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CENTRO NACIONAL DE HOTELERIA, TURISMO Y ALIMENTOS
Regional Distrito Capital Sistema de Gestión de la Calidad y Ambiental
INFORME DE FRUVER FISICOQUIMICA
ANALISIS DE REFRESCOS ARTIFICIALES JUGO DE NARANJA
OSCAR GOMEZ
QCO. JORGE MARTINEZ INSTRUCTOR
CENTRO NACIONAL DE HOTELERIA TURISMO Y ALIMENTOS CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS 301949 BOGOTA DC
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CONTENIDO
1. Objetivos del experimento
2. Teoría
3. Instrumentos y materiales utilizados
4. Procedimiento del experimento
5. Datos y Observaciones
6. Análisis de Resultados
7.Discusion de resultados
8.Cibergrafia
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1. OBJETIVO GENERAL
Realizar análisis de refrescos artificiales (jugo de naranja citrus) y comparar resultados con norma.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
1. Determinar sólidos totales (Perdida de agua) 2. Determinar sólidos solubles en agua por refractometria (º Brix) 3. Determinar el pH 4. Hallar el acidez total 5. Hallar la gravedad especifica 6. Realizar curva de calibración para el ácido ascórbico ( vitamina C ) 7. Determinar las Cenizas
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2. TEORÍA
La vitamina C corresponde al grupo de las vitaminas hidrosolubles, y como la gran mayoría de ellas no se almacena en el cuerpo por un largo período de tiempo y se elimina en pequeñas cantidades a través de la orina. Por este motivo, es importante su administración diaria, ya que es más fácil que se agoten sus reservas que las de otras vitaminas. Es una sustancia de color blanco, estable en su forma seca, pero en solución se oxida con facilidad, más aún si se expone al calor. Un pH alcalino (mayor a 7), el cobre y el hierro, también aceleran su oxidación. Su estructura química recuerda a la de la glucosa (en muchos mamíferos y plantas, esta vitamina se sintetiza a partir de la glucosa y galactosa). Se llama con el nombre de vitamina C a todos los compuestos que poseen la actividad biológica del ácido ascórbico.
3. INSTRUMENTOS Y MATERIALES UTILIZACIÒN
Materiales Tubos de ensayo Vasos de precipitado Embudo de vidrio Pipetas Gasa Papel filtro Beaker Espectrofotómetro Balanza electrónica Analizador de humedad, mufla estufa, titulador NaOH 0.1N Picnómetro, PH-metro, crisol, soporte universal.
Reactivos Alcohólica de fenolftaleína al 1% 2-nitro anilina Nitrito de sodio Etanol Patrón ac. Ascórbico Ácido oxálico Agua destilada
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4. PROCEDIMIENTO DEL EXPERIMENTO
1. Determinación de sólidos solubles en agua por refractometria (º Brix) Colocar una muestra representativa sobre los prismas del refractómetro equipado con escala de porcentaje de azucares y leer directamente. 2. Determinación de sólidos totales (Perdida de agua) Pesar exactamente 5 g de muestra (Pm) (o una alícuota de 10 ml (Vm)) en una cápsula metálica, previamente tarada (Pc). Evaporar a sequedad sobre baño de agua y luego secar en estufa a 90-95º hasta peso constante (Pf). % Sólidos totales = (peso muestra seca/peso o volumen muestra) x 100 % Sólidos totales = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm % Humedad = 100 - % Sólidos totales 3. Determinación de pH Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC. Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7. 4. Acidez total Pesar entre 5 y 10 g de muestra (o tomar 10 ml), solubilizar en agua, adicionar 3 gotas de solución alcohólica de fenolftaleina al 1% y titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N %acidez total = Vs x Ns x (100/ Vm o Pm) x (Peq ácido/1000) Dónde: Vs = volumen de solución de NaOH gastado en la titulacion en ml Ns= normalidad de la solución de NaOH Vm= volumen tomado de muestra Pm= peso muestra en g Peq= peso equivalente del ácido predominante Los pesos equivalentes de algunos de estos ácidos son: Cítrico anhidro = 64 Málico = 67 Tartárico = 75 Acético = 60 5. Gravedad especifica Determinar a 20ºC con un picnómetro, pesándolo vacío (Pp), con muestra (Ppm) y con agua (Ppa) Gravedad especifica = peso muestra / peso agua Peso muestra = peso picnómetro con muestra – peso picnómetro = Ppm - Pp Peso agua = peso picnómetro con agua – peso picnómetro = Ppa - Pp
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6. Análisis de Ácido Ascórbico ( vitamina C ) METODO COLORIMETRICO DE LA 2-NITROANILINA El ácido ascórbico por tratamiento con la 2-nitro anilina diazotada, da lugar al derivado 2-nitrofenilhidrazida del ácido oxálico, el cual en presencia de un exceso de NaOH forma una sal sódica de color violeta cuya absorbancia se mide a 540 nm. La presencia de otras vitaminas, compuestos sulfhídricos, ácido sulfuroso, etc., no influyen en la determinación de ácido ascórbico por este método. El método es adecuado para la determinación del ácido ascórbico en frutas, zumos, alimentos suplementados con la vitamina y en preparaciones farmacéuticas, en caso de que las soluciones o extractos sean transparentes, incoloros o a lo sumo tengan color amarillo débil. Materiales y reactivos: Tubos de ensayo, vasos de precipitado, embudo de vidrio, pipetas de 10 y 1 ml, gasa papel filtro y espectrofotómetro Solución acuosa de ácido oxálico al 0,15% Solución acética-clorhídrica de 2-nitro anilina al 0,16%- Disolver 80 mg de 2nitro anilina en 4 ml de ácido acético glacial y diluir a 50 ml con HCl al 10%. Solución acuosa de nitrito de sodio al 0,08% Etanol absoluto o del 96% Solución patrón de vitamina C en ácido oxálico del 0,15% en concentración 0,2 mg de vitamina/ml Solución acuosa de NaOH al 10% PROCEDIMIENTO Las muestras sólidas se extraen con solución de ácido oxálico al 0,15%, y las liquidas (por ejemplo zumos de frutas) se tratan con solución de ácido oxálico en cantidad suficiente para proporcionar una concentración entre 0,2 y 2,0 mg de ácido ascórbico en 5 ml de extracto. Preparación del extracto problema: Filtrar sobre gasa el zumo obtenido de la fruta cítrica (limón, naranja, mandarina, toronja, etc.). En un vaso de precipitado pequeño previamente pesado, medir con pipeta 5 ml del jugo libre de semillas y hollejos; pesarlo de nuevo. Por diferencia hallar el peso de los 5 ml de jugo y anotarlo. (Pm) A 5 ml de jugo agregar 20 ml de solución de ácido oxálico al 0,15%. Agitar y dejar en reposo unos tres minutos. Filtrar con papel de filtro seco. Este constituye el extracto problema. Preparación de la curva de calibración: Se rotulan 13 tubos de ensayo y se pipetean en su orden los siguientes reactivos: Ver tabla. Se mezcla bien el contenido de cada tubo.
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Se lee a 540 nm ajustando el 100% de tramitancía con B. Cálculos y expresión de resultados: Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentraciones en mg de vitamina C/10 ml en abscisas, construir la curva de calibración. Interpolar el valor de la absorbancia y hallar la concentración del problema (Cp). Hacer los cálculos necesarios para expresar resultados en: mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y mg de ácido ascórbico/100 g de zumo. mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm TABLA TUBO
B
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
11
12
2-nitro anilina (ml) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 nitrito de sodio* (ml) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 mezclar esperar 1’
bien
etanol (ml) 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 Patrón Ascórbico (ml) extracto (ml)
ac. 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
problema 0,5 1,0
ácido oxálico (ml) 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1
0,5
mezclar bien reposo 5’ NaOH al 10% (ml) 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 agua destilada (ml)
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3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 7. Determinación de Cenizas Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf). Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla. % de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra
5. DATOS Y OBSERVACIONES
Determinación de sólidos solubles en agua por refractometria (º Brix) º Brix= 11,0
Determinación de sólidos totales (Perdida de agua)
% Sólidos totales = (peso muestra seca/peso o volumen muestra) x 100 % Sólidos totales=(0.277/2.478)*100 = 11,1sólidos totales
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Determinación de pH PH=3.16
Acidez total
%acidez total = Vs x Ns x (100/ Vm o Pm) x (Peq ácido/1000) %acidez total =5.82*0.1(100/10ml)*64 p-equi acido anhidro /1000) %acidez total =5.82*0.1(100/10ml)*64 peso –g/l/1000) %acidez total =0.37248
Ppm=0,37248*10000=3724,8
GRAVEDAD ESPECÍFICA
Determinar a 20ºC con un picnómetro, pesándolo vacío (Pp), con muestra (Ppm) y con agua (Ppa) Gravedad especifica = peso muestra / peso agua Peso muestra = peso picnómetro con muestra – peso picnómetro = Ppm – Pp Wm= 46.307-20,296=26,011 Peso agua = peso picnómetro con agua – peso picnómetro = Ppa – Pp Wm=45,255-20,296=24,959 Gravedad especifica= 26,011/24,959=1.04
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ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentraciones en mg de vitamina C/10 ml en abscisas, construir la curva de calibración. Interpolar el valor de la absorbancia y hallar la concentración del problema (Cp).
Hacer los cálculos necesarios para expresar resultados en: mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y mg de ácido ascórbico/100 g de zumo. mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm TABLA CURVA DE CALIBRACIÓN
CONCENTRACIÒN 0,02 0,04 0.06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,025 0,047
ABSORBANCIA 0.061 0.187 0.271 0.370 0.446 0.532 0.644 0.688 0.694 0.804 0.108 muestra 0.5ml MUESTRA 0.208 1ml
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CONCENTRACIÓN DE ZUMO DE NARANJA
mg de vit. C / 100 de zumo = 0,025 x 25 x 100 / 0.5ml
MUESTRA 1 (0,5ml)
mg de vit. C / 100 de zumo= 125 mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm mg de vit. C / 100 de zumo = 0,047 x 25 x 100 / 1ml mg de vit. C / 100 de zumo= 117,5
MUESTRA 2 (1ml)
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6. DETERMINACIÓN DE CENIZAS
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra. % de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm % de cenizas =(23,870-23,827)*100/3,002 % de cenizas =1,4 %
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7. ANÁLISIS DE RESULTADOS JUGO DE NARANJA BRIX
11º
SOLIDOS TOTALES PH ACIDEZ TOTAL
10,73% 3,16 0,3% expresado ácido anhídrido
GRAVEDAD ESPECIFICA VITAMINA C
1,004 0,5 ml – 125 mg vitamina c/100 de zumo 1ml – 117 mg de vitamina c/100 de zumo
CENIZAS
2,86%
Norma Tabla de composición de alimentos ICBF Porcentaje mínimo de 9º Brix todos los resultados para zumo de naranja 11,60 como rango máximo Mínimo 0,5 % expresado como ácido anhídrido No se hallo Valor medio de Vitamina C 39.65, con una desviación de 9.030
Valor medio de 0.50g con una desviación del 0.100
. 8. DISCUSION DE RESULTADOS.
Los Brix mínimos permitidos son de 9º, para zumo de frutas, los sólidos totales cumple con los requisitos de la norma y la acidez total se encuentra por debajo del mínimo permitido es decir de 0.5% a 3%. La concentración de vitamina c presentes en 100 ml de zumo es de 125 mg solo tomando 0.5 ml de zumo de naranja y para 1 ml de zumo de naranja es de 117 mg de vitamina c. sobrepasando los valores permitidos según la tabla.
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9. CIBERGRAFIA
http://www.nutrinfo.com/pagina/info/vitc0.html
Norma general del Codex para zumos (jugos) y néctares de frutas
(Codex Stan 247-2005)