Destilasi Stahl

TUJUAN Melakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl PRINSIP 

DESTILASI 1. Hukum Raoult Bunyi dari hukum Raoult adalah: “tekanan uap larutan ideal dipengaruhi oleh tekanan uap pelarut dan fraksi mol zat terlarut yang terkandung dalam larutan tersebut”. Secara matematis ditulis sebagai:

Plarutan= Xterlarut . Ppelarut 2. Hukum Dalton Bunyi dari Hukum Dalton adalah : “Tekanan uap parsial total suatu zat adalah penjumlahan dari tekanan parsial masing-masing zat tersebut”. Secara matematis dapat ditulis sebagai :

Ptot = P1 + P2 + P3 + ………Pn  Like dissolve like Suatu senyawa akan larut dengan senyawa lain yang memiliki kepolaran yang relatif sama.

TEORI DASAR Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Riskian, 2010).

Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang (essential oil, volatile) yang merupakan salah satu hasil metabolisme tanaman. Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, serta berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air (Sudaryani dan sugiharti, 1990).

Klasifikasi Anisi stellati fructus Kingdom

: Plantae (Tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi

: Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

Kelas

: Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)

Sub Kelas

: Magnoliidae

Ordo

: Illiciales

Famili

: Illiciaceae

Genus

: Illicium

Spesies

: Illicium verum Hook.f.

( Hembing, 1992) Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi ( Harold, 1999 ). Cara-cara memperoleh minyak atsiri : A. Cara pemerasan cara yang termudah dan masih dapat dikatakan primitif. Cara ini hanya dapat dipakai untuk minyak atsiri yang mempunyai kadar tinggi dan untuk minyak atsiri

yang mempunyai kadar tinggi dan minyak atsiri yang tidak tahan pemanasan. Contoh : minyak jeruk (Harborne,J.B. 1987). B. Cara penyulingan ( destilasi). Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas sebagai pemisah atau “separating agent”. Jika larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan nHeptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair. Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal (Harborne,J.B. 1987)

Tinjaulah pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara perlahan ( Louis, 1979 ). Destilasi

dapat

dibedakan

menjadi

beberapa

macam,

yaitu:

1. Destilasi biasa, umumnya dengan menaikkan suhu. Tekanan uapnya diatas cairan atau

tekanan

atmosfer

(titik

didih

normal)

2. Destilasi vakum, cairan diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih

dan

mudah

terurai.

3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponenkomponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan.destilasi ini biasanya digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Destilasi ini juga dilaksanakan pada tekanan tetap (Oxtoby,2001). 4.

Destilasi

azeotrop

yaitu

destilasi

dengan

menguapkan

zat

cair

tanpaperubahankomposisi Penguapan dan destilasi pada umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara kontinyu atau tidak kontinyu(Atkins,1997). Khasiat buah adas ( Annisi stellati fructus) Buah adas masak berbau aromatik, rasa sedikit manis, pedas, sifatnya hangat, masuk meridian hati, ginjal, limpa, dan lambung. Berkhasiat menghilangkan dingin, antiradang, antispasmodik, penghilang nyeri (analgesik), peluruh kencing (diuretik ringan), menormalkan fungsi lambung, antibakteri, meningkatkan napsu makan (stomakik), peluruh dahak, peluruh kentut (karminatif), dan merangsang produksi ASI (laktagoga). Buah adas yang diproses dengan garam berkhasiat menghangatkan ginjal, mengusir dingin dari dalam dan meredakan nyeri ( Setiawan, 2009). Buah adas mengandung minyak asiri (Oleum Foeniculi) 1-6%, mengandung 50-60% anetol, lebih kurang 20% fenkon, pinen, limonen, dipenten, felandren, metilchavikol, anisaldehid, asam anisat, dan 12% minyak lemak. Adas juga sumber vitamin A, kalsium, fosfor, dais kalium. Kandungan anetol yang menyebabkan adas mengeluarkan aroma yang khas, berkhasiat karminatif, dan antispasmodik. Buah adas digunakan untuk pengobatan rematik gout dan mengurangi rasa sakit akibat batu dan membantu melarutkannya. Buah adas juga bermanfaat untuk pengobatan nyeri ulu hati disertai mual, muntah, diare, sakit kuning (jaundice), kurang napsu makan, batuk

berdahak, sesak napas (asma), gangguan haid seperti nyeri haid disertai rasa dingin dan nyeri perut bawah, haid tidak teratur, air susu ibu (ASI) sedikit, putih telur dalam urin (proteinuria), susah tidur (insomnia), buah zakar turun (orchidoptosis), nyeri pada hernia scrotalis (usus turun ke kantung buah zakar) disertai tungkai dingin, pembengkakan saluran sperma (epididimis), terdapat cairan di dalam kantung buah zakar (hidrokel testis), keracunan tumbuhan obat atau jamur.

Efek Farmakologis dan Hasil Penelitian : 1. Komponen aktifnya, anisaldehida, meningkatkan khasiat streptomycin untuk pengobatan TBC pada tikus percobaan. 2. Meningkatkan peristaltik saluran cerna dan merangsang pengeluaran kentut (flatus). 3. Menghilangkan dingin dan dahak. 4. Minyak adas yang mengandung anetol, fenkon, chavicol, dan anisaldehid berkhasiat menyejukkan saluran cerna dan bekerja menyerupai perangsang napsu makan. 5. Dari satu penelitian pada manusia dewasa, diternukan bahwa adas mempunyai efek menghancurkan batu ginjal. 6. Pada percobaan binatang, ekstrak dari rebusan daun adas dapat menurunkan tekanan darah. Namun, pengolahan cara lain tidak menunjukkan khasiat ini ( Setiawan,2009).

Adas merupakan satu dari sernbilan tumbuhan obat yang dianggap bermukjizat di Anglo-Saxon. Di Indonesia telah dibudidayakan dan kadang sebagai tanarnan bumbu atau tanaman obat. Tumbuhan ini dapat hidup dari dataran rendah

sampai ketinggian 1.800 m di atas permukaan laut, namun akan tumbuh lebih baik pada dataran tinggi. Asalnya dari Eropa Selatan dan Asia, dan karena manfaatnya kemudian banyak ditanam di Indonesia, India, Argentina, Eropa, dan Jepang. Terna berumur panjang, tinggi 50 cm – 2 m, tumbuh merumpun. Satu rumpun biasanya terdiri dari 3 – 5 batang. Batang hijau kebiru- biruan, beralur, beruas, berlubang, bila memar baunya wangi. Letak daun berseling, majemuk menyirip ganda dua dengan sirip-sirip yang sempit, bentuk jarum, ujung dan pangkal runcing, tepi rata, berseludang warna putih, seludang berselaput dengan bagian atasnya berbentuk topi. Perbungaan tersusun sebagai bunga payung majemuk dengan 6 – 40 gagang bunga, panjang ibu gagang bunga 5 – 10 mm, panjang gagang bunga 2 – 5 mm, mahkota berwarna kuning, keluar dari ujung batang. Buah lonjong, berusuk, panjang 6 – 10 mm, lebar 3 – 4 mm, masih muda hijau setelah tua cokelat agak hijau atau cokelat agak kuning sampai sepenuhnya cokelat. Namun, warna buahnya ini berbeda-beda tergantung negara asalnya. Buah masak mempunyai bau khas aromatik, bila dicicipi rasanya relatif seperti kamfer. Adas menghasilkan minyak adas, yang merupakan basil sulingan serbuk buah adas yang masak dan kering. Ada dua macam minyak adas, manis dan pahit. Keduanya, digunakan dalam industri obat-obatan. Adas juga dipakai untuk bumbu, atau digunakan sebagai bahan yang memperbaiki rasa (corrigentia saporis) dan mengharumkan ramuan obat. Biasanya adas digunakan bersama-sama dengan kulit batang pulosari. Daunnya bisa dimakan sebagai sayuran. Perbanyakan dengan biji atau dengan memisahkan anak tanaman ( Admin,2009).

IV. ALAT DAN BAHAN ALAT 1. Alat destilasi Stahl 2. neraca analitis 3. gelas ukur BAHAN

1. akuades 2. simplisia Anisi Stellati fructus

V. PROSEDUR Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Simplisia ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya. Kemudian, dimasukkan ke dalam labu stahl dan dicampur dengan sejumlah volume tertentu aquades hingga seluruh simplisia dalam labu terendam. Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan aquades hingga penuh. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan alat pemanas dan diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap teratur. Setelah 3 jam, pemanasan dihentikan dan dibiarkan dingin. Volume minyak atsiri yang didapat dicatat dan dihitung kadarnya.

VI. DATA PENGAMATAN Berat simplisia

: 52,17 g

Lama destilasi

: 2 jam

Volume minyak atsiri

: 1 mL

Kadar minyak atsiri

= =

x 100% x 100%

= 1,9168 % Spesifikasi minyak atsiri Warna : Bening kekuningan Bau

: aromatik

VII. PEMBAHASAN Tujuan dari percobaan destilasi uap Stahl yaitu dapat melakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl. Minyak atsiri merupakan

minyak yang dihasilkan oleh sel tanaman atau jaringan tertentu dari tanaman secara terus menerus sehingga dapat memberi ciri tersendiri yang berbeda-beda antara tanaman satu dengan tanaman lainnya. Minyak ini bukan merupakan senyawa tunggal, tetapi tersusun oleh gabungan dari berbagai senyawa pencetus bau lainnya yang

jenis,

sifat

dan

khasiatnya

berbeda.

Minyak atsiri disebut juga minyak essensial, istilah essential dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya. Pada destilasi uap, suatu larutan tak dapat bercampur homogen, yang salah satu komponennya adalah air, akan di distilasi pada suatu temperatur yang lebih rendah dari titik didih komponen masing-masing yang terkandung dalam campuran. Inilah sebabnya total uap air (Ptot) dari suatu larutan tak dapat bercampur adalah penjumlahan tekanan uap dari individu/ komponen masing-masing dalam keadaan murni. Ptot tekanan udara masing-masing komponen akan sama dengan tekanan atmosfer adalah ketika campuran mendidih. Karena pada saat itu, kotoran minyak berbentuk cairan dimungkinkan telah terdekomposisi/terpisah ketika dilakukan pemanasan pada temperatur tinggi. Destilasi dengan uap adalah suatu teknik yang menguntungkan untuk memisahkan komponen-komponen di dalam minyak kotor yang tidak dapat bercampur satu sama lain yaitu dengan menggunakan air yang mendidih di bawah 100 ° C. Distilasi meliputi proses penguapan zat cair dan kondensasi dari uap kembali ke fasa cair. Penguapan zat cair sebanding dengan tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap titik didih cairannya. Destilasi minyak atsiri dilakukan dengan cara menampung bahan baku yang berasal dari tanaman, seperti daun, kulit kayu, biji, dan akar, ke alat destilasi di atas air. Ketika air dipanaskan, uap air akan melewati bahan baku tersebut dan ikut menguapkan minyak atsiri. Uap minyak atsiri akan mengalami kondensasi kembali menjadi cairan dan ditampung di alat penampung. Simplisia yang digunakan pada percobaan ini adalah Anisi stellati fructus. Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Hal ini dilakukan

untuk memperluas luas permukaan kontak antara pelarut dengan buah adas manis minyak atsiri yang terkandung di dalam simplisia dan dapat diisolasi dengan lebih mudah. Simplisia ditimbang dan hasil penimbangannya adalah 52,17 g. Kemudian, simplisia tersebut dimasukkan ke dalam labu stahl dan dicampur dengan sejumlah volume tertentu aquades hingga seluruh simplisia dalam labu terendam atau kira-kira sepertiga dari tinggi labu. Batu didih juga dimasukkan ke dalam labu. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahanpecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam

Fungsi

cairan

penambahan

yang

batu

didih

dipanaskan.

ada

2,

yaitu:

1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. 2.

Untuk

menghindari

titik

lewat

didih.

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembunggelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas

yang

bisa

menimbulkan

letupan/ledakan

(bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.

Ketika dua atau lebih cairan tak dapat dicampur, dipanaskan, maka tekanan uap total akan sama dengan jumlah tekanan uap masing-masing komponen. Pada eksperimen ini produk awal destilasi dengan uap akan memisahkan minyak dan air. Tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap

sama dengan tekanan

atmosfer cairan. Jika Patm=Puap, maka cairan akan mendidih. Titik didih larutan berair yang mengandung dua atau lebih komponen yang bercampur juga akan terjadi jika Patm=Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap semua komponen dalam larutan (tekanan uap parsial ). Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn Tekanan uap partial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponen dalam larutan yang mengikuti hukum Roult yang menyatakan hubungan antara tekanan tekanan uap dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan. Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn. Dengan

Pn = Pno Xn

Pno = tekanan uap murni Xn = fraksi mol komponen uap

Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan aquades hingga penuh. Destilasi delakukan dengan mantle heater. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan alat pemanas dan diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap teratur agar minyak atsiri dapat tertarik sempurna. Pemanasan akan membuat air dalam labu menguap melewati bahan baku tersebut dan ikut menguapkan minyak atsiri Setelah proses destilasi selesai, pemanas dimatikan dan dibiarkan dingin agar minyak atsiri dan akuades terpisah sempurna. Volume minyak atsiri yang didapat dari hasil destilasi adalah 1 mL.

Senyawa yang dipisahkan dengan distilasi uap harus tidak larut dalam air. Minyak atsiri merupakan senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar. Tekanan uap parsial tidak tergantung pada pada komposisi mereka dalam campuran, Pn = Ptotal. Ptotal campuran berair merupakan jumlah tekanan uap komponen yang bercampur tersebut. P total = Po H2o + Po organik. Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari dari pada tekanan uap yang diberikan oleh masing-masing komponen dalam campuran. Hal ini mengakibatkan titik didih campuran harus lebih rendah dari titik didih setiap senyawa dalam campuran. Secara kimia

umumnya minyak atsiri terdiri atas komponen-komponen

terpenoid, umumnya monoterpen dan seskuiterpen sebagai penyusun utama. Sifatsifat minyak atsiri yaitu emiliki bau khas, umumnya bau ini mewakili bau tanaman asalnya, memiliki rasa getir, berasa tajam, dan menggigit, bersifat tidak bisa disabunkan dengan alkali, dapat bercampur dengan air, dan sangat mudah larut dalam pelarut organik. Volume minyak atsiri yang didapat dicatat dan dihitung kadarnya. Kadar minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus: Volume minyak atsiri (%) =

x 100%

Berdasarkan pengamatan dan perhitungan, didapat kadar minyak atrisi sebesar 1,9168 %. Uap air yang diberikan pada minyak anisi akan meningkatkan tekanan uap campuranya sehingga proses pendidihan mudah tercapai karena Pa + Ph2o = 1atm juga mudah tercapai. Pada proses ini air yang dididihkan pada generator uap akan menguap dan memiliki tekanan uap yang besar, uap air tersebut disalurkan ke dalam labu leher tiga yang telah berisi minyak anisi. Karena adanya tekanan uap air tersebut

maka senyawa/komponen yang terlarutkan oleh uap air akan berikatan dengan uap air dan ikut terkondensasi.

DAFTAR PUSTAKA Admin. 2009. Khasiat adas. Available online at : http://lenterahati.web.id/khasiatadas.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011) Atkins, P.W.1997.Kimia Fisika jilid 2 edisi IV. Erlangga.Jakarta. Harborne,J.B. 1987. Metode Fitokimia. Diterjemahkan oleh Kosasih P. ITB. Bandung. Hart,Harold. 1999.ORGANIC CHEMISTRY. Haughton Mifflin Company . New York. Louis F,Fieser. 1979. ORGANIC EXPERIMENT. O. C. Heath and Company. Toronto. Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia modern. Erlangga. Jakarta. Riskian,

Aditya.

2010.

Destilasi

Uap.

Available

online

at

http://aditzanime.blogspot.com/2010/06/destilasi-uap.html ( diakses pada 7 Mei 2011 ) Setiawan. 2009. Khasiat buah adas. Available online at : http://fkunhas.com/khasiatbuah-adas-20101125908.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011) Sudaryanti, T dan Sugiharti, E. 1990. Budidaya dan Penyulingan Nilam. Penebar Swadaya. Jakarta. Wijaya H. M. Hembing .1992. Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia. Erlangga. Jakarta http://sutir.sut.ac.th:8080/sutir/bitstream/123456789/2868/2/NUTTAPORN_full.pdf

RAW MATERIAL STANDARDIZATION OF KAEMPFERIAE RHIZOME (Kaempferia galanga L.) THAT WERE COLLECTED FROM PACETMOJOKERTO Ekstraksi anetol dari minyak biji adas http://proseanet.org/prosea/e-prosea_prephase.php?ta=Foeniculum%20vulgare&at=Miller

.