Cara Menimbang.ppt

CARA

MENIMBANG Kharismatul Khasanah, M.Pharm.Sci., Apt

USP 35/NF 30 2012 < 1251 > Weighing On Analytical Balance

Menimbang  Menimbang

adalah tahapan yang dilakukan di dalam prosedur analisis.

sering

 Menimbang

seringkali merupakan sumber kesalahan yang umum terjadi, namun sukar dideteksi dihasil akhir analisis.

 Prosedur penimbangan dapat dibagi ke dalam

tiga tahapan dasar: - perencanaan - pengecekan neraca - penimbangan bahan MNBG

3

Perencanaan  Memilih peralatan yang sesuai seperti: wadah

untuk menimbang, wadah penampung hasil penimbangan, penjepit, sendok, dll.  Wadah yang digunakan harus tidak melebihi

kapasitas maksimum neraca.  Wadah harus dipastikan sudah bersih dan

kering  Bahan yang akan ditimbang kadang perlu di

haluskan atau dikeringkan MNBG

4

Perencanaan  Beberapa bahan yang akan ditimbang kadang

dipanaskan atau disimpan dalam lemari pendingin.  Bahan-bahan tersebut

sebelum ditimbang harus disesuaikan suhunya dengan suhu timbangan/neraca.

 Bahan yang disimpan dalam lemari pendingin

dan akan ditimbang, suhunya harus disesuaikan dengan suhu kamar timbang untuk menghindari kondensasi kelembaban (sebelum wadah dibuka). MNBG

5

Pengecekan Neraca Pengguna neraca harus mengecek: Lingkungan Neraca Kalibrasi Neraca Ketidakpastian Neraca

Jangan beranggapan bahwa: neraca telah ditinggalkan dalam kondisi yang sesuai oleh pengguna sebelumnya MNBG

6

Lingkungan Neraca  Neraca telah ditempatkan di lokasi yang sesuai

dengan getaran dan aliran udara yang seminim mungkin.  Neraca harus mendapat sumber energi listrik

yang konstan.  Neraca dan lingkungan di sekitarnya harus

dijaga rapi, bersih, dan teratur.  Gunakan sikat pembersih yang halus/lembut

untuk membersihkan pinggan neraca . MNBG

debu/kotoran

pada 7

Pemindahan Neraca Apabila neraca dipindahkan ke tempat lain: biarkan neraca agar menyesuaikan diri dengan suhu lingkungan baru dimana neraca berada dan neraca

harus di kalibrasi ulang MNBG

8

Neraca

MNBG

9

Neraca

MNBG

10

NERACA

MNBG

11

Neraca + Wadah

MNBG

12

Memasukkan Bahan

MNBG

13

Peneraan Beaker

TARE

MNBG

14

Penimbangan Beaker

MNBG

15

Corong Timbang

MNBG

16

Corong Timbang

MNBG

17

Botol Timbang

MNBG

18

NERACA  nnnnnn

MNBG

19

Neraca

Patnaik, 2004, p. 27 MNBG

20

Beberapa Contoh Neraca SR-03 : Persyaratan Tambahan Untuk Akreditasi Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi

Balance

- Analytical - Semimicro - Micro - Ultramicro

Kepekaan (mg) Digit [dbk, g]

0,1 0,01 0,001 0,0001

4 5 6 7

100 10 1 0,1

Berapa mg terkecil bahan boleh ditimbang saksama dengan neraca tersebut ? MNBG

21

Menimbang Saksama  Timbang saksama:

- penimbangan harus dilakukan dgn menggunakan alat timbangan yang ketidakpastian pengukurannya tidak lebih dari 0,1%. Catatan: - ketidakpastian pengukuran adalah kesalahan acak ditambah kesalahan sistematik FI Ed.IV, p.846 MNBG

22

Minimum Penimbangan

Kepekaan BMTS

=

0,1 100

BMTS = Bobot Minimum (yang boleh di) Timbang Secara Saksama MNBG

23

CONTOH

MNBG

24

Pengecekan Kinerja Peralatan

PROSEDUR KALIBRASI [ SR-03 ]

3. Kalibrasi Peralatan 3.1 Tabel 1 dokumen ini memberikan rekomendasi frekuensi normal dalam kalibrasi atau pengecekan kinerja peralatan yang ada pada umumnya digunakan dalam bidang pengujian kimia atau biologi SR-03 : Persyaratan Tambahan Untuk Akreditasi Laboratorium

Pengujian Kimia dan Biologi MNBG

26

SR-03 Neraca:  Untuk semua tipe neraca tsb di atas pada

digunakan, parameter yang harus dicek:

saat

– level of balance – zero point – Cleanliness  Tiap bulan(an):

MNBG

– cek akurasi, dengan standard reference weights – one point check – calibration procedure should be documented

27

SR-03  Tiap setengah tahunan: * parameter diperiksa:

– repeatability – linearity – accuracy

MNBG

* menggunakan: Reference weights

28

SR-03  Persyaratan/catatan:

– Calibration over full range

– Repeatability of readings: Sepuluh (10) kali penimbangan dilakukan dengan anak timbangan mendekati berat maksimal kapasitas neraca. – Reference weights to be calibrated every three years. MNBG

29

Bagaimana dengan microbalance ???

 Kalibrasi dilakukan tiap 4 bulanan

menggunakan reference weights

 Parameter yang dicek:

– Repeatability – Linearity – Accuracy MNBG

30

Neraca  Bagaiamana sebaiknya kalibrasi neraca tersebut dilakukan ?  Siapa yg harus mengkalibrasi ?

MNBG

31

Kalibrasi Neraca  Dikalibrasi pada daerah/rentang penimbangan

yang sering digunakan sehari-hari  Dikalibrasi oleh orang/lembaga yang berhak

melakukan kalibrasi. Lembaga tersebut harus terakreditasi KAN.  Dilakukan

secara periodik (interval waktu tertentu, terjadual/terprogram)

MNBG

32

Kalibrasi Neraca  Hasil kalibrasi berupa sertifikat kalibrasi

(dikeluarkan oleh lembaga kalibrasi dan ditandatangani oleh petugas kalibrasi) disimpan ditempat yang mudah ditemukan

 Neraca yang sudah dikalibrasi diberi

label kapan neraca tersebut dikalibrasi dan kapan kalibrasi berikutnya (sesuai jadual)

MNBG

33

Ketidakpastian Neraca  Drift merupakan kesalahan yang paling sering

terjadi, tetapi hal btersebut juga merupakan hal nyang paling mudah diperkecil atau dieliminasi/dihilangkan.  Drift

neraca dapat kepedulian operator.

terjadi/ditemui

tanpa

Periksa: Sampel, Neraca, dan Lingkungan Neraca sebagai penyebab kesalahan berikut ini (dan hilangkan/eliminasi): MNBG

34

Memperkecil/Mengurangi Drift 1. Neraca dalam keadaan terbuka 2. Suhu neraca dan suhu bahan yang akan

ditimbang tidak sama 3. Sampel kehilangan atau mendapat tambahan

berat 4. Neraca baru saja dipindahkan tetapi belum

dibiarkan beradaptasi untuk mencapai kesetimbangan dengan lingkungan baru disekitarnya atau belum dikalibrasi ulang. MNBG

35

Mengurangi Drift 5. Ada sirkulasi udara di laboratorium (ruang timbang) 6. Suhu di laboratorium bervariasi

7. Neraca tidak pada posisi yang datar 8.Kegiatan di laboratorium yang mengakibatkan getaran 9.Selama penimbangan ada bagian tertentu neraca yang mengalami “ histerisis” MNBG

36

Histersis Mekanik  Histerisis pada neraca disebabkan oleh tarikan

berlebihan pada benang, dan hal ini utamanya karena:

- beban berlebihan - meletakkan beban dengan keras pada pinggan neraca

MNBG

37

Histersis Mekanik  Neraca mikro sangat peka terhadap kelebihan

beban dan shock. - bila menambahkan/mengambil bahan pada neraca mikro, aturlah tombol pada rest position, kemudian kembalikan ke posisi menimbang saat akan mencatat berat bahan.  Dalam beberapa kasus, drift akibat histerisis

dapat dapat dihilangkan dengan membiarkan neraca tanpa beban dalam waktu yang cukup lama untuk pemulihan kembali. MNBG

38

Neraca Analitik/Mikro/Ultramikro Pilih anak timbangan standar sesuai dengan jenis neraca yang akan dikalibrasi:

MNBG

No.

Jenis Neraca

Kapasitas Neraca

Anak Timbangan standar

1

Analitik

220 g

20 g

2

Mikro

150 mg

100 mg

3

Ultramikro

15 mg

10 mg 39

Menimbang

Penimbangan Pada prosedur penyiapan sampel, ada istilah:  Timbang saksama  Timbang lebih kurang

Kemudian,  Gabungan keduanya…… MNBG

41

Penimbangan Prosedur: Timbang saksama lebih kurang 10 mg Mebendazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan…… dst

MNBG

FI Ed.IV, p. 523

42

Menimbang  Timbang saksama:

- penimbangan harus dilakukan dgn menggunakan alat timbangan yang ketidakpastian pengukurannya tidak lebih dari 0,1%. Catatan: - ketidakpastian pengukuran adalah kesalahan acak ditambah kesalahan sistematik FI Ed.IV, p.846 MNBG

43

Menimbang  Pernyataan lebih kurang:

- untuk bobot zat yang digunakan untuk pengujian atau penetapan kadar, mempunyai makna dalam batas 10% dari bobot yang ditetapkan

FI Ed.IV, p. xlviii MNBG

44

Yang harus dilakukan Adalah:  Memilih neraca yang sesuai agar bisa memenu-

hi kedua persyaratan cara menimbang pada prosedur tersebut di atas, yaitu:

- kesalahan tidak lebih dari 0,1 % - sampel yang ditimbang antara 9 - 11 mg

Manakah Neraca Yang Harus Dipilih

??? MNBG

45

Lakukan Penimbangan  Dengan neraca: - berkepekaan 0,01 mg (neraca semimikro) - hasil penimbangan harus  10 mg sampai 11 mg

atau:  Dengan neraca: - berkepekaan 0,001 mg (neraca mikro) - hasil penimbangan harus  9 mg sampai 11mg MNBG

46

Penimbangan Bahan  Pilih neraca dengan desimal tertentu sesuai

yang diperlukan pada prosedur analisis.  Pada kebanyakkan analisis farmasi, bahan

yang ditimbang biasanya dalam jumlah kecil.  Pilihlah neraca yang mampu membaca sampai

5 desimal (lima angka dibelakang koma, gram) untuk mencapai ketepatan yang diperlukan.  Jangan biarkan bahan yang akan ditimbang

berlama-lama pada pinggan neraca, karena akan menyerap air atau bereaksi dengan CO2. MNBG

47

Wadah Penimbangan  Pilihlah wadah yang sesuai dengan bahan yang

akan ditimbang dan pinggan neraca.  Wadah harus bersih dan kering  Wadah yang lazim digunakan a.l.: - botol timbang - corong timbang - labu/beaker - kertas timbang Wadah yang sesuai tergantung pada: jumlah dan tipe bahan [ cairan, padatan, atau serbuk ] MNBG

48

Penimbangan Penimbangan biasanya dilakukan dengan cara perbedaan [ weighing by difference ] Ada tiga cara Weighing by Difference: Metode 1 Metode 2 Metode 3 MNBG

49

Metode 1 Wadah di tara, berat wadah = Tambahkan bahan ke wadah, catat = kmdn pindahkan bhn ke penampung Wadah + sisa, ditimbang lagi = Berat bahan

0 A

g g

B

g

= A - B

g

Jangan merubah setting posisi TARA diantara dua penimbangan tersebut di atas MNBG

50

Metode 2

Wadah dan bahan ditimbang Pindahkan bahan ke penampung, kemudian wadah + sisa ditimbang Berat bahan

MNBG

=

A

g

=

B

g

= A - B g

51

Metode 3 Wadah di tara, berat wadah = Tambahkan bahan ke wadah, catat = kmdn pindahkan seluruh bahan ke penampung dengan bantuan pelarut Berat bahan

=

0 A

g g

A

g

Metode ke 3 ini dikenal dengan nama

pemindahan kuantitatif MNBG

52

Prosedur Keamanan Penanganan Bahan Operator harus familier /terbiasa dengan perhatian yang dijelaskan dalam:

Material Safety Data Sheet untuk suatu bahan sebelum melakukan penimbangan

MNBG

53

MSDS Beberapa bahan dapat bersifat/berupa: Sangat toksik Allergenik

dapat berupa: Cairan Serbuk halus Gunakan masker yang dapat menutup hidung dan mulut untuk menghindari terhirupnya debu kimiawi MNBG

54