App

1. a) 2.23 gram minyak dititrasi dengan 4.25 mL KOH 0,1020 N. Berapa angka asam dan kadar asam lemak atau FFA (MR asam lemak 254)

Jawab : 

Dik : Ws = 2.23 g

V KOH = 4.25 mL

V NaoH . N NaOH = V NaOH . N NaOH

NKOH = 0.1020 N 3.25 mL . 0.0972 N = V NaOH . 0.1 N

Dit : Angka asam dan % FFA V NaOH = 3.16 mL Jawab :



Angka asam = %

𝑉 𝐾𝑂𝐻−𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 56.1 𝑊𝑠

FFA 2.23 𝑔 𝑥 1000

4.25−0.1020 𝑁 𝑥 56.1 2.23 𝑔

𝑊𝑠 𝑥 1000

PPM = 𝑥 100%

=

𝑥 100 % = 4.94 %

c) 5.2 gram minyak direaksikan dengan 20mL larutan hanus dititrasi dengan larutan tiosulfat baku memerlukan 15.00mL dan titrasi blanko dibutuhkan tiosulfat baku 20.00mL. tentukan angka iodium? Pembakuan Na – tiosulfat 44 mg KIO3 memerlukan 10.40 mL larutan tiosulfat baku BE KIO3 = 35.667 Dik : Ws = 5.2 gram Vs = 15.00 mL KIO3 = 44 mg V titrasi = 10.40 mL

Vb = 20.00 mL Mg BE KIO3 = 35.667

Dit : angka iodium Jawab : N Na2S203 = Angka

𝑀𝑔 𝐾𝐼𝑂3

=

𝑉 . 𝐵𝐸 𝐾𝐼𝑂3

Asam

44 𝑚𝑔

=

5.2 𝑔 𝑥 1000

𝑀𝑔 𝐿

=

36.02 𝑚𝑔 0.1 𝐿

= 360.2 𝑃𝑃𝑀

4. suatu produk makanan jajanan pinggir jalan diduga terlempar logam berat Pb yang berasal dari asap kendaraan bermotor dan kemasan kotor untuk menguji kebenaran tersebut dilakukan analisi di laboratorium TP baik secara kualitatif dan kuantitatif setelah dianalisisn ternyata positif mengandung Pb untuk mengetahui kadarnya dilakukan analisis sebagai berikut. Ditimbang sampel 2.1 gram lalu di “pretratment” dgn cara didestruksi setelah didekstruksi sampel diencerkan hingga tepat 10mL dalam labu takar dengan aquadest yg sebelumnya ditambhakna larutan dikril (zat pengchelat) lalu diukur absorbansinya dgn spektrofotometer UV dgn panjang gelombang 228 nm dan diperoleh rata – rata 0.443. sedangkan, absorbansi larutan standar Pb 10 mg/ml adalah 0.893. Hitung kadar Pb dalam produk makanan jajanan trsbt (PPM) dan jelaskan bagaimana uji kualitatif adanya Pb ? Dik : absorbansi standar = 0.893 Konsentrasi absorbansi sampel = 0.443

10.40 𝑚𝐿 . 35.667

(20.00 𝑚𝐿−15.00 𝑚𝐿)0.1186 𝑁 𝑥 126.9

1mL NaOH 0.1 N = 11.4 mg Asam benzoat 3.16 mL . N NaOH 0.1 N = 36.02 mg Asam benzoat

= 10.91

𝑉 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎𝑘

=

4.25 𝑥 0.1020 𝑁 𝑥 254

=

standar

=

10

mg/mL

= 0.1186 𝑁 Dit : Kadar Pb (PPM) dan bagaimana uji kualitatif Pb

(𝑉𝑏−𝑉𝑠) 𝑁 𝑁𝑎2𝑆203 𝑥 126,9 𝑊𝑠 𝑥 1000

x

100

=

Jawab :

𝑥 100 = 1.45 𝑔 𝑆2/100 gram lemak atau

minyak

A = a x b –c

2. suatu produk makanan sebesar 4.2 gram dimasukan ke dalam labu kjedahl, lalu di titrasi selama 2 jam sampai larutan jenuh setelah didinginkan dilarutkan dan diencerkan dengan aquadest hingga tepat 250 mL. Kemudian dipipet 25 mL dan dimasukkan kedalam labu destilasi tambhakna 50 mL NaOH 30% dan larutkan tiosulfat 5 mL kemudian dilakukan destilasi dan destilatnya ditampung didalam 25mL HCL 0.1032 N dan indikator PP 3 tetes, kemudian dititrasi dgn larutan NaOH 0.1030 N sampai TAT 16.00 mL. Hitung kadar protein (%) dalam produk tersebut dan tuliskan mekanisme reaksi yg terjadi

Ket : A (absorban) a (absorbansi vitas) b (tebal kovet) c (konsentrasi larutan)

Dik : Ws = 4.2 g FP= 250/25 Vs = 16.00 mL 25.05 mL NHCL = 0.1032 N V HCL = 25mL

Vs

=

N NaOH = 0.1030 N V HCl . n HCl = V NaOH . N NaoH 25mL . 0.1032 N = V NaOH . 0.1030 N

Dit : kadar protein, mekanisme reaksi Jawab :

=

(𝑉𝑏−𝑉𝑠) 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐹𝑃 𝑥 14.008 𝑊𝑠 𝑥 1000

𝑥 100%

(25.05 𝑚𝐿−16.00 𝑚𝐿 )0.1030 𝑁 𝑥

250 𝑥 14.008 25

4.20 𝑔 𝑥 1000

x 100% = 3.11 %

3. Ditimbang 5.96 gram sampel saus tomat lalu dilakukan dan diencerkan dengan larutan methanol air (1 : 1 ) hingga tepat 100 mL kemudian di pipet 25 mL yang sebelumnya telah dinetralkan dengan larutan NaOH 0.0202 mL. Tambahkan 3 tetes PP 0.1 % lalu dititrasi dengan larutan NaOH 0.0972 N sampai TAT 3.25 mL (perhitungan setiap 1mL Naoh 0.1 N setara dgn 11.4 mg asam benzoat) hitung berapa PPM asam benzoat yang terdapat dalam sampel tersebut? Dik : Ws = 5.96 gram FP 100/25 V NaOH = 3.25 mL N NaOH = 0.0972 N 1mL NaOH 0.1 N = 11.4 mg asam benzoat Dit : PPM asam benzoat

5. Seorang analis di Laboratorium TP melakukan penentuan kadar vitamin C dengan menggunakan metoda HPLC. Ditimbang 2,1 g sampel sari buah melon, dilarutkan diencerkan dengan asam meta fosfat 4% dalam labu takar 50 mL hingga tanda batas. Sampel tersebut dilakukan preparasi dan pretreatment sesuai dengan petunjuk yang berlaku. Kemudian dianalisis dengan HPLCpada kondisi (Jenis Kolom SAX,detector UV 254nm,fase gerak,pH 4,5,flowrate 1 mL/menit ) yang sesuai dan optimum. Diperoleh data sebagai berikut : Konsentrasi standar asam askorbat (Cs) 20 mg/liter,dan tinggi puncak 340 μm (Hs), sedangkan tinggi puncak sampel 235 μm (Hp) dan volume yang disuntikan (injected) adalh 50 μL (a). Volume total sampel 10 ml (V). Hitung kadar vitamin c dalam sampel sari buah melon tersebut (mg/100g)? 6. Pada Penentuan Kadar Vitamin E dalam sempel bahan pangan dengan metode Emmerie-Engel, dengan prinsip berikut : metodeini berdasarkan atas reaksi ion ferri menjadi ferro oleh tokoferol. Ion ferro ini membentuk kompleks dengan 𝛼, 𝛼 − 𝑑𝑖𝑝𝑦𝑟𝑖𝑑𝑖𝑙 menjadi warna merah jambu. Warna ini dapat diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 580 nm. Dikerahui konsentrasi tokoferol standar (𝐶𝑠𝑡 ) = 27,64 mg/g, absorban standar (𝐴𝑠𝑡 ) = 0,56, absorban sampel (𝐴𝑠𝑝 ) = 0,305 , volume laruatn standar (𝑉𝑠𝑝 ) = 100 mL dan volume larutan sampel (𝑉𝑠𝑝 ) = 5 mL. Hitung kadar vitamin E dalam sampel tersebut (mg/g)? Bila Ws = 5 mg

V NaOH = 25.05 ~ Vb

Kadar N =

Uji kualitatif Pb : dengan penambahan stra Pb dgn penambahan ion sulfida ke dlm koloid. Suasana asam membentuk timbal sulfida berwarna gelap

Dik : λ : 580 nm (𝐶𝑠𝑡 ) : 27,64 mg/g (𝐴𝑠𝑡 ) = 0,56 0,305 (𝑉𝑠𝑝 ) = 100 mL (𝑉𝑠𝑝 ) = 5 mL. Ws = 5 mg Dit ; Kadar Vit. E (mg/g) : ?

(𝐴𝑠𝑝 ) =

Jawab : (𝐶𝑠𝑡 )𝑥(𝑉𝑠𝑡 ) = (𝐶𝑠𝑝 )𝑥(𝑉𝑠𝑝 ) 27,64 mg/g x 100 mL = (𝐶𝑠𝑝 ) x 5 mL (𝐶𝑠𝑡 ) =

27,64 mg/g x 100 mL 5 𝑚𝐿

= 552,8 𝑚𝑔/𝑔

7. a. Menurut PerMenKes No.33 Tahun 2012 tentang Bahan Tambahan Pangan , bahan kimia asam boraks dan turunanya (Boraks) dilarang digunakan sebagai bahan tambahan pangan. Jelaskan metoda analisis untuk boraks seacara kualitatif dan kuantitatif. Mengapa boraks dapat menggangu /berbahaya bagi kesehatan?

Jawab : - Uji Kualitaitif Boraks dengan melakukan uji nyala. Uji nyala api dimana sampel yang ditambahkan 25 mL aquadest dan 1 mL HCL 6N lalu dikisatkan, setelah itu lalu dinginkan, setelah dingin tambahkan 1 mL HCL dan 5 mL methanol, lalu bakar dengan korek api ,Jika nyala api berwarna hijau (+) maka sampel mengandung boraks. - Uji Kuantitatif boraks dengan titrasi Asidi-Alkalimetri, yaitu metode analisis berdasarkan metode titrimetric yang digunakan untuk menentukan kadar boraks pada sampel dengan hasil kisat yang berupa karbonat yang diendapkan dengan keadaan alkalis dengan air kapur. Asam borat bebas dari hasil pelarutan H2SO4 direaksikan dengan manitol secara asidimetri - Sebuah makanan yang mnengandung boraks, dalam kasus ini ini mi basah, akan diserap oleh usus dan beredar ke seluruh tubuh. Efeknya, dapat menggangu kestabilan metabolisme tubuh. Setelahnya, kandungan natrium boraks tersebut akan tersimpan dan menumpuk di dalam ginjal, hati, dan berbagai organ tubuh lainnya. Pemakaian atau konsumsi dalam jangka pendek, boraks dalam makanan akan menyebabkan anoreksia atau menurunnnya nafsu makan, mual, fumitus, diare, tubuh lemas, mata berkunang-kunang hingga kejang-kejang. Sedang efek jangka panjang pemakaian bisa menyebabkan terjadinya anemia atau kurang darah. Dan tentunya efek paling berbahaya yakni menyebabkan kanker bagi tubuh. b. Penambahan Bahan Tambahan Pangan Garam Nitrat-Nitrit pada pembuatan produk danging olahan diatas nilai ambang batas yang diizinkan dapat menyebabkan pembentukan senyawa kasinogenik. Uraikan penentuan Garam Nitrat-Nitrit!Jelaskan pembentukan senyawa kasinogenik tersebut dan sebutkan nama senyawa yang terbentuk - Mekanisme Nitrosamine Nitrosamin (nitrosamine) adalah senyawa karsogenik (penyebab kanker) yang terdapat pada makanan yang diawetkan oleh nitrit. Nitrit sering digunakan untuk mengawetkan daging, ikan dan keju agar bakteri pembusuk tidak dapat berkembangbiak. Penggunaan nitrit pada makanan dibatasi dalam jumlah 150 mg/kg daging. Nitrosamin akan terbentuk jika nitrit bereaksi dengan amino sekunder karena suhu yang tinggi yang terjadi saat menggoreng daging olahan. Makanan yang mengandung nitrosamin dapat menyebabkan kanker, terutama kanker perut. 8. Suatu produk confectionary chocolate akan diteliti susunan/kandungan asam lemaknya. Tentukan metode yang tepat untuk menentukan kandungan asam-asam lemak pada coklat tersebut. Berikan alasannya menagapa anda memilih metoda tersebut Jawab ; metode yang digunakan pada penentuakan kadar asam lemak pada coklat yaitu dengan gas chromatography (GC) karena dapat dipadukan dengan Spekrokopi massa dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatan ionya hinggan data lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang dlengkapi dengan struktur molekulnya 9. Kandungan Asam amino dalam suatu ikan akan ditentukan dan akan dipisahkan mengugunakan metoda HPLC. a. Jelaskan bagaimana prinsip pemisahan asam-asam amino dari komponen lainnya Prinsip pemisahan asam amino dengan komponen lainnya dengan kromatografi prinsip dasar dalam analisa kromatografi adalah berdasarkan pada prinsip distribusi fasa yakni suatu perpindahan komponen-komponen zat yang dianalisa dari suatu fasa yang bergerak (eluen) menuju ke fasa lain yang diam (adsorben) yang dilaluinya. Eluen adalah pelarut yang dipakai dalam proses migrasi/pergerakan dalam membawa komponen-komponen zat sampel atau fasa yang bergerak melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen senyawa yang akan dipisahkan. Sedangkan adsorben adalah fasa diam yang menyerap zat yang dianalisa, contohnya kertas, kanji, selulosa, silika gel, dll. Pemisahan asam amino dengan metode ini didasari oleh kemampuan suatu jenis asam amino yang terlarut dalam suatu campuran pelarut tertentu pada fasa stasioner atau lazim disebut sebagai fasa diam, dimana bila suatu zat terlarut yang terdistribusi dalam dua pelarut dengan volume yang sama dan tidak saling bercampur sehingga perbandingan konsentrasi zat terlarut di dalam kedua pelarut seimbang. Ada beberapa metode analisis asam amino, misalnya metode gravimetric, kalorimetri, mikrobiologi, kromatografi dan elektroforesis. Salah satu metode yang banyak memperoleh pengembangan ialah metode kromatografi. Macam-macam kromatografi ialah kromatografi kertas, krometografi lapis tipis dan kromatografi penukar ion (Poedjiadi, 1994). Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan perbedaan-perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. Perbedaan yang dapat dimanfaatkan meliputi kelarutan dalam berbagai pelarut serta sifat polar. Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam (fase stasioner) dan fase gerak (fase mobile). Fase gerak membawa komponen suatu campuran melalui fase diam, dan fse diam akan berikatan dengan komponen tersebut dengan afinitas yang berbeda-beda. Jenis kromatografi yang berlainan bergantung pada perbedaan jenis fase, namun semua jenis kromatografi tersebut berdasar pada asas yang sama (Bresnick, 2004). Pemisahan asam amino dengan metode kromatografi ini didasari oleh kemampuan suatu jenis asam amino terlarut dalam suatu campuran larutan tertentu pada fase stasioner. Untuk memperoleh pemisahan asam

amino yang baik dapat digunakan dua fase pelarut, misalnya pasangan fenol- air, n-Butanol- air, atau dengan tiga fase pelarut tersebut dimana setiap jenis asam amino mempunyai koefisien partisi, kertas digunakan sebagai pendukung air. Campuran komponen yang akan dipisahkan ditempatkan pada fasa stasioner (zat padat), kemudian dihubungkan dengan fase cair, maka fasse cair akan melalui fase stasioner sambil membawa komponen tersebut, dimana perbandingan kecepatan perpindahan komponen dengan kecepatan permukaan fasa mobile(cair) merupakan dasar untuk mengidentifikasikan komponen yang dipisahkan. Perbandingan kecepatan ini disingkat dengan Rf (Rate Of Front) b. Jelaskan prinsip kerja komponen HPLC Prinsip kerja HPLC, Pada prinsipnya kerja HPLC adalah sama yaitu pemisahan analit-analit berdasarkan kepolarannya, alatnya terdiri dari kolom (sebagai fasa diam) dan larutan tertentu sebagai fasa geraknya.

10. Berikan Penjelasan tentang prinsipkerja, skema/bagan dan komponen berikut beserta fungsinya untuk instrument Spektrofotometer UV/Vis, Spektrofotometer serapan atom dan gas Kromatografi Jawab : Prinsip kerja uv vis Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultravioletvisible untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya ikatan πdan non bonding elektron .Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang-ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, selanjutnya perhitungan dilakukan dengan komputer yangsudahterprogram.

Prinsip kerja SSA Prinsip kerja SSA adalah sampel cair yang memasuki alat pertama kali dikabutkan di nebulizer. Titik-titik air yang halus dihasilkan dari nebulizer yang menghisap larutan cuplikan yang kemudian disemburkan ke bagian tengah pembakar (burner) yang telah menyala dan mengalami deatomisasi. Lalu direaksikan dengan sumber energi eksterna yang berupa HCL maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk mendapatkan energi tersebut, atom akan menyerap energi dari sumber cahaya yang ada pada SSA.

Prinsip Kerja CG Prinsip kerja Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya.