Cuaderno Liquid O Liquid O

PROBLEMAS DE  INGENIERÍA   QUÍMICA    Operaciones Básicas  Tomo II          JOAQUÍN OCÓN GARCÍA  Catedrático de Química, E.T.S de Ingeniería Industrial, Las Palmas de Gran Canaria  GABRIEL TOJO BARREIRO  Catedrático de Química Técnica, Universidad de Santiago de Compostela   

1,

l \'

I +

CAPITULO

7

EXTR..\CCIO~ UQUIDO-LIQUIOO

Introducción.-La e~~cción líquido-líquido consiste en la se­ paración de los constituyentes de una disolución líquida por contacto con otro líquido inmiscible que disuelve preíerenternente a uno de los constituyentes de la disolución" original. dando lugar a la apari­ ción de dos capas líquidas inmiscibles de diferentes _densidades. La disolución a tratar se denomina alimentación, recibiendo el nombre de disolvente el líquido que se pone en contacto con ella. Después del contacto entre la alimentación y el disolvente se obtie­ nen dos fases líquidas, denominadas: extracto (la rnás rica en di­ solvente) y retinacZO (la .!Tlás pobre en disolvente). Separando el disol­ vente del extracto y del refinado se obtienen el producto extraído ._y _el producr.o_refinadQ.__._. __~ __ . _ Como 10 que se pretende en la extracción es d~vidir la disolución líquida original en producto extraído y en prodt:.cto refinado: es fundamental la separación del disolvente añadido a la disolución. De aquí que la recuperación del disolvente haya de poder efectuarse de modo sencillo y económico; generalm~ntc se realiza por destila· ción, evaporación o salinificación. En cualquier proceso de extracción se necesita: 1. 0 Contacto de la disolución líquida original con el disolvente. 2. Separación de las fases liquidas formadas (extracto y refi­ 0

nado).

3.° Recuperación del cisolvente. Estos tres apartados constituyen 10 que se denomina estadio, l![cpa o unidad de extracción, que recibe el nornbre de ideal o teórico cuando el contacto entre l~ disolución líquida y el disolvente ha s~do 10 suficientemente íntimo para que las fases líquidas sep~radas tengan las concentracion~s correspondientes a condiciones de equi­ librio. Los diversos métodos de extracción difieren en la forma de efec­ tuar la mezcla con el disolvente y en la separación de las fases for­ madas en cada uno de los estadios o etapas. 111

112

CAP

o

i:

EXTP..ACCION LIQUlI>O-LIQUIDO

, f

Equilibrio8 de extracción.-Vamos a limitar nuestro estudio al caso de la separación de dos constituyentes de una mezcla líquida a la que se le añade un componente capaz de disolver selectiva­ mente a uno de los constituyentes de dicha' mezcla. Llamamos coeficiente de distribución o coeficiente de reparto de un componente i entre las dos fases líquidas separadas (extrac­ to E y refinado R) a la relación entre las concentraciones que al.: canza ese componente en ambas fases en equilibrio:

I

1

i

Se dispone de 50 litros de una disolución de ácido pícrico en benceno que contiene 25 g de ácido pícrico por litro de disolución. Para reducir la concentración del ácido pícrico en el benceno has.. ta 4 gjlitro se trata la disolución original con agua, a 15° C. Calcú­ lese la cantidad necesaria de agua.

,­

K¡

1

concentración del componente i en E concentración del componente i en R

CE CR

[7-1]

Este coeficiente de distribución de los componentes de la mezcla a separar depende del disolvente empleado, de la composición de la mezcla y de la temperatura de operación. En el caso más sencillo, el soluto contenido en la disolución ori­ ginal se ·~distribuye entre las dos fases líquidas inmiscibles, pero ~n la inmensa mayoría de los casos los dos disolventes son parcial­ mente miscibles entre sí y la concentración del. saluto influye sobre la solubilidad mutua 'de ambos componentes; es decir, el conoci­ miente de los datos de equilibrio correspondientes a los tres siste.. mas binarios que constituyen el sistema ternario es insuiiciente para predecir el comportamiento. de este. Los datos de equilibrio han de determinarse experimentalmente y se representan en gráficas ade­ cuadas. EJE~1PLO 7-l.-El coeficiente de distribución del ácido pícrico en·

tre el benceno y el agua a 15° e, en función de la concentración del

ácido pícrico en el benceno. adquiere los valores siguientes:

Ca:

0.000932 0,00225 0,01 0,02 0,0; 0.10 0.18

000

000

113

EQUILIBRJOS Dt: EXTRACClON

1

I.. SI t i

¡

i

t

1

'.1'1 \

!

i

!

1

I \!

!

!

I

cut

o.U

1.00

¡

I

J t

1

:/!

I

/

I

J fl

Q,Ot

'''04

___F!C !:l.

0.01

..'

_

Solución: Por tratarse de disoluciones diluidas puede despre­ ciarse el volumen del soluto frente al de la disolución. El peso molecular del ácido pícrico es 229,11, de donde resultan las siguien­ tes concentraciones: (CE)¡Dicial= 25/229,11 = 0,109

molf1itro (CE)finll = 4/229,11 =0,0175 mol/litro

~

La cantidad de ácido pícrico que ha de pasar al agua será:

K=CsICIC

50(0,109-0,017 s)=4,575 mol

2,23 1.45 0,705 0.505 0.320 0.240 0.187

Representando CE frente a K (Fig. 7-1, curva a) encontramos que para las condiciones finales (CE =O,017.s) el valor de K resulta 0,545; por consiguiente, la concentración del ácido pícrico en el agua será: CR =O,017 s/0,545=O,032 mol/litro

siendo CE Y C R las concentraciones del ácido pícrico en benceno yagua, respectivamente, expresadas en moles por litro de disolución.

La cantidad necesaria de agua resulta: 4,575/0,032= 142,5 litros

+

J1.

1,

t-r.OBLEMAS

DE INCI:Xn:RtA.

IIo-S

"'----.. -'

114

CAP.

7:

-

EXTRACCION LIQUIDD-LIQUIDO

REPRESENTACION GRAFICA DE SI5TE...\<.AS TERSAllIOS

EJEMPLO 7-2.-Si la disolución indicada en el ejemplo 7-1 se trata con igual volumen de agua a 150 e, calcúlese la concentración del ácido pícrico en cada una de las fases separadas en equilibrio.

Solución: Si designamos por x a la concentración (mol/litro) del ácido pícrico en el benceno, la concentración final del ácido pícrico en la disolución acuosa. ~á. 0,109 -:r. Por consiguiente, C E =50z/50=:r C6~ =

~

"-1

I

­

Por otra parte, a partir de la definición de coeficiente de reparto

~

"

tenemos:

K

x 0,109-%

Para resolver esta ecuación calculamos los valores de K para varios de x: %

K

0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 O,OS

0,000 0.101 0,225 OJ78 0,580 0.847

;"

:J1.'

t' !

Representando ahora los valores de :r frente a K se obtiene la curva b (Fig. 7-1), cuya intersección con la curva resultante de la representación de CE frente a K da para ;r el valor Ot031~ molj1itro, equivalente a 7,2 .gj1 i t:o Por consiguiente, la concentración del ácido pícrico en el agua será: CR =O,109 - 0,031 5 = 0,0775 molj1itro,

equivalente a

li 8 g/litro

Representación gráfica de sistemas ternarios.--a)

t

Triángulo

eqza1átero.:.....-.En este diagrama los vértices representan los compo­ nentes puros; sobre cada lado se representan las mezclas binarias de --jos 'que se encuentran en los vértices correspondientes a. ese lado, y cualquier punto del interior representa una mezcla

compOñentes

ternaria, de tal modo que la cantidad relativa de cada componente en la mezcla es' proporcional a la distancia al lado opuesto (a, b e en la Fig." 7-2). Teniendo en cuenta que la suma de estas distancias es igual a la altura del triángulo, el cociente de cada una por la suma representará la cantidad relativa del componente respecto a la mezcla:. Por otra parte, como los segmentos a, b, e son propor­ cionales a los segmentos a', b't é (paraleios a los lados del triángulo) y su suma es igual al lado del triángulo, se puede tomar con el mis­ mo fin las medidas de los sege mentas a', b', ¿ con el lado

como unidad de longitud.

Las unidades de concentra­

ción empleadas en este diagrama

suelen ser las fracciones en peso

o las fracciones molares. E'n

cualquier caso, la suma de con/ /' a..... .,

centraciones ha de ser constan­

te para todas las composiciones.

Las propiedades de este dia­ grama, que le hacen particular- A I I '. _ \ ~

mente útil para los cál~ulos de FIG. í -2.

extracción, son:

1) Las mezclas cuyas composiciones corresponden a puntos so­ bre una recta paralela a un lado tienen concentración constante del componente situado en el vértice opuesto. 2) Todos los puntos del segmento que une un vértice con un punto del lado opuesto representan mezclas de una misma relación constante entre las concentraciones de los componentes situados en los otros dos vértices. 3) Cuando se añade a una mezcla representada por Pi un com­ ponente puro u otra mezcla representada por P2, el punto P repre­ sentativo de la composición final se encuentra en el segmento PIP! que une los puntos representativos de las partes, y determina dos segmentos, PlP y Pz?, inversamente proporcionales a las cantidades de Cada parte (regla de la palanca). J

'1,

50(0,109 - x)/50= 0,109 -:r

115

1

EJEMPLO

·1

1

i

7-3.-A partir de SO~H2 del 98 ~~ en peso (98 ~~ de

SO~H2 y 2 ~~ de H 20), NO]H del 68 ~~ en peso (68 % de NO)H y 32 % de H 20), y de agua se han de preparar 500 Kg de una diso­ lución cuya composición. en peso, sea 35 ~~ de NOJH, 20 ~~ ·de

----- ------ ----- -- --116

CAP.

7:

EXT:RACCION LIQUtDO-LIQUlDO

REPIlESENTACION CltAFtCA DE SISTE~..., S TER.~ARIOS

45 % de H 20. Empleando el diagrama triangular, calcúlens~ las cantidades necesarias de cada uno de los componen-tes. ------- ----­ SO~2 y

Sobre el diagrama triangular (Fig. 7-3) fijamos los puntos correspondientes al SOJI2 del 98 % (S del lado AB), al NO)H del 68 % (N del lado BC), Hz{)· (vértice B), y la disolución a pre­ parar (P). La intersección de las rectas BP y SN fija el punto M que corres­ ponde a la mezcla de S y N tal que al añadirle B nos lleve al pun­ to P. Sobre el diagrama triangular se lee la composición de M (con respecto al NOJi resulta %.v= 0,4865). Para calcular las cantidades de M y B aplicamos la regla de la palanca al segmento MB: Solucz·ón:

M B

PB

MP

0,35 -0,00

- . . . . . ~.- .

i

oN

:I:

al

o

9

~1QC;

2,564

oZ

-.~ r"1t":']

~~'C. .. ~

,~.

6~ ...

~~

"'~.r:

:.c-.,

~

a..

N

"-"'----. -

M=359,7 Kg

-«.

..

g

~

o z

~

....

.,.c.

C""'t._

o

o

...::-..

.....

1(

~"io;jo:="b...~ ..-.;~~ ~ ~~ .....~_~== ~ ._~ g

...,

O,486s ­ 0,35

B= 140,3 Kg

.A

Ln

....

~ ~mm "'::~ S

....

.....

~ ;c.. < <",

~-e

~_... .-,lC'1Il"

W"1

-o - u -(

I~

t-.­

o

o

3,564B=500;

~~-

o o

M + B = 500, sustituyendo el valor de M re­ - --- _.- ----­

~

~

g~~

~

parte~ como

~

g~

M =2,564B Por otra sulta:

117

o

:loe'"

~""""'Iot'1

~~

;"<x

.¿ ..

~-

......

.:>c:·~O C.~LSl

;>(

at

o

Para calcular las cantidades de S y N aplicamos la regla de la palanca al segmento StV: S

1.\f1'l

-=-N

Si\1

0,68 - 0,486 5

C'-­

•

0,4865

~

...... -;X~.....

~

~

~ ~

~

........

o .~

0,398]

. ::::

ea

'"

~ R~~~ o

\O ...............~~

K~....

~

el ~

::>c:-......

~

....-:·-Sc

....

~,c~

~

....·

l ...· ·]

S+N=M= 3597 1 1.398N=359,7 • 5. N =257,3 Kg

"......

c..,....,

t"

~

oIt--.....

L_... ""O~~~~'--..~. ~.M': ....

~

o

r-...: ,

~ ~

Q

~O

o

Por otra parte,

~CO

......,JO.-..-...-- .. o

W"'I 'X"I

M

s= 102,4

Kg

EJE..\tPLO 7-4.-1 000 Kg de una mezcla ácida de composición, en· peso, 30 % de SOJ!z. 20 % de N01H y 50 % de H 10 se ha de mo­ dificar añadiéndole SO.H z del 98 % y NOJH del 90 %t para dar una disolución cuya composición sea: SO % de SO..H2' 30 % de NOJ{ y 20 ~~ de H 20. Empieando el diagrama triangular, calcúlense las cantidades que han de añadirse de los dos ácidos concentrados.

\

o

.,....~.

.;:11

o

N

..-....-:ltO 0'1 ":lIC

~-,.;

cr I

~ -.1

o

~

1

<

(""\

~

.~

"'lIt

o ~

118

CAP.

Solución:

í: EXTRACCIOS LIQUlDO-LIQUIDO

REPRESENTAClON GRAFICA DE SlS~"rl..:\S TERSARI05

119

,

Con referencia al diagrama de la figura 7-4:

F·FP=M·MP

o

("oC

M =F FP

= 1 000

MP

:I:

0,30 - 0,20 0,35 - 0,30

en

2000

o o

~o

S·SM=N·MN oeX)

I5BN

S=L\; 0,90-0,35 0,35

o

f

~

S!

t""-

o

Por otra parte,

c.o

o .• •••.

~ ~ x ~ :~~:

S +N=2 000

N

.~~

o

~

Resolviendo el sistema resulta: .

s= 1 225 N = 775

o M

o

M

Kg

SO~:

~

o N

Kg NOJH

Como principio fundamental de la extracciÓn hemos indicado que la adición del disolvente ha de originar la separación de dos· - - - -­ fases líquidas. Consideremos que el disolvente B sea parcialmente miscible con uno de los constituyentes de la mezcla a separar y totalmente miscible con el otro componente; en el vértice superior s:tuaremos el componente e miscible con B y en el vértice infer:or izquierdo situaremos el componente A parcialmente miscible con B. Este tipo de sistema formado por dos sistemas binarios completamente miscibles y un sistema binario parcialmente miscible es el que se presenta con más frecuencia en la extracción líquido-líquido, denominándose sistema del tipo 3/1 (3 componentes, 1. sistema bina­ rio parcialmente miscible). Tomando una mezcla de los componen­ tes A y B cuya composición global venga dada por el punto D (Fig. 7-5), en el equilibrio a U-l1a temperatura dada, la mezcla se separará en dos fases líquidas representadas por los puntos E y R cuya composición relativa depende dcl grado ce miscibilldac d~ A con B; de tal modo que, si fueran totalmente inmiscibles, las POSI­ ciones de estos puntos coincidirían con los vértices B y A Y estarían tanto más cerca de ellos cuanto mayor fuera su inmiscibilidad. La mezcla E (rica en componente A) estará saturada de componente B. La proporción entre ambas fases líquidas vendrá dada por el cociente entre los segmentos DRIDE.

-r -;,

-

.

~.

0 . 0• • '

".

o

o z~ ~o ~~ u~~ o o

o

__

~

OC-:=X~

o

-

...,.z

..

A

~-~

-e­

~

~~~'

~~~

110

~Lll

..­

'«;:-=-
~~~~

o

u:)

o

~

¿

~~

C'

'~.-

\f)

~

:t ~

o

c.n

< (l . • 1

l

•

o

~

Q')

...

~

.'.~;#I" ~:

..

t ¡Oo

CAP.

120

7:

EXTIUCCION LIQUIDO-LIQUlDO

Si a la mezcla global D le añadimos el componente e (miscible con A y B) este componente se distribuirá entre las .dos fases líquie das formando disoluciones ternarias conjugadas (Eh RJ, (El, R2), (EJ, R~, ..., e irá variando la proporción reIa· tiva de ambás fases a medi· da que se va añadiendo el componente e, según las r~laciones DtR¡jD1E t ; D2R;;D~1; DJRJ/D~l; .. _, hasta alcanzar el punto D', en el que desapa. rece una de las fases y la mez· A I eS - ... ~-. \ B cla deja de ser heterogénea.

Partiendo de diversas mez..

. clas globales de A y B (pun.

tos F, G, H, ...) (Fig. 7-6) se puede determinar, para cada una de

las mezclas binarias de partida, la cantidad .necesaria de componen­ _te e para que la mezcla ternaria resultante se transforme en mezcla homogénea; obteniéndose los puntos P', G', H', ..., que determinan una curva que se denomina C'f...Lroa binodal o isoterma de saturación, de modo que el área compren­ e dida bajo esa curva correspon­ de a sistemas heterogéneos, y cualquier· mezcla cuya campo· . sicián global se encuentre den­ tro de esta área de in.rniscibi· lidad se escindirá en dos fases co~jugadas cuyas composicio­ nes se encuentran sobre la curv'a binadal; la recta que une los puntos de fases con.. jugadas se denomina recta de A I I ; ¡ \ '\. \ a

llPRESENTACION GRAFICA DE

J I1

F

La pendiente de las rectas FtG. 7-ó.

de reparto varía con las con­ centracio-nes y la naturaleza de la mezcla t pudiendo presentarse los

tres casos indicados en la figura 7-7. En el caso a), la fase E es más

rica en e que la fase R, de modo que la distribución del compo­

nente e está favorecida hacia la fase más rica en" B.. En el caso bJ, la

e

distribución de no está favorecida hacia ninguna de las faseS. En el caso e), la distribución del componente e es~ favorecida hacia la fase más rica en A.

e

e

e

P

"

"

R~E

A~~8

ua al

Are

M

e)

b)

FIC. 7-1.

f

reparto.

121

SIS~JUS TElt.~A1UOS

e

1

Observando las rectas de reparto encontramos que al aumentar la cantidad de componente e, la composición de ambas f2.S~s se aproxima; en el punto P las dos disoluciones conjugadas tienen la m~sma composición, de manera que las dos fases se transforman en una; este punto se denomina punto critico del sistema, o mejor, p.unto de pliegue, y en él el coeficiente de reparto es igual a Ja _... __ unidad. ,..

e

1".

A'

'

!'B

A'

\

"8

Frc. 7·8. ~

En las -consideraciones ante.riares nos hemos limitado al caso .en que un componente es totalmente miscible con los otros dos (sis­ temas del tipo 3,1), que a su vez son parcialmente miscibles entre sí. En los casos menos frecuentes en que las mezclas de A y B, Y de A y e sean parcialmente miscibles: sistemas del tipo 3,2 (3 com· ponentes, 2 sistemas binarios parcialmente miscibles), los diagramas pueden tener una de las formas indicadas en la figura 7-8. Cuando las tres mezclas: AB, Be y en son parcialmente misci­ bIes: sistemas del tipo 3,3 (3 componentes, 3 sistemas parcialmente

122

~.

7:

EXTRACCION LIQumo-LIQuIDO

miscibles), la forma del diagrama puede ser una de las indicadas en la fi~ura 7-9.

e

123

REPRESENTACI0l'( GRAFICA DE SrSTE.'\otAS TER:--lARIOS

Este diagrama indica directamente la distribución del salute> en el extracto y en el refinado para todas las concentraciones, y resulta de gran utilidad para estudiar comparativamente el empleo de dis­ tintos disolventes en el proceso de extracción.

.\

e

y

e

. i~ Al

<

'>

'8

A { c==

'} B

!

FIG. 7-9.

b) Triángulo rectángulo.-En este diagrama se representa en abscisas la concentración (fracción molar o porcentaje en peso) del componente B y en ordenadas la composición del componente C. Las propiedades fundamentales son análogas a las de la representa­ .ción en el triángulo equilátero, y presenta la ventaja sobre aquel de que pueden cambiarse las escalas de los. ejes de abscisas y ordeI).a­ das. Su analogía con el triángulo equilátero puede observarse can referencia a la figura 7-10.

flG.

.

K B A L

x

7-11.

,

que

d) Diagralna de selectividad.-En este diagrama se representa en abscisas la composición del saluto en el refinado libre de disol.. vente, X R = C/(A + C), y en ordenadas la composición del soluto en el extracto en equilibrio con aquel, calculada sobre lá- -rriisma--base, XE=C/(A+C). Este diagrama tiene una gran importancia en extracción debido a que la selectividad es el factor más importante a considerar en la

B

FlG. ¡-lO.

Xp

e

xct.

x;-

xR

En el caso de que el coeficiente de distribución XE/XR del com­ ponente respecto al extracto y al refinado sea mayor que la uni­ dad, la curva está por encima de la diagonal 00 -que indica el saluta e se distribuye en mayor proporción en el extracto que en el refinado); en caso contrario, está- pór-aebajo:---·-----· -_._. -- ---­

e

e

o

K 8

e

y:~

I

v=A:C

A·C

~

c) Diagrarrza de- distribución de equilibrio.-En este diagrama rectangular se representa en abscisas la composición porcentual dei saluto en el refinado, y en ordenadas la composición porcentual del soluto en el extracto en equilibrio con aquel, tomando ambas composiciones de los extremos de las rectas de reparto. Su ecns- . trucción, basada en los datos del diagrama triangular, se indica en la figura 7-11.

1

I

\ ;

,

.\

e

X;¡:c

1

x:,;.L

A'. e

_ __ b} Sl5TEMAS_TJP.O-3;2.------ .._... _.­

a) SISTEMAS TIPO 3;1

FIC.

7-12..

_

r.

------ --._--------124

CAP.

7:

.

UTllACCION LIQUIDO-LIQUIDO

__ .-

--_ ..

_41

_~_-_

'"

__

';',~-:,,,,

=-:.

~-::...~.~~.\..~~~~...:.:.:-.

_-

INTERPOlACION DE llECTAS DE R.EP AATO

elección del disolvente; entendiéndose que im disolvente es selectivo para un componente· de la alimentación cuando la proporción entre dicho componente y el otro es mayor en el extracto que en el re. finado. .

125

extracción, los métodos más importantes para la interpolación de rectas de reparto son los siguientes:

a) Método de Alders.-Este método es el más generalizado y el que conduce a resultados más satisfactorios. Construida la curva binodal y las rectas de reparto (de acuerdo con los datos experi­ mentales), por los extremos de las rectas de reparto se trazan las paralelas a los lados del triángulo como se indica en la figura 7-14. La intersección de estas rectas trazadas por puntos de fases conju­ gadas determina la línea ILl'.,fKH'L'M', denominada línea conju­

La selectividad se define por la expresión {1=(XC/X..)E/(XC/X A)R. y el grado de selectividad varía con la concentración a la vez que es. función de la temperatura. Las curvas representativas correspon. dientes a este diagrama pueden tomar una de las formas indicadas en la figura 7-12. La I corresponde a la distribución del soluto en un disoLven.te selectivo; la II corresponde a la distribución del solu. to en un disolvente menos selectivo que para el caso 1; la m co­ rresponde a la aparición de un azeótropo, denominado así por la inversión de la selectiviaad; la IV corresponde al caso en que la selectividad de A por C es mayor que la de B por C.

e

e

K

N(A~C) «"

L'bZ:

J l'

X,Y (A:C

L AL

,., , /1

'

),\ B

AI l

\c

~\B

)

FIG.

7-14.

FIG.

7-15.

FrG. 7-13.

gada, que corta a la curva binadal en el punto de pliegue K. Trazada

e) Diagrama concentradón-contenido en disolvente.-En este diagrama se representa en ordenadas el contenido en disolvente del extracto y del refinado, Bj(.4 + C), frente a la concentraci6n del so­ luto, CICA + C) expresadas sobre base libre de disolvente. En la fi. gura 7·13 se da una representación co·mparativa frente al diagrama triangular.

la línea conjugada, la interpolación de rectas de reparto resulta muy sencilla. Así, p. ej., si queremos trazar la recta de reparto corres.. pondiente al punto S, trazamos por ese punto la paralela al lado CB que cortará a la línea conjugada en el punto R; por R trazamos ahora la paralela al lado AC y su intersección con la curva binoda! dará el punto S' que corresponde a la fase .conjugada de S; la recta SS' será la recta de reparto que nos interesa.

Interpolación de rectas de reparto.-Para efectuar los cálculos de extracción sobre los diagramas anteriores, es necesario disponer de algún método que permita trazar rectas de reparto por cualquier punto de la curva binodal, interpolando entre las determinadas ex. perimentalmente. Refiriéndonos a los sistemas d~l tipo 3,1, por ser con los que nos encontramos con más frecuencia en los cálculos de

b) Método de Sherwood.-Es una modificación del método an.. terior, cuyo trazado puede deducirse con referencia a la figura 7-15, en donde la línea ILfv!K es la línea co~jugada.

e) lvfétodo de Tarasenkow y Paulserz.-Este método no es de aplicación general, sino que se 'limita a aquellos sistemas en que las

.1',

.. ~~,

126

CAP.

7:

127',

CONTACTO SENCILLO

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

rectas de reparto tienen un punto común P de intersección sobre la prolongación de la base del triángulo, como ~ndicamos en la fi.. gura 7-16. Fijado este punto, la interpolación resulta inmediata; sin

e

A) Contacto sencillo.-a) Disolvente parcialmente miscible con uno de los componentes de la alimentac:·ón y totalmente mis.. cible con el otro.-El esquema de flujo correspondiente a una etapa en contacto sencillo es el indicado en la figura 7-17, en la que F es la cantidad de alimentación a tratar, B la cantidad de disolvente, y %F, % e y las concentraciones de la alimentación, refinado y extrac­ to, referidas al componente e o solut~. B

.

ALJMENTACION, F

...

..

x

XF

p

..

.-

J

- -FIG.

DISOLVENTE

REFINADO, Rl

DISO~'¡ENTE

y

B

A

PRODUCTO

DE

EXTR~CTO,EII SEPARACION

DISOLVENTE B l

::.::.?-=.:-:":=~===~--

SEPARACION . I

PRODUCTO EXTRA100, E'

8

7-16. - _. -" --- - .__.,- ­ FIG. 7-17.

.- -

---------_..

---- .­ embargo, tal punto no suele estar perfectamente. localizado, debido a que los ángulos formados· por las rectas de reparto y la base del triángulo son muy peque~os. -~.

- -- ---

ltIETODOS DE CALCULO

En todas nuestras consideraciones supondremos que: 1) En cada etapa se realiza el contacto' entre la alimentación y el disolvente. 2) Las etapas son teóricas o ideales, es decir, que se alcanza el equilibrio entre el extracto y el refinado. . 3)' Hay separación de las fases formadas. 4) Se recupera el disolvente. Los métodos de cálculo del número de etapas dependen de los métodos de contacto emp1eados en el proceso de extracción. Consi·

deraremos los siguientes: - ----- . --:-- - - . -.--- -- -- - --­ A) B)

Contacto sencillo (discontinuo). Contacto múltiple en corriente directa (continuo o discon­ tinuo). . - --.-- --_ .. -- ----.--------. - -- -----------­

C) Contacto múltiple en -contracorriente (continuo). D) Contacto m'últiple en contracorriente, con reflujo (continuo).

Sobre el diagrama triangular (Fig. 7-18) la alimentación vendrá representada por el punto F. Para llevar a cabo la extracción se ha de añadir disolvente B a la alimentación en la etapa única, con 10 cual la composición global de la mezcla se irá desplazando a lo largo del segmento FB, siendo necesario entrar en el área de inmiscibili­ dad para efectuar la separación en dos fases. Si se pretende alcanzar la composición global correspondiente al punto fvf h la cantidad de disolvente Bl que ha de añadirse a la alimentación F se calcula me­ diante un balance de materia referido al componente C, resultando:

B = F(XF'-r.Wl)

. [7-2]

1 X'Wl

o bien FXF X·\oIl=

F+B

[7 -3·] 1

El punto MI puede localizarse gráficamente teriiendo en cuenta que ha de estar situado sobre la recta F B Y ha de cumplirse que: cantidad de B

M 1F

cantidad de F

l'vftB

CAl'.

128

7:

Para Eh R¡, E¡' Y Rs' se deducen las IÍlismas ecuaciones que cuandQ se emplea disolvente puro y la mezcla a tratar está consti· tuida por A.y e...tl'/'\ '( '.. .

Las cantidades de extracto El y refinado R I se calculan por aplica­ ción de un balance--de--riiaterla; -una -vez leídas en el diagrama sus composiciones r~pectivas Xl e Yl que corresponden a los puntos de la curva binada! de los extremos de la recta de reparto que pasa por MI. Las ecuaciones resultantes son:

MI (X.WI- x¡) Yl- %, . Yl ­ %'li l R 1=FT'B 1 -E 1 =l'rf 1 Yl - Xl

'..:;vv , i . ­ EI~~tpLO 7-5.-1 000 Kg de una mezcla de ácido aéético-clorofor­

mo de composición 30 ~~ en peso de ácido acético se tratan, en contacto sencillo, con agua a 18° C, al objeto de extraer el ácido acético. Calcúlese: a) Las cantidades, mínima y máxima, de agua a emplear. b) La concentración má.'Óma que puede alcanzar el ácido acé­ tico en el producto extraído. e) La cantidad de agua a emplear para que la concentración del producto extraído sea máxima. Los datos de equilibrio entre fases líquidas para el sistema clo­ roformo-agua-ácido acético, a ISO C, correspondientes a enremos de rectas de reparto, son los siguientes:

[7-4]

El

[7-5]

e

e

~

. Fue ~

CHO,

A (f

._. _ _

_

_

FIG.

_

_

__

_

_~

_ ._. . __

~~

~ 8

l

99~Ol

91.85 80,00 70.13 67,15 59,99 55.81

Para calcular las cantidades de producto extraído E' y producto refinado R', que provienen de separar el disolvente del extracto y del refinado, har.emos uso de las ecuaciones siguientes: E' = F(rF-X)

y-X R'=F -E'

[7-6]

:tUl

Si

[7-7]

H:O

Fase lilera. peso

!:

:,¡

CHJCOOH

CHa,

0,00 6,77 17.72 25,75 27,65 32.08 34.61

0,84 1,21 1,30 15:11

99,16 1),69 48,58

18,33 25,20 28,85

31,11 25,39 23,28

H:O

' ..

:

0,99 1J8 2,28 4,12 5,20 7.93 9,53

"

34"i1

~

~

CH]COOH

c.. 0,00 25,10 44,12 50.18 50,56 49,41 47,81

Fx~=DxD=(F+ B~{J ~D 100·0,30=(100+ BmfJ 0,283

B. aun

[7-8]

,3D-~ 0,283

~ Ka o

Empleando esta cantidad mínima de B, la cantidad de extracto sería infinitesimal, y la de refinado sería máxima. La cantidad máxima de disolvente a emplear sería aquella para la cual se'" obtendría una cantidad infinitesimal de refinado (má.~ima

F+S 1 F(rF-XJ.ll)

I

c:..

v

Solución: a) La cantidad mínima de disolvente será la que ha de emplearse para saturar la mezcla, es decir, para llevarla hasta "la lona de dos fases (punto D, Fig. 7-20), cuya composición leída en el diagrama resulta %D = 0,283. Por un balan~e de materia aplicado al componente e (ácido acético) resulta:

Puede ocurrir que el agente extractor no sea el disolyente puro B, y que la mezcla a ext:aer no sea la mezcla binaria de A y C, sino que tanto el agente extractor como la mezcla a tratar sean mezclas ternarias que vendr~~ representadas en el diagrama triangular por puntos tales como S y F en la figura 7-19. En este caso, se deduce fácilmente que: F::F+S1 X S

pe.s~da, p~so ~~

"'

FIG. 7·19.

7-18.

129

CONTACTO SENCILLO

EXTllACCION LIQUIDO-LIQUIDO

[7-9]

x.Wt-XS

.. ~ta.r..~

\

nI: (:'fC E."'l ElUA.

II.-9

t"

130

CAP.

7:

EXTR.ACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONT ACTO SENCILLO

-:.

131

\;

~

de ~xtracto)t es decir, la necesaria para que la mezcla global resuI-: tante fuera la correspondiente al punto G sopre la curva de satura­ ción, cuya composición leída en el diagrama resulta xG=O~OO5. Por un balance de materia aplicado al componente (ácido acétic.o). tendremos:

;

~ :x::

e

al

o

o

,

~ len

oUJ ex:>

i

o

_

FrF=Grc;={F +Beb)

,.

~

o

Bmáx=~-100=5 0,005

~

C"'­

..=

g

.Ali­

o

.....

M

o

I

:--...~---~

~

o o

UJ

y =0,955; y = O,28

~m9 o

~

~

oO)

o

~

ID

o

CD

o ~

~~

o sea, ~~

":"

95,5

%

de ácido acético

.

~.;; o;. .:.

e) De acuerdo con las condiciones indicadas en b)1 se traza una recta-de-reparto-por--el-punto -de-tangencia -T. La- intersección de esta recta de reparto con la recta FB fija el punto Iv!. cuya compo­ sición leída sobre el diagrama resulta .:t".~=Ot185. La cantidad de agua necesaria se calcula por la ecuación [7-2]:

N

c::

::> u

.EW

M

u

~

-­

u o u <

<: c.:> ::>

z o

o

U

" ,;

o

-"\

N

o

Q.

o


o

900 Kg

b) Para que la concentración del producto extraído sea máxim~ la recta BE' ha de ser tangente a la curva binodal, correspondiendo el punto de tangencia a la composición del extracto. Sobre el dia­ grama se lee:

o

N o~ \t)

....z

Xc

lOO·O,30=(lOO+Bm1J 0,005

............ ~ ~

o

r-­

B=

o

100(0,30-0,185) =62,2 Kg 0,185

t'

o

\D

o

&l\

~

~Q~ ~g

--:. u

Q. <

~r ;t

~

l· j

c\

,

t 4

~

EJEMPLO 7 -6.-Si la mezcla indicada en el ejemplo 7.. 5 se trata con 120 Kg de agua, calcúlese: a) Las composiciones del extracto y del refinado. b) Los pesos del extracto y del refinado. e) Las composiciones de los productos extraído y refinado. d) Los pesos de" los productos extraído y refinado. e) El porcentaje de ácido acético extraído.

Solución: ...

_ M 1 =F +B 1 = 100+ 120=220 Kg

a)

·'n [7-3].:

De la ecuaclO· _.-.­ - --­

_ ~

·_~-_lOO.0,30 =0,136 =

XU¡

-.. .. •.. -

""::-

-

-- .

-

.'

.....

:.

.. -0-'

--.

~~;'''.~?;if,~~~?f''-;-

-:--~~ ~~ ~";.~:;'~.;"':.~ -.

-"

132

. CAP.

7:'

~".,

"",

, _._ ..•. "11 .• ­ 1

,.~' ~

r.

. . -.- ....

..~.:..-..,

~'~~~:_,.-

....

".'*

•

--

--

_.-

Composición del extracto,

y=O,178

Composición del refinado,

%=0,048

9

.

1 '~

y =0,930 d)

_

133

28 6 K g J

R' = 100 - 28,6 = 71-,4 Kg

135 3 K

'

e)

g

Acido acético extraído: E' • y = 28,6 -0,930= 26,6 Kg

que equivale a: 26,6 =0,89

Ej =0,93

(89

30

0,8 i

<

0.61

<.

1...

i

o.,l

¡"'/" ¡f/f/t

---,/' ./' ¡

<

cantidad de F' cantidad de S'

#-"/ --1';/' ./ CURV~CONJ~. , ~

I

\--.+-..,...:;.-_ _ c

-

GAOA

•

-...:..~

t!'i

/"::-'--R;=R~tl-·-

¡ 0,2

1

O,,

Fre. 7-21.

I 0,6

f.tf 1' 51' F' l'l!l'

[7-10]

o bien, por medio de las siguientes expresiones que se deducen fá­ cilmente por un balance de materia:

1

i I

_:

L

~I

1

;

'Yo)

En el diagrama -. concentración-contenido - en- disolvente, el .con· ,. __ tacto sencillo para el caso general en que la mezcla a extraer F y el agente extractor S sean mezclas ternarias, .. se representa como en la figura 7-22. (Todas las corrientes indicadas con un acento se re­ fieren a base libre del disolvente B.) Una vez fijados los puntos S' y F', el punto de mezcla 1\1 1' se localiza teniendo en cuenta que:

.....

o

...

X=O,046

100 (0,30 - 0,048) 0,930 _ 0,048

E'

e

F~2\'

..

De las ecuaciones [7-6] Y (7·7]:

R 1 =220-135,3=84,7 Kg

FL

..

e) Las composiciones del producto extraído y del producto re­ finado se leen sobre el diagrama en las intersecciones de las rectas BE 1 y BR 1 con el lado AC, encontrando:

".'

De las ecuaciones [í-4] y [i-5]:

E ..,. 220(0,136 - 0,048) 1 0,178-0,048

*,-'

-.

CONTACTO SENCILLO

'11

1,0 ~

...

........ :~,~

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUlDO

Sopre el diagrama del triángulo rectángulo (Fig. 7..21) se sitúa el punto MI teniendo en' cuenta que ha de 'estar' sobre la recta ·FB y que X.wl =0,136. Las composiciones del extracto y del refinado, leídas en las intersecciones 'de la recta de reparto que pasa por MI con la curva binadal, resultan:

b)

.,..

-~r~~ ~

N.w

~ ::t!o.

X.U 1~ 0,8

8

\,0

1

F' N r + S' LVS ·

F' 1VFO + S' LVs ·

NI'

r+S

F"X,.+S'Xso LV!'

-

F' Xr+S' X s · F' +5'

[7-11 ]

[7-12]

Las composiciones del producto extr'aído y del producto refina.. do serán las abscisas correspondientes a la intersección de la recta de reparto que pasa por M¡' con la curva binadal.

CAP.

134

7:

\

Las cantidades de producto extraído y producto refinado se calculan por balances de materia sencillos que conducen a las ex­ presiones: E'

N

M¡'(X/J'-XR,) XE--X R,

R'=F -E'

E=E'(N E"+ 1)

PD'\F'

R=F+B-E

1

y= Y (E'/E)

X,Y

:r =X (R'/R)

7-22.

B=F(NJrl,-NF ·) Bmtn =F(Nco-Nr )

EJEMPLO 7-7.-200 Kg de una mezcla de acetona y acetato de etilo que contiene una pequeña cantidad de agua (28 ~~ de acetona,

70 % de acetato de etilo y 2 ~~ de agua) se somete a un proceso de extracción simple (una etapa) empleando como agente extractor agua con un 5 % de acetato de etilo. Haciendo uso del diagrama concen­ tración-contenido en disolvente, calcúlese: a) La cantidad necesaria de agente extractor para que la con­ centración del producto refinado sea del 10 % en peso de acetona. b) La composición del producto extraído. e) Las cantidades de productos extraído y refinado. d) Las cantidades de extracto y refinado. e) Las composiciones del extracto y del refinado. El proceso se ha de realizar a 300 C t y a esta temperarura los da­ tos de equilibrio, correspondientes a extremos de rectas de reparto, son los siguientes:

[7-15] [7-16]

[7-17] [7-18]

F' (Nc' - N r)

,

[7-19]

Ref~ado

Las cantidades máxima y mínima de S' vendrán dadas por

S'máx

~

[7-20]

[7-21]

NS'-LV D,

'!

.

Corrientemente se emplea como agente extractor el disolvente puro B, y la mezcla a tratar es una mezcla binaria de A y C. En este -- .-- --caso, -el-disolvente puro vendrá representado por un punto en el ~n­ finito del eje de ordenadas, N B =C\:". La adición de disolvente B a la alimentación vendrá representada por una recta que pasa por F =F' -__ ~_y_es._perpendicular.al _eje_de abscisas, ya que no hay variación alguna en la composición de la alimentación al adicionarle disolvente puro (en las unidades que estarnos empleando sobre base libre en

':.

Acetona Acetato de etilo Asua.

::

EX~3CtO

Acetona Acetato de etilo

:..

Agua

~I

l'

Retinado

11

N

I

. X

I

Extracto

I \ N

Y

I

Ns·-Nc · , F'(ND·-N r ) Smín=----­

[7-22] [7-23] (7-24 ]

Bmix=F(ND,-NF ·)

[7-14]

- - ---Si-se-desea'-calcular -la-cantidad necesaria de S' para obtener un extracto E' o un refinado R' de composición determinada a partir. de la alimentación F', emplearemos la ex.presión 5":" F'(N kt - N r ) Ns·-N M•

disolvente). Para fijar el punto M{ correspondiente a la composi­ ción global una v~z añadido el disolvente sabemos'" que su abscisa es X F y su ordenada será: NM'1=B1/F. Pa....-a este caso particular, las ecuaciones [7-19], [7..20] Y [7-21] se transforman en

[7-13]

Las composiciones del extrac­ to y del refinado serán:

R'

FIG.

,

Las cantidades de extracto y de refinado vendrán dadas por las expresiones:

\ )E' /Xf

135

CONTACTO SENCrtLO

EXTRACCION LIQUIDO-LI,QUIDO

O 4,8 9,4 13,5 .16.6 20,0 _.- 22.4 26,0 27.8 32.6

965 91.0 85,6 80.5 77,2 73,0 70.0 65.0 62,0 54,0

3,5 4,2 5,0 -6,0 6,2 7,0, 7,6 9,0 10,2 13,4

O 3.2 6,0 9.5 12,8 14,8 17,5 19,8 21,2 26.4

7.4 8,3 8,0 8.3 9,2 9,8 10.2 12,2 11,S 15,0

92,6 88,5 86,0 82,2 78,0 75,4 72,3 68,0 6i,O 58,6

0,0362 O 0,0438 0,0501 0,0526 0,0990 0,0639 0,1435 0,0661 0,177 1 0.Oi53 0,215 '0,0833 0.242 0,0990 0,286 0,1115 0.310 0,160 0.390

12.51 7,7fJ 6,15 4,61 3,55 3,06 2,61 2.12 2,03 1,42

O 0,278 0,429_ 0.535 0,581 0,601 0,631, 0,619 0,641 0,639

1

..

)

)

Solución: A partir de los datos de equilibrio, calculamos los

puntos necesarios para la construcción del diagrama concentraci6n­ contenido en disolvente.,' Estos datos están indicados en las últimas columnas de la tabla. anterior_

B....

.. ­ __

~.~---

4- .... - .

..

. ".- r­ .

ljb

CAP.

a)

o

--- --- -- -------------------------_._------­

7:

CONTACTO SENCILLo

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

La alimentación- e~taci. °loc31iZada.°-eñ-el pUñto ---

X F·= 28/(70 + 28)=0,2857

"

-.

Nr=2/(7~+28)=O,0204

f

lo o

Si la alimentaci6n fuera una mezcla binaria de· acetona y acetato de etilo F' estaría sobre el eje de abscisas, ya que N F• sería igual a cero. o,. El punto representativo del agente extractor estará situado en

~ i i

12

I

1

Si el agente extractor fuera el disolvente puro B, estaría represen­ tado por un punto en el infinito del eje de ordenadas. La adición') del agente extractor a la alimentación determina la recta F'S' (en el caso de emplearse el disolvente puro B sería una paralela al eje de ordenadas que pasaría P9r F'). El punto representativo del producto refinado R' estará en la curva binadal (zona de refinado) para la composición del 10%. . La intersección de la recta de reparto que pasa por R'-/ con la recta F'S' fija el punto M', al q~e gÍ-áiicameó1:e-1e-correspohden-los--------··-- - - ­ valores: r. X,w·=O,244 N},{. = 2,700

196(2,70 - 0,0204)

Ns·-No\l·

19 - 2,70

\

32,22 Kg de acetato

10~ 91­

\

\\ \

\

\ \

\

7l­

\ \

6i-­

1

\

4

3

S=S'(l + N s ·) =32,22(1 + 19)=644 Kg

2

y =0,426 Kg acetona/Kg (acetato + acetona)

\

81­

La cantidad total de agente extractor (agua con 5 .~~ de acetato de etilo) vendrá dada por

Si se tratara de una mezcla binaria a extraer con el disolvente

puro B, el punto A1' correspondiente a la composición global, una

vez añadido el disolvente, tendría de abscisa X F y de ordenada

N.u·=B/F. b) La composición del produc"to extraído se lee en el extremo de la recta de reparto que pasa por R', resultando:

\

51

Para calcular la cantidad necesaria de agente extractor empleamos

la ecuación siguiente, deducida de un balance de materia:

F'(tV.u·-NFo)

N13[t'\ 11 ¡- \

Xso=O .. N s·=95/5= 19

s'

137

- \

o

0,1

0,3

0,4

FIG. 7-23..

0,5

0,6

x,v

138

CAP.

7:

En este caso, resulta conveniente referir la concentración de cada fase al componente inmutable de la misma; es decir, la composición del refinado se expresa por x' (peso de e/peso de A o moles de G/moles de A) y la del extracto por y' (peso de G/peso de B o mo­ les de e/moles de B). Designando por A a la cantidad de A en la alimentación de composición x/ .y por B a la cantidad de B en el 2~ente extractor de composición Ys', por un balance de materia re­ ferido al componente C, tenemos:

Las cantidades de productos extraído y refinado se calculan a partir de las expresiones siguientes deducidas de balances de ma­ teria: e)

E' R~

M1'(X.w·1-X) y-X

=M' -

E~

f196+32,22)(0,244-0,1) _._- _.

= 228,2 -

1008 K

,g

100,8 = 127,4 Kg

d) Las cantidades de extracto y refinado vendrán dadas por las expresiones

Ax/+BYs'=Ax1'+By(

[7-25]

R =F + S - E = 200 + 644,4 -715,7 = 128,7 Kg

Las composiciones del extracto y del refinado serán: .:

y= y ~E'/E =0,426-100,8/715,7 =0,060 x=X ·R'IR =0,1-127,4/128,7 =0,099

- A (;r l~ - x F') = B (y l' - Ys')

N

:1 r

\

N M1

1

:-s-+

B

1

.\

1

Ii

IRI !F

o

XR, XF

XE,

',0

7-24.

Xl

A A+mB

I

Xl

Sistemas inmiscibles.-Se presenta un caso especialmente

~encillo

cuando los componentes A y B son totalmente inmiscibles entre sí, y permanecen cada uno en una fase.

7-25.

FIG.

,

e)

Xl

[7-27]

XF'

1 l+(B/A)m

,

[7-28]

XF

Cuando el agente extractor no es disolvente puro sino que su con­ centración es Ys', se deduce fácilmente que

Xe ,X R FIC.

A .

-~ _l_{xf;YS l

¡

I

Al'

(xi ;y,)

De acuerdo con esta ecuación, en la representación de 11 frente a r (Fig. 7-25), las concentraciones de equilibrio Xl' e Yl' vendrán dadas por la intersección, con la curva de equilibrio, de la recta que pasa por (x/, Ys') y tiene de pendiente -A/B. Sí se cumple la ley de distribución. ideal (línea de equilibrio recta) será Yl' = mXl'; sustituyendo el valor de Yl' en la ecuación [7-25] Y efectuando operaciones resulta (cuando el agente extractor es disol­ vente puro B): .

indicadas para el caso anterior.

I

EQUILIBRIO

~:~.

I

NE,

CURVA DE

(7..26]

o bien: Disolvente parcialmente miscible con ambos -comporiéntes--de---- -----r-----------,-- ;- - A la alimentación.-La interpretación sobre el diagrama triangular y Yl - Ys -el de concentración-contenido en disolvente se indica en la figu­ Xl' - x/ B ra 7-24, Y las ecuaciones que pueden deducirse son a~á1ogas a las b)

NR1

y'

siendo Xl' e y{ las concentraciones del extracto y refinado obtenidas al alcanzarse el equilibrio entre fases. La ecuación anter:ior puede po­ nerse en la forma:

E=E'(1+NE ,}=lOO,8(1+6,1)=715,7 Kg

e

139

CONTACTO SENCtLLO

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

~

(

,

y

s')

:rE - - -

m

1

Ys'

+-­ m

B1t\ 1+­ A

1:

~._---~-_._---

=

-

[7-29]

140

CAP.

7:

E.XTRACClON LIQumO-LIQumo

141

CONTACTO SENCILLO

EJElY1PLO 7-8.-De una disolución acuosa de acetona ae compo­ . sicién· 20 % en peso de acetona se ha de separar la acetona por ex.. tracción, empleando como agente extractor benceno puro a 15° C. Calcúlese: a) Las composiciones del extracto y del refinado si la cantidad de benceno empleada es de 2 Kg por kilogramo de mezcla a tratar. b) La cantidad necesaria de benceno por 100 Kg de mezcla si la concentración de acetona en el refinado no há de ser superior al 3 % en peso. Los datos de equilibrio para este sistema a 15~ e, correspondientes a extremos de rectas de reparto, son los siguientes:

.;

Fue acuosa .:,.

Benceno

Acetona

0,1

5,0 ·10 20 30 40 50

0,1 O,) 0,7 1,4­ 3,2 .

:

~

"

Fas.e beac:énica

La relación AlB será: A/B=0,80/2=O,40

Construido el diagrama x' - y' (Fig. 7-26), trazamos por el pun­ to (0,25; O) la recta de pendiente -0,40; su intersección con la cur.. 0 60.

Benceno

Acetona

Agua

94,9 89,9 79,7 69,3 58,6 46,8

95,2 89,0 73,4 55,2 39,1 27,6

4,7 10,8 26,1 43,0 56.5 63,9

0,1 0,2 0,5

. OlLa I

1/

0,0526 0,1112 0.2509 0.4329 0.6826

0,0494 0,1213 0.3556 0,1789 1,4450 2,3152

1,068-4­

I

0,20 1

1.8

j

I

¡

e

8.5

o

0110

0120 FIG.

0 25 1

x'

0,30

í·26.

va de equilibrio da para. las concentraciones del extracto finado: Xl' =0,070

y.

del re..

y{ =0,070 b) La concentración del extracto Yl' en "equilibrio con x{ = 3/97 = =D~011--se determina a _partir de 11 alrva de "equilibrio o por inter..

polación de los datos

La composición de la mezcla a tratar es:

r - y',

resultando: Yl' =0,033

r,' = 20/80 =0,25

De acuerdo con la ecuación· [7-27], tenemos:

Como el agente extractor es benceno puro: Ys'=O

<

4.4

Solución: A partir de los datos de equilibrio calculamos los va.. lores de x' (Kg acetona/Kg agua) e y' (Kg acetona/Kg benceno), obteniendo los siguientes resultados: r'

i

y'

...1

A,ua

i

1

~

B

-= A

XF'

-rl'

Yl

,

0,25 -0.031_ 6,63 Kg bencenojKg agua 0,033

142

CAP.

7:

EXTllACCION lIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MULTIPLE ES CORRIE~-n: DIRECTA

La cantidad total de benceno para tratar 100 Kg de mezcla en la que están contenidos 80 Kg de agua será:

B =6,63 ~ 80 =530,4 Kg de benceno B) Contacto múltiple en corriente directa.-Este método de extracción consiste en la repetición del proceso para una etapa en contacto sencillo. En la figura 7-27 se representa esquemáticamente el diagrama de flujo para este caso, en donde el refinado procedente

143

La cantidad y composición del extracto E, resultante de la mez­ cla de los extractos procedentes de las diversas etapas, se calcula por balances de materia; y, una vez conocido este, el producto ex­ traído se localiza en la intersección de la recta BE con el lado AC. El refmado es el correspondiente a la última etapa, y el producto refinado se localiza por la intersección con el lado AC de la recta que pasa por B y por el punto representativo del último refinado. N

e

B

.i i

i

ISEPARACION I DE

• •I

E'

l' I I

OISOLVENTE

t

I

"I I

II

;¡. ' 1'~3 / : I

'

FIG.

- - - - - 1,&.

7-21.

de la primera etapa se pone nuevamente en contacto con nuevo di­ solvente en la segunda etapa, separándose nuevo extracto y refina· do; volviendo a poner en contacto este refinado con nuevo disol­ vente en la tercera etapa, y así sucesivamente según el número de etapas. Sobre el diagrama triangular (Fig. 7-28) la representación de las distintas etapas se hace de modo análogo que para una etapa, sien­ do aplicables las ecuaciones deducidas para el contacto sencillo. Para la etapa n, por aplicación de balances de materia, se llega a las exp~esiones siguientes:

R"-l X,,-l R 1 %'''-1 Iv!" R"-l + B" rt ­

XUn.

Bra E..

----

- ----- .. - ..•

_..

--

._-

-

R.. -t(X,,-l-X,W,.)

[7-30] [7-31]

XU IIl

M" (.tu" - r,,)

Y,,-X"

[7-32]

i-28.

1,/

/,,~M2

~ /,,/

/

I

,"

~ I

t /

.'

"

IR) RI

8 -

FIG.

I

l ' l'

----._-

- -.

R]

:",,,,'

1

R --

-1-1

\

--FIG.

t

IF : XF El

,.

XY

------,-- --

-_.-~---

7·29.

En el diagrama concentración-contenido en disolvente (Fig. 7-29), la representación es análoga a la dada para una etap-a, siendo· apli­ cables también las ecuaciones deducidas para el contacto sencillo. EJEMPLO 7-9.-100 Kg de una disolución de A y e, de composi­ ción 30 % en peso de e, se somete a ·un proceso de extracción en corriente directa empleando como disolvente el componente B. La operación se efectúa en tres etapas utilizando 50 Kg de B en cada etapa. Calcúlese: . a) La cantidad.,y composición del extracto y del refinado en cada una de las etapas. b) La cantidad y composición del producto extraído y _de~ PFo­ d ucto refinado. e) La composición máxima de e que puede lograrse con este método de extracción. Las composiciones de fases conjugadas para este sistema,- en peso %, son las siguientes:

_. _­ __ ..

-------_

...

~--

----------­

-

144

CAP.

7:

Refinado

B

A

A 95,0

92,5 89,9 87,3 84,6 81,9 79,1 76,3 73.4 67,S 61,1 54,4 46,6 43,4

O

5,0 . 5,0 5~1

5,2 5.4 5,6 5,9

__o

••

•

•

•

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MULTIPLE EN CORRlE:-tTE DIRECTA

145

Extracto

e

-

0.0 2.5 5,0 7,5

10,0

X

N

Y

0,00

0,00 0,44 0,58 0,646 0,674

9,000 4,555 2,876 1,985-­ 1,570

N

o-

e S

10,0 10,1 10,8 11,5 12,7

90,0 82,0 74,2 67,5 61,1

0,0 7,9 15,0 21,0 26,2

0,053 0,079 0,106

0,053 0,053 0,054 O,OS5 0,057

55,8 50.3 45,1 41,4 32,9

30,0 33,8 36,5 39,0 42,5

0.132 0,159 0.186 0,221 0,270

0,059 0,063 0,066 0,071 0,081

0,679 0,680 0,672 0,665 0,643

1,263 1,012 0,850 0,690 0,513

27,S 21,7 16,5 15,0

44,5 45,0 43.0 41,6

0,329 0,391 0,461 0.492

0,098 0,119 0.155 0,176

0,614 0,575 0,515 0,492

0,379 0,277 0,198 0,176

A

A

6,2

12.5 15,0 17,5

6,6 7,5

20,0 25.0

14,2 15,9 17,8 19,6 24,6

8,9 30,0 10,6 35,0 13,4 ')40,0 15.0 41,6

28,0 33,3 40,5 43,4

B

0,<>26

en O O

-o

C"

w~;:

~

~

O

..­

o

N

U")

~t.Ü

.... ....

o

-

~

~

~

O ... C"l

o

-

r)

.....

~~"-

'

N

Solución: a) l." ETAPA.--Sobre el diagrama triangular (figu.. ra ¡-3D) trazamos la recta BF y sobre elI~ localizamos el punto M¡, tenienco en cuenta que

~ ~~.

.:x:~

...

:.. r'>of""""

.~

-~

2

~

'-'

O

...

e

'.JI{,.~ .... 6'-";<

...... .......

o<

o

o

~

-

OC'

O O'

~'f.dO""GC

ca

.'--.~

""C

C'

~:x ..... "---.:":IIC.- ..

:IiI

,~

..

O

e

...

.:oc::rv-PM'

I!

~

~

Yl=O,28

O

CO

~

~~ N

serán:

r: '.'1'

2." ETAPA.-Se traza la recta BR¡ y sobre ella se localiza el pun.. 1I.-1o

"'I..."X.

.....

O

0\

~

~., ~ o:

-:<

.-

..l.oat.ClAS DC I:"'CL"'(IDUA.

O

U. O

Las cantidades de refinado y e~tracto (Ecs. [7..31] y [7..32])

R t =150-73,l=71,9 Kg

ij

,. M

•

O

C'

~~

2:~.

~ \

\D

~

~~~~

•

~~.

..

~

O O

0:0

, :

....

< ~

..

~

d

~ O

.' ~

c-.::."

"'-W

x 1 =O,11J

O

Ln

<

'­

o~"",,··"""-"""''''''~'k"

Las composiciones del extracto y del refinado se leen en las in. tersecciones de la recta de reparto que pasa por t\1 1 con la curva binadal, encontrando:

O

~

~

~

r'"

UiiIII: ....---­

~

....

~

-- ----- _.- u o<;

1\-f 1 =F + El = 100 + 50= 150 Kg 100.0,30 X'MI .: __ 0,20

78,1 Kg

-~

w 52

~~ ~

o

o

150 ·(0,20 - 0,11]) 0,23 -O,11 J

.-..

o

CO.-L

... _-

El

~I

o atA

¡

146

CAP.

7:

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CON"~CTO Mti"I. TIPLE ES COR..lUE~-r.E DIRECTA

1

to M 2 teniendo en cuenta que M2=Rl+~=71,9+50=121t9Kg

71,9.0,11 3 %U2

La cantidad total de extracto será: 78,1 + 64,5 + 60,2= 202,8 Kg

0,067

121,9

La cantidad de

100(1-0,30) -44,8(1- 0,009)= 25,6 Kg

%2=0,031

La cantidad ~otal de producto extraído será:

j

serán:

121,9(0,067 - 0,031)

R 2 =121,9-64,5=57,4 Kg

. - .. ~-

J

E' =29,7 + 25,6=55,3

La composición del extracto será:

64,S Kg

E z= - - - - 0,100 - 0,031

...

_

XE= ..- - ...

_.

...._-

--

~-

-- -

La cQmposición del producto extraído será:

- - - - - --_. _o.

-_ ..

y =29,7/55,3 =0,54

M J =57,4+So.=lD7,4 Kg XMJ=

Con este método de extracción solo puede separarse en estado puro uno de los componentes de la mezcla binaría (el correspon­ diente al ~~finado A)_ después de un número suficiente de etapas de extracción con el disolvente B. (En el problema que estamos consi­ derando se separa el componente A con una pureza del 99,1 %, des­ pUeS de tres etapas.) Con respecto al componente C, la máxima composición que podría alcanzarse en (,;1 producto extraído sería la: i:ldicada sobre el lado AC por la recta BE' tangente a la curva bi­ nodal; en nuestro caso, sería el 68 % y se lograría en la primera:

57,4-0,031 0,016 107,4' . - - .-.

Y3=O,023 X'J=

E

3

0,008

107,4(0,016-0,008) 0,023 _ 0,008

602 Kg. '

R J =107,4- 60,2=47,2 Kg b)

to R J ) será:

La composición del refinado leída sobre el diagrama (pun­ es 0,050; por consiguiente, la cantidad de producto refinado

1,

R' =47,2(1 :'0,050)";;44,8 Kg ----.

La composición del producto refinado se lee en la intersección _ de la recta BRJ con el_lado AC, ~u1tando~___ _

X=0,OO9

29,7/202,8 =0,146

­

3.1. ETAPA.-Procediendo del mismo modo que para las etapas -anteriores~ -resulta :--

en el extracto será:

La cantidad de A en el producto extraído será:

Y2=O,100

ref~ado

e

78,1-0,28 + 64,5· 0,100 + 60,2. 0,023 = 29,7 Kg

Las composiciones del extracto y el refinado procedentes de esta etapa se leen en las intersecciones de la recta de reparto que pasa por M 2 con la curva binodal, encontrando:

Las cantidades de extracto y

147

etapa.

. Hemos de indicar' que este método de extracción se emplea so­ lamente cuando el' coeficiente de distribución es muy elevado con respecto al componente a extraer, y cuando el disolvente no haya de recuperarse o bien su recuperación resulte muy económica.

~ EJEMPLO 7-10.-Repetir los cálculos del ejemplo anterior em. pleando el diagrama concentración-contenido en disolvente.

) ~

t

• \

Solución: 1.& ETAPA.~onstruido el diagrama concentraci6n­ contenido en disolvente (Fig. 7-31), se traza por F una paralela al

/

'-------------.­ 148

1:

CAP.

eje de

f,."tTltACCION LIQUIDQ-LIQUIDO

ordena~~~_~~~~_d~_~1 .s~~~:_~~.?:_ r~~ para N.Wl

ti _

N

-

D -­

5~A

a

CONTACTO MULTIPLE EN CORRIENtE DIRECTA

1J

= 50/100=0,50

149

Las cantidades de extracto y refinado se calculan de acuerdo I.:on las ecuaciones deducidas de balances de materia después de leer

el valor:

NEl= 1,44

lOr

N=¡:c

E 1.=32(l,44+ 1)=78,1 Kg 9

R 1 =150-78,1=71,9 K"g

~

..

"

7

st-:-í

"

1 .

I

J

1

1

j,'

I

1I

1VU1.=

I

. I

Yl=O,500 X2 =O,036

i

1

Las

~- __3r--J.__/ ..

o Ri Ri

canti~ades de producto extraído y producto refinado serán: , 68(0,127 -0.036) E -

1-(

,

0,1 fr,

0,2

0,3 FIG.

0.4

a.SXy~ '~

7-31.

x

l

"1:

0,6

. 0,7

2­

: +A

, I

1"

K

g

3.& ETAPA.-Procediendo del mismo modo que para las etapas NU1=O,90 YJ =O,20 X J =O,012

E ' = 55,6(0,036 - 0,012) 7 6 K J 020-0012 ,g ' , R}' = 55,6 -7,6 =48,0 Kg

Las calltidaces de producto extraído y producto refinado se calculan por aplicación de balances de materia, resultando: 32

'

anteriores : J

Yl=O,676 X 1 =O,121

134 Kg

Ez=13,4(3,81 + 1)=64,4 Kg R2 =71,9+50-64,4=57,5 Kg

t

I

100(0,30-0,127) 0,676 - 0,127 R 1'=lOO-32=68 Kg

0,500 _ 0,036 Rz' =68 -13,4=55,6 2

Después de leer sobre el diagrama el valor de NE2=3,81, las'can.. tidades de extracto y refinado serán:

~

Las composiciones del producto extraído y del producto refina. do, procedentes de esta etapa, se leen en la intersección de la recta de reparto que pasa por l\1 1 Con la curva binodal, encontrando:

' E1

50/68 =0,735

Las composiciones del producto extraído y del producto refinado leídas en las intersecciones de la recta de reparto que pasa por Mz con la curva binodal, resultan:

I

1

2

2.& ETAPA.-Se traza por la abscisa 0,127 la paralela al eje de ordenadas y sobre ella se localiza el punto 1\12 :

.

,

«

J

NE]= 6,9

EJ =7,6(6,9+ 1)=60,0 Kg RJ =57,5+50-60,O=47,5 Kg

150

CAP.

7:

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO CONTACTO MULTIPLE EN CORRIENTE DIRECTA

151

La cantidad total de extracto será:

ot

. E=78,1+64,4+60,O=202,5 Kg

u ;:1

,

I

1

¡

w

(J

<

La cantidad total de producto extraído será:

u <{

. E' =32+ 13,4+ 7,6=53,0 Kg

La cantidad de componente

e

OS ,

~

I~"

I

I

en el producto extraído es:

1

. !

. f

,

I

i

I

I

I

32-0,676+ 13,4-0,502+ 7,6-0,20= 29,82 Kg Composición media del producto extraído:

»~.-

O,'4I 1

4 ( AII

1

}(

\

\

y = 29,82/53,0 =.0,56 F

Composición media del extracto:

y= 29,82/202,5 = 0,147 EJEMPLO ,

,

03 ' 1

JI

1

'c,), j

,

7-11.-100 Kg de una mezcla ácido acético-cloroformo

"­

de composición 35 % en peso de ácido .acético, se extraen con agua operando en contacto múltiple en corriente directa a 18° e, para obtener un producto refinado que contenga menos del 3 % en peso de ácido acético. Calcúlese el número de etapas si la cantidad total de agua a emplear es de lOe Kg y se emplea la misma c!lltidad en cada etapa. Los datos de equilibrio para este sistema se dan en el ejemplo 7·5.

Solución: Este problema· ha de resolverse por tantéo, ya que para calcular la cantidad de disolvente empleado en·, cada etap~ es necesario conocer el número de etapas. Sobre el diagrama del triángulo rectángulo (Fig. 7-32) se fija el punto correspondiente al producto refinado R' (X =0,03), Y la inter­ sección de la recta R'B con la curva binodal nos fija el punto R co­ rrespondiente al refinado procedente de ·la última etapa, resultando 2,8 % en peso de ácido acéti~o. . l.c tanteo.-Si se supone que el proceso se realiza en una sola etapa, entonces

%.\1=

100·0,35 ~O,175

100+ 100

ir ;; \ .4:

7 ( '\

.'.

",

-._" --..-.-----;-:-. - " U - - - - - - -..

",/ M 1' .

I

~2

~" ",

",

_

/'

",

./ /./

",/

ROl

Of ,,/

/'

../

,,/

,

.-....

-

,,~

j..."

;'" '-l, ~"I··--. __. __

,

-'/

.

""~

..y....'

--­

, , / , - - : - - - - - - - \1

" I

o

·.. . . ·::.ce

-------- M2

/ / / / R' •

I "

"""

/IIR

1

.-..---------. .......

0,2

,

"""

,,"

I

__­ J 1 ­-

~,

"­

--­

"

.- - . __ .

-- ........

-.~

.... ­

0,4

I

--.

....

~--

........ ­

0,6

-----;::-..;::)J .

O~8

--.... H2"O

l~Q

FIe. 1-32.

Trazando la recta de reparto que pasa por este punto encontra. mas para el extracto y el refinado: %=()~062------'-

y=O,232

-­

-_ . ---------------._152

7:

CAP.

JOCt"RACCION LIQumO-LIQUIDO

Como la composición del refinado es superi.or a 0,030, no se lograría la extracción deseada en una sola etapa.

100·0,35 00+50

0233 '

E 1

0,5(

I

1

~<

í

,

I

I

i

I

'(

J

I

1

¡ ,.)

Yl=O,338 150(0,233 -0,113) 0,338 _ 0,113

t­

UJ U <{

u<

= 0,113

%1

153

~t

~

2.. tanteo.-Si se· supone que el proceso se realiza ·en dos etapas, entonces: XUl

~-----------

COm'ACTO MULnPLE EN CORRIENTE. DIRECTA

O,, I

J/ } i >'

!

/

,

78,9 Kg

R 1 =150-78,9=71,1 Kg

t ~{

0,31

Para la segunda etapa:

I

í

~

,

'\< : : ; "....= r .I

<. I

',

p'

7? '\

't

71,1.0,113 =0,0667 XM1=

71,1+50

:r2=~,020

I

r 0, 2 1 I 7 "<

>

"

-'

Yz=O,116 /

La composición del producto refinado correspondiente al refinado de composición 0,020 es X=O,020z (inferior al 3 %). Por c·onsiguien..

R1 ~'~.",

0,1

te, la extracción ha de efectuarse en dos etapas.

1I

Solución: Sobre el diagrama triangular (Fig. 7·33), el punto está localizado en la intersección de la recta FB con la de repar­ to que pasa por-y.. resultando %""1 = 0,228. La composiCión del refi­ nado procedente de esta etapa es la de equilibrio correspondiente

rUl

2

-,-'

",""

E¡EMPLO 7.. 12.-200 Kg de una mezcla ácido acético-cloroformo

de composición 28 % en peso de ácido acético se extraen con agua operando en tres etapas de contacto múltiple en corriente directa, 0 a 18 C. Las composiciones de los extractos procedentes de las tres~ etapas son: Yl=O,395, Y2=O,222 e YJ=O,lOO. Calcúlese: a) La cantidad total de agua a emplear. b) La composición global del extracto. e) Cantidad de refinado.

,,"

.c ...I > ;:::----:.... 7' M -,"

.. ~c:

f

~

-,'"

R~-~-=~_f;.~--. ". ,

.

.

I

..::------~-- o

--­

R

0,2

0,4

0,5

0,8

1,0

--... HzO FI
a Y.. resultando:

.1

Il J

Xl

7..33.

=0.15.

200(0,28 -0,228) 56 K =4, g 0,228 E 245,6(0,228-0,15) 782 K 1 0,395-0,15 ' g R 1 =245,6-78,2=167,4 Kg Bl

._--­

CAP.

154

7:

El punto XJ,f2 está localizado en la intersección de la recta RJB con la de reparto que pasa por Yb resultando:

%2=0,055

E

167~4(O,15

- 0,112) 0,112

53,0 Kg

(167,4+ 53) (0,112-0,055)

2

155

si el refinado ha de tener una composición del 2,5 ácido acético.

% en peso de

Solución: Efectuaremos los cálculos p~~ distintas cantidades de agua, calculando las composiciones obtenidas para el refinado en cada caso. La representación gráfica del agua empleada frente a las composiciones de los refinados calculados dará una curva que per· mitirá leer la cantidad de agua a emplear para obtener un refinado de composición conocida. 1) Para 1 Kg de agua/Kg de alimentación, tendremos:

XM2=O,112

B2

CONTACTO MULTIPLE EN COR..RIENTE DIRECTA

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

0,222 - 0,055

75

2 K '

g

R 2 =220,4-75,2=145,2 Kg

\

:tAl¡

XM3=O,042

El

%3=0,018

E J =55,6 Kg

_._---- - -­ R J =145,2 Kg

.-

__

o

•••

_--

-

-

• • _­

:tAl:

2)

La cantidad de ácido acético en el extracto será:

0,80-0,088 0,80 + 0,50

0,28

0,0541

0,224

1 +0,25

0,838 -0,14 XM2

La cantidad de refinado será:

EJEMPLO 7-13.-La mezcla indicada en el ejemplo anterior se trata.en_un sistema de.extracción de dos etapas en corriente directa. Calcúlese la cantidad necesaria de agua por kilogramo de alimen­ tación, suponiendo que se emplea la misma cantidad en cada etapa,

0,70

R 1=O,838 ,

y= 53,2/209,0=0,255

.

0,30- 0,088

%1=0,14 Yl=O,395 1,25 (0,224 - 0,14) E - 0412 1 0,395 -0,14 '

La composición global será:

RJ =145,2 Kg

1,5 (0,187 - 0,088)

Para 0,5 Kg de agua/Kg de alimentación:

'--B=B 1 +B2 +BJ =143,5 Kg

. 78,2 -0,395 + 75,2 -0,222 + 55,6 -0,100 = 53,2 Kg

e)

Yl =0,30

%2=0,020

%,wl b)

0,187

R 1 =0,80

_ . __ _BJ =44,9 Kg

La cantidad total de agua empleada será:

0,28 0,50

%1 =0,088

Operando del mismo modo para la tercera etapa, tendremos:

a)

•

3)

0,838+0,25

=0,107

x2=O,047

Para 0,75 Kg de agua/Kg de alimentación: %Ml=O,204

%1=0,108'

E1 =O,56 ,

R 1=0,815

%Ml=O,074

%2=0,033

Yl~O,342

- .. - --------- ._._------_!_--------------­ ..

.-

..

"

156

CAP.

7:

,

EXTRACCION LIQumo-LIQuIDO

<~

:>iz

O' I ."

a

--------1---­ I ,

I

I I

I

1

0,02

I

0,025

0,03

FICi.

7-34.

__

~

!.

..

I

0,04

157

CONTACTO MULTIPLE EN CORIUESTE DI.R.ECTA

~ 1,2

~I; 0,8

"....

i

En la figura 7-34 leemos que para la' composición del refinado _ de 0,025 han de en:plearse O~O Kg de aguafKg de alimentaci6n. ,._.,._ _

w C)i ~:c:

0,.

-.~: :-~;:f"~'

~

:.;:.'.;~-~.~ ...:~

I

--... X

0,05

__ .,

EJEMPLO 7-14.-Se dispone de 1 000 Kg de una disolución acuo­ sa de ácido. benzoico, de composición 0,3 ~~ en peso de ácido. Para separar el ácido benzoico se somete la disolución a un proceso de extracción en corriente directa a 200 e, empleando 1 800 Kg de ben­ ceno como disolvente en cada una de las dos etapas de que consta el proceso. Calcúlese el porcentaje de ácido benzoico que ha pasado al refinado final. Los datos de equilibrio, a 200 e, para este sistema, son los siguientes:

r' (g de ácido/Kg de agua) .............

0,915

1,135

1,525

2,04

2,56

y' (g de ácido/Kg de benceno) .........

1,025

1,60

2,91

5,33

7,94 20,1

36,0

Solución: Teniendo en cuenta que el benceno es inmiscible con el agua emplearemos el diagrama x' (g de ácido/Kg de agua). 1/ (g de acido/Kg de benceno), cuya curva de equilibrio se ha representado en la figura 7-36. Sobre el eje de abscisas se fija el punto correspon­ diente a las condiciones de la alimentación: ~

Caso~ particulares.-aJ Como ya hemos indicado para el con..

tacto sencillo, se presenta un caso especial cuando el disolvente B

es miscible con el componente a extraer y totalmente inmiscible

. con el otro componente A. De acuerdo con la ecuación [7-26]. las concentracione.s de equili- . brio correspondientes al pun.. to {%t'; Y11 vendrán dadas y' por la intersección con la curva de equilibrio de la rec­ 11 ta que pasa por (x,'; Ys') de

pendiente -AfB t • Si el refina­

do R 1 se trata ahora con nue­

yi

vo disolvente ~ las concen­

traciones de equilibrio vienen yi

dadas por la intersección con A SAl la curva de equilibrio de la x, xi xi xi: x' recta que pasa por (Xl'; YsJ y cuya pendiente es -AlBo FrG. 7-35. y así sucesivamente par a cada una de las etapas, tal como se indica eo la figura 7-35.

5,23

3,99

,

4F

e

"1

~o

I

1

r

,

0,003 1-0,003 =0,003 >

i

i

oz:

8z ~Z 3r

I

Ul

(

I

,

j

coUJ

u

.(D

.

<.~O' C't

21

o

I

0,5

:

i

/

1,5

2.0

!

(

2,5

3,0

g. AC. BENZOICO Kg.AGUA FIG.

7·36.

158

CAP.

i:

CONTACTO MUL TIPLE EN CORRlE:-iTE D lRECT A

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

viene dado por

y se traza por ese punto , la recta de operación de pendiente:

La intersección de esta recta con la curva de equilibrio da las con­ centraciones del extracto y del refinado procedentes de la primera etapa, resultando:

x"'= (

YI' =0,00113 En la segunda etapa la alimentación está constituida por el refinado Frocedente de la primera (r1' = 0,00096) que se trata ahora con otros 1 800 Kg de benceno. Por consiguiente, para esta segunda etapa se traza por el punto 0,00096 del eje de abscisas la recta de operación de pendiente:

-A/B 2 = -0,555

y sus intersecciones con la curva de equilibrio son: x 2' =0,00042

El ácido benzoico extraído es: 997 (0,0030 - 0,00042) = 2,572 Kg

siend~

'

1

(1+ BAm

r

XF' -

lag

,

Xn

Ys' m

(7-35] ",

Ys'/m

'/m

-Ys lag (1 + Bm/ A)

n

[7-36]

Estas ecuaciones pueden resolverse gráficamente empleando el no­ mograma de la figura 7-37. Puede observarse que para una separa­ ción determinada (x,..'/r F' = constante) al aumentar el número de etapas di~minuye la cantidad de disolvente a emplear por unidad de alimentación, B/.4..

y' =2,20r'

%)

Si se cumple la ley de distribución ideal (línea de equilibrio recta) y' = m x', empleando la misma cantidad de disolvente puro en caJa etapa, se deduce que la concentración del soluto n.o extraído en el refinado procedente de la última etapa es:

-

1 Ys' ) -m (1 + Bm/A)"

r

y el porcentaje de ácido benzoico extraído será:

~n

X/

- EJE~1PLO 7-15.-100 Kg de una disolución de acetaldehído en tolueno, de composición 5 % en peso de acetaldehído, se someten a un proceso de extracción en corriente directa en cuatro etapas, empleando como disolvente 30 Kg de agua en cada etapa. Conside­ rando que el agua y el tolueno son completamente inmiscibles, y que la relación de equilibrio y' (Kg de acetaldehído por Kg de agua) frente a (Kg de acetaldehído por Kg de tolueno) viene dada por la expresión

Y2' =0,00030

(85,7

[7-34]

lag (1 + Bm/A)

Cuando el agente extractor no es un disolvente puro sino que con­ tiene la concentración Ys' del componente a extraer se deducen las ecuaciones

=0,00096

2,572/3,00 = 0,857

log (x,/ /XF')

n=

-A/B 1 = -997/1800= -0,555

Xl'

159

calcúlese la cantidad de acetaldehído extraído y la composición del extracto. Solución:

El factor de extracción vale: E=

[7-33]

x/

B m = € el factor de extracción y n el número de etapas, que A

Para este valor de

€

y n=4, en la figura 7-37 encontrarnos que

x,/ -Ys'/m x/ -Ys'/m

0,12

160

CAP.

i

7:

CONTÁCTO MULTIPLE EN CORlUENTE DIRECTA

E..'"tTlUCCION LIQUlDO-LIQUIDO

I

i

i

,

,

1

i

que equivale a 4,40/5,00=88 % del acetaldehído contenido en la alimentación. -. Para calcular la composición del extracto hemos de conocer la composición de los extractos procedentes de cada etapa. Estas com­ posiciones podemos calcularlas a partir de los valores leídos en la figura 7-37, tal como resumimos en la tabla siguiente: .

i

i

0,5 1'"

.

O,-1

p\,\-"-,,~,,,~.~

~,1

~'"

v,04

, . , ''\),

:=:">-'

:::::::"",

•

".

==--:...c...::

I

161

I

),),,~

n

%'/%,'

;!

1/

1 2 3

0,59 0,35 0,20 0,12

0.0310 0,0184 0,0105 0,0063

0.0683 0,0405 0,0230 0,0014

e,e 5 ,,-"loo-'-~,""

4

-1"­

=It: -¡ .......

-...... '" ~~

..c:¡.~ XiX

0,01

La composición del extracto será:

C,:C5 o.oc~

y' = 30(0,0683 +0,0405 + 0,0230 + 0,0014): 120 =0,0033

e,ooz

y=O,OO33/1,OO33=O,33

O,JO 1

EJEMPLO j·16.-En una batería de extractores que funciona en contacto múltiple en corriente directa entran como alimentación 500 Kg/h de una mezcla acetaldehído-tolueno de composición 10 % en peso de acetaldehido. Como agente extractor se emplean 600 Kgfh de agua, que se distribuye en cantidades iguales en cada una de las etapas. Calcúlese el número de etapas necesarias si la concentración del acetaldehído en el refinado no ha de ser superior al 1 % en peso.

0,0 e05

e,e 00' 0,0002 0,0001 ,

,

2

S

6

7

9

10

NUMERO DE ETAPAS

Solución:

íEORlC~S

FrG. 7-3i.

rrs' = 0,01/0,99 =0,0101

xF' =0,10/0,90=0,111

En nuestro caso, 'X1t.'

Ys'=o, Por

~~

Y

Ix,.' =0,091

x F'=O,OS/(1-O,05)=O,0526

El factor de extracción será:

consiguient~,

r/ =0,12 ·O~0526=O,0063 y/ = 2,20. 0.0063 = 0,0014 La cantidad de acetal¿ehído extraído será: 95 (0,0526 - 0,0063) =4,40 ~g

E

1 1\

"\

l

I

(600/n).2,20

1320

450

4S0n

[A]

Con estos datos resolveremos el problema por tanteo sobre la figu­ ra 7..37: tomarnos para la ordenada el valor de 0,091, dándole valo­ res a n hasta encontrar aquel para el cual el € calculado por la ecua­ PR01U.. V'AS 0& tNCL~tE'ltrA.

II.-ll

.,

.¡

162

CAP.

7:

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MtJL TIPLE EN CO~"TR.~CORRlESTE

ción [A] coincida con el. leído sobre la figura. En nuestro caso, para n=5 resulta E:C21c=O,59 Y €p-áf=O,60.. Por consiguiente, el nú­ mero de etapas necesarias es 5.

163

La ecuación [7-37] puede escribirse de la forma:

1

F-E1=Rn-B=P

[7-39]

que indica que la diferencia entre los flujos de entrada y salida es constante para los extremos de la ulsta1aci6n. ,M:edia...TJ.te un balance de .materia aplicado a cualquier etapa se encuentra que la diferencia

C) Contacto múltiple en contracorriente.-El esquema de flujo para este sistema de extracción es el indicado e'¿ la figura 7-38. La alimentación y el disolvente entran por extremos opuestos del sistema extractor, de modo que la alimentación se pone en contacto en la primera etapa con el disolvente ya concentrado en soluto, mientras que los refinados procedentes de cada etapa (cuya con-­

e

~.~_' Rm·~ X21. xm-t

m

x",

~

.Xn-I

.

El"

E",

Em .,. ! En

Y3

Ym

Ym~

FIG ..

p

Yn

??::-\ \ 8

7-38. FIG.

centración en saluto se va .empobr~ciendo de etapa a etapa) se tra­ tan con disolvente cada vez menos concentrado en saluto.. De esta manera, el reÍinado se va empobreciendC? en soluto desde la primera hasta la última etapa,. mientras que el extracto (en contracorriente con aquel) .se va concentrando en saluto desde la última hasta la primera etapa, con lo cual.la cantidad d~ disolvente a emplear se hace menor que en el método de extracción en corriente directa. Efectu~remos el estudio de este método de extracción empleando diversos tipos de diagramas: 1) Diagrama triangular.-Un balance de materia aplicado a todo el sistema conduce a la expresión: F +B=E 1 +R"=M

[í -37]

F·XF

F·XF

xM=M= F+B

[7-38]

entre los flujos de entrada y salida a esa etapa es la misma que para los extremos de la instalación; por consiguiente, esa diferencia se mantiene constante en toda la instalación. La representación de la ecuación [7-39] (o las correspondientes a ella deducidas de balances de materia aplicados a cada uno de los componentes) sobre el diagrama triangular nos indica que las rectas que unen F con El y R" con B han de tener un punto común p~ que denominaremos polo o punto común de operación. Las rectas de operación PE interceptan en la curva binodal puntos que repre­ sentan el extracto y el refinado de dos etapas adyacentes. -Fijado el punto común de operación P, se ·determina gráfica­ mente el número de etapas como indicamos en la figura 7-40. Situa­ dos los puntos F, É h R !vI Y P, se traza la recta de reparto que pasa por El con 10 cual localizamos R h ya que el extracto y el re­ finado han de estar en equilibrio en cada etapa. Tenemos así repre­ sentados el extracto y el refinado de la primera etapa; después se traza la recta de operación PR .. que permite localizar a E 2t y la recta de reparto que pasa por El da R z ; la recta de operación PR 2 localiza E J, y así sucesivamente hasta llegar al valor de R corres­ pondiente a R,.. Il ,

Sobre el diagrama triangular (Fig. 7:39) el punto M situado sobre la recta FB se localiza teniendo en cuenta que j

~ \

!\

7-39.

164

CAP.

7:

EXT'RACCIOS LrQt:nQ-LIQUtDO

CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE

La composición del producto extraído vendrá dada por la inter­ sección de la recta BE 1 con el lado AC; mientras que la campo.. . sicián del producto refinado vendrá dada por la intersección de la . recta BR,. con el mismo lado AC. .

e

j\

1

165

la mezcla global se encuentre sobr~ la recta de reparto que pasa por R,,: el empleo de un valor mayor de B/F originaría un reñnado de .composición menor 'que R". Para valores de B/F más pequeños, que fijarían sobre la 'recta FB los puntos M~b MIIr. etc., se separaría el refinado R n Y los extractos En, Ellr. ... , cuyas .composiciones son tanto más elevadas cuanto menor sea la relación J3/F empleada. De acuerdo con el método de construcción para el cálculo del nú­ mero de etapas en este tipo de extracción, a medida que aumenta la concentración del extracto aumenta el número de etapas. Para

e

?

_.r

<e.

--­ -

-

...

z:r ~

~~ ~~\B

fle. 7·';0.

Las cantidades de extracto y refinado que salen del sistema por W1 balance de materia. A partir de la ecuación [í-37] se deduce que

(El y R,J pueden calcularse fácilmente

FIG.

E 1Yl + (.\[ - El) ::n=M=.w E.

•

1.\1 (x..., - x,)

YI-

7·41.

[7-37b]

X rc

R,,=F + B - El =1\1[ - El

Si se pret~nde obtener un refinado de composici6n determinada partiendo de una. alimentación conocida, la composición del extracto y el número de etapas dependen de la relación disolv'entejalimenta­ ción, de tal manera que a mayor cantidad de B/F menor será la composición del extracto y menor el número de etapas necesarias. Para determinar las condiciones óptimas de operación es n~cesario efe~tuar un estudio económico del proceso; sin embargo, se puede calcular el valor mínimo de B/F, al que corresponde un número infinito de etapas. Con referencia a la figura 7·41, a partir de la alimentación F se puede obtener en una sola etapa el refinado R n si se emplea una relación B/F tal que el puntó 1.\f[ representativo de

la composición del "extracto correspondiente a Emü • tal que la recta de reparto que pasa por Em':t pase también por F, el número de eta­ pas se hace infinito; por consiguiente, esta es la máxima composi­ ción que puede lograrse en el extracto, y es independiente de la corngosici6n que pretende lograrse en el refinado R". Teniendo en cuenta estas consideraciones, procederemos del modo siguiente para calcular el valor mínimo de B/F: 1.° Se traza la recta FB. 2.° Se traza la recta de reparto
j.l~.-Una mezcla difenilhexano-docosano de composi.

166

CAP.

i:

1~

EXTRACCIQS LIQUlDO-LIQUIDO

CONTACTO MUL TIPLE E~ CONTRACORRIE:STE

167

e

ción 50 ~~ en peso se extrae en contracorriente, a 45° con furfurol, para reducir la concentración del difenilhexano en el producto re­ finado a menos del 10 %. Si se emplean 800 Kg de furfurol por cada 500 Kg de mezcla inicial, calcúlese el número de etapas teó­ ricas necesarias para efectuar la separación indicada.

Datos: Concentraciones que definen puntos de la curva de sa­ turación para esta .mezcla a 45° C, en peso: Furfurol

DUenilhcnno

Docosano

0,040 0,050 0,070 0.100 0,200 0,300 0,400

0,000 0,110 0,260 0,375 0,474 0,487 0,468

0,960 0,840 0,670 0,525 0,326 0,213 0,132

1

I I

I

Fur!urol

DHenIlhcxano

Docos.ano

0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 0,993

0,423 0,356 0,274 0,185 0,090 0,000

0,077 0,044 0,026 0,015 0,010

O,OOí

1I

)

Composiciones de equilibrio que determinan rectas de reparto:

0,048 0,065 0,133

0,100 0,245

0,426

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _-:...

0,852 0,690 0,439

0,891 0,736 0,523 ~

__J

0,098 0,242 0,409

0,011

0,022 __.1.

0,068

("'¡ f.

"

~

r-:.. ci

~

Solución: En el diagrama triangu1ar (Fig. 7-42) se fija el pun­ to M sobre la recta FB teniendo en cuenta que 500·0,50 =0,192 X.u= (800 + 500) La composición del refinado procedente de la última etapa, R m se lee en la in tersección de la rectá R'B con la curva binodal en la zona correspondiente al refinado, resultando x" = 0,093. La composición del extracto procedente de la primera et3.;Ja, y¡, viene dada por la intersección de la recta R n 1Y1 con la curva binadal en la zona correspondiente al extracto, y resulta Yt = 0,216. El polo P queda fijado en la intersección de las rectas F El Y R'B.. La composición del refinado procedente de la primera etapa queda fijada por la intersección con la curva binodal de la recta de reparto que pasa por Eh que en este caso da x 1 =O,215. Trazando la recta RlP localizamos E2, para el cual y:.=O,OSO; trazando la recta de reparto que pasa por Ez encontramos para

,. CAP.

168

7:

~

CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE

E..XTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

R z, %1.=0,052. Esta composición es inferior. a la del refinado que pretendemos obtener. Por consiguiente, el número de etapas necesa­ li as será dos.

7-l8.-Disponemos de 1 Soo Kg de una disolución acuo­ pt:idina, de composición 50 ~~ en peso. Se pretende reducir su

concentración por debajo del 3 ~~ en un proceso .de extracción en .

contr:lcorriente empleando clorobenceno como agente extractor..

CJ.lcúles~ : a) La cantidad mínima d~ c~orobenceno a e!':lplear. b) El número de etapas teóricas si se emplean 1 500 Kg de clo­ robenceno.

e) La cantidad de extracto y refinado que salen del si$terna.

Los datos para esta mezcla, ·correspondientes a extremos de rec­

tas ce reparto a· 25;' C, en ~~ en peso, son los siguie~tes:

La cantidad mínima de disolvente será: ~, ~

EJE~.tPLO

.~

A;~3.

0,05 0,67 1.15 1.6:!

2.:5 2.87 3,95 6.40

13,:0

~

Clorobenc:eno

99,95 88,28 79,90 74,28 69,15 65,58 . 61,00 53,00 37.80

tL

l

I

Agua

Corobe.:1ceno

0,00 11-.0S 13.95

II

99,9"2 94,82 88,71 SO,i2 73.92 62,05 50,87 37,90 13,20

O,Og 0,16 0,24­ : 0,38 0,58 1.85 4,18 8,90 3i,89

24,10 28,60 31,55 35.04 40.60 49,00

¡ I

I 1

0,283

1150 Kg

b)

En primer lugar se sitúa el punto LV! sobre la recta F B te­ niendo en cuenta que x.w=

I

1 500·0,50 =0,250 _ --­

l'

El número de etapas se determina como se indica en la figura 7-43 sobre el diJgrama d~l triángulo rectángulo, resultando tres etapas. O,S;

•

,~~,

Piridi~a

II

1 500(0,50 - 0,283) Bmeo.

1

S.l d~

~

169

Piridina.

0,00 5,02 ' 11,05 18,90 25,50 36,10 44,95 53,20 ' 49,00

Solución: a) Para calcular la cantidad mínima de disolvente hemos de. tener en cuenta que se trata de una disolución solutrópica (cJ.mbia el coeficiente angular de las rectas de reparto de positivo a negativo). Como las condiciones de la- alimentación corresponden a la zona en donde el coeficiente angular de las rectas de reparto es negativo, determinaremos la cantidad mínima de disolvente para esta zona, y en este caso el punto de operación (P mfJ estará a la derecha de B, y lo fijamos por la intersección de la recta R~ con la linea de reparto que pasa por F. La intersección de la recta F Pcm con la curva binada! en la zona del extracto fija el punto E mín al que le corresponde Y:nú=O,374. La intersección de la recta E mín R" con la recsa FB da la posición de ¡\fmiQ al que corresponde xm~x=O,233.

/'

.................................

--_._._.-:::::::

I

'\ ~

p.....

F1G. j .. 43.

e)

De acuerdo con la ecuación [7-37 b],

E=

1\'! (xl,l-;rJ

.

3 000(0,250 - 0,030)

-Yt~t317-0J030 R=3 000-2300=700 Kg

2300 Kg

X"

ErEMPLO 7-19.~Una disolución acuosa de acetona de composi­ ción 30 % en peso de acetona se trata, a razón de 200 Kgjh, en una instalación de extracción por etapas en contracorriente, em­ pleando como agente extractor metil·isobutil·cetona que contiene 3 % en peso de acetona. Calcúlese la cantidad de agente extractor a

líO

CAP.

7:

E..XTRACCION LIQUlDO-LIQUtDO

CONTACTO MtJLTIPLE ES CO~TR."'CORRlE~íE

emplear y la composición del extracto, si el refinado contiene 9 % en peso de acetona, y el proceso consta de tres etapas. (Concentraciones que definen puntos de la curva de saturación para este sistema, en peso % a 300 C) :

.:'

Agua

Metil-isobutil-C

Acetona

2,33 3,86 4,66 5,53 7,82 10,7 14,8

93,2 77,3 ¡I,O 65,5 54,7 46,2 38,3

4,60 18,95 24,4 28,9 37,6 43,2 47,0

I

I

Agua

Metil-isobutil-C

18,8 24,1 33,5 45,0 . 64,3 75,8 94,2

32,8

2í,4 20,1

12,4 '5,01 3,23 2,12

I

.

~. }~

1 Acetona

48,3 48,4 46,3 42,7 30,9 20,9 3,73

to M que corresponde al empleo de una cantidad determinada de agente extractor. Fijado el punto !Yf (para una cantidad supuesta de S) se localiza El en la iñtersec-ción de la recta R:/vf con la curva binadal. Seguidamente se localiza el polo P y se trazan las tres etapas de que consta el proceso. Si el refinado leído para la terce­ ra etapa coincide con el dado, ha sido correcto el valor supuesto de la cantidad -de- agente extractor; en caso contrario, habrá de supo­ nerse otro valor de S. Hemos encontrado que para S=80 Kgjh %3 resulta 0,135, mien­ tras que para S = 90 Kgjh X3 vale 0,086. Por· interpolación entre estos valores se encuentra que el valor de S para el cual %3 = 0,090 es 5=89 Kgjh

1

Composiciones de equilibrio que determinan rectas de reparto, peso % acetona:

1.i

La composición del extracto es

Yl=O,34?

I

Capa de metil-Lsobutil-C 1 C;lpa de agua

1

!

10,66 18,0 25,5 30,5 35,3 .

5,58

11,83 15,35 20,6 23,8

171

"'

Solución: Localizados los puntos F, R J Y S sobre el diagrama triangular (Fig. 7-24) se ha de operar por tan teo para fijar el pun­

.l í 1 (

EJE~tPLO 7-20.-En un proceso de extracción por etapas en con­ tracorriente se tratan 500 Kg/h de una mezcla acetona-agua de composición 25 ~~ en p~so de acetona con metíl-ísobutil-cetona r se­ parándose un extracto y un refinado de composiciones y¡ == 0,300 Y xn~O,lOO. Calcúlese: a) La cantidad de' metil-isobutil-cetona empleada. b) El número de etapas.

Solución: a) El punto !v! se localiza por la inter~ecci6n de las rectas FB Y R E¡, resultando: l1

00(0.

z

~

~

ío.

1 ~

1

p-..c- - ­

- - - - --

xM =O,180

.... 1

I

jI

La cantidad de metil-isobutil-cetona se calcula a partir de ·la ecuación [7-38]: 1\1-

_

500·0 25 ' -69445 Ka/h 0,180 ' :;;"

B = 694,45 - 500 = 194,45 Kg/h

-----.JJ.1

El número de etapas calculadas gráficamente resulta: . FIG.

7-44.

·1 1

I

n=2,3

;i

172

CAP.

7:

CONTACTO MUl.TIPLE

E,.XTlL"CCIO:-f LIQUIDo-LIQUIDO

'C1o.l Addo adlic:o

0,69 1,41 2,39 6,42 13,:!O 25,50 36,70 44,30 46,40

"\~;.

I

Y11""---·-'---_·_·­

I

CURVA DE EQUILIBRIO

\

.

I

­

¡

-

-

2

I

-

-

-

:

L/

173

COSTR..'CORRIENTE

EJEMPLO 7-21.-300. Kg de una disolución acuosa de ácido acé.. ~ico de composición 40 % en peso de ácido se extraen en contra­ corriente con éter isopropílico para reducir la con'centración del ácido en el producto refinado al 6 % en peso. Calcúlese: a) La cantidad' mínima de disolvente a emplear. b) El número de etapas teóricas si la cantidad de éter isopropí­ lico empleado es el 40 % superior al mínimo. e) Los pesos del ertracto y del refinado. Composiciones extremas de rectas de reparto para este sistema a 200 e en ~~ en peso: .,

2) Diagrama de distribución del equilibrio.-EI cáléulo del nú· rcero de etapas puede eÍectuarse sobre el diagrama y -;r en conjun.· ción con datos obtenidos con el diagrama triangU;lar; recomendán· dose el empleo de este diagrama cuando el número de ebpas es grande. Como se supone que las etapas son ideales, las composiciones del extracto y del refinado procedentes de cada etapa estarán- en equilibrio, encontrándose los puntos representativos sobre la curva ..­ y-x. Por otra parte, si en el diagrama triangular se tr:u.an una serie de rectas al azar que pasen por el polo, sus intersecciones con la curva binadal darán l~ composiciones del ex.tracto que sale d~ cada etapa y del refinado que e:ltra en la misma; es decir, :":'11 fren· te a Ym+h lo que permite trazar la línea de operación (resultante de las lecturas. efectuadas 50b're el diagrama triangular de las inter­ secciones sobre; la curva binodal de di versas rectas de operación que pasen por el polo). El núm~ro de eupas se determina por la qu~brada formada por segmentos horizontales y verticales entre la línea de operación y la de equilibrio, tal como se indica en la figura 7-45, pues es igual al de escalones trazados entre las dos curvas desde (XF; Yl) hasta (x"; O).

l.

E~

-

I

i

3CUO~

Agua ~.

98.1 97,1 95,5 91,7 84,4 íl,! 58,9 45,1 37,1

I

ÚP3 et~rea

1

¡

Eter

\

e

I

1,2

1,5 1,6 1,9 2,3 3,4

4,4 10,6 16,5

Acic!o 3cético

.:

~

0,5

99,3

0,7 0,8 1,0 1,9

11,4{)

3,9 6.9 10,8 15,1

· 98.9 98,4 97,1 93,3 84,7 71,5 58,1 48,7

-

I -1 I

,I

Eter

0,18 0,37 0,79 1,93 4,82

1

1 i

Agua

~1.60

31,10 3ó.2(}

Solución: Sobre el lado AC del diagrama triangular (Fig. 7-46) se fijan los puntos F y R'. Trazando la recta R'B, su intersección con la curva binodal en la zona del refinado da la composición del refinado correspondiente a la última etapa, resultando:

~

.\ .

I

J

%n=0,059

I

Prolongando la recta de reparto que pasa por F hasta su intersección con la prolongación del segmento R'B, el punto de corte corres­ ponde a la posición del polo para la cantida.d mínima de disolvente a emplear. La intersección de la recta FPmía con la curva binadal en la zona correspondiente. al extracto da:

CURVA DE OPERACION

, 1

1

I ,

(Yt)mjx = 0,24 x.,

XF

FtG.

7-45.

Trazando las.rectas (Yt)m(nR y FB su intersección fija el punto M mfn

174

CAP.

7:

EXTRACCIOS L~QUlDO-LIQUIDO

al que corresponde:

(X.w)mú=O,194

La cantidad mínima de disolvente puede calcularse por la ecuación F·xF Bmí.n=---F

300.0,40 0,194

X.lJmu

b)

-300=318,5 Kg

La C4.J.,tidad de disolvente empleado será:

B=318,S·1,40=456 Kg

El punto M que corresponde a esta proporción de disolvente esta­

rá sobre la recta. FB, Y su abscisa' x M será:

300·0,40 =0,159

x.w=300+456 La intersección de la recta Rnf,J con. la curva binadal en la zona

del extracto fija El, al que corresponde

y'I=O,182 Trazando la recta F Eh su intersección con la recta R' B da la posi­

ción del polo P.

La recta de reparto que pasa por El permite situar R 1 para el que

Xl

•

= 0,332

Trazando la recta R1P localizamos E 2, para el cual Y2=O,142. La

recta de reparto que pasa por Et. permite situar R 2, para el cual

X2 =0,293. Procediendo del mismo modo, se encuentran los valores:

Y3=O,112 Y4=O,090

x 3 =O,255

Ys=O,070

xs=O,172

Y6=O,050 Y7=O,032 Ys = 0,018

x ó =O,142

Y9=O,OlO

%'9=0,035

x~ =0,220

x7=O,lü3 ;t"g=O,072

Por consiguiente, el número de etapas ha de ser n= 9.

"

I

.'

.1

CONTACTO MULTIPLE EN COSTRACOR-lU.E~l'E

175

En el diagrama de. d1stribución de equilibrio (Fig. 7-47), después de trazar la curva de equilibrio y la línea· de operaci6n se puede calcular el número de etapas. La línea de operación se construye

0,2°1

I

¡

0, 15 1

:

I

O,10~

1

O,OS¡

!

J;a

y

t (:

-

I

I

~

"\.

/­

I

I

t

o

XR

0,1

0.,2

0,3

---­ x

O,, XF

FIG. 7-47.

'll: ('

I( 1~ ·i

l'

a partir de los valores leídos sobre el diagrama triangular en las in tersecciones con la curva binodal de una serie de rectas trazadas al azar que pasan por el polo P. Estos valores se resumen a con­ tinuación:

176

CAP. 7:

EXTRACCION LIQutDo-LIQUIDO

coz...-rACTO %

0,40 0,30 0,25 0,20 0.15 0,10 0,05

0,20 0,118 0,087 0,060 0,038 0,020 0,004

N

F'NF-El'NEt

R,.'NRtt-S'Ns

F'-E l '

R,,,'-S'

P

x- F' X F -

LJ. cantidad de extracto vendrá dada por E

S' X s R,/-S'

R'X I ""

-

[i -40]

El número de etapas se determina teniendo en cuenta que la recta de reparto que pasa por El' da R 1'; la de operación PR( da E/; la de reparto que pasa por E{ da R.z', etc.,. basta alcanzar el punto R,/. La relación mínima S'/F' se determina por la intersección de la recta de reparto que pasa por F' con la recta S' R,/. Las cantidades de producto extraído y de producto refinado serán :

755 (0,158 - 0,059) 0,182 - 0,059

E1 ' Y1,

F'-E t'

p-

e)

177

mezclas ternarias. El polo o punto de ope~ción P se localiza por la intersección de las rectas Et' F Y S' R,/, o bien analíticamente a partir de las siguientes expresiones deducidas por balances de ma. teria:

V"~I

lit

MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE

560 Kg

La c~ntid3.d de refinado será: R =755 - 560 = 195 Kg

3) Diagrama concentración contenido en disolvente.-En la fi­ gura 7-48 se indican les Civersos puntos representativos, para el CJ.50 g~neral en que la mezcla a ex:tr3.er y el agente extractor sean

Et'=M

[7-41]

R,/=L'v!-E 1

Las cantidades de extracto y refinado procedentes de cada etapa se deducen fácilmente por aplicación de balances de materia.

N

X,Y

ErE.'f1PLO 7 -22.-En un proceso de extracción múltiple en contra­ corriente se tratan 100 Kg/h de una mezcla de A y e (35 ~~ en peso de C) con 150 Kg/h de agente extractor cuya composición es: 9 ~{, de A, 90 ~~ de B y 1 % de C. Si el producto refinado no ha de contener más del 3 ~~ en peso de C, calcúlese el número de etapas y las cantidades de productos extraído y refinado, empleando el diagrama concentración-contenido en disolvente. (Los datos de equilibrio para este sistema se dan en el ejemplo 7-9.) Solución: En el diagrama concentración-contenido en disolvente se fijan los puntos E', R' Y S' (X s =1/9=O.111, N s =90jIO=9). El punto ¡\Ir estará sobre la recta S Fr y sus coordenadas serán:

. X

.'rC

FIG.

0,35-100+0,010-150 =0317 100+0,1-150 ' 135 115

Nl~=_=

7·43.

.Yl

l"ItOtH.E~AS Ok:

lSCt:.... t&nIA.

LI.-l:!

1,173

178

CAP.

7:

EXTltAccrON LIQUIDO-LIQUIDO CONT ACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIE~TE

El -punto El' estará en la intersección de la recta R' M con la curva binoda!. El polo P se localiza por la intersección de las rectas S' R n ' con E¡'F'. El número de etapas se calcula gráficamente, resultando

n=2

acuerdo

(Fig. 7-49)

I

1

I

I

8

¡

,

=59,j Kg .

2,25 -.0,02

Casos particulares.--aJ, Cuando el disolvente B es totalmente inmiscible Con el componente A de la mezcla, el contenido en A en todos los refinados es constante. En este caso, el número de etapas se determina fácilmente empleando el diagrama :r' (peso de C/peso de A) frente a y' (peso de e/peso de B).

N=A+C

1,·

~

115(1,17 -0,02)

.R,/~115-59,3=55,7 Kg

I

al

la ecuaciólJ [7-41] : , El" .

Las cantidades de productos extraído y refinado se calculan de 10 r

COn

179

I

1

Aplicando un balance de materia al componente a extraer re, sulta: A .xF' + B· Yo' =A ·xn ' + B. y¡' '.;4

61

I'

'. l,

..

1

\".

1 .

¡•

.

1

, .,.

I

#'

y de aquí:

~

y¡' _yol

A

[7-42J

B - xF' -xn '

I "

: 7!

/ "

, i'/

\

,I /,,- 1/

o

~

j

\1""l'

:~i

_,_,·.k

_' ,/

I,

I

,-'

·~l

~)

--"".

_,---",¡-~M-~~1=~ ----.--­ \-. -" ,---'­ -,,­

/ ,~;-: '-::"----,-t--~~---+---- - _------l---­ ..J~"'~-~==:~~--:_¡¡¡i;5;;=_::;~J-~-~~~_:.;f!~~~~~:::~~}~:~ /i

",-:.--;..--'

.,'

o Rnj

. /

r

lO ,l

~

F

/

0,1.

0,5

_O,~

y'

y;

,

r-

0,2

Es decir, en el diagrama x' - y' la línea de operaclon es una recta de pendiente A/B que pasa por los puntos (x/; Yt'), (x,,'; Yo'). En el caso de emplear disolvente puro, yol valdrá cero. Construida la curva de equilibrio y la recta de operación, el

I I

0,7

lINEA DE

X,Y- A.C

\ OPERACJON

I

I

/ /

1 FIG.

I 1 r

x~

xi:

7-49. FlCi.

7-50.

x'

180

CAP.

7:

EXTlUCCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MUL TIPLE EN CONTRACORRIE~TE

número de etap~s es igual al de escalones trazados entre la curva de eq~ilibrio y la recta de operación, tal como se. indica en la figu.. ra 7..50. 7-23.-Se dispone de 100 Kg ce una disolución acuosa de acetona, d~ concentración 20 ~~ en peso de acetona. Para separar la acetona se somete la disolución a ti:! proceso de extracción en_ contracorriente, a 25 0 e, con monoclorob~nceno qúe contiene 0,4 ~~ de acetona. Considerando que el rnonoclorobenceno y el agua son tuta::n~nte inmiscibles para las co~¿icio~es de operación, c~Jc~lese: a) L:l canti¿ad míni;:na de disoi'/en:e a err:plear si' la concentra.. ción de acetona en el refinado no ha de ser superior al 2 ~~. b) El número de etapas teóricas necesarias si la cantidad de disolvente a erpplear es 25 ~.~ superior a la mínima. Los datos d~ equilibrio para este sistema, a 25() C, son.:

1

De acuerdo con la ecuación [7-42]:

0,0253

0,0739

(Kg acetona/Kg monoe!.)

0,0258

0,0754 - 0,156

y'

0,1605

0,267 0,236

Bmía

xF=O,20

----=0,258 0,25 - 0,0204

B
Kg

Kg

A 80 -=--=0,766

"

•

B

104,4

Yl' = 0,766(0,25 -.0,0204) + 0,004= 0,187

J

Trazando las etapas COmo hemos indicado gráficamente (figu.. ra 7-51), resulta:

,

11:

Solución:

F=lOO Kg

0,224 - 0,004

A

EJE:-,1,PLO

x' (Kg acetona/Kg agua) ...

181

]

agua=100(1-O,20)=80 Kg

n = 5,5 etapas b) Si se cumple la ley de distribución ideJ.1 y' = m:c' (la 'línea de equilibrio ~s recta), la concentración del refinado procedente de la 0,3 ,

1

<@ zi~

OItU

X F'=

, X"

0,02 1-0,02

0004 Yo'=-'

0,25

Kg acetona/Kg .agua

O,020~

Kg acetonajKg agua

~'c:o

UJ'o

u fa::
•

4~ 0.11

0,004 Kg acetona/Kg monoclorobenceno

La recta de operación ha de pasar por el punto

r,/ =0,0204

Yo' =0,004

y si .se emplea la mínima cantidad de disolvente, el número de eta.. pas ha de s~r iniinito, cumpliéndose esta condición si la recta de operación corta a la curva de equilibrio en el punto J.\i para IF' = 0,25; para este punto resulta y' =0,224. •

YF

0,11

,­

fe

':>/

I

,

I

tI I

• j(.

Yo

x~

,

,

i

t

0,1

C,2

xF x' Kg ..\CETONA

, fIC.

7-51.

Kg AGUA

I 0,3

1

1

1

1

1

1

1

1

182 .

CAP.

7:

183

CONTACTO MULTIPLE ES CONTR..-\CORRIESTE

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

1

etapa i viene dada por la expresión x·' = ( x' .S

Yo'fm-Xn'.AlmB)

l-AjmB.

F

. Yo'/m-In'·A/mB (A/mB)l + - - - - - ­

l-AlmB

[7-43]

1

'R: :

::

¡

06~:¡:j; I

j i ! ~ JO ~ 1I

i ¡:

1

01 °8 1

'1

II

1 1

I

I

!

¡

I!

. .

I

I

i

I

!

: ;

-,

i ¡I

tlllll,l, •• 10.5! I

I

y el número de etapas viene dado' por

lag n

1

'[XF'-Yo'lm , (1- A/mB) + ¿AA/mE xn-yo/m J I

I

[7-44]

lag mBIA

Estas ecuaciones pueden resolverse gráficamente mediante el no­ mograma de la figura 7-52, en la que l = mB/A es el factor de absorción. Esta gráfica puede emplearse también cuando la curva de equilibrio se desvía poco de la linealidad, empleando la media geométrica de~ los factores de absorción correspondiente a las con­ diciones extremas. EJEMPLO 7-24.-300 Kg de una disolución de acetaldehído en tolueno de composición 10 % en peso de acetaldehído se extraen en contracorriente con 150 Kg de agua para reducir la concentración de acetaldehído en el refinado al 1 ~~. Si el agua y el tolueno seo, consideran totalmente inmiscibles, y en este intervalo de operación la relación de equilibrio para este sistema Y~ene dada por la ecua­ ción y' = 2,20x', calcúlese el número de etapas necesarias.

Solución:

A=300(1-0,1)=270 Kg de tolueno x F' = O,1~/ (1 - O, 10) = 0,111 x n ' = 0,01/(1- 0,01) =0,010 1 Yo' =0,00 De acuerdo con la ecuación [7-44]:

.n= _

270) 270] 0,111 ( log [ - ­ 1­ +--­ 0,010 1 2!20.150 2,20.150 log (2,20· 150/270)

2

log2,813

log 1,222

log 1,222

t.

5

6

7 8

10

NUMERO DE ETAPAS TEOR1CAS

,

log [11,00(1-0,818)+0,818]

3

FIC.

516

,

t

e apas

7-52.

1S

20

19~

CAP.

7:

El esquema general de flujo para este tipo de extracción es el indicado en la figura 7-53, y su representación sobre la columna de extracción es el correspondiente a la figura 7..54. La alimentación F entra en la columna por un punto intermedio, saliendo el producto

Para emplear la figura 7-52 tenemos: mB 2,2.150 E=---

A -

270

185

CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE CON !tEFLUTO

UTItACCION LIQUIDO-LIQUIDO

1222 =,

x,.' - yo'1m 0,0101 :r:/ -yo'lm = 0,111 =0,091 8

y grificamente encontramos:

E2~~-Y;Y

n=5,2.

~~~~l

<

D) Contacto múltiple en contracorriente con reflujo.-En el caso de la extracción en contracorriente 2in empleo de reflujo, el grado máximo de pureza que puede alcanzarse en el extracto s~rá el correspondiente a las condiciones de equilibrio con la aH· r:1~ntación; mientras que en el refinado puede alcanzarse, en el !f mite, la pureza correspondiente a las condiciones de equilibrio con el disolvente puro. . Para un sistema ternario del tipo 3,1 el componente A (parcial. me~te miscible con el disolve:lte) podr:i obtenerse con una riqueza del 100 ~~; pero la mi."<Íma concentración del componente e (mis.. cible con A y B) será la indicada por la tangente a la curva binodal t:-azada desde "el vértice del disolvente. Si se trata de un sistema te:nario del tipo 3,2, tanto el componente A como el podrán sepa.. rarsc con una pureza del 100 % por empleo de reflujo, que puede aplicarse al extracto o al extracto y al refinadu. . El reflujo de extracto se logra devolviendo a la columna una parte del extracto, privado total o parciaI~ente de disolvente. Tam­ bién puede lograrse este reflujo enfriando el extracto, con 10 Gual el equilibrio suele modificarse en el sentido de disminuir la solu· bilidad del saluto; esto origina la formJ.ció~ de dos fases conjuga.. das, una de las cuales retorna·a la columna como reflujo. De este modo, el extracto, que en una columna ordinaria se pondría en con.. tacto con la ~.limentación, aquí lo hace con una mezcla m5s rica en soluto. : El reflujo de' refinado se logra mezclando parte del refinado que sal~ de la columna con el disolvente a introducir en la misma, en.. tranco la mezcla en la columna. Su objeto es separar la pequeña porción de saluto que acompaña al otro componente. Este reflujo se emplea menos que el der extracto, quedando generalmente limi­ tado al caso de que el coeficiente de distribucion sea muy bajo.

e

R, Ra - t

Re

Rf-l

FIC.

1 \ ~

¡.

\ i

, 1

R¡

7-53.

extraído E' por la parte superior y el producto refinado R' por la inferior. La sección de la columna comprendida entre la entrada de la alimentación y la sali<:ia del producto extraído se d~nomina sección

d~ enriquecimiento del extracto; mien..

tras que la.sección de la columna co~·

E' pr~ndidJ. entre la alimentación y la Ro salida. del prodllcto re ti nado se de·

:::::¡ ~

nomina sección de agotamiento del re­

~-------~~

finado.

En nuestras consideraciones vamos a limitarnos al estudio del caso en que el disolvente sea parcialmente miscible con ambos componentes de la alimentación, por ser este el caso mis frecuente en este tipo de extrae· ción.

.(.

\

I

i

~

DIAGRA.\tA TRIANGULAR.-En primer 1ugar, efectuaremos el estudio sobre este diagrama. SECCIÓN

1,

~

Ri-l

r::. : .:.: :' :.

.

.

Rf

DE

ENRIQUEClfrUENTO

DEL

F

t 1

t

1

_______ 1

B~

8

I

f

n-1 n

I

B~

~ FIG. ¡·54.

EXTRACTo.-En esta sección los ex.. tractos El, E2, ••• , se enriquecen en saluto por las corrientes

1.: 1:1

186

CAP.

7:

CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIE~"'E. CON REFLUJO

EX.TRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Por lo que respecta

Ro,

Rj, ..., ya que la corriente Ro es más rica en soluto que la Eh Ja R 1 ~s más rica que la E2 , etc. Por aplicación de un balance global de materia resulta:

E 1 =BE +Eo' =BE + E' +R o

ar reflujo,

Para el reflujo interno tendremos:

y, designando por Q la suma

Ro [7 -46]

E 1 =Q+R o

[7-47]

se definen:

Reflujo interno =R o/E 1• Reflujo externo = Rol E'.

[7-45]

Q=BE+E'

187

EIQ

YI-YQ

[7-50]

El = RoO ­ YEo-YQ

resulta

Por otra parte,

B/E'=E'Q/QB,

La ecuación [7-46] indica que Q ha de estar dentro del segmento que une B con E'; Y la ecuación [7-47] indica que El ha de estar dentro del segmento que une Q con Ro. Por consiguiente, Q ha de estar en el segmento que une El con B. Un balance de materia aplicado entre el extremo superior de la columna y cualquier etapa de esta e sección de enriquecimiento (etapa e) nos lleva a:

E t + 1=B E + E' + R~=Q+ Rt: Q=Ec+1-R c

A'.

l : \

FIG.

7-55.

8

y como

E'Q+QB=E'B combinando estas ecuaciones resulta para el reflujo externo:

Ro

E'~ E'E 1 QB

[7..48] \

[7-49]

y esta ecuación indica que los pun­ tos representativos del extracto y del refinado en dos etapas conti.. guas estarán en una' recta que pasa por Q, tal corno indicarnos en la fi­ gura 7--55. Por otra parte, el extrac­

to y el refinado procedentes de la misma etapa han de estar en los extremos de una recta de reparto. En consecuencia, se pueden construir las etapas corre3pondientes a la sección de enriquecimien­ to trazando primero la recta BE' (con lo cual ya se lee el valor de El sobre la curva binodal); la recta de reparto que pasa por El fija R 1 ; fijado Q (de acuerdo con el reflujo empleado) se traza la recta R1Q para fijar E z sobre la curva binodal; y así sucesivamente hasta llegar a las condiciones de la alimentación (punto F). La localización de Q se efectúa teniendo en cuenta que ha de';;' estar sobre el segmento EIB, dependiendo su posición del reflujo empleado.

EIQ E'B

.,

.

Yl-YQ

XE'

Yl

Yo

:rE' -

[7-51]

SECCIÓN DE AGOTAMIENTO DEL REFINADO.-En esta sección se adi­ ciona disolvente a la corriente de refinado R n - R nO en cantidad su­ ficiente, pero sin llegar a que se forme una sola capa en la etapa n. La corriente E n + h que es muy diluida con respecto al saluto, retor­ na a la columna como reflujo de refinado. Aplicando un balance de materia al punto en donde se intro­ duce el disolvente, resulta:

(R" - R nO) + B = E n + 1

[7-52 J

B-Rna=En+1-R"

[7-53]

o bien

."{

Designando por yV a esta diferencia, W=B-R,:o

.,' "\ l

[7·54]

tendremos que W ha de estar sobre la recta B R no Y fuera d~l seg­ meneo que une estos dos puntos. . Por otra parte, un balance de materia aplicado entre cualquier

138

CAP.

7:

CO~TACTO MULTIPLE EN CONTRACORRI.E~"E CO~ REFLUJO

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

et:tpa de esta sección y la parte inferior de la columna nos lleva a:

[7-55]

R¡+B=Ei+1+RrI.) Ei+l~Ri+B-RnO=Ri-W

~56]

W=E i +1 -R¡

Esta ecuación indica que los puntos representativos del extracto y del refinadu pa:-a dos etapas consecutivas en esta sección de la co­ lumna han de estar en la recta que p:lSa por ~V; es decir, cual­ quier recta que pase por \-V in­ terc~pta a la curva binodal en dos puntos que representan el extracto y el refinado en dos etapas cons~cutivas (para la par­ te inferior de la columna). Por . otra parte, como el extracto y el refinado dentro de cada eta­ A pa han de estar en equilibrio, el núme:o de etapas para es.ta FIG. j·56. sección se puede calcular del mismo modo qu~ para la sección superior, partiendo en este caso

del punto F, y tornando como punto de referencia ~V (cuya posición

depende del reflujo empleado para el refinado), tal como se indica

en la figura 7-56, hasta alcanzar el punto R'.

Par3. ésta sección el reflujo interno v~ndrá dado po~

R" EI'l+l vV Y"+l - Yw E + , = R"vV = x,,-y...,

189

Finalmente, hemos de· indicar que los puntos ~V, F y Q han de estar sobre la misma recta, como se deduce de las expresiones si­ guientes: F +R¡-l+ Ef+l=Ef +R f (E¡+l -Rt)+F=E,-R¡_l

[7-60]

E'+l=R f + ~V ~v +F=Ej -R¡_l=Q REFLUJO ~\ÍNL\10.-Cuando una de las rectas ¿~ 9peraClon que pJsan por Q o por ~r coi~c¡d~ con unJ. recta d~ reparto, el número de etapas para verificar la s~paración propuesta S~ hace infinito. En tales condiciones, el punto Q o W corresponde a una relación de reflujo mínima. Se puede determinar gráficamente como se indica

en la íigura 7-57: Se prolongan las rectas de reparto que se encuen­ tran por encima de las condiciones de la alimentación hasta que cor­ t~n a la recta BE', dando los puntos de intersección Q, Q', Q", etc. Se traza después la recta que pasa .por F y por el pun.to Q' que se '­

[7-57]

B

w··

'N'

rt

FrG. 7·5i.

y el reflujo externo será:

R,,-RfTij

E"+lB

R~~V

R,'lO

R"oE rt + 1

B~V

Y"+l XII -

Y,.+l

X'" X" -

Yw Yw

[7-58]

La concentración ficticia del soluto en el ·punto VV viene dada por una cantidad n~gativa que puede calcularse a partir de la ecua­

ción [7-56] aplicadJ. al componente

e: _

WYw= -R..oXn

Yw= -R~~/W

[7-59]

encuentre más próximo a B, prolongándola hasta la intersección con la recta R'B, fijando el punto ~V'. Seguidamente se prolongan las rectas de reparto que se encuentran por debajo de las condicio­ o.es .. de 1.a. alimentación ~ta·· su intersección con la. recta JJR'; si estas intersecciones se encuentran a la derecha de ~V', entonc~s W' y Q' son los puntos d~ operación correspondientes a la relación de reflujo mínima. Si estas intersecciones se encuentr3.n entre W' y B, el punto l,V" más próximo a B es el que fija las condiciones del reflujo mínimo (el valor correspondiente de Q" estará en la inter­ sección de la recta FW" con E'B). Hemos de indicar que para la

190

CAP.

7:

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MULT!PLE EN CO~TR,"CORRIE~"TE CON REFLUJO

mayor parte de los casos estos valores de W y Q correspondientes a la relación de reflujo mínima quedan fijado~ por las interseccio­ nes con las rectas E'B y R;B de la recta de reparto que pasa por F.

191

Construida la curVa de equilibrio y las líneas de oPeración, el número de etapas es igual al de escalones (como ya hemos visto).

ETEL\~PLO 7-25.-Una mezcla de rnetilciclohexano-n-heptano se ha

REFLUJO TOTAL.-A medida que au..rnentan las relaciones de re­

de separar en un proceso de extracción en contracorrieñte con re­ . flujo, empleando anilina como agente extractor. La alimentación en­

tra a razón de 1 000 Kgjh Y su composición es 40 % en peso de

metilciclohexano, y los productos extraído y refinado han de tener

de composición 90 ~~ Y 10 ~~ en peso de metilciclohexano, respecti ..

vamente. Calcúlese: a) El reflujo mínimo del extracto. b) El número mínimo de etapas. e) El número de etapas si el reflujo externo empleado en la sección de enriquecimiento del extracto es 7,25. d) Los valores de las magnitudes más características del siste­ ma (E', R', BR , BE, Eh etc.). Las composiciones correspondientes a extremos de rectas de reparto son las siguientes, a 25 0

flujo, los puntos Q y W se desplazan hacia el vértice B y el número de etapas para realizar una determinada separación va disminuyen­ do. En el caso de que retornen a la columna todas las corrientes de los productos las relaciones de reflujo externo se hacen infinitas y los puntos Q y W coinciden con el vértice B, haciéndose 1?ínimo el número de etapas y nula la capacidad de la instalación. -Diagrama. de distribución de equilibrio.--a) SECCIÓN DE ENRl­ QUECIMlE~"TO DEL EXTRAcrO.-Se puede determinar el número nece­ sario de etapas empleando el diagrama x-y con la.ayuda de los datos obtenidos en el diagrama triangular, corno ya hemos indicado en el caso de la extracción en múltiples etapas en contracorriente (en este caso tornaremos como polo el punto Q); es decir, una vez trazada

e:

y MCH ;,

0,0 9.2 22,0 40,9 59,7 71,6 83,3

88.1

Xn

n·heptano

~

I

92,6

83,1' 69,8 . . 50,4 30.7 18,2 5,4 0,0

Anilina

7,4 7,7 8,2 8,7 9,6 10,2

11,3 11,9

B

11

I I l' .

MCH

S

n-hAta. no

Anilina D ,.­

0.0 D.S 3.0 6.0 9,2

6,2 6.0 5,1 4,0 2,8

12.i 15,ó­ 16.9

0,6 0,0

1,6

1

93.8 93.2 91.9 90.0 88,0 85,7 83.8 83,1

Solucj.ón: a) Empleando el diagrama triangular, el punto W mín queda fijado por la intersección de la recta de reparto que pasa por F con la recta R'B (Fig. 7-59)". El punto Qmín está en la inter­ sección de las rectas FW míri Y E' B. Trazada la recta E' B leemos para Yt el' valor YI=Q,136; fijado. el punto Qmín leemos para YOmfn el \-aIQr YQm(n =0,026. De acuerdo con la ecuación [7-51]:

XF FIG.

Si

__

7-58.

la curva X-Y. en el diagrama triangular se trazan una serie de rectas al azar que pasen por Q y corten a la curva binodal por encima de las condiciones de alimentación; las intersecciones de estas rectas con la curva binodal dan los valores de % e y necesarios para cons­ truir la línea de operación correspondiente a esta sección (Fig. 7-58).

Ro 0,136 - 0,026 0,90 ------=4,7 E' 0,90-0,136 0,026

b) SECCIÓN bE AGOTAMIENTO DEL REFINAno.-La construcción es análoga que para la sección superior, tomando aquí el punto W y trazando las rectas por debajo de las condiciones de alimentación.

b) El número mínimo de etapas corresponde al empleo del re .. flujo máximo. Sobre el diagrama triangular los puntos de opera­ ción Q y W coinciden eón el vértice del disolvente B, cuando se

1

192

CAP..

7:

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

CONTACTO MULTIPLE EN

CON REFt.tJJO

193

opera a reflujo máximo. Su cálculo se efectúa como se indica en la figura y resulta:

/-// .;;.'

CONTRACORRIE~E

./"

nmca =7

~4 ~5

e)

Para calcular el número de etapas es necesario fijar el punto

Q (para la sección superior) y el punto W para la inf~rior. El valor

z<

de Yo se calcula a partir de la ecuación (7-51]: 7.25=

O,136-Ya 0,90

_ 0,90-0,136 Ya Y'J =0,019

El punto W se fija por la intersección de las rectas FQ y R'B, Fijados estos pU:ltos de operación, el número de etapas necesarias trazadas gráfícarnlnte resulta o z

~

'~ --_

O

~ U

n=16

-"~;'''';''';'~';;;-<>~''··;''4:X;''';$f¡:<<:<:(~~~ ...; ..:.(~~~~~~-<~'c'~bJ't~ ......;... ~

~

,. •. ".... ~~~~:;:c ..•• :.:~:¿:·~=:::::::::~~~~:;~~~:~·d;:;~~~.r~«o..~1;:::: a................. . . ""...: .

* .. ·:;;~':;U~:~t~;¿~:~:?~~~:~~~;:~::~~~~ª~~~'"

.... '."'. O.~ ...... ~... -:~....

,.

-.e __ • c"~",? ..;........ ~ .....................:.. ='<'::............~. . ~«<-G'4oC~<..('t~f').(...¡.. '<,,"<

<;~.~~~ ~

2

ÚJ:':'

4

& ••

a&!"'ot'X ..: .. : ...:·:·:·;..: .... c"'.......

..

~.:--:~.~~%
V'\

--....... .... t ~~.~~.1~C.';" f:.. ·oC·O

.. ~%S~: . ."J ' ... ·? . . c:~~.:·~::.~<-:~:-~:~:~c.c~~< 1'-~.~ ~ ~.....~~",

_...

Para la resoluC:ór. gráfiCa- de este tipo de problemas resulta más

~

<...~~ • ...'.........

ad~cuado el empleo del diagrama concentración-conteni
.:;

~

~~ ~

vente, tal como se indica seguidamente: Indicamos en primer lugar los valores correspondientes de X, Y, N calculados a partir de los datos de equilibrio dados anteriormente:

==

~ ..::. U

Refin~do

X

T

0,0 0,10 0,245

N.t

0,080

0,083 0,091

0,448 0,640 0.. 797 0.939

0.095 0.106 0,113

OJ27 s 0.135

1,00

,il j

i

¡ ¡

i I

I

1 í

E;ttr3CtO

Y

O 0,120 0,370 0,600 0,767

0.888 0,963 1,00

N~

15,13

13,71 11.34 9.00 7.33 5.99 5,17 4.92

<{

~.

,

expresando X e Y en kilogramos metilciclohex:ano/(kilogramos me. til~iclohexano + kilogramos n-heptano) y N en kilogramos anili­ na/(kilogramos metilciclohexano + kilogramos de n-heptano). a)

Refluio mínimo.-En este diagrama, para fijar los puntos Q"'I..

y W mC" se prolongah las rectas de reparto hasta que las situadas a la Pr..OSt.E!lolAS

OE

I~CL·"UEnr".

II.-13

194

CAP.

7:

EXTRACCION LIQUIDO-L1QVIDO

CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIE~-rE

izquierda de la alimentación corten a la abscisa R ' y las de la de­ recha corten a la abscisa E'. La recta que pasa por F y por el pun­ to de intersección de la recta. de reparto con E' o R' que se encuen­ tra más alejado de N =0 fija los puntos Qmín y W mln (Eig. 7-60).

cos

REFL uro

195

Los valores correspondientes a Qmío resul tan : YQ =O,90.

N Qme':1=32,2 El reflujo externo para la sección superior viene dado por.:

Q (O}90;"71 8)

·1

Ro

,/ f

IS!,,:

¡

¡

¡

¡

[

¡

E'

ii

./

1

~l~ zz

:Jo­

i

--

=7= ElE'

NQ-1vEl

~3?-5,8 = 4­ ,/;! J

NEl

,_

5,8

b) Número mínimo de etapas.-Cuando Rol E' tiende a infinito, también tenderi a infinito N Q. resultando mínimo el número de eta­ pas. En este caso, las líneas que unen el extracto y el refinado de dos etapas, adyacentes serán perpendiculares al eje de abscisas, y el número de etapas calculadas gráficamente resulta:

. . .- . . I~ u

'QE 1

1

$.

~

Ro'

101

:¿

n rn1 :l=7

Z

51

j'l" ... ¡ ,, I I

'lt

f

I

,

•

,

••

r

If ... ¡ / I

,

I

I ~.f .. }

f

-

f,

,!, . ¡

/

d

¡.

(i

j..

.

' ,

J

:':+..J

Para el cálculo del número de etapas suele emplearse el diagra­ ma de selectividad, cuando el número de etapas es grande. Cons­ truida la curva de selectividad (XY), el número míninlo de etapas es igual al de escalones trazados entre la curva de equilibrio y la diagonal desde X E =O;90 hasta XR=O,lO, resultando: nmfn =7

R,

o

R'

R7 /F Rs 0,5

~

0.7

0.8

0,9

MCH ) Y1X ( MCH.N PENTANQ

j

j

0.6

i

1.0

e) Número de etapas.-En el diagrama 'concentración-conteni­ do en disolvente se fija, en primer lugar, el t'unto Q teniendo en cuenta que Yo=O,90 y

7,25= N o -5,8 5,8

N Q =47,8

/~

I. / ' I .

./

V

WlO.t -29 4) 1

FIG.

7-60.

W vendrá fijado por la intersección de la recta QF con la absci­ sa 0,10.. Fijados Q y W se calcula el número de etapas como indi­ camos en la figura. Es decir, R 1 estará en el extremo de la recta . de reparto en equilibrio con El" E2 estará en la intersección de ia recta QR 1 con la curva de solubilidad en la zona correspondiente al extracto, ya que las rectas trazadas por Q cortarán a la curva de solubilidad en puntos que representan al extracto y al refinado en

196

C.\P.

7:

CONTACTO MUr.TIPLE

E..:
E 1'=Ro+E'=2 720+ 375=3 095 Kg/h Disolveñte separado del extracto:

est~ d~agrJma

BE = El' ¡VEl = 3 095 -5,8 = 17 950 Kg/h

n=16

Extracto que llega al s¿parador:

El empleo del diagra:nJ. de sel~ctividad en cC:1junci6n con el de cOGcentración-contenido en disolvente es el mis a¿~cuJ.do para este tipo de problemas. E~:~ di~;r~ma es equiv:l1"11t~ al de l\lcCabe­ Thiele empleado en ¿estiIlción. Una vez tr?La¿J. la curva de setec­ tivid:ld (XY), es ne=es~::o traz~r las líne:l~ de ope:ación de: acuerdo con el siguiente" método: Fijados los ~untos Q y ~v en el diagrama concentración-contenido en disolvente, se tra:::. una serie de rectas al azar que pasen por () y corten a la curva de sC':ubilidad en puntos cuyas composiciones s~a:1 superiores a la de :lE~~ntación (105 valo­ res de X e Y leídos pJra cada una de estJ.5 re:':~3.5 permiten trazar l~ línea de operación pJra la sección de enriq~~cimi~nto del extracto en el diagrama X Y. La lír:ea de oper3.ción pJra la sección inferior se determina de moco a~ilogo, trazando rec::lS al azar que pasen f'or vV y corten a 1J curva de solubilidad en ?untos de composición

inferior a la de aE:7le~t:lción. El número de platos se determina grJ.ficam~nt~ por el número

de escalones traz3dos entre la curva de equi!ibrio y las líneas de

operación desde la com?osición del producto ex.~:-J.ído hasta la del

Froducto refinado, resultando

n=16

F X F=

E' = 375 Kg/h

400 = El -0,9 -r R' -0,10

R'=625 Kg/h

Producto qu-e retorn¡1. a la columna como reflujo del extracto: RfU'E' = 7,25

:)

1

El = BE + El' = 17 950 + 3 095 = 21 045 K.gjh Refinado qu~ llega :11 separador:

R~=R'(l +lVR~)==625(1+ 0,083)= 6i7 Kg/h Disolvente que procede del refinado:

BR=R~- R' = 6i7 - 625 = 52 Kg/n Refinado que sale por la base de la columna:

R,,-R..o N.~...,-NIV 0.083+29.5 ?-6 _,1) Rm) ~VEn ... t - LVRrri) 13,883 - 0,083 R =R na (2,15ó+ 1)=6i6,9·3,156=2137 Kg,

n

II

Refinado que llega al separador: R,. - R noJ =2 137 - 677 = 1 460

Producto refinado que vuelve a la columna: E',,+t =. R,,' - R' = 1460(1- O,O~3) = 1 340 Kg.:h

d) fvfagrzi!l.tdes rnás caracterÍscicas.-P:oducto extraído y pro­

ducto refinado separados por hora:

F = 1 000 = E' + R'

CONTRACORRIE..VTE CON REFLUJO

Producto extraído que llega: al separador:

dos etapas ádyac.entes. R z estará en el extremo de la recta· de reparto que pasa por E!.J y así sucesivamente hasta alc3.nzar el punto co­ rrespondiente a la alim~ntación. Para trazar las etapas por debajo ce l~ alimentación se opera d~l mismo modo, to~~~do W como pun­

ev de operación. El nL1:nero de etJpas tra::ldlS s00re resulta:

EN

Ro = 7,25 -375 = 2 720 Kgjh

Cantidad d~ disolvente empleado: B=E"IT"I{NE"+1 -Na.}=. 1 340(13,8 - 0,083) = 18 380 Kg/h

Refinado devuelto a la columna: E,,+t = E'''+i +- B =. 1 340 + 18 380 = 19 720 Kg/h

197

198

CAP.

7:

PROBLEMAS PROPUESTOS

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

PROBLE)IAS PROPUESTOS 7·1. Una. disolución de ácido pícrico en benceno que contiene 25 g de ácido pícrico por litro de disolución se pone en contacto con agua para re­ du:cir la concentración del ácido pícrico en la disolución con benceno a 3 g por litro. Calcúlese la cantidad necesaria de agua para tratar 50 litros de disolución, si el proceso se realiza a 15° C. (Datos de equilibrio en el Ej. í -1.)

7-2. Una disolución acuosa de ácido pícrico de composición 0,15 mol­ gramo/litro se pone en contacto con benceno a 15° C. Calcúlese: a) La cantidad necesaria de benceno para tratar 100 litros de la diso­ lución original si la disolución bencénica obtenida contiene 0,01 mol-g de ácido pícrico por litro. b) El porcentaje de ácido pícrico separado de la disolución acuosa. ';-3. 20 litros de una disolución acuosa de ácido pícrico de composi­ ción 12 g/litro se tratan con 50 litros de benceno a 15° C. Calcúlese la con­

centración de ácido pícrico en cada una de las fases separadas si se alcanzan las condiciones de equilibrio.

7 -4. SO Kg "de una mezcla de cloroformo-ácido acético saturada con agua a 18°C (composición en peso %: CH-C1 3 =83,3; CH r COOH=14,7; H 20 = 2,0), se pone en contacto con agua en un contacto sencillo de ex­ tracción para reducir la concentración del ácido acético desde el 14,7 % hasta el 2,0 %. Calcúlese la cantidad necesaria de agua y la composición de cada una de las fases líquidas separadas en equilibrio. (Datos de equilibrio en el Ej. 7-5.)

7-5. 100 Kg de una disolución acuosa de acetona de composición 35 ~~

en peso de acetona se tratan con metil·isobutil-cetona a 300 e en un contacto

sencillo de extracción. Calcúlese:

a) Cantidades mínima y máxima de disolvente a emplear.

b) Concentraciones de los productos extraído y refinado si se emplean

80 Kg de metil-isobutil-cetona.

e) Porcentaje de acetona separada en el producto extraído. (Datos de

equilibrio en el Ej. 7-19.)

7 -6. 100 Kg de una disolución cloroformo-ácido acético de composi­

ción 30 % en peso de cloroformo, se tratan con SO Kg de agua en un con­

tacto sencillo de extracción para extraer el ácido acético, a la tempera tura

de 18 0 c.

a) Calcúlense las cantidades y composiciones del e:ttracto y del refirudc. b) Si el refinado obtenido en a) se tra ta con una cantidad de agua igual

a la mitad de su peso en un contacto sencillo, calcúlense las cantidades y

composiciones de las nuevas fases líquidas separadas.

e) Calcúlense las composiciones de los productos extraído y refinado

procedentes de b). (Datos de equilibrio en el Ej. 7-S.)

1·7. En un proceso de fabricación se obtiene una mezcla acetona-acetJto

de etilo de composición 30 % en peso de acetona. El acetato de etilo ha de

retornar al proceso después de separarlo parcialmente de la acetona por

er...racción con agua a 300 C. Si la separación se verifica empleando solamente

una etapa de extracción, calcúlese:

i .

~

11

·i• t

:JI

__ o .J

.:t:

~

1:

~j

~

t¿ ~

"

a) La cantidad necesaria de agua si la concentración del extracto ha de ser del 15 % en peso de acetona. b) La coccentración máxima del producto eXtraído. e) La cantidad de agua necesaria para que la concentración del producto extraído sea- máxima. (Datos de equilibrio en el Ej. 7-7.)

7 -8. 200 Kg de una disolución ácido acético-cloroformo de composi­ ción 50 % en peso, se tratan cierto número de veces con agua empleando 100 Kg de agua en cada etapa, hasta que la concentración del ácido acético en el producto refinado se reduce a menos del 5 %. Calcúlese: a) El número de etapas teóricas necesarias. b) Cantidad y composición de cada uno de los extractos y refinados. e) Composición del producto refinado. (Datos de equilibrio en el ejem­ plo 7-5.)

7 ~9. 1 000 Kg de una mezcla ácido acético-agua de composición 20 % en peso de ácido acético se extraen en corriente directa (por etapas) a 20 0 e con éter isopropílico empleando 1 000 Kg de éter por etapa, hasta que la concentración del refinado sea 5 ~~ de ácido acético. Calcúlese; a) El número de etapas. b) Cantidad total de éter isopropílico empleado. e) Cantidad total de extracto y composición global. (Datos de equilibrio en el Ej. 7-21.)

7-10. Para separar la piridina contenida en 500 Kg de una disolución acuosa de concentración 30 ~~ en peso de piridina se extrae con cloroben­ ceno a 25 0 e en un sistema de extracción de tres et3pas en corriente directa, empleando 150 Kg de clorobenceno en cada etapa. Calcúlese: a) La cantidad total de producto extraído. b) La composición global del extracto. e) El porcentaje de piridina extraída. Datos para las rectas de reparto a 25° e; ~ en peso: Capa de C,H,CI

( ~.

199

C,H,a

Piridina.

11 Agua

C3P3 de

C,HsO 11

f' 99,95 88,3 80,0 74,4 69,3 66,8 61,2 53,1 37,8

0,00

11.1 19,0 24,1 28,6 31,5 ., 35,1 40,6 49,0

0,05 0,6 1,0 1,6

2.1 2.7 3,7

6.3 13,2

I.~

~:~:s ,1

¡'

il !I I

O,~

O,) 1.0 2.1 4 '") 9.5 37.8

I 1

1

;,..

! :.

1 I

Hp

Piridina

0.00 5.0 11,0 18.9 25,5 36,1 ~). •~ O 53,2 49.0

II I

I 1

II I

Agua

99,92 94,9 88,8 80.6 73,5 61,8 50.8 37,3 13,2

t

7-11. Se dispone de 500 Kg de una disolución acuosa de acetona de composición 45 % en peso de acetona y ha de extraerse el 80 % de la ace­ tona en un proceso de extracción en corriente directa empleando en c:lda etapa 100 Kg de 1,1,2-tricloroetano como agente extractor, a 25 0 C. Calcúlese: a) El número de etapas. '

CAP.

200

7:

PROBLE~AS

E..XTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Las composiciones de los extractos separados en cada etapa.

e) La composición del producto extraído.

Datos .ce las rectas de reparto a 25 0 e; % en peso:

b)

C:H J Cl)

I

A¡ua

I

Acetona

I

Acetona

93.52 92 95 35,35

5,96 6,51 13,97

90,93 89,32 78,32

0,32 0,40 9,90

8,75 10,28 20,78

a,í) 0,79 1,00

82.23 73,00

17,04 19,05 23,00

73,76 71,01 60,85

1,10 1,33 2,09

25,14 27,66 37,06

1,02 1,04

72,06 il.33 69,35

26,92 27,63 29,54

59,21 58,21 55,48

2,27 2,40 2,85

38,52 39,39 41,67

1,11

80.16

2.tO

6i,95 ," 62.67 57.00

3.75 6.52 14,6

50,20 41,70 27,4

1.17 1.60

30,88 35,73 40,90

¡

t .4\ Agua

C:H]O]

0,52 0,501­ 0.68

y

,.

3,11 4,26 6,05

53,92 47,57 40,00

,

..

Daces de solubili¿.1d (~~ en ~s.o)

I t

Aci~o

SI,i8 ·58,0

\

8,90 13,40 27,4

33,70 26,26 14,6

"

....,"

42,97 48.21 53,95 57,40 60,34 58,0

7-12. 300 Kg de úna disolución acuosa de acetona de composición ~O ~~ en peso de acetona se somete a un proceso de extracción por etapas en corriente directa, empleando como agente extractor una mezcla acetona­ tri=loroet3no a ::!5° e de composición 1 % en peso de acetona. Calcúlese: a) La cantidad neces:lria de J.gente extractor para reducir al 2% la con­ c~:1tración de 3c~tona en el refinado, si el proceso se realiza en cuatro etapas y se: emple:l la misma can:idad en cada etapa. b) La composición global del ex:r3.cto. c) La. cantidad de agente extractor r la composición global del extracto si el proceso s~ re3liza en una etapa y la concentración de acetona en el re­ f:~J.do es del 2?~. d) El número de etapas empleando la mislna cantidad de agente extrac­ tor en caca etapa. siendo la cantidad total empleada de 1000 Kg.

10.4 21.1

83.2 76.3 63,0

32.5 33,8 41.0 42.1

1.

,, j

~

2,3 ';.9 í,S 11,3 36,3

'n " .~

( !

7.13. Se pr~ten¿e se;:>arar el ácido propiónico contenido en 1 000 Kg de una mezcla ácido propiónico-agua de composición 2S % en peso de ácido prcpiónico, emple3nJo como agente e:'(tractor metil-is'Jbutil-carbinol (MIC),

1· i

~"

~

.(

~3.6

36,8 32.2

.\tIC

¡ 'l'

..

ACldo proplónlco

.

., .., .,.-.­

1.4 2.6 ),1 9,4 17,,, 22.2­ 25.3

A;~.l

..,~

1 I

~trC

i

.,

__ J, ..

..,

j

: ~,5

i

~"')

41,3 40,2

--,..>

35,3 23.9 21.3 12,1

14.0 10.6 $.7 7.3

! I I I

1

30,6 35.9 40.3 50.7 60,5 70,0 30.6

Ext':::m05 é~ r"c~.1S de r~parto

!

~:

53.1

I

I

iJ"

1,

~"

Agu.1

2¿,9

NOTA.-Puede considerarse que el agua y el tricloroetano son práctica­ r:tente inmiscibles hasta concentraciones del 27 ?~ en peso de acetona en 3~U3. siendo el coeficiente de distribución constante e igual a 1,65.

Gue contiene 2 ~ en peso de agua, a 30° C. Calcúlese: a) Las eantidades mínima y máxima de disolvente necesario para la for­ mación de dos úses liquidas. b) Las composiciones y cantidades d~ los extractos y los refinados se­ par3c.os en cada etapa, si el proceso se realiza en dos etapas operando en

;:J:-o;>iónico

J

I

46,05

201

corriente direcra, y se emplean 200 Kg de agente extractor en cada etapa. e) La composición global del: extracto si el método de opención es el indicado en b) en tres etapas, empleando 500 Kg de agente extractor por etapa. d) La cantidad y composición del extracto y refinado que salen del sistema si el pi"oceso se realiza en tres etapas y el método de operación es en contracorriente, y se emplean 500 Kg de agente extractor. Los datos de solubilidad para este sistema a 30° e, y las composiciones cor:espondientes a ext:e::nos de rectas de reparto son las siguientes:

,

~

PROPUESTOS

96.4

1,3

93,i 90.7 8ó,8 49.7

1.4 1,5 1,9

14,0

11 1\

\. li

I¡

.'

II

8.1 14,3 21.4 23,2 36,3

í,4 3,-1­

I

9.6 1l.0 ";9.7

, 1

84.5 ¡6,8 69,0 60.8 14.0

-; ·1-l. De una mezcla de ácido propiónico-agua de cC::1;:¡osic:ón 30 % en pesu de ácido propiénico se ha de recuper~r el ácido pr,,",?iónico mediante eX::3cción con metil-isobutil-carbinol a 30° e en un si$~¿~:! d~ p.xtractores de funcionamiento continuo el"'. contracorriente y múltiples etapas. Al sis­ cerna de extracción entran 1 50(: Kg/h de alimentación, y la composición del refinado que abandona el sistema es de l' ~~ en p~so de ácido propiónico. Calcúlese: a) El número de etapas teóricas si se emplean 2 000 Kg:'h de metil-iso­ butil·carbinol. . b) La cantidad necesaria de agente extractor si el sistema d~ extracción tiene tres etapas. e) La concentración máxima de ácido propiónico q~e puede alcanzarse ~n el extracto.

20 Kg de un~ disolución de nicotina en agua, de concentraci6n en r~so de nicotina, se tratan con 50 Kg de queroseno a 20° para extraer la nicotina. Suponiendo que el queroseno es tOC:llmente inrniscible 7.15.

2

~o

e

202

CAP.

7:

siendo y' y x' los moles de ácido benzoico por lico de disolución en las fases bencénica y acuosa, respectivamente. 7.19. Una disolución de (NO,Y2U02 en agua de composicién 20 % en peso se trata con fosfato de tributilo (TBP) e~ U:l proceso de e.'ttracción en corriente directa para separar el 90 ~~ de nirrato de th"'"anilo. Suponiendo que el agua y el TE? son totalmente inoiscibles en las condiciones de ope­ ración, y que el coeficiente de reparto del nitrato de ura.niJ.o entre el agua y el TBP es independiente de la concentración e igual a 5~, calcúlese la cantidad de TBP necesaria para tratar 100 Kg de la disolución original en: a) una sola etapa; b) dos etapas, empleando la misma cantidac. de TBP en cada una de ellas.

con el agua a esta temperatura, calcúlese la cantidad de nicotina extraída, operando en corriente directa: a) Si se trata la mezcla inicial en una sola etapa con los 50 Kg de que­ roseno. b) Si se efectúa el tratamiento en tres etapas, empleando 20 Kg de que­ roseno en cada una de las dos primeras etapas y 10 Kg en la' tercera. Les datos de equilibrio para esta mezcla a 20° e son los siguientes: :' (Kg nicotina/Kg agua)

\ ;/ (Kg nicolina/Kg qu"ros"nol

0,001011 0,00246 0,00502 0,00751 0,00998 0,0204

0,000807 0,001961 0,00456 0,00686 0,00913

7 -20. 100 litros de una disolución acuosa de ácido acético que contie­ nen S moles de .ácido acético por Etro se tratan con 200 litros de cloroformo para extraer el ácido acético. Suponiendo que el agua y el cloroformo son totalmente inmiscibles entre sí, calcúlese, en los casos siguientes, la recupe­ ración porcentual de acético efectuando la e~~. t acción en corriente directa: a) En una sola etapa. b) En tres etapas, e~pleando la tercera parte de disolvente en cada etapa. e) En dos etapas, empleando 120 litros de disolvente en la primera y 80 litros en la segunda. El coeficiente de distribución K = A c/.4 s (A e = concentración del ácido acético en e1 agua, moles/litro; A B == concentración de! ácido acético en cloroÍormo, moles/li tro) en función de AB tleoe los siguientes valores:

0,018iO

,

4" -16. Una piisoluciéo acuosa de ácido acético de composición 15 % en

peso de ácido acético se tra ta con éter isopropilico con el objeto de extraer

cl ácido acético, operando en. corriente directa. Considerando que el agua

es totalmente inmiscible con el éter isopropílico en las condiciones de ope·

ración, calcúlese el número de etapas teóricas necesarias para reducir la

concentración de acético en el refinado al 1 ~~, si se emplea una relación

disolvente/alimentación de 1, 2 Ó 5. ~ ... _­ Los datos de equilibrio para este sistema en las condiciones de opera-o

ción son los siguientes:

Kg acético/Kg agua Kg acético/Kg éter

0.0197

0,0398

0,0827

0,1290

0,1790

0,00493

0,0103

0,0227

Q,03i9

0,0558

7·17. En 2000 Kg de agua a 20° e están disueltos 7 Kg de ácido ben­ zoico que pretenden recuperarse por extracción co~ benceno, efectuando la operación en tres etapas con tratamiento en corriente directa y empleando ISO Kg de benceno en cada etapa. Calcúlese el porcentaje de ácido benzoico separado en el extracto.

(Los datos de equilibrio para este sistema se indican en el Ej. 7-14.)

7·18. Una disolución acuosa de ácido benzoico de composición 0,01 g de ácido ben=oico/litro se trata con benceno en un proceso de extracción

en corriente directa a 25° e para reducir la concentración de ácido benzoico

en el p:oducto refinado a 0,001 g/litro. Si la operación se realiza en des

etapas, olcúlese:

e) La cantidad mínima de benceno a emplear.

b) La composición media del extracto.

El equilibrio de distribución del ácido benzoico entre agua Y benceno

3 25° e puede expresarse para disolucioñes diluidas por la ecuación si­

guiente:

y' = 915x'1,91

203

PROBLEMAS PROPUESTOS

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

,,. ~

~ ~

.~

As

),0

2.5

2,0

1,5

1,0

0,7

K

2,4

2,6

2,8

3,2

3,8

4,4 5

7·21. 300 Kg/h de una disolución de los componentes A y e que con­ tiene el 40 % en peso del componente e, se tratan con 350 Kg/h de una disolución cuya composición es: 1 ~~ de A, 92 % de B y 7 % de e, en un p!'oceso de extracción continuo en contracorriente. Calcúlese: a) El· número de etapas teóricas necesarias si la concentracién del pro­ ducto refinado es del 8 % en peso del componente C. b) La concentración mínima que puede alcanzarse en el producto e:.x· traído trabajando en las condiciones indicadas. Los datos de equilibrio para este sistema en las condiciones de operación son les siguientes, para extremos de rectas de reparto:

"

" Fase del refinado ~~

e

I

~~

B

O

O

7

0.5

16 26 32

1.0 4,0 7,0

'\

Fase del extracto

1\I

~

e O

1

13 26

\

41

39

I

II I

~~

B

100

85 6i 44 26

CA.p.

204

7:

EX1'RACCION LIQUIDO-LIQUIDO

7-~~. Una disolución fC)rmada por los componentes A Y e, de compo­ s:cién 25 % en peso de e se trata en un proceso de extracción en contra­ c::r::en:~ con el disolvente puro B que tiene una volatilidad grande frente 3 las volatilidades de los componentes A y C. Si la concentración del pro­ ducto re!igado no ha de ser mayor del 1 % en peso de C, calcúlese: e) La relación mínima disolvente/alimentación. ~> El número de etapas teóricas necesarias' si la cantidad de disolvente e~?:~J.:a ~s 30 % superior a la mínima. cj L.1 concentración de e en el producto refinado. (L:-s datos de equilibrio son los indicados en el pro~lema 'anterior.)

Hasta concentraciones del 25 % del dioxano en agua, el benceno y el agua son prácticamente inmiscibles. La distribución del dionno a 25° e en­ tre el benceno y' el agua es: XdioX3nO.3gua

X dio:t~no-bcrP:cno

Una disolución acuosa de acetona de composición 25 % en peso razón de 200 Kg/h en un proceso de extracción por e:J ?~S '~n contracorriente, empleando como agente extractor tricloroetano 3. 25' C. que contiene el 1 % en peso de acetona. Calcúlese: ~J La. concentración mínima del refinado. b) L1 c~Íltid3d de agente extractor e'mpl~ado si la concentración del re­ (;::3":0 es r.~,,11 = 0,015. ~) u cantidad de agente extractor empleado y la composición del ex­ t::lC::) si el proceso consta de cinco etapas y la concentración del refinado ::.1 ¿:: ser menor .del 1,5 % de acetona.. ,.;") ~l número de etJpas 3Í se empleJn l eco Kg:'h de agente extractor y 13. concentración del retinado no ha d~ se: supe:-icr al 1,5 ~~ en peso de :- .~3.

ac~tona.

Puede considerarse que e~ J~U~ y ~l ~iclcroe':J:lo son totalmente inmis­ c:~~~s hasta concentraci.:)nes del '27% ~:1 peso é~ acec..:'na e:l agUJ, siendo t:l ccr:ficie~te d~ distribt;.:~ón ~ráctic:lm~nte c~nst~~~~ ~ igu:ll a 1.65. :- -2·~. 500 Kgfh de unJ disolución acuosa ée i~~¿o Jc¿:ico muy diluida (cor.:;;osic!Jn 0.5 % en p~so de acético) se tratan con benceno a 20° e en un p~ .:-:eso ¿~ extracción d~ cont~cco múltiple en cO~::Jc:Jrriente. Si la canti­ -:o.¿ ':e benceno empleada es ée l25 K,;; h. cJL:~l~se el número de etapas t~':-::C:lS neces~rias para qce la conce~tración de .:lcido J.cético en el pro­ ducto ref:na¿o s~3. de 0,1 %' L.:>s datos de equilibrio a esta temperatura son:

0,915

1.13;

g acéticoi1 000 g benceno

1.025

1.60

1.525 2.9l

:.04

2.56

5.33

7.94

3,99 20.1

5.23 36.0

Par:l seoarar el 93 ~ de! dioxano c:")nceni~o en una mezcla dioxJ.­ de composlc10C\ :~ ~~ ~n t'~o de dioxano se SOr:1ete a un proceso de ex-:.:acción por etapas en contracorriente, e:npl~:lndo (;l'm~ 2~~~f~ ,.v!r~c· ter b~nceno. Si han de t:J.t~rse 100 K~'h de mez.c~J. calcúlese: a) La eantidad mínima. de benceno. b) El número de erapas necesarias si la cantidad de benceno empleada es 20 % superior a la minima. e) La. cantidad necesa:-ia de benceno si la e.'"(tracción se efectúa en cin~o etapas. d) La. cantidad Ce benc~no necesaria si el proceso se re3líza en corriente directa en cinco etapas, empl~ando la misma cantidad de b~nceno en cada etapa.

0,051 0,052

0,189

0,252

0,225

0,320

7-26. Se han de tratar 1 000 Kg/h de una disolución acuosa de ácido acético de composición 20 % en peso de acético, con éter isopropilico hasta que la concentración del refinado sea 1 % en peso de ácido acético. Para la operación en múltiples etapas en contracorriente a 20° e, olcúlese = a) La cantidad mínima de ¿ter isopropílico. b) El número de etapas si se emplean 3 500 Kg/h de éter. e) La cantidad y composición del extracto y del refinado que salen del sistema. . (Los datos de equilibrio a esta temperatura se dan en el Ej. 7-21.) 7·27. Una disolución acuosa de ácido :lC¿tico de composición 30 ~~ en peso de acético se extrae con éter isopropilico a 200 e en un sistema de contacto múltiple en contracorriente. Calcúlese el número de etapas teóricas si la cantidad de éter isopropílico empleado es 40 % superior al mínimo y la composición del refinado es del 4 % en peso de 3cido acético.

~~ Jc~=~na se trata a

g ac¿tico/l 000 g agua

205

PROBLEMAS PROPUESTOS

:"·25.

no·a~ua

f¡ 1

7·28. Se dispone de 400 Kg de una disolución acuosa de' acetona de composición 40 % en peso de aceto~a y ha d~ ~:
206

CAP.

7: EXTRACCI0N LIQt;IDO-LIQUIDO

PROBLEMAS PROPUESTOS

(Los datos de equilibrio se dan en el Ej. 7-23.)

composición 35 % en peso de piridina, se somete a un proceso de extracción en contr3.!:orrieote, a 25° C, ~quivalente a cuatro etapas teóricas, empleando clorobenceno como agente extractor. Calcúlese la composición del extracto separado si son iguales las cantidades de clorobenceno y de disolución que entran al sistema.

Una disolución acuosa de ácido butírico de composición 30 ~~ en peso de ácido butírico se extrae en contracorriente con 1-hexanol a 30° C, s~paráDdose un refinado de concentración 1 % en peso de ácido butírico. Calcúlese: a) La cantidad mínima de l-hexanol necesaria para tratar 2 000 Kg/h de la disolución. b) El número de etapas teóricas necesarias si la cantidad de l-hexanol empleada es 20 % superior a la mínima. e) El porcentaje de ácido butirico separado en el extracto. Las composiciones correspondientes a. extremos de rectas de reparto a 30° e son las siguientes:

7 -31.

Fase del eX'tncto

I

fase del Heunol

But!rico

Agua

9,0 16,2 23,0 39,0

.l8,0 8,2 9,0 11,4

83,0 75,6 68,0 49,6

0.9 1.7 2.6 5,1

%,4

13,2 16,9 58,1

40,4 29.0 2,3

6,5

54,1 39,6

I

Butfrico

8.3 39,6

I I

7-35. .En un sistema de extracción de múltiples etapas en contracorriente entra como alimentación una disolución de piridina de composición 30 % en peso de piridina, y como disolvente se emplea clorobenceno. Si la concen­ tración de piridina en el refinado no ha de ser superior al 0,2 % en peso de piridina, calcúlese: a) La cantidad máxima de piridina que puede obtenerse en el extracto. b) El número de etapas necesarias si la cantidad de clorobenceno em­ pleado es 50 ~~ superior a la mínima.

r~finado

Agua

Hennol

98.5 97,7 96,8 94,25

0,6

92,85 91,0 58.2

0,65 0.7 2,3

0,6 0,6

0,65

7.32. En un sistema de extracción en múltiples etapas en contracorrien­ te se tratan, a 25° C, 2 500 Kg/h de una disolución acuosa de ácido acético de composición 2~ % en peso de acético. Como agente extractor se emplea éter isopropílico, y la cantidad máxima de ácido acético en el refinado es del 2 % en peso. Calcúlese: a) La concentración máxima de ácido acético que podrá obtenerse en el extracto, y la cantidad de éter isopropilico necesaria para alcanzar esta concen tración. b) La composición del extracto si el número de etapas es de cuatro. e) El número d~ etapas para obtener un extracto de composición 10 ~~ en peso de ácido acético. 7·33. En un sistema de e:w::tracción que consta de tres etapas te6:-icas se extrae la acetoRa contenida en una disolucién acuosa de composición 40 % en peso de acetona, empleando como agente extractor metii-isobutil­ cetona (MIC) a 25 0 C. Si en el sistema entra la misma eantidad de alimen­ tación que de agente extractor. y el proceso se realiza en múltiples etapas en contracorriente, calcúlese: a) El porcentaje de acetona recuperada. b) La cantidad y composición del extracto y del refinado. e) La cantidad y composici6n del producto extraído y del producto re­ finado. 7·34.

20i

Para recuperar la piridina contenida en una dis~lución acuosa de

l