Determinacion De Plomo

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TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO ANÁLISIS DE MINERALES DETERMINACION DE PLOMO “CONCENTRADO DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA” Código:

PLAB-02

Docente:

Ing. Robert Aquije

Pág. 1 de 15

CONTENIDO INTRODUCCION I.

OBJETIVOS ..................................................................................................3

1.1.OBJETIVO GENERAL ........................................................................................3 1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS ................................................................................3 II.

MARCO TEORICO ......................................................................................3

2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES ..........................................................................3 2.2.ALCANCE ............................................................................................................3 2.3.PRINCIPIO DE LA METODOLOGIA ................................................................4 2.4.CONDICIONES GENERALES ............................................................................4 2.5.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ..............................5 III.

DESARROLLO EXPERIMENTAL ...........................................................6

3.1.EQUIPOS Y MATERIALES ................................................................................6 3.2.REACTIVOS QUIMICOS ....................................................................................7 3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES ...................................................................7 3.4.ESTANDARIZACION DEL EDTA PARA PLOMO ..........................................8 3.5.PROCEDIMIENTO ..............................................................................................8 3.6.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO ....................................................10 3.7.REACCIONES QUIMICAS ...............................................................................10 3.8.CALCULOS Y RESULTADOS .........................................................................11 3.9.ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS ..................................................12 IV.

CONCLUSIONES .......................................................................................13

V.

RECOMENDACIONES .............................................................................13

VI.

BIBLIOGRAFIA .........................................................................................14

VII.

ANEXO .........................................................................................................15

ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

RESPONSABLE: Johann Albert Arroyo Rojas

TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO ANÁLISIS DE MINERALES DETERMINACION DE PLOMO “CONCENTRADO DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA” Código:

PLAB-02

Docente:

Ing. Robert Aquije

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INTRODUCCION

La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados, el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos.

En una titulación complejo métrica, La reacción entre el analito y el titulante es la formación de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formación. Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos últimos se utilizan ampliamente en química analítica. Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico (metalcrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

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I.

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OBJETIVOS

1.1.OBJETIVO GENERAL

1.1.1. Determinación del %Pb en muestras de minerales y concentrados de plomo por el método de valoración complexométrica con EDTA. 1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS 1.2.1. Preparación de solución estándar EDTA. 1.2.2. Preparación de soluciones complementarias. 1.2.3. Tratar la muestra adecuadamente para evitar errores producidos por la interferencia de otros metales; como el hierro antimonio arsénico. 1.2.4. Factorización del EDTA para plomo. 1.2.5. Realizar la titulación directa del plomo con la solución estándar de EDTA. 1.2.6. Realizar los cálculos respectivos y reportar el %Pb en la muestra del mineral “concentrado de plomo”.

II.

MARCO TEORICO

2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES

2.1.1. Concentrado de plomo: Mineral concentrado con alto con alto contenido del elemento de cobre, presente como un elemento mayoritario, obtenido como producto de un proceso metalúrgico.

2.2.ALCANCE Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia de plomo. Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 – 80% de Pb. ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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2.3.PRINCIPIO DE LA METODOLOGIA La muestra es disgregada con ácidos inorgánicos (ácido clorhídrico, ácido nítrico) y adición de ácido sulfúrico, hasta generación de humos blancos, para posteriormente disolver las sales solubles con agua y filtración del sulfato de plomo generado. Disolución del precipitado con una solución buffer (acetato de amonio- ácido acético). Remover el residuo insoluble, regular el pH de la solución entre ( 5.3 – 5.5 ) y titular la solución con una solución estándar de EDTA utilizando como indicador Xylenol – Orange. 2.4.CONDICIONES GENERALES 2.4.1. EDTA De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico, EDTA (conocido también con el nombre de verseno) es uno de los más útiles. Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA

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2.4.2. AGENTE QUELANTE Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados. A estos complejos se los conoce Combinación Metal-EDTA= Quelato

como quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra". Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales pesados para los seres vivos.

2.4.3. TITULACION DIRECTA

En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores metalcrómicos también son indicadores ácido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH. Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la concentración del ión metálico en el punto de equivalencia.

2.5.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

2.5.1. El estudiante involucrado en la práctica debe cumplir en todo momento lo establecido en las normas de seguridad y las BPL. 2.5.2. El estudiante involucrado en la práctica deberá usar en todo momento los equipos de protección personal “EPPs adecuados” (respirador con filtros para gases, lentes de seguridad, guantes de nitrilo, zapatos de cuero, delantal).

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2.5.3. Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos (extractor de gases, balanzas, patrones primarios, materiales de vidrio, reactivos químicos). 2.5.4. Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en cuenta el compromiso de calidad de seguridad y medio ambiente. 2.5.5. Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza. III.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1.EQUIPOS Y MATERIALES

3.1.1. Balanza Analitica 0.0001 g. 3.1.2. Espátula metálica. 3.1.3. Luna de reloj. 3.1.4. Vasos de precipitados de 100 y 400 ml. 3.1.5. Campana extractor de gases. 3.1.6. Plancha de calentamiento. 3.1.7. Pizeta de 500 ml. 3.1.8. Pipetas graduadas de 5 y 10 ml. 3.1.9. Fiola volumétrica (con marca de aforo) de 100 y 200 ml. 3.1.10. Papel filtro Whatman N°42 o su similar. 3.1.11. Pulpa de papel filtro. 3.1.12. Embudos de vástago largo. 3.1.13. Varilla de vidrio. 3.1.14. Goteros. 3.1.15. Bureta de 50 ml. 3.1.16. Soporte universal. 3.1.17. Pinzas tres dedos para bureta. 3.1.18. Agitador magnético con su magneto. 3.1.19. Pinzas tres dedos para bureta. ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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3.2.REACTIVOS QUIMICOS 3.2.1. Ácido Clorhídrico q.p. (37% pureza). 3.2.2. Ácido Nítrico q.p. (63% pureza). 3.2.3. Ácido Sulfúrico q.p (98% pureza) 3.2.4. Acetato de Amonio q.p. 3.2.5. Ácido Acético q.p. 3.2.6. EDTA “Sal disódica Etilendiaminotetraacético dihidratado” (PM: 372.24 g/mol) 3.2.7. Xilenol Orange (indicador). 3.2.8. Granallas de plomo metálico. 3.2.9. Muestra problema (concentrado de plomo).

3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES 3.3.1. SOLUCIÓN EXTRACTIVA DE PLOMO : Se pesan 40 g de Acetato de Amonio a la cual se le añade 3.5 ml de Ácido acético glacial y se lleva a 100 ml de solución. Verificar con el pH - metro el rango del buffer que debe encontrarse Entre (5.3 - 5.5), de no ser así ajustar el rango establecido con incrementos de los reactivos según sea el caso requerido. 3.3.2. SOLUCIÓN TITULANTE DE EDTA (0.1N APROX.): Pesar 1.8612 g de C10H14N2Na2O8.2H2O (EDTA sal disódica), disolver y aforar a 100 ml con agua desionizada, se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente, el almacenamiento de la solución Titulante será en envase de plástico ya que reacciona químicamente con la sílice que posee el vidrio y será debidamente protegido de la luz, ya que genera su descomposición. Se recomienda prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentración. 3.3.3. PREPARACIÓN DEL INDICADOR XILENOL ORANGE, 0.5%: Pesar 0.5000 g de naranja de xilenol y diluir en 100 ml de agua desionizada. 3.4.ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE EDTA PARA PLOMO ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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1. Pesar 0.2500 g de granallas de plomo con precisión al +/-0.0001g, en un vaso de 400 ml. 2. Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico de 1:1 y llevar a la plancha de calor a 180°C, para la disolución total de las granallas hasta formación de cristales de cloruro de plomo. Retirar de la plancha y dejar enfriar. 3. Luego agregar 50 ml de la solución extractiva para plomo ( pH 5.3 – 5.5 ), añadir 100 ml de agua desionizada y llevar a plancha hasta disolución total de la sal (cristales de cloruro de plomo) a temperatura de ebullición de 100ºC, retirar y dejar enfriar a temperatura ambiente. 4. Llevar el vaso al agitador magnético, colocar el magneto y añadir 2 gotas de indicador xilenol Orange e inmediatamente titular con la solución estándar de EDTA hasta que la solución vire de violeta a un amarillo patito.

Nota1: La estandarización del EDTA se realizara por quintuplicado.

3.5.PROCEDIMIENTO

1. Pesar exactamente 0.5000 g de muestra finamente pulverizada con precisión al +/0.0001g en un vaso precipitado de 400 ml, tapar con una luna de reloj. 2. Adicionar 10 ml de HCl + 10 ml de HNO3 y llevar a la plancha de calor a 180°C, luego de la liberación de los vapores pardos nitrosos (NO2), agregar una pisca de clorato potásico para la disgregación completa de la muestra hasta llegar a pastoso. 3. Luego adicionar 10 ml de H2SO4 q.p. tapar con su luna de reloj y llevar a la plancha de calor a 280°C, cuando ya no se observe la liberación de vapores blancos de H2SO4 “lagrimeo en las paredes del vaso”, se retira la luna de reloj para lograr la completa sulfatación en forma de sulfato de plomo (solido color blanco), luego retira de la plancha y dejar enfriar. 4. Adicionar 100 ml de agua desionizada, lavando las paredes del vaso y de la luna de reloj, luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles, retirar y dejar enfriar reposando por espacio de 30 minutos. ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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5. Filtrar por decantación con papel filtro Whatman Nº 42 con pulpa de papel, lavando con agua desionizada fría las paredes del vaso, después de cada lavado dejar reposar la solución por 10 minutos para decantar el sólido y continuar filtrando por decantación tratando de evitar pasar el precipitado al filtro. Repetir el lavado-filtrado 5 veces. 6. Romper el papel de filtro y pasarlo al vaso original, adicionar 50 ml de la solución extractiva de plomo y llevar la plancha de calor a 100°C, una vez que suceda el primer hervor agregar agua destilada hirviendo hasta un volumen de 250 ml y dejar a ebullición por unos 5 minutos. Retira y dejar enfriar a temperatura ambiente. 7. Proceder a la valoración, Añadiendo al vaso 2 gotas de indicador xilenol Orange y titular inmediatamente con solución estándar de EDTA y seguir hasta que el punto final vire de un color violeta a un color amarillo patito que será el punto final.

Nota2: El ensayo se realizara por duplicado, así como un blanco de proceso y un blanco de reactivo. Nota3: Si la muestra no es disgregada totalmente, será necesario agregar 5 ml de HClO4 cc, y continuar con el procedimiento detallado desde el ítem 3.4.3. Nota4: La solución extractiva de plomo (solución tampón de acetato de amonio) actúa como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la solución a un cierto valor, para que en la titulación con el EDTA, la solución vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente porque estamos usando un tipo de indicador de ion metálico; además que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado. Nota5: Si la muestra contiene bismuto, este interferirá en la determinación de plomo en la presente marcha analítica, ya que el ácido clorhídrico también disuelve el bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayoría de los metales entonces se gastaría solución de titulante de EDTA ya que también se estaría titulando el complejo EDTAbismuto.

3.6.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO

Cuadro Nº1: Datos experimentales obtenidos en laboratorio para volumetría del plomo. ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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Masa de EDTA sal disódica (g):

1.8612 g

Volumen de aforo solución (ml):

100.00 ml

Pb° Metálico N°

1

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Muestra

Gasto EDTA

Masa Pb°

Gasto EDTA

Masa Muestra

(ml)

(g)

(ml)

(g)

24.00 ml

0.2500 g

25.3 ml

0.5000 g

3.7.REACCIONES QUIMICAS 3.7.1. Reacciones con plomo metálico - “Disolución Químico” 𝑄

𝑃𝑏 𝑜 (𝑠) + 𝟐 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠) + 𝐻2 (𝑔) 𝑄

𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠) + 𝟐 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂+ (𝑎𝑐) →

𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)

𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑁𝑎2 (𝑎𝑐) → 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝟐 𝐶𝐻3 𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) color violeta

color Amarillo patito

3.7.2. Reacciones con la muestra de concentrado de plomo – “Ataque Químico”

𝑄

𝑃𝑏𝑆(𝑠) + 𝟒 𝐻𝑁𝑂3 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐) + 𝑆(𝑠) + 𝟐 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝟐 𝑁𝑂2 (𝑔)

𝑄

𝑆(𝑠) + 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐻𝐶𝑙 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝟐 𝑁𝑂2 (𝑔) + 𝑆𝑂2 (𝑔) 𝑄

𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝟐 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑐𝑐) → 𝑃𝑏𝑆𝑂4(𝑠) + 2 𝐻𝐶𝑙(𝑔)

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𝑃𝑏𝑆𝑂4 (𝑠) + 2 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4 = (𝑎𝑐)

𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 (𝑎𝑐) + 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑁𝑎2 (𝑎𝑐) → 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 2 𝐶𝐻3 𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) color violeta

color Amarillo patito

3.8.CALCULOS Y RESULTADOS

3.8.1. Factor de EDTA para plomo (f):

𝒇=

𝑾𝑷𝒃° 𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨

Dónde: -

f: factor, equivalente gramo de plomo por ml de solución de EDTA, de g/ml.

-

𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨 : Gasto de solución de EDTA en la titulación del metálico, ml.

-

𝑾𝑷𝒃° : Peso del plomo metálico, g.

𝑓=

0.25 g = 0.010417 g/ml 24.00 ml

f = 0.010417 g/ml

3.8.2. Ley de Plomo (%)

%𝑷𝒃 = 𝒇 ∗

𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝟏𝟎𝟎 𝑾𝒎

Dónde:

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-

%𝑷𝒃: Contenido de plomo en la muestra, %.

-

f: factor, equivalente gramo de plomo por ml de solución de EDTA, g/ml.

-

𝑮𝑬𝑫𝑻𝑨 : Gasto de solución de EDTA en la titulación, ml.

-

𝑾𝒎 : Peso de muestra a ensayar, g.

%Pb = 0.010417 g/ml ∗

25.3 ml ∗ 100 0.5000 g

%Pb = 0.5271002 ∗ 100 %Pb = 52.71002% %Pb = 52.71%

3.9.ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS

Cuadro N°2: Resultados de los cálculos realizados, de la práctica determinación de plomo en minerales por volumetría “método EDTA”. DESCRIPCION

RESULTADO

Masa de EDTA, g

1.8612 g

Volumen de aforo de la solución EDTA, ml

100.00 ml

Factor de la solución de EDTA para plomo, g/ml

0.010417 g/ml

Masa de muestra de mineral para el análisis, g

0.5000 g

Gasto del titulante EDTA factorizado, ml

25.3 ml

Ley de plomo en la muestra de mineral, %Pb

52.71%

Del cuadro N°2, el dato más significativo es el resultado de la ley de plomo en la muestra de mineral siendo este de 52.71 %Pb.

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IV.

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CONCLUSIONES

4.1.Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Pb es la titulación por EDTA. 4.2. Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un complejo EDTA - Plomo el cual se observó mediante el cambio de color a amarillo de la solución. 4.3. Se ha usado correctamente el papel filtro para la separación de sólidos en suspensión como también a formar un líquido de lavado. 4.4.El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas. 4.5. Mediante el análisis cuantitativo de plomo, se pudo demostrar que la muestra de mineral escogido contiene plomo. 4.6. En el ámbito laboral minero, la determinación de plomo es muy importante y nos permitirá elegir el método más favorable y establecer la ley del mineral, con lo cual sabremos si la explotación de una mena resulta rentable y para el control diario del proceso de recuperación del plomo (flotación, lixiviación) en planta concentradora. V.

RECOMENDACIONES

Como medidas de control y acciones correctivas generales se recomienda:

1.1. Cumplir con lo estipulado en el procedimiento de trabajo. 1.2. Concentración en las actividades y aplicar las buenas prácticas de laboratorio (BPL). 1.3. Al agregar el ácido nítrico a la solución esta se debe hacer hervir hasta que termine la reacción o se halla evaporado la mitad del volumen inicial ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

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1.4.A la solución sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de precipitado estén limpios (no haya vapor). 1.5.No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporará el contenido, y los cálculos ya no serán exactos. 1.6.Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado. 1.7.Realizar toda mezcla con ácidos en la campana de extracción de gases pues durante el desarrollo de la práctica se notó que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el área de trabajo (vapores nitrosos “pardos rojizos”. 1.8.Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes

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VI.

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BIBLIOGRAFIA

 Análisis químico Cuantitativo Voguel Arthur – Editorial Kapeluz – argentina. 

PA – LQ – 017 Determinación de Plomo en Concentrado de Plomo por volumetría; Johann Albert Arroyo rojas/Glencore Mining – Unidad minera Quenuales

VII.

ANEXOS

Anexo A: Hoja de reporte

TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUIMICO INFORME DE ANALISIS

Grupo de Trabajo N° 02

DE:

Ing. Robert Aquije Pasache

PARA:

Reportado por:

N° 01

N° 0001

Código TAQ-IV 00001

Johann Arroyo Rojas – Estudiante de TAQ-IV

REFERENCIA Concentrado de Plomo

FECHA DE Zn ANALISIS % 09/11/2017 52.71

Ica 09 de Noviembre del 2017

ELABORADO POR: Equipo de Trabajo Nº2

RESPONSABLE: Johann Albert Arroyo Rojas

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