Informe De Laboratorio, Calibracion

PRACTICA DE LABORATORIO CALIBRACION DE BALANZA ANALITICA Y POTENCIOMETRO

PRESENTADO POR: MYRIAM ANDREA VARGAS CARLOS ANDRES PATIÑO PADILLA DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS LAURA ROCIO TRASLAVIÑA CASTELLANOS

PRESENTADO A: ADRIANA RAMIREZ ING. QUIMICA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO” QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA SOGAMOSO - BOYACA 2015

1. INTRODUCCIÓN

La química analítica es una de las ramas de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio, las características generales de la química analítica fueron establecidas a mediados del siglo XX. Autores como Heinrich Rose (1795-1864) y Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron influyentes obras durante estos años, que establecieron las características generales de la disciplina. El segundo fue, además, el editor de la primera revista dedicada exclusivamente a la química analítica, Zeitschrift für analytische Chemie (Revista de Química analítica), que comenzó a aparecer en 1862. Karl R. Fresenius creó también un importante laboratorio dedicado a la enseñanza de la química analítica y a la realización de análisis químicos para diversas instituciones estatales e industrias químicas. El análisis químico (parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia), tiene diferentes ámbitos de aplicación, los cuales son muy variados, por ejemplo, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados, en

el

comercio

los

laboratorios

certificados

de

análisis

aseguran

las

especificaciones de calidad de sus productos, y así en diverso ámbito de trabajo se regulará el protocolo de aplicación para este. Muchos de los procesos químicos que se realizan en un laboratorio de química tienen como propósito obtener información numérica mediante instrumentos de medición, a estos se les conoce como datos reales o experimentales, una condición indispensable para darles validez es que sean reproducibles, para que esto se lleve a cabo se debe saber que dichos instrumentos de medición deben cumplir parámetros establecidos por la rama de la metrología.

La calibración de instrumentos es uno de los factores que influyen en resultados finales de estos análisis químicos, por ende han de calibrarse dado que sus respuestas no son estables y/o confiables con el tiempo, puede darse ya sea por instalación inadecuada, daño físico, contaminación y deterioro, uso inadecuado, movimiento al momento de la limpieza en la cual se puede “descalibrar” influyendo negativamente en los resultados arrojados por estos. Por consiguiente, el siguiente informe abarcará la calibración de dos instrumentos; balanza analítica y potenciómetro; la balanza es uno de los instrumentos fundamentales dentro de un laboratorio químico ya que se emplea para medir la masa de un sinnúmero de elementos que hacen parte de este entorno que son fundamentales en el momento de realizar cualquier tipo de análisis, por otro lado, la potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva), al equipo utilizado se conoce como potenciómetro o pH metro. Existen

electrodos

de

trabajo

de

distinto

tipo

útiles

para

distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio).

2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL

-

Contar con bases estándar para calibración de equipos, teniendo en cuenta protocolos establecidos, observaciones y análisis de resultados para su mejor entendimiento.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

-

Comprender la importancia de los parámetros metrológicos.

-

Ampliar, aplicar y reforzar conocimientos básicos de calibración en instrumentos tales como la balanza analítica y potenciómetro.

-

Analizar los resultados obtenidos durante la práctica de calibración.

3. MARCO TEORICO

3.1 Metrología La metrología es la rama de la física que estudia las mediciones de las magnitudes garantizando su normalización mediante la trazabilidad. Acorta la incertidumbre en las medidas mediante un campo de tolerancia. Incluye el estudio, mantenimiento y aplicación del sistema de pesos y medidas. Actúa tanto en los ámbitos científico, industrial y legal, como en cualquier otro demandado por la sociedad. Su objetivo fundamental es la obtención y expresión del valor de las magnitudes empleando para ello instrumentos, métodos y medios apropiados, con la exactitud requerida en cada caso. La metrología tiene dos características muy importantes: el resultado de la medición y la incertidumbre de medida. Objetivo y aplicaciones Los científicos y las industrias utilizan una gran variedad de instrumentos para llevar

a

cabo

sus

mediciones.

Desde

objetos

sencillos

como reglas

y cronómetros hasta potentes microscopios, medidores de láser e incluso avanzadas computadoras muy precisas. Por otra parte, la metrología es parte fundamental de lo que en los países industrializados

se

conoce

como Infraestructura

Nacional

de

la

Calidad, compuesta además por las actividades de normalización, ensayos, certificación y acreditación, que a su vez son dependientes de las actividades metrológicas que aseguran la exactitud de las mediciones que se efectúan en los ensayos, cuyos resultados son la evidencia para las certificaciones. La metrología permite asegurar la comparabilidad internacional de las mediciones y por tanto la intercambiabilidad de los productos a escala internacional.

En el ámbito metrológico los términos tienen significados específicos y estos están contenidos en el Vocabulario Internacional de Metrología o VIM. Dentro de la metrología existen diversas áreas. Por ejemplo, la metrología eléctrica estudia

las

medidas

eléctricas:

tensión

(o voltaje), intensidad

de

corriente (o amperaje),resistencia, impedancia, reactancia, etc. La metrología eléctrica está constituida por tres divisiones: tiempo y frecuencia, mediciones electromagnéticas y termometría. Al final se expone un muestrario de los instrumentos de medición más utilizados en las industrias metalúrgicas de fabricación de componentes, equipos y maquinaria. Calibrado de instrumentos de medida El calibrado o calibración es el procedimiento de comparación entre lo que indica un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo con un patrón de referencia con valor conocido. De esta definición se deduce que para calibrar un instrumento o patrón es necesario disponer de uno de mayor precisión que proporcione el valor convencionalmente verdadero, que es el que se empleará para compararlo con la indicación del instrumento sometido a calibrado. Esto se realiza mediante una cadena ininterrumpida y documentada de comparaciones hasta llegar al patrón primario, y que constituye lo que se llama trazabilidad. El objetivo del calibrado es mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos, responder a los requisitos establecidos en las normas de calidad y garantizar la fiabilidad y trazabilidad de las medidas. Durante el calibrado, se contrasta el valor de salida del instrumento a calibrar frente a un patrón en diferentes puntos de calibración. Si el error de calibración — error puesto de manifiesto durante la calibración— es inferior al límite de rechazo, la calibración será aceptada. En caso contrario se requerirá ajuste del instrumento y una contrastación posterior, tantas veces como sea necesario hasta que se

obtenga un error inferior al límite establecido. En equipos que no disponen de ajuste, como termopares, etc., en caso de no satisfacer las tolerancias marcadas deberían ser sustituidas por otros previamente calibrados. En la calibración, los resultados deben documentarse con un certificado de calibración, en el cual se hacen constar los errores encontrados así como las correcciones empleadas y errores máximos permitidos. Además pueden incluir tablas, gráficos, etc. 3.1.1 Parámetros a considerar en toda calibración: -

Precisión

La precisión es la necesidad y obligación de exactitud y concisión a la hora de ejecutar algo. Para la ingeniería y la estadística, sin embargo, precisión y exactitud no son conceptos sinónimos. La precisión, en este sentido, es la dispersión del conjunto de valores que se obtiene a partir de las mediciones repetidas de una magnitud: a menor dispersión, mayor precisión. La exactitud, en cambio, hace referencia

a

la

cercanía

del

valor

medido

al

valor

real.

En el ámbito de las ciencias en general, la precisión es la capacidad de un instrumento

de

obtener

el

mismo

resultado

en

mediciones

diferentes,

desarrolladas bajo las mismas condiciones. Se conoce como máquina de precisión a un aparato construido con el objetivo de obtener resultados exactos. La diferencia entre el valor medido y el valor real recibe el nombre de error de medición. -

Exactitud

Exactitud es la puntualidad y fidelidad en la ejecución de algo. Cuando alguien ejecuta una acción con exactitud, el resultado obtenido es aquel que se pretendía. La exactitud implica la inexistencia del error o del fallo. La exactitud es la capacidad de un instrumento para medir un valor cercano a la magnitud real. La calibración de este aparato de medición dependerá de la distancia existente entre

la media de las diversas mediciones y la medida real de la magnitud. Exactitud es la cercanía del valor experimental obtenido, con el valor exacto de dicha medida. El valor exacto de una magnitud física es un concepto utópico, ya que es imposible conocerlo sin incertidumbre alguna. Formula: E.a =l ×e -×tl -

Error absoluto

Error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y el valor que se ha medido. Para hallar el error absoluto de uno de los valores observados se opera de la siguiente forma: Error absoluto = Valor medido – Valor observado -

Error relativo

Error relativo e s la relación que existe entre el error absoluto y la magnitud medida, es adimensional, y suele expresarse en porcentaje. Se puede hallar el error relativo de una medida. Se hace dividiendo el error absoluto entre el valor observado y todo esto multiplicado por cien. -

Error sistemático

Son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se deben a desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las medidas. - Balanza mal calibrada - Muestra higroscópica (capta humedad) - Muestra húmeda (pierde humedad)

-

Error aleatorio

Son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido de forma aleatoria, son difíciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la medición. - Corrientes de aire - Balanza mal calibrada - Errores debidos al uso -

Sensibilidad

Mide la capacidad de discriminar pequeñas diferencias de concentración en un analito. Va a depender de dos factores: la pendiente de la curva de calibrado y de la precisión o desviación estándar. La IUPAC define la sensibilidad de calibración, la cual solo tiene en cuenta la pendiente de la curva de calibrado: -Se preparan disoluciones patrón y se le aplica la ecuación anterior. -También se define la sensibilidad analítica: -Donde m es la pendiente y s la desviación estándar -

Desviación estándar

Desviación estándar: La desviación estándar es una medida de dispersión, es decir, cuando se separan los datos de uno al otro. Para sacar la desviación estándar, se necesita sacar primero el promedio del conjunto escogido. La desviación estándar se usa para saber la precisión de los números [[ii]]. Su fórmula es:

-

Constancia del punto cero

Consiste en determinar la desviación en la indicación del cero antes y después de un periodo de carga a un valor cercano al máximo la lectura debe tomarse tan pronto la indicación se halla establecido -

Excentricidad de carga

Característica de un instrumento para dar resultados iguales o similares a una carga determinada, colocada en diferentes puntos del receptor de carga y que tome como referencia el valor del centro. La prueba consiste en tomar 6 lecturas colocando la masa en 5 posiciones del plato. La carga debe ser de un tercio de la capacidad del instrumento. Después de cada lectura es necesario registrar la lectura sin carga (NUNCA SE AJUSTA DE NUEVO A CERO). Las diferentes posiciones se muestran en los siguientes diagramas, dependiendo de la forma del plato. 8.1.1.2 Las lecturas se registran en una tabla contenida en la bitácora, de la siguiente manera:

-

Regresión lineal

Rectas de regresión Las rectas de regresión son las rectas que mejor se ajustan a la nube de puntos (o también llamado diagrama de dispersión) generada por una distribución binomial. Matemáticamente, son posibles dos rectas de máximo ajuste:7 La recta de regresión de Y sobre X:

(14) La recta de regresión de X sobre Y:

(15) La correlación ("r") de las rectas determinará la calidad del ajuste. Si r es cercano o igual a 1, el ajuste será bueno y las predicciones realizadas a partir del modelo obtenido serán muy fiables (el modelo obtenido resulta verdaderamente representativo); si r es cercano o igual a 0, se tratará de un ajuste malo en el que las predicciones que se realicen a partir del modelo obtenido no serán fiables (el modelo obtenido no resulta representativo de la realidad). Ambas rectas de regresión se intersecan en un punto llamado centro de gravedad de la distribución. 3.2 EQUIPOS 3.2.1 Balanza analítica La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos.

La balanza analítica electrónica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la masa que está siendo medida en lugar de utilizar masas reales. Por ello deben tener los ajustes de calibración necesarios realizados para compensar las diferencias gravitacionales.1 Utilizan un electroimán para generar la fuerza que contrarreste la muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria para equilibrar la balanza. 3.2.2 Potenciómetro – pH El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de

una

fina membrana de vidrio que

separa

dos

soluciones con

diferente

concentración de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH. Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de caomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH). Se llena el bulbo con la solución de ácido clorhídrico 0.1M saturado con cloruro de plata. El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo. El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un amplificador.

4. MATERIALES Y REACTIVOS 4.1 Balanza

-

Juegos de pesas de laboratorio de 1g hasta 200g

-

Brocha de pelo de camello

-

Papel absorbente

-

Planilla de datos

4.2 Potenciómetro

-

2 vasos de precipitado

-

agua destilada

-

soluciones buffer pH 4 y pH 7

5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO INICIO

4. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION BALANZA

1

4.1. Operaciones previas

Nivelar la burbuja que contiene la balanza en la parte de atrás.

Verificar el plato que este correctamente colocado.

Limpiar con una brocha en la superficie interna de la balanza.

Dejar calentar la balanza, 20 minutos.

2

4.2 Exactitud

Tarar la balanza y verificar en la pantalla la medición en gramos.

4.3 Desviación Lineal

Pesar uno a uno los patrones de referencia, primero de menor a mayor y luego en sentido inverso. 3

Elaborar una curva de calibración, método estadístico de regresión lineal

Observar el "coeficiente de correlación” Concluir

4

4.4 Invariabilidad

Establecer la medición de la balanza, lo cual se determina tres rangos: Rango bajo (2g) Rango medio (20g) Rango alto(100g)

Registrar datos obtenidos y hacer cálculos correspondientes

5

4.5 Constancia Del Punto Cero

-Tarar la balanza, debe mostrar un valor -Colocar las cargas correspondientes y registrar -Esperar un tiempo de 5 minutos -Retirar la carga de 50 y registrar la lectura, no debe ser mayor al error máximo permitido 6

4.6 Excentricidad De Carga

- Dejar el plato de la balanza sin carga y observar cuando indique el valor - Colocar en el punto 1 una carga de 50 g y ver el resultado

- Dejar el plato sin carga y detallar que el valor de cero, colocar la carga en el punto dos y ver el resultado

- Realizar el procedimiento en los 5 puntos establecidos Determinar el error absoluto para cada medición

FIN

6. RESULTADOS

6.1 DATOS OBTENIDOS, BALANZA 6.1.1 EXACTITUD EXACTITUD INVERSA

EXACTITUD

PROMEDIO EXACTITUD

PATRON

VALOR REAL

PATRON

VALOR REAL

PATRON

PROMEDIO

1

1,0714

200

199,8950

1

1,0717

2

2,0026

100

99,9139

2

2,0021

5

5,0424

50

50,0173

5

5,0451

10

10,0105

20

20,0986

10

10,0106

20

20,0976

10

10,0107

20

20,0981

50

50,0164

5

5,0477

50

50,0169

100

99,9154

2

2,0015

100

99,9147

200

199,9544

1

1,0720

200

199,9247

6.1.1.1 Error Absoluto

PATRON(g)

PROMEDIO VALOR REAL(g)

ERROR ABSOLUTO

1

1,0717

0,0717

2

2,0021

0,0021

5

5,0451

0,0451

10

10,0106

0,0106

20

20,0981

0,0981

50

50,0169

0,0169

100

99,9147

-0,0853

200

199,9247

-0,0753

6.1.2 DESVIACIÓN LINEAL a. Regresión lineal

EXACTITUD 200

y = 0,9993x + 0,0451 R² = 1

PATRÓN

150

100

valor real Lineal (valor real)

50

0 0

50

100

150

VALOR REAL

200

250

6.1.3 INVARIABILIDAD Rango bajo (0 a 5g)

Mediciones

Valor promedio 𝒙 Desviación estándar S Coeficiente de variación C.V.

Rango medio (10 a 50g)

Mediciones Desviación

Mediciones

para 2 g de

promedio

para 20 g de

peso

Dx

peso

2,0010 g

-0,0002

20,0983 g

2,0003 g

-0,0009

2,0015 g

Rango alto (50 a200g) Mediciones

Desviación

para 100 g

promedio

de peso

Dx

-0,0006

99,9125 g

-0,0004

20,0997 g

0,0008

99,9132 g

0,0003

0,0003

20, 0994 g

0,0005

99,9138 g

0,0009

2,0017 g

0,0005

20, 0990 g

0,0001

99,9130 g

0,0001

2,0013 g

0,0001

20, 0983 g

-0,0006

99,9118 g

-0,0011

2,0012g

-0.00004

20,0989g

0,0002

99,9129g

-0,00004

0,0004

0,0004

0,0006

0,0006

0,0007

0,0007

0,0173

0,0173

0,003

0,003

0,001

0,001

Desviación promedio Dx

6.1.4 CONSTANCIA DEL PUNTO CERO DURACIÓN #

PATRON

LECTURA

Pto inicial

Pto final

Error absoluto

1

5MIN

50g

50,0361g

0,0000

0,0034

0,0034

2

5MIN

50g

50,0135g

0,0000

0,0044

0,0044

6.1.5 EXCENTRICIDAD DE CARGA

INDICACIÓN

ERROR

g

ABSOLUTO

PUNTO

PATRÓN

1

50g

50.0147gr

0,01470

2

50g

50.0110gr

0,0110

3

50g

50.0145gr

0,0145

4

50g

50.0217gr

0,0217

5

50g

50.0155gr

0,0155

6.2 CUESTIONARIO 6.2.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza anteriormente?

N° de muestra

Peso (g)

Masa real (g)

1

45,3g

45,29g

6.2.2 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron:

N° de muestra

Peso (g)

Masa real (g)

1

0,2345

0,19

2

0,2100

0,17

3

0,2150

0,21

4

0,1999

0,16

5

0,2411

0,2

6.3 PLANILLA DE RECOLECCIÓN DE DATOS EXACTITUD

Pesa

Lectura

patrón

real

EXACTITUD INVERSA

patrón

Lectura

INVARIABILIDAD

patrón

real

Lectura

CONSTANCIA DEL

EXCENTRICIDAD DE

PUNTO CERO

CARGA

patrón

real

Lectura

patrón Lectura real

real

1

1.0714gr

200

199.8950gr

2.0010gr 50gr

0.0000gr

1. 50.0147gr

2

2.0026gr

100

99.9139gr

2.0003gr

50.00361gr

2 50.0110gr

5

5.0424gr

50

50.0173gr

2.0015gr

0.0034gr

10

10.0105gr

20

20.0986gr

2.0017gr

20

20.0976gr

10

10.0107gr

50

50.0164gr

5

100

99.9154gr

200

199,544gr

2gr

3 50.0145gr

0.0000gr

4 50.0217gr

2.0013gr

50.0135gr

5 50.0155gr

5.0477gr

20.0983gr

0.0044gr

2

2.0015gr

20.0997gr

1

1.0720gr

20gr

20.0994gr 20.0990gr 20.0983gr 99.9825gr 99.9732gr

100gr

99.9538gr 99,9645g

50gr

50gr

6.4 Datos obtenidos, Potenciómetro EQUIPO: POTENCIOMETRO

MARCA: WTW MODELO: 3110

VERIFICACIÓN PH ANTES DE LA

VERIFICACIÓN PH DESPUES DE

CALIBRACIÓN

LA CALIBRACIÓN

Buffer 4

Buffer 7

1. 3,996 20°

6,987 20°

2. 987 20°

6,990 20°

Buffer 4

Buffer 7

4,010 25°

4,026 20°

7,034 20°

7,000 25°

4,018 20°

7,027 20°

CALIBRADO A

OBSERVACIONES: -

Al momento de ajustar el potenciómetro, se tuvo que calibrar doble vez, quizá por mal estado, este no guardaba correctamente el dato al cual se estaba calibrando

-

Se calibro a temperatura de 25° de acuerdo a etiqueta del contenedor de las soluciones buffer

6.5 CALCULOS

6.5.1 Exactitud y exactitud inversa. 6.5.1.1

Promedio

PATRON 200g

𝑥=

PATRON 100g

199,9544+199,8950

𝑥=

𝑥=

2

𝑥=

99,9154+99,9139 2

199,9247g

99,9147g

PATRON 50g

PATRON 20g

50,0164+50,0173 2

=

𝑥=

20,0976+20,0986 2

50,0169g

20,0981g

PATRON 10g

PATRON 5g

10,0105+10,0107

𝑥=

=

2

=

𝑥=

5,0424+5,0477 2

10,0106g

5,0451g

PATRON 2g

PATRON 1g

2,0026+2,0015 2

2,0021g

=

𝑥=

1,0714+1,0720 2

1,0717g

=

=

=

=

6.5.2 Error Absoluto

𝑬. 𝒂 = |𝑋𝑒 − 𝑋𝑡|

PATRON 200g 𝑬. 𝒂 = |199,9247𝑔 − 200𝑔| 𝑬. 𝒂 = |−0,0753|

PATRON 50g 𝑬. 𝒂 = |50,0169𝑔 − 50𝑔| 𝑬. 𝒂 = |0,0169|

PATRON 10g

PATRON 100g 𝑬. 𝒂 = |99,9147𝑔 − 100𝑔| 𝑬. 𝒂 = |−0,0853|

PATRON 20g 𝑬. 𝒂 = |20,0981𝑔 − 20𝑔| 𝑬. 𝒂 = |0,0981|

PATRON 5g

𝑬. 𝒂 = |10,0106𝑔 − 10𝑔|

𝑬. 𝒂 = |5,0451𝑔 − 5𝑔|

𝑬. 𝒂 = |0,0106|

𝑬. 𝒂 = |0,0451|

PATRON 2g 𝑬. 𝒂 = |2,0021𝑔 − 2𝑔| 𝑬. 𝒂 = |0,0021|

PATRON 1g 𝑬. 𝒂 = |1,0717𝑔 − 1𝑔| 𝑬. 𝒂 = |0,0717|

6.4 INVARIABILIDAD

6.5.1 Rango bajo A. Valor Promedio X 𝑿=

𝑥=

∑ 𝑿𝒊 𝒏

2,0010g + 2,0003 + 2,0015 + 2,0017 + 2,0013 = 2,0012𝑔 5

X= 2,0012𝑔 B. Desviación Estándar √(𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐 𝑺= 𝑵−𝟏

𝑺= √(2,0010−2,0012)𝟐 +(2,0003−2,0012)𝟐 +(2,0015−2,0012)𝟐 +(2,0017−2,0012)𝟐 +(2,0013−2,0012)𝟐 𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒

C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 =

𝑪. 𝑽 =

0,0004

2,0012

𝑺 ∗ 𝟏𝟎𝟎 𝑿

∗ 100 𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟕𝟑 %

D. Desviación Promedio Dx 𝑫𝒙 = |𝑿𝒊 − 𝑿 𝑫𝒙 = |2,0010 − 2,0012|= -0,0002 𝑫𝒙 = |2,0003 − 2,0012|= -0,0009 𝑫𝒙 = |2,0015 − 2,0012|= 0,0003 𝑫𝒙 = |2,0017 − 2,0012|= 0,0005 𝑫𝒙 = |2,0013 − 2,0012|= 0,0001 𝑥=

Promedio

(−0,0002) + (−0,0009) + 0,0003 + 0,0005 + 0,0001 5 𝒙 = −𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒 -

Desviación estándar

𝒔= √((−0,0002)−0,00004)𝟐 +((−0,0009)−0,00004)𝟐 +(0,0003−0,00004)𝟐 +(0,0005−0,00004)𝟐 +((−0,0001)−0,00004)𝟐 𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒 -

𝑪. 𝑽 =

Coeficiente de variación 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒

−𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒

∗ 𝟏𝟎𝟎 𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟏𝟕𝟑

6.2.2 Rango medio

A. Valor Promedio X

𝒙=

20,0983g+20,0997+20,0994+20,0990+20,0983 5

= 20,0989𝑔

𝒙 = 𝟐𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟗𝒈 B. Desviación Estándar 𝑺= √(20,0983−20,0989)𝟐 +(20,0997−20,0989)𝟐 +(20,0994−20,0989)𝟐 +(20,0990−20,0989)𝟐 +(20,0983−20,0989)𝟐 𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔

C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 =

0,0006 20,0989

∗ 100 𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑 %

D. Desviación Promedio Dx 𝑫𝒙 = |20,0983 − 20,0989|= -0,0006 𝑫𝒙 = |20,0997 − 20,0989|= 0,0008 𝑫𝒙 = |20,0994 − 20,0989|= 0,0005 𝑫𝒙 = |20,0990 − 20,0989|= 0,0001 𝑫𝒙 = |20,0985 − 20,0989|= -0,0006 a. Promedio 𝑥=

(−0,0006) + 0,0008 + 0,0005 + 0,0001 + (−0,0006) 5 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐 b. Desviación estándar

𝒔= √((−0,0006)−0,00004)𝟐 +(0,0008−0,00004)𝟐 +(0,0005−0,00004)𝟐 +(0,0001−0,00004)𝟐 +((−0,0006)−0,00004)𝟐 𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔 c. Coeficiente de variación

𝑪. 𝑽 =

𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐

𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑

∗ 𝟏𝟎𝟎

6.2.3 Rango alto A. Valor promedio X

𝑥=

99,9125g+99,9132+99,9138+99,9130+99,9118 5

𝑋 = 99,9129𝑔 B. Desviación Estándar

𝑺=

√(99,9125g−99,9129)𝟐 +(99,9132−99,9129)𝟐 +(99,9138−99,9129)𝟐 +(99,9130−99,9129)𝟐 +(99,9118−99,9129)𝟐 𝟒

𝑺 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕 C. Coeficiente de Variación

𝑪. 𝑽 =

0,0007 99,9129

∗ 100 𝒄𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 %

D. Desviación Promedio Dx 𝑫𝒙 = |99,9125 − 99,9129|= -0,0004 𝑫𝒙 = |99,9132 − 99,9129|= 0,0003 𝑫𝒙 = |99,9138 − 99,9129|= 0,0009 𝑫𝒙 = |99,9130 − 99,9129|= 0,0001 𝑫𝒙 = |99,9118 − 99,9129|= -0,0011

a. Promedio 𝑥=

(−0,0004) + 0,0003 + 0,0009 + 0,0001 + (−0,0011) 5 𝑋 = −0,00004 b. Desviación estándar

𝒔= √((−0,0002)−0,0000)𝟐 +((−0,0009)−0,0000)𝟐 +(0,0003−0,0000)𝟐 +(0,0005−0,0000)𝟐 +((−0,0001)−0,0000)𝟐 𝟒

𝒔 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕 c. Coeficiente de variación

𝑪. 𝑽 =

𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟕 −𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟒

∗ 𝟏𝟎𝟎

𝒄. 𝒗 = 𝟎, 𝟎𝟏%

6.3 Constancia del punto cero 𝑬. 𝑨 = 0,0034 − 0,0000 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟑𝟒 b. 𝑬. 𝑨 = 0,0044 − 0,0000 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟒𝟒

6.4 Excentricidad de carga - 𝑬. 𝑨 = 50,0147 − 50 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟕 - 𝑬. 𝑨 = 50,0110 − 50 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟏𝟎 - 𝑬. 𝑨 = 50,0145 − 50 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟓 -𝑬. 𝑨 = 50,0217 − 50 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟏𝟕 - 𝑬. 𝑨 = 50,0155 − 50 𝑬. 𝑨 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟓𝟓

6.5 CUESTIONARIO 6.5.1 ¿Cuál es la masa real de un cuerpo que pesó 45.3g, si se utilizó la balanza anteriormente? 𝒙=

𝒙=

𝐲−𝐛 𝐦

45,3g − 0,0451 0,9993

𝒙 = 𝟒𝟓, 𝟐𝟗𝒈

6.5.3 Un analista de laboratorio en control de calidad, utilizó la balanza anteriormente calibrada para pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron: 7 Peso y 8 Masa real x

𝒙=

0,2345g−0,0451 = 0,19g 0,9993

𝒙=

0,2100g−0,0451 = 0,17g 0,9993

𝒙=

0,2150g−0,0451 = 0,21g 0,9993

𝒙=

0,1999g−0,0451 = 0,16g 0,9993

𝒙=

0,2411g−0,0451 = 0,2g 0,9993

9. ANALISIS DE RESULTADOS

Según el procedimiento descrito en el presente informe y los conocimientos adquiridos en cuanto a la práctica, se infiere que: - La linealidad o exactitud permite evaluar su comportamiento en lecturas ascendentes y descendentes, para así obtener la incertidumbre y el error máximo en la medida. - El error absoluto por cada patrón, indica la incertidumbre por medición, se observa en la tabla del punto “6.1.1.1” – error absoluto- que los valores están por debajo del 0,1% , por lo tanto, se concluye que la balanza cumple con requisitos de calidad para asegurar su buen funcionamiento. - Los resultados fueron viables, se puede observar en la gráfica de función “Fx” – punto 6.1.2/a- , que el valor del coeficiente de correlación fue mayor a 0,9954, R2= 1-. - En cuanto al valor obtenido en “constancia del punto cero”, se deduce que es “Aceptable” ya que según el criterio de aceptación del error absoluto calculado fue inferior a 0,5e. - La excentricidad, como se comporta en cada uno de los puntos del plato donde se coloca el patrón, es decir al centro y en los cuatro extremos, indica también un nivel de aceptación de acuerdo al error absoluto descrito en la tabla de exactitud, se encuentra dentro del valor asignado, por ende cumple con este. Esto se hace con el fin de inferir que en una práctica experimental siempre será difícil asegurar cual será el valor exacto de una magnitud, por ende lo más habitual es seguir parámetros metrológicos, en este caso exactitud y repetitividad, así poder saber cuál es su valor real y llevar a cabo resultados más óptimos en cuanto a análisis químicos.

10. CONCLUSIONES Se cumplieron los objetivos propuestos al comenzar la práctica y al analizar los resultados obtenidos durante la misma, ya que: -

Se infiere que, la combinación de estas pruebas asegura la confiabilidad de la medición, al garantizar que son repetibles, reproducibles y trazables y los resultados que nos ofrece (error e incertidumbre) nos permiten en la práctica, reducir errores en cuanto a análisis químicos que requieran medidas “exactas”.

-

Se debe tomar en cuenta que para un análisis determinado, se debe tener presente factores para no cometer posibles errores, no solamente los arrojados por equipos utilizados, sino también tener en cuenta la manipulación de los estos, por tanto antes de comenzar a trabajar se debe calibrar el material a utilizar, para saber si el mismo está apto para su utilización, o por lo menos conocer sus parámetros corregidos para tenerlos en cuenta al momento de hacer una medición.

-

Se

aplicaron

conceptos

de

metrología

durante

la

práctica,

entendiéndose el significado de los mismos y la importancia de estos para cualquier análisis a desarrollar.

11. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

-

Se recomienda el uso adecuado de los equipos, en cuanto a limpieza, uso y mantenimiento periódicamente, de esta manera se alargara la vida útil del equipo y se asegurar una mayor exactitud en cuanto a medición.

-

La incertidumbre de una medida se puede calcular de diversas maneras, se establece a menudo el contenido de referencia de acuerdo con ISO 17025.

-

En lo posible, las balanzas deben ubicarse en un cuarto destinado para dicho efecto, si no es posible, es muy importante que no se ubiquen en ambientes con corrientes de aire, ya que estas pueden influir en la medición.

-

La humedad y corrientes de aire ejercen un efecto importante sobre la pesada, provoca variaciones significativas, se observó esto en diferentes pesadas, por lo que tocó repetir el procedimiento para obtener resultados más confiables.

12. ANEXOS NIVELACIÓN DE LA BALANZA

LIMPIEZA DE LA BALANZA

EXACTITUD PESA PATRON

LECTURA REAL

1 GRAMO

1.0714 gramos

2 GRAMOS

2.0026 gramos

5 gramos

50.0424 gramos

10 gramos

10.015 gramos

20 gramos

20.097 gramos

50 gramos

50.0164 gramos

100 gramos

99.9154 gramos

200 gramos

199.9544 gramos

INVARIABILIDAD PESA PATRON

LECTURA REAL

2 gramos

2.0010 gramos

2 gramos

2.0003 gramos

20 gramos

20.0983 gramos

20 gramos

20.0094 gramos

100 gramos

99.9125 gramos

100 gramos

99.9132 gramos

CONSTANCIA DE PUNTO CERO PESA PATRON

LECTURA REAL

50 gramos

0.0000gramos

50 gramos

50.00361gramos

DIFERENCIA

0.0034 gramos

0.0044 gramos

EXCENTRICIDAD DE CARGA

50 gramos Posición 1

50.0147gramos

50 gramos Posición 2

50.0110gramos

50 gramos Posición 3

50.0145gramos

50 gramos Posición 4

50.0217gramos

50 gramos Posición 5

50.0155gramos

Equipo : potenciómetro

POTENCIÓMETRO Marca : WTW

Verificación pH antes de la calibración buffer 4

Temperatura

20 °C

Modelo : 3110 Buffer 7

temperatura

20 °C

3.996

6.987

20 °C

3.987

20 °C

6.999

CALIBRACION buffer 4 temperatura

CALIBRACION buffer 7 temperatura

25 °C

Verificación pH después de la calibración buffer 4

Temperatura

25°C

Verificación pH después de la calibración Buffer 7

20 °C

4.026

temperatura

20 °C

7.034

20 °C

20 °C

4.018

7.027