Analisis De Oro Via Seca

ANALISIS DE ORO Y PLATA POR VIA SECA (FIRE ASSAY)

ANALISIS QUÍMICO PARA ORO Y PLATA Si en la muestra a analizar están presentes oro, plata o platino, son colectados hacia la fase líquida metálica durante la fundición por medio del plomo líquido proveniente del litargirio (reactivo adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los reactivos conocidos como flux Los metales preciosos poseen débil afinidad por los elementos no metálicos, especialmente a altas temperaturas; así como una alta afinidad por plomo fundido Reactivos : Litargirio Carbonato de sodio Borax

......... PbO .......... Na2CO3 .......... Na2B4O7

Principales reacciones : PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4

+ CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

El carbonato de sodio, la silice y el bórax reaccionan : Na2 CO3

+ SiO2

=

Na2 SiO3

+ CO2

Na2 CO3

+ Al2O3

=

Na2Al2O4

+

Na2 B4 O7

+ 2 CaO

=

Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

CO2

Para una muestra de 20 gramos de mineral agregar 100-120 gramos de flux. FLUX PARA OXIDOS - PbO --------- 41.5% - Na2CO3----- 25.8% - Na2B4O7---- 25.7% - SiO2---------- 4.6% - Harina ------- 2.3%

FLUX PARA SULFUROS - PbO --------- 69.0% - Na2CO3----- 23.0% - Na2B4O7------- 4% - SiO2---------- --- 4% - Salitre ----------- 5 g

Procedimiento Pesar el flux y colocar dentro del crisol de arcilla. Pesar la muestra (molida a - malla 100 ) y adicionar al crisol Mezclar fundente y muestra con una espátula. Se inicia la fundición en mufla a la temperatura de 750ºC , y se sube gradualmente la temperatura hasta 950ºC , en más o menos 50 minutos En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones químicas y la masa entra en agitación violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo atrapan a las partículas de oro y plata Asimismo, el carbonato de sodio y el bórax reaccionan con los constituyentes ácidos y básicos de la carga, respectivamente, formando la escoria

Finalmente, se completan las reacciones de formación de escoria y se alcanza su fluidización , y todas las pequeñas partículas de plomo precipitan, colectando las trazas remanentes de metales preciosos. Se retira el crisol del horno y se vierte en una lingotera La fase metálica ( régulo ) debe pesar alrededor de 20 - 30 gr.

El régulo es colocado sobre la copela que previamente se ha calentado en la mufla Durante la copelación, parte del plomo es oxidado a litargirio y volatilizado y el resto es absorvido dentro de la copela por atracción capilar Finaliza la copelación cuando el régulo disminuye su volumen y se produce un “relampagueo” originado al momento de consumirse el plomo y queda solo una esfera de metales preciosos que súbitamente solidifican

REFINACION(ATAQUE QUIMICO) DEL DORE •Se procede a disolver la plata con HNO3. •Con ayuda de una estufa a T° aprox. de 80°C •Primer “ataque” acido nítrico diluido al 15%, •Seguido lavar con agua destilada. •Segundo “ataque” con acido nítrico con un 45% •Tercer “ataque” con gotitas de acido nitrico concentrado. •Lavar con agua destilada. •Refogar a 600°C. •Se obtiene un botón de oro.

Pesado de oro refogado y calculo de ley de oro RESULTADO : Ley de oro = ( peso de botón de oro / peso de muestra )x 106 = gramos de oro por tonelada métrica

A tener en cuenta al momento de la colada: Si el régulo pesa demasiado, se debe a la presencia excesiva de sulfuros en la muestra , como pirita. Este efecto se regula con la adición de nitrato de potasio, que reacciona : 5 Pb + 2 KNO3 = 5 PbO + K2O + N2 2 FeS2 + 6 KNO3 = Fe2O3 + 4 SO3 + 3 K2 O + 3 N2 Si por el contrario el régulo es muy pequeño, se debe a la poca o nula presencia de sulfuros en la muestra y se corrige con la adición de un reductor ( harina que al quemarse queda como carbón ) : 2 PbO

+

C

=

2 Pb

+ CO2

A tener en cuenta al momento de la refinación: Para obtener un botón de oro bien refinado, se hace la incuartación. Agregar plata electrolítica al momento de fundir o copelar.

El oro se disuelve en agua regia y en mezcla de sales y ácidos que desprenden cloro naciente (1ac. Nitrico y 3 de ac. Clorhídrico) El oro se precipita fácilmente desde sus disoluciones usando reductores, sulfato de hierro II, ácido oxálico, carbono, como:

2 Au Cl3

+ 6 FeSO4

2 AuCl3

+ 3 C2 H2O4

4 AuCl3

+ 6 H2 O + 3 C

2 Au + FeCl6 + 2 Fe2 (SO4 )3 2 Au

+ 6 HCl

+ 6 CO2

4 Au + 12 HCl + 3 CO2

Practicas a desarrollar: - Reconocimiento de fundentes(flux), materiales y hornos. - Pesado de flux con muestra pulverizada (100% -#100). - Fundición. - Incuartación. - Copelación. - Pesado de perla doré. - Refinación. - Pesado de botón de oro. - Obtener Ley de oro y plata.

Muchas gracias.