Curso De Pesaje _modulo 3

CURSO DE TÉCNICAS DE PESAJE Modulo 3: Validación de procesos de pesaje Autores:

Alejandro Ferreyra Rodolfo Serra

Contenido Título

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Introducción 1. Calidad en las Mediciones 2. Sistemas de Calidad 2.1 Serie ISO9000 2.2 ISO 17025 2.3 GLP (Buenas Prácticas de Laboratorio) 2.4 GMP (Buenas Prácticas de Manufactura) 3. Calificación de Instrumentos de medición 3.1 Calificación de Diseño (DQ) 3.2 Calificación de Instalación (IQ) 3.3 Calificación de Operación (OQ) 3.4 Calificación de Desempeño (PQ) 4. Procedimiento de Calibración de Balanzas 4.1. Introducción 4.2. Definiciones 4.3. Clasificación de balanzas 4.4. Errores máximos tolerados 4.5. Descripción de los ensayos 4.5.1. Ensayo de Repetibilidad 4.5.2. Ensayo de Excentricidad 4.5.3. Ensayo de Linealidad / Histéresis 4.5.4. Ensayo de movilidad 4.6. Corrección por error de redondeo 4.7. Pesas Patrones de Trabajo 5. Incertidumbre de calibración 5.1. Incertidumbre tipo A 5.2. Incertidumbre tipo B 5.2.1. Incertidumbre de los patrones de trabajo 5.2.2 Incertidumbre debida al error de redondeo 5.2.3. Incertidumbre debida al error de excentricidad 5.2.4. Incertidumbre combinada estándar 5.2.5. Incertidumbre expandida 5.2.6. Ejemplo 6.Bibliografía Anexo A. Formulario de calificación IQ-OQ

2 3 4 4 4 5 5 6 6 9 9 10 11 11 11 12 12 13 13 14 16 17 17 18 18 18 19 19 20 20 20 21 21 24 25

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Introducción: En la mayoría de las aplicaciones, nuestras balanzas son utilizadas para medir los parámetros que cuantifican los estándares de calidad de un producto y cada vez más y más nuestros clientes trabajan bajo sistemas de calidad. Por lo tanto es fundamental comprender el papel que adoptan las mediciones dentro un sistema de calidad. De esta manera comprenderemos que la necesidad real de la mayoría de nuestros clientes no se satisface simplemente proveyendo un instrumento de medición, si no que es necesario proveerle todo el soporte que le asegure que ese instrumento opere de acuerdo a sus requerimientos. Para poder brindar el soporte adecuado, será necesario aplicar todo lo desarrollado hasta el momento. Es fundamental conocer cuales son los factores que pueden influir en la determinación de masa y poder evaluar el error total de trabajo de un balanza. Dichos temas fueron tratados en el módulo 1. La calibración es una operación clave parea asegurar el funcionamiento de la balanza dentro de parámetros establecidos. Dicha operación esta basada en los conceptos metrológicos detallados en el módulo 2. Por tal motivo este modulo resume todos los aspecto tratados en los módulos anteriores y los aplica en la calificación de un instrumento de medición. Se recomienda repasar los módulos anteriores cada vez que lo considere necesario con el fin de obtener una visión integrada de todos los temas tratados.

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1. Calidad en las Mediciones Gracias al avance de la tecnología, es posible hoy la producción de balanzas de alta resolución llevando la técnica del pesaje a nuevos límites. Sin embargo, para poder garantizar un correcto desempeño de un instrumento, no solo es importante la tecnología con la cual esta construido, si no que también son importante las condiciones donde esta instalado, el nivel de capacitación de los usuarios, los métodos de verificación y calibración utilizados, etc. Por lo tanto, para poder validar los resultados de las mediciones, muchos clientes definen y aplican un sistema de calidad sobre el proceso de medición, el cual es esencial para poder asegurar a largo plazo la validez de las mediciones. Las normas y guías más usadas en sistemas de calidad para el control de inspección, medición y equipos de prueba son: - GLP (Buena Prácticas de Laboratorio) - GMP (Buena Prácticas de Manufactura) - Serie ISO 9000 - ISO 17025/ Serie EN 45000 Estas normas son generales y tienen como objeto cubrir la mayor cantidad posible de tipos de instrumentos y dispositivos de medición. Por lo tanto en cada caso particular debe hacerse una correcta interpretación de las mismas La norma ISO10012, es la norma que provee en forma más concreta y extensa, los requisitos para ensayos y equipos de medicación. Esta serie de requisitos pueden ser resumidos en pocos conceptos básicos. El objetivo de cada sistema de calidad es el aseguramiento de la provisión de productos o servicios con una calidad apropiada. Pero podemos preguntarnos ¿Qué significa “calidad apropiada”?. La norma EN ISO 8402 define: Calidad: Conjunto de cualidades de un producto o servicio que satisfacen las necesidades declaradas e implicadas.

Esquema de los componentes de un sistema de aseguramiento de las mediciones

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2. Sistemas de Calidad A continuación se describirán las características principales de cada tipo de sistema de calidad. Los sistemas de calidad aquí descriptos tienen en común que todos ellos especifican requisitos para los instrumentos de medición y patrones. Estos requerimientos especifican como los instrumentos de medición debe ser calificados antes de comenzar a ser utilizados y como deben ser periódicamente calibrados y verificados. 2.1 Serie ISO9000 La serie ISO9000 es un conjunto de guía usadas como normas internacionales para el aseguramiento de calidad de productos y servicios. Considerando que son normas de aplicación general, la serie ISO9000 no contienen requisitos específicos para laboratorios de calibración o ensayos. De todas maneras estas podrían ser aplicadas. En estos sistemas de calidad existe un puesto llamado “Responsable de Calidad” el cual administra y supervisad de manera integral al sistema de calidad. Las auditorias internas son llevadas a cabo continuamente y las empresas deben ser re-certificadas con un periodo establecido por el organismo certificador (comúnmente el periodo de re-certificación es de 3 años). Los puntos más importantes hacia donde estos sistemas están orientados son: - Interfaces externas e internas - Relación entre comprador – proveedor - Toma de acciones correctivas y preventivas 2.2 ISO 17025 También conocidos en Europa por el nombre EN 45000. Estos sistemas de calidad son aplicables únicamente a laboratorios de calibración y ensayos. Contienen exactamente los mismos requisitos que los sistemas ISO9000 más un conjunto de requisitos técnicos específicos para las actividades de ensayos y calibración. Un laboratorio acreditado en cumplimiento con la norma ISO 17025 obtienen el estatus de “laboratorio con competencia técnica reconocida par realizar ciertos ensayos o calibraciones”. Estos ensayos o calibraciones definen el “alcance” del laboratorio. Estos sistemas cuentan con Responsable de la calidad, similar a los sistemas ISO9000, pero además cuentan también con Responsable técnico, comúnmente denominado Director técnico de laboratorio, cuya función es garantizar la correcta realización de los ensayos o calibraciones, supervisar y administrar todas las tareas técnicas desarrolladas en el laboratorio. Al igual que en los sistemas ISO9000, las auditorias internas son llevadas a cabo continuamente pero además los laboratorios deben periódicamente participar en campañas de ensayos de aptitud que le permita comparase con otros laboratorios, como por ejemplo participar de ensayos inter.laboratorios. Los laboratorios debe ser re-acreditados con un periodo establecido por el organismo de acreditación (comúnmente el periodo de re-certificación es de 5 años). Los puntos más importantes hacia donde estos sistemas están orientados son: - Calificación del personal

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- Exactitud y precisión de las mediciones - Instrumentos de medición y patrones - Validación de métodos de calibración o ensayos Comparación entre sistemas ISO 9000 vs. ISO 17025 Aplicación

ISO 17025 Específica Laboratorios de Calibración

Idoneidad Procedimientos

Estándares internacionales Sólo validados

ISO 9000 General Toda empresa proveedora de servicios o suministros Sin estándares Validados o no

2.3 GLP (Buenas Prácticas de Laboratorio) Las normas GLP son un conjunto de guías usadas mundialmente, en general dentro marcos legales, con el fin de aprobar productos garantizando que los mismos sean seguros para las personas y para el medio ambiente. Los requisitos impuestos por los sistemas GLP comprensen tanto a la organización como al personal. En general las auditorias según GLP son llevadas a cabo cada un periodo de 4 años. Los puntos más importantes hacia donde estos sistemas están orientados son: - Declaración de las reglas y requisitos formales establecidos por la organización - Documentación - Independencia del sector que administra el sistema de calidad 2.4 GMP (Buenas Prácticas de Manufactura) Las normas GLP están esencialmente destinadas a la industria farmacéutica y a los fabricantes de equipos para medicina. Los puntos más importantes hacia donde estos sistemas están orientados son: - Validación y definición de procesos de producción - Liberación de lotes de producto - Auditorias internas A continuación se enumeran los puntos más importantes que deben implementase para el cumplimiento con las normas GLP y GMP: - Organigrama de los laboratorios de ensayos - Calificación del personal - Programa de aseguramiento de la calidad - Instalaciones - Instrumentos de medición, materiales y reactivos - Ensayo de materiales de referencia - Procedimientos operativos estándares

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- Informes y datos en crudo - Registros Si comparamos los sistemas de calidad aquí descriptos observáramos que coinciden en varios aspecto pero cada uno de ellos es diferente al otro en los puntos en donde esta enfocado. Esto se debe a que cada sistema de calidad esta orientado a diferentes objetivos.

3. Calificación de Instrumentos de medición Todo instrumento de medición o patrón bajo un sistema de calidad, requiere contar con información detallada y documentada acerca de los resultados de las mediciones y de su confirmación. Muchos sistemas de calidad, tal como la serie ISO9000, ISO17025, GLP y GMP detallan como cumplir con este requisito, denominado “calificación de equipamiento”. La calificación de los instrumentos de medición o patrones, es la evidencia documentada de que el instrumento o patrón es apropiado para el uso pretendido, asegurando que operara, bajo condiciones establecidas, según las tolerancias y requisitos previamente definidos. La calificación de equipamiento de medición puede dividirse en 4 secciones: - Calificación de Diseño (DQ) - Calificación de Instalación (IQ) - Calificación de Operación (OQ) - Calificación de Desempeño (PQ) 3.1 Calificación de Diseño (DQ) Durante la calificación del diseño, el usuario especifica y documenta cuales serán los usos previstos para el instrumento y que requisitos deberá cumplir. Parámetros tales como rango de medición, tolerancia de proceso, incertidumbre de medición, tipo de protección IP, tipo de impresión, desempeño del proveedor, deberá ser definidos antes de comprar o adquirir el instrumento. El objetivo de la calificación de diseño es asegurar que el instrumento escogido, es el apropiado para los usos requeridos. Si varían los requisitos con lo que el instrumento debe cumplir, por ejemplo si se agrega un nuevo ensayo, entonces será necesario realizar una nueva calificación de diseño. En general los valores obtenidos de un instrumento de medición son simplemente observados y comparados contra valores establecidos como parámetros de calidad para el producto que se este ensayado. Sin embargo hemos visto (en el módulo 2) que toda medición tienen asociada un incertidumbre de medición y por lo tanto es fundamental asegurar que la mismas sea la apropiada para poder declarar fehacientemente el cumplimiento o no cumplimiento de un determinado parámetro.

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Recordando lo expresado en el módulo 2, la incertidumbre de medición debe ser inferior o igual a 1/10 (en caso especiales se permiten hasta una relación de 1/3) del valor de la tolerancia del parámetro que se desea medir (norma ISO10012). Por ejemplo si quiero pesar un muestra de 100mg con un error del 0,1%, es decir 0,1mg, entones la incertidumbre de medición deberá ser menor a 0,01mg. Como vimos en el módulo 1 existen varios factores que afectan a la determinación de masa, por lo tanto en la calificación de diseño de una balanza, se deben tener en cuenta estos factores. Vimos que las balanzas tienen establecidos errores máximos para linealidad, span, excentricidad y drift de temperatura, por lo tanto la correcta estimación de el error total máximo esperado es fundamental es esta etapa de calificación (ver ecuación 15 del módulo 1). Además del criterio establecido por la norma ISO10012, en donde se establece que la relación entre la incertidumbre de medición y la tolerancia especificada deber ser inferior o igual al a 1/10, existe otro criterio, actualmente menos usados y orientado a sistema GLP y GMP, llamado SQMin o criterio de pesada mínima. Este criterio es establecido por la guía USP 23, sección 45 y especifica lo siguiente: SQMin =

3.S. = 3000.S 0,01%

(1)

donde: SQMin: Pesada mínima S: Desviación estándar obtenida con una serie de 10 mediciones con un carga cercana a SQMin. Este criterio dice que se asegurará un error menor o igual al 0,01% para toda pesada de un valor de masa mayor o igual al valor de SQMin, En términos metrológicos este criterio es muy cuestionable, pero debido a que esta establecido por una entidad muy reconocida en la industria farmacéutica, debemos conocerlo y saberlo aplicar. También es fundamental analizar las condiciones bajo las cuales se requieren que el instrumento opere. Por ejemplo si la temperatura ambiente no tienen un correcta regulación, entonces seguramente se deberá especificar que la balanza cuente con pesa interna y función ISOCal para disminuir el error por variación de temperara ambiental. Otro ejemplo es cuando se requiere una balanza para trabajar dentro de un flujo laminar, en estos casos se deberá especificar que se trate de una balanza de alta velocidad de respuesta y de alta resolución interna, tal como las balanzas Premium, y así poder tener indicaciones más estables en menor tiempo de medición (en casos de mucha vibración se especifica un digito adicional a lo normal el cual luego no será indicado en el display). Por último es necesario analizar las necesidades operativas de la balanza, como por ejemplo la utilización de algún programa de aplicación (conteo, pesada de animales, determinación de densidad, etc). También es muy importante especificar si es

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necesario conectar la balanza a una PC o a una impresora y que tipo de información es necesaria obtener por estas salidas. A pesar de que el cliente es el responsable de esta calificación, es fundamental un correcto asesoramiento del proveedor para garantizar resultados exitosos sostenidos a largo plazo. A continuación se detallará un cuestionario guía que podremos usar con nuestros clientes en cuando estos nos soliciten cotización por la compra de una balanza. FORMULARIO DE CALIFICACIÓN DE DISEÑO Cliente Contacto Tipo de sistema de calidad ISO9000 ISO17025 GLP Especificaciones Técnicas de Uso Capacidad máxima Tolerancia (error máximo) Otras:

Fecha: Sector: GMP Pesada mínima Incertidumbre máxima

Condiciones de instalación Indicar cual es variación máxima variación de temperatura estimada en el área donde se instalará la balanza No hay regulación de temperatura ± 5ºC ± 3ºC ± 2ºC Inferior a ± 2ºC Indicar donde se instalará la balanza 3

Sobre una mesada común de laboratorio Sobre un mesada para balanzas Dentro de una cabina con flujo laminar Otras: Indicar que tipo de protección especial deberá tener la balanza Protección contra polvo Protección contra derrame de líquido sobre el plato Protección contra chorro de agua directo en cualquier dirección Protección para áreas explosivas: especifique tipo de área se trata: Otras: Material de construcción Indicar que tipo de material deberá estar construida la balanza Indistinto Acero inoxidable Hierro galvanizado Hierro pintado No puede tener partes de vidrio Otros: Aplicaciones Indicar si la balanza deberá contar con los siguientes programa de aplicación: Conteo Neto- Total formulación Pesada en porcentaje Densidad Control de peso Pesada diferencial Indicación de SQMin Indicación de incertidumbre de medición (DKD-R 7) Conexión a impresora Conexión a PC Impresión GLP/GMP, identificadores, ect. Otras:

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Toda esta información es fundamental para poder brindar un correcto asesoramiento al cliente y poder indicarle cual es al modelo de balanzas apropiado según sus necesidades y cuales servicios adicionales podemos ofrecerle. Esta información debe ser analizada de forma tal de comprobar que el modelo de balanza propuesto cumple con todas las necesidades indicadas. Si ese análisis es documentado, esa información podría ser entregada al cliente, la cual le será de suma utilidad como evidencia de la calificación de diseño. 3.2 Calificación de Instalación (IQ) El objetivo de la calificación de instalación es asegurar que el estado en que encuentra el instrumento y las condiciones de instalación, son las adecuadas para que el mismo pueda funcionar según los requisitos establecidos. La calificación de instalación se realiza antes de la puesta en funcionamiento del instrumento. Se analiza si el instrumento no presenta daños ni faltantes, si las condiciones de instalación son las adecuadas, si el instrumento esta nivelado, se registran los programa de aplicación utilizados y los parámetros del menú de operación del equipo. Si el instrumento es utilizado en un sitio diferente de donde fue calificado o si las instalaciones se modifican, entonces será necesario realzar un nueva calificación de instalación. En el anexo A se encuentra un modelo de formulario para calificaciones IQ e OQ 3.3 Calificación de Operación (OQ) El objetivo de la calificación de operación es asegurar que el instrumento este operando según los requisitos establecidos. Consiste en una verificación para confirmar que todos los elementos estén operativamente aptos (Ej. teclado, display, puertas, etc). Además se deberá proporcionar entrenamiento al personal que utilizará el instrumento. Por último se debe efectuar una confirmación de que los parámetros metrológicos estén dentro de las tolerancias establecidas. Para esta confirmación es necesario realizar una calibración del instrumento. La operación de calibración debe ser realizada por un laboratorio que demuestre competencia técnica, es decir que cuente con personal calificado, que aplique métodos validados, que asegure el correcto mantenimiento de sus patrones y de su trazabilidad, que garantice que la incertidumbre de medición informada en el certificado de calibración este correctamente estimada. La operación de calibración de balanza se detallara más adelante en el punto 4. Procedimiento de calibración de balanzas. Esta calificación debe ser realizada periódicamente. En el caso de balanza se aconseja que el periodo de calificación de operación no sea superior al año.

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Respecto ala pregunta de ¿con qué frecuencia se debe realizar esta calificación?, la norma ISO10012 sugiere: - Como primera estimación es una buena referencia definir la frecuencia de calificación establecida por otros usuarios, para un equipamiento y usos similares. Por ejemplo, en un laboratorio de control de calidad de una industria farmacéutica donde se utilizan balanzas analíticas, una frecuencia de calificación de operación de 6 meses es lo más usual. - Luego y a medida que se vaya obteniendo información de las calificaciones de operación y de la calificación de desempeño (ver punto 3.4), se podrán analizar estos datos y tomar decisiones como por ejemplo aumentar el periodo de calibración si se registraron una cantidad baja de desvíos o disminuirlo en caso contrario. En estas decisiones es conveniente analizar los datos de la mayor cantidad posible de instrumentos, agrupándolos por tipo y uso. En el anexo A se encuentra un modelo de formulario para calificaciones IQ e OQ 3.4 Calificación de Desempeño (PQ) El objetivo de la calificación de desempeño es asegurar que el proceso de medición, es decir el conjunto formado por el instrumento de medición, instalaciones y operadores estén operando según los requisitos establecidos. La diferencia respecto a la calificación de operación, es que esta última se realiza en condiciones controladas, generalmente el técnico que realiza la calibración no es el propio usuario y se utilizan procedimientos de calibración elaborados, los cuales aseguran la trazabilidad y la correcta expresión de la incertidumbre de medición. Mientras que la calificación de desempeño se lleva a cabo en condiciones no controladas, es realizada por lo propios usuarios y consiste en una operación de verificación simple de modo que pueda realizarse rutinariamente. En el caso de balanzas, lo más usual es la verificación rutinaria mediante la colocación de una pesa sobre el palto de la balanza, tal como si se estuviera pesando un objeto. No se considera la trazabilidad ni se expresa incertidumbre de medición. Principalmente, la calificación de desempeño evalúa la estabilidad del conjunto proceso de medición. Por tal motivo la pesa de control no necesariamente debe ser un pesa certificada. Si inmediatamente después de realizarse la calificación de operación, se pesa la pesa de control, entonces lo que es interesante obtener durantes la verificaciones rutinarias, es el desvió respecto a este primer valor. Sin embargo la construcción, el mantenimiento y la manipulación de esta pesa de control deben ser tales que se asegure su estabilidad de su masa, tal como si fuera un pesa patrón. La que se busca en la calificación de desempeño es contar con un gran número de información en las condiciones más variadas posible. Por ejemplo tratar que el usuario que realiza la verificación no sea siempre el mismo, que la hora en que realiza la verificación varié (de esa manera seguramente variara las condiciones ambientales), etc. De esta manera es posible detectar desvíos esporádicos que de otra manera no seria detectados. En balanzas analíticas se recomienda realizar un verificación al menos una vez al día Página 10

La información obtenida durante las verificaciones es de vital importancia en la toma de decisiones sobre modificar el periodo de de calificación de operación.

4. Procedimiento de Calibración de Balanzas 4.1. Introducción Describiremos ahora los ensayos que se llevan a cabo en la calibración de balanzas electrónicas de funcionamiento no automático y equilibrio automático. También estudiaremos la incertidumbre de calibración analizando todas las fuentes que contribuyen a la misma. Cabe aclarar que instrumentos de pesar de funcionamiento no automático son aquellos que necesitan la intervención de un operador para realizar las pesadas, en especial para colocar y retirar las cargas sobre el platillo del instrumento. Los instrumentos de equilibrio automático son los que alcanzan la posición de equilibrio sin intervención del operador.

4.2. Definiciones Capacidad Máxima (Máx): Máximo valor de carga que indica el instrumento. Capacidad mínima (Mín): Valor por debajo del cual las pesadas están afectadas de un error relativo importante. Rango de pesada: Es el intervalo comprendido entre la capacidad mínima y la capacidad máxima. División de indicación (d): Valor expresado en unidades de masa de la división mas pequeña equivalente a la diferencia entre dos indicaciones de valores consecutivos División de verificación (e): Valor expresado en masa de la división utilizada para la verificación de los instrumentos. Cantidad de divisiones (n): Cociente entre la capacidad máxima y el valor de la división (n= Max/d)

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4.3. Clasificación de balanzas Para la realización de los ensayos es necesario determinar la clase de precisión de la balanza a calibrar, ya que de esto dependen la clase de precisión las pesas patrones de trabajo a utilizar. La determinación de la clase de precisión de las balanzas se realiza según los criterios establecidos en la Recomendación OIML R 76-1/92. Número de divisiones de Verificación n = Máx/e Mínimo Máximo

Clase de Precisión

División de Verificación e

Especial I

1 mg ≤ e

50.000

No fijado

100 e

1 mg ≤ e ≤ 50 mg 0,1 g ≤ e 0,1 g ≤ e ≤ 2 g 5g≤e

100 5.000 100 500

100.000 100.000 10.000 10.000

20 e 50 e 20 e 20 e

5g≤e

100

1.000

10 e

Fina II Media III Ordinaria IIII

Capacidad Mínima Mín (Límite inferior)

Para instrumentos multi-rango, cada rango es tratado como un instrumento de rango simple. Si la balaza tiene multi-rangos de medición con divisiones de verificación e1, e2...en con e1<e2<...<en , entonces: Máx1 es el límite de carga donde actúa la división e1; n1=Máx1/e1 y Mín1 se calcula según la tabla anterior; Máx2 es el límite de carga donde actúa la división e2; n2=Máx2/e2 y Mín2 es igual a Máx1; Máxn es el límite de carga donde actúa la división en; nn=Máxn/en y Mínn es igual a Máxn-1 (Máx del rango inmediato anterior).

4.4. Errores máximos tolerados Los errores máximos tolerados (EMT) para las balanzas están definidos, según la recomendación de la OIML R-76, según la siguiente tabla: Error Máximo Tolerado (EMT) ±1e ±2e ±3e

Carga de prueba m expresada en cantidad de divisiones de verificación e Clase

I

Clase

II

0 ≤ m ≤ 50.000 0 ≤ m ≤ 5.000 50.000 < m ≤ 200.000 5.000 < m ≤ 20.000 200.000 < m 20.000 < m

Clase

III

0 ≤ m ≤ 500 500 < m ≤ 2.000 2.000 < m

Clase

IIII

0 ≤ m ≤ 50 50 < m ≤ 200 200 < m

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Por ejemplo, en el siguiente gráfico se muestran los errores máximos tolerados para un abalanza de 220g de capacidad máxima y 1mg de división de verificación. Max=220g e=1mg

Error (g) EMT 0,003 0,002 0,001

Carga(g)

0 0

.1

1

5

10

50

100

150

200

220

-0,001 -0,002 -0,003

4.5. Descripción de los ensayos Las pruebas realizadas para la calibración de la balanza son las siguientes: Repetibilidad; Excentricidad; Linealidad-Histéresis; y Movilidad-Discriminación. Los ensayos se realizan según lo establecido en la edición vigente de la Recomendación OIML R 76-1/92.

4.5.1. Ensayo de Repetibilidad El objetivo de este ensayo es comprobar la actitud de la balanza para suministrar resultados idénticos para una misma carga, depositada varias veces sobre su receptor, en condiciones estables durante la prueba. El ensayo de repetibilidad consiste en realizar dos series de pesadas. La primera para valor de carga de prueba aproximadamente igual a la mitad de la capacidad máxima (Máx) de la balanza a calibrar y la segunda para una carga de prueba cercana a la capacidad máxima (Máx). Cada valor de las series de pesadas se obtiene del siguiente modo:

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Con la balanza en cero, colocar la carga en el centro del dispositivo receptor de carga de la balanza. Esperar a que la lectura sea estable y registrar la indicación de la misma. Retirar la carga, colocar la balanza en cero y realizar una nueva medición. Cada serie de pesadas está compuesta por diez repeticiones, si la balanza es de capacidad máxima inferior a 1000kg, y por tres repeticiones para balanzas con carga máxima superior o igual a 1000kg. Cabe aclarar que si la balanza dispone de un dispositivo de cero-automático o de cero-tracking, éste es activado durante la prueba. Con los datos obtenidos se calculan, para cada serie de pesadas, la desviación estándar(S) de las indicaciones y la diferencia entre el máximo y el mínimo valor obtenido.

Conformidad: El desvío entre los resultados obtenidos en una serie de pesadas para una determinada carga, no debe ser mayor que el valor absoluto del error máximo tolerado para el valor de carga utilizado

4.5.2. Ensayo de Excentricidad El ensayo de excentricidad tiene como objetivo evaluar la propiedad de la balanza de suministrar valores similares cuando la carga es colocada en cualquier posición del receptor de carga. El ensayo de excentricidad consiste en la colocación de una carga de prueba en el centro del dispositivo receptor de carga y en diferentes sectores de éste. Si la carga de prueba está constituida por una única pesa, ésta es colocada en el centro de cada sector del receptor de carga, caso contrario las pesas son distribuidas dentro de la superficie que representa cada sector. Con la balanza en cero colocar la carga de prueba en el centro del dispositivo receptor de carga. Luego retirar la carga, colocar la balanza en cero nuevamente y

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colocar la carga en el sector a ensayar. Repetir la operación con cada uno de los sectores. Registrar las indicaciones obtenidas en cada sector y en el centro del receptor de carga. Para las balanzas que tienen cuatro o menos puntos de apoyo, la superficie del platillo receptor de carga se divide en cuatro porciones iguales. Por ejemplo

3

4 1

2

5

3 2

1

4 5

3

4 1

2

5

La carga de prueba es igual a 1/3 de la capacidad máxima. Para las balanzas que tienen cuatro o mas puntos de apoyo, la superficie del receptor de carga se divide en n porciones iguales, siendo n la cantidad de puntos de apoyo. La carga de prueba es igual a 1/(n-1) de la suma de la capacidad máxima, repartida sucesivamente en cada uno de las porciones de la superficie del dispositivo receptor de cargas. Si el instrumento dispone de un dispositivo de cero-automático o de cero-tracking, éste es activado durante la prueba. Cabe aclarar que en las balanzas que tienen la carga directamente suspendida no se realiza el ensayo de excentricidad.

Conformidad: El error obtenido en cualquier sector de ensayo debe ser menor o igual al valor absoluto del error máximo tolerado (EMT) para el valor de carga utilizado.

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4.5.3. Ensayo de Linealidad / Histéresis El ensayo de linealidad e histéresis tiene como objetivo evaluar la exactitud de la balanza en todo el rango de pesada. Se selecciona diez diferentes valores de carga, dentro de los cuales deben estar incluidos el cero, capacidad máxima (Máx), capacidad mínima (Mín) y valores cercanos o iguales a los puntos de cambio del error máximo tolerado (EMT). Para comenzar se coloca la balanza en cero y luego se ubican pesas patrones de trabajo cuya carga coincida en forma sucesiva con los puntos de cargas seleccionados hasta llegar a la capacidad máxima (cargas crecientes). Luego las pesas patrones de trabajo son retiradas pasando nuevamente y en forma sucesiva por los puntos seleccionados hasta volver a cero (cargas decrecientes). La colocación de las cargas se realiza teniendo en cuenta lo siguiente: Durante la prueba de cargas crecientes, siempre que sea posible, la carga de la balanza se realizará agregando cuidadosamente y sin retirar pesas patrones de trabajo en forma sucesiva. Cuando esto no sea posible y se deba retirar una pesa patrón de trabajo e inmediatamente colocar otra de mayor valor para continuar con el ensayo, esta transición debe realizarse en forma gradual de modo tal que en ningún momento la balanza decremente apreciablemente su indicación. Durante la prueba de cargas decrecientes, siempre que sea posible, la descarga de la balanza se realizará retirando cuidadosamente y sin agregar pesas patrones de trabajo. Cuando esto no sea posible y se deba retirar una pesa patrón de trabajo e inmediatamente colocar otra de menor valor para continuar con el ensayo, esta transición debe realizarse en forma gradual de modo tal que en ningún momento la balanza incremente apreciablemente su indicación. Las pesas patrones se sitúan en el centro del dispositivo receptor de carga tanto como sea posible. Si el instrumento dispone de un dispositivo de cero-automático o de cero-tracking, éste es activado durante la prueba.

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Conformidad: El error obtenido con cualquier carga tanto en la secuencia de cargas crecientes como en la decrecientes debe ser menor o igual al valor absoluto del error máximo tolerado (EMT) para el valor de carga utilizado

4.5.4. Ensayo de movilidad Este ensayo se realiza con el fin de comprobar la cualidad de la balanza para reaccionar con pequeñas variaciones de carga. El ensayo de movilidad se realiza para tres valores de carga: una carga cercana a Mín, otra cerca de 1/2 de Máx y la restante cercana a Máx. Esta prueba es realizada únicamente en balanzas con división de indicación (d) mayor o igual a 1mg. La prueba consiste en colocar, sobre el platillo de la balanza cargado, una carga adicional de hasta 1,4 veces el valor de la división de indicación de la balanza (d). Esta acción debe provocar un cambio en la indicación digital del instrumento.

4.6. Corrección por error de redondeo El error de redondeo de una indicación discontinua es la diferencia entre la indicación discontinua y el resultado que daría el instrumento si la indicación fuera continua. Esta corrección debe llevarse a cabo en todas las lecturas obtenidas en los ensayos descriptos antes para las balanzas con división discontinua (d) mayor a 1/5 de la división de verificación (e) y e mayor o igual a 10mg. Para corregir el error de redondeo de una indicación (I) asociada a un valor una carga (L) determinado, primero se registran la indicación inicial I y el valor de carga inicial L. Luego se adicionan cargas equivalentes a d/10 hasta que la indicación se incremente en una división de indicación (d). Se registra el valor total de la carga adicional depositada (∆L). Entonces, se calcula la indicación corregida P como: P=I+d/2- ∆L Finalmente se obtiene el error corregido como Ec=P-L-E0, donde E0 es el error con carga nula o cercana a cero.

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4.7. Pesas Patrones de Trabajo Las pesas patrones de trabajo utilizadas en la calibración de balanzas se seleccionaran de modo tal que su error máximo tolerado según OIML R-111 sea menor o igual que 1/3 del error máximo tolerado por el instrumento para la carga aplicada. En el siguiente grafico se muestra, de un modo aproximado, cuál es la clase de pesas necesaria para realizar la calibración de una balanza en función del número de divisiones de la misma. Cantidad de divisiones (n)= Max/d 1.000.000 500.0000 100.000 50.000 10.000 5.000 M1 F2 F1 E2 E1* *Clase E1 o E2 utilizando el valor corregido según certificado de calibración.

Así por ejemplo, si tenemos una balanza de capacidad máxima Max=220g y legibilidad d=1mg, tenemos que el número de divisiones es n=Max/d=220g/0,001g=220000 divisiones y por lo tanto necesitamos utilizar pesas patrones clase E2 para realizar su calibración.

5. Incertidumbre de calibración Detallaremos ahora el cálculo de la incertidumbre de calibración de balanzas.

5.1. Incertidumbre tipo A Se calcula según se describe a continuación: En prueba de repetibilidad de 10 pesadas por serie 10

∑ (W − W)

2

i

S=

(2)

i =1

9 10

∑W

i

W=

(3)

i =1

10 Página 18

donde: S = Desviación estándar Wi = indicación de peso número i En prueba de repetibilidad de 3 pesadas por serie S=

Wmax − Wmin

(4)

2 3

donde: Wmáx = máxima indicación de peso de la serie; Wmín = mínima indicación de peso de la serie. Si se realizan dos series de repetibilidad, se obtienen dos desviaciones estándar S1 y S2, entonces podemos asumir como la componente de la incertidumbre tipo A al mayor de estos valores. Es decir, (5)

uA=S=max(S1, S2)

5.2. Incertidumbre tipo B Se consideran las siguientes fuentes de incertidumbre.

5.2.1. Incertidumbre de los patrones de trabajo La incertidumbre de las pesas patrones de trabajo utilizadas en la calibración de la balanza se obtiene a partir de su error máximo tolerado de acuerdo a su clase de precisión según la recomendación OIML R-111. Para poder asegurar que las pesas cumplen con dicha tolerancia, es necesario que las mismas estén calibradas

u pi =

(6)

EMTi 3

donde: upi = incertidumbre estándar del patrón i considerando una distribución rectangular EMTi = Error máximo tolerado según OIML R-111 del patrón i Cuando un valor de carga está conformado por más de un patrón, la incertidumbre de los patrones de trabajo se calcula según se indica a continuación: u2p =

n

∑u

2 pi

(7)

i =1

donde: up = incertidumbre combinada estándar de los patrones de trabajo. upi = incertidumbre del patrón de trabajo número i n = cantidad de patrones utilizados

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5.2.2 Incertidumbre debida al error de redondeo La incertidumbre estándar asociada al error de redondeo es, para cada indicación L, teniendo en cuenta una distribución rectangular:

uL =

d(L)

(8)

2 3

La incertidumbre estándar debida al error de redondeo asociada con una indicación L≠0 se obtiene por

2

u

2 d = u(L)

+ u2(L=0)

ud =

d2 = 6

(9)

d

(10)

6

Esta expresión se obtiene considerando el caso de una balanza de mono rango para la cual d(L=0)=d(L)=d

5.2.3. Incertidumbre debida al error de excentricidad Para la diferencia de indicación con cargas descentradas respecto de cargas centradas, considerando otra vez una distribución rectangular, se obtiene una incertidumbre estándar u E (L) =

E

L 2.. 3 P

(11)

Donde: E es el valor absoluto de la mayor diferencia de indicación con carga descentrada respecto de la carga centrada L es la carga aplicada sobre la balanza P es la carga de prueba con la cual se realizo el ensayo de excentricidad.

5.2.4. Incertidumbre combinada estándar Combinando todas las fuentes de incertidumbre la incertidumbre combinada estándar para la calibración de la balanza será:

u(L) = S + u + u + u 2

2 p

2 d

2 E

d2 E2 ⎛ L ⎞ = S +u + + ⎜ ⎟ 6 12 ⎝ P ⎠ 2

(12)

2

2 p

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5.2.5. Incertidumbre expandida Finalmente, la incertidumbre expandida, la obtenemos multiplicando la incertidumbre combinada estándar por el factor de cobertura k=2 2

d2 E2 ⎛ L ⎞ (13) U(L) = 2 u(L) = 2 S + u + u + u = 2 S + u + + ⎜ ⎟ 6 12 ⎝ P ⎠ Podemos aproximar esta ecuación mediante una función lineal que se determina por los valores de incertidumbre para el platillo descargado y para carga máxima. Cabe aclarar que esta aproximación también puede hacerse por segmentos: 2

2 p

2 d

2 E

2

2 p

U 0 = U(L = 0) U Max = U(L = Max) U(L) ≅ U 0 +

U Max − U 0 L Max

(14)

5.2.6. Ejemplo Calculemos la incertidumbre de calibración para una balanza de capacidad máxima(Máx.) 220g y división de indicación (d) 0,1mg. Supongamos que los resultados de los ensayos son los siguientes: - Ensayo de Repetibilidad Carga

100g

Pesada Nº 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 S1

Carga

200g

Pesada Nº 100,0001 100,0001 100,0000 100,0000 100,0000 100,0000 100,0001 100,0000 100,0001 100,0000

g g g g g g g g g g

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0,00005 g

S2

199,9998 199,9998 199,9997 199,9996 199,9996 199,9995 199,9995 199,9995 199,9995 199,9995

g g g g g g g g g g

0,00012 g

Entonces, teniendo en cuenta (5), obtenemos S=0,00005g

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- Ensayo de Excentricidad Carga

70g

Posición Nº 1 2 3 4 5

69,9999 69,9999 69,9998 69,9999 70,0000

g g g g g

Luego, E=0,0002g y uE se calcula según (11) - Ensayo de Linealidad Carga(g) 0 0,1 1 5 10 50 100 150 200 220

Indicación(g) Crecientes Decrecientes 0,0000 0,1000 5,0000 20,0002 50,0001 99,9999 119,9999 149,9997 199,9997 219,9996

0,0000 0,1000 5,0000 20,0001 50,0000 99,9999 119,9999 150,0001 199,9996

Error(g) Crecientes Decrecientes 0,0000 0,0000 0,0000 0,0002 0,0001 -0,0001 -0,0001 -0,0003 -0,0003 -0,0004

0,0000 0,0000 0,0000 0,0001 0,0000 -0,0001 -0,0001 0,0001 -0,0004

- Calculo de la Incertidumbre de Calibración Carga(g) 0 0,1 1 5 10 50 100 150 200 220

up 0,0000 0,0087 0,0173 0,0289 0,0346 0,0111 0,0866 0,0873 0,1732 0,1793

S

Incertidumbre(mg) ud uE

0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247 0,1247

0,0289 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408 0,0408

0,0000 0,0001 0,0008 0,0041 0,0082 0,0412 0,0825 0,1237 0,1650 0,1815

U ±0,3 ±0,3 ±0,3 ±0,3 ±0,3 ±0,3 ±0,4 ±0,4 ±0,5 ±0,6

up se calcula para cada carga, teniendo en cuenta que se utilizaron pesas patrones clase E2, de acuerdo a la ecuaciones (6) y (7) ud se calcula teniendo en cuenta (8) y (10) U se obtiene según (13)

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Finalmente podemos expresar, de acuerdo a (14), la aproximación lineal para el calculo de la incertidumbre en función de la carga aplicada.

U(L) ≅ 0,3mg +

0,6mg − 0,3mg L 220g

donde la carga (L) se expresa en g y U(L) se obtiene en mg.

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6. Bibliografía Handbook of Weighing Applications - Balances and Scales Used as Measuring and Test Equipment in a Quality System Marketing,Mechatronics Division 2001-Sartorius A.G. Recomendación de la Organización Internacional de Metrología Legal OIML R-76 1992 Guía DKD-R-7 calibración de Balanzas Electrónicas - Parte 1 DKD (Servicio Oficial Alemán de Calibraciones)

Sartorius Argentina S.A. Área de Servicio Técnico Junio de 2005 Int. Avalos 4251- B1605EEG-Munro-Argentina Tel. : (54-11) 4721.0505 FAX: (54-11) 4762.2333 [email protected]

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Anexo A. Formulario de calificación IQ-OQ

Número de legajo: El lugar de uso: Fabricante: Modelo: Número de Serie: Número de inventario: Capacidad Máxima (máx):

Capacidad Mínima (mín)

división de escala ( d ):

división de verificación (e):

Accesorios conectados:

Ubicación del manual de uso: Fecha de instalación: Fechas en la que el instrumento es puesto fuera de servicio:

Si servicio técnico es requerido, por favor llamar a: Sartorius Argentina S.A Int. A. Avalos 4251 – Munro Te:4721-0505 Responsable de aprobación:

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Calificación de instalación ( IQ ) Usted Encontrará una descripción detallada en como instalar esta balanza Sartorius en su respectivo manual de Instalación y Operación. Condiciones de Instalación Mesa común o mesada de laboratorio

Mesa especial para balanzas

Condiciones Ambientales Muy estables

Inestables

Estables

Muy Inestables

Condiciones Especiales: Instrumento bajo cubierta Instrumento en una compartimento

Instrumento completo Manual de Instrucciones accesible Instrumento bajo cubierta No se visualizan daños Provista con funda protectora Periféricos conectados Adaptador AC sin daños Adaptador AC conectado Balanza nivelada Tiempo de encendido de la balanza mayor al tiempo de calentamiento recomendado (30 min) Observaciones:

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Programas de aplicación seleccionados: Conteo Neto- Total formulación

Pesada en porcentaje Conmutación de unidad de masa Densidad Pesada descenderte Calculación Control de peso Pesada diferencial Otras:

Configuración de los parámetros de Aplicaciones En esta sección se documentan las configuraciones de los parámetros utilizados por el software operativo de la balanza (configuraciones de menú, programas de aplicación). A continuación se detallan las configuraciones diferentes a las configuraciones de fabrica (las Configuraciones de fabrica están indicadas en el manual de uso). Parámetro

Configuración de fábrica

Configuración Utilizada

La instalación y puesta en funcionamiento de la balanza fue realizado correctamente. El instrumento s encuentra apto para operar. Responsable de Calificación de Instalación:

Emitido por:

Fecha:

Fecha:

Firma:

Firma:

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Calificación de operación ( OQ ) Los certificados de calibración e informes técnicos de la balanza están anexados a este legajo. Calibración inicial en el lugar de instalación

N° de Certificado:

Incertidumbre de medición determinada (ver certificados de calibración adjuntos )

Los usuarios han sido entrenados para operar con el instrumento Personal Entrenado

Firma

Fecha

Entrenado por

Firma

Observaciones:

Responsable de Calificación de Operación:

Emitido por:

Fecha:

Fecha:

Firma:

Firma:

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