Modul 1-3 Praktikum

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Disusun oleh: Bimo Ario Tedjo, PhD Pijar Religia, M.T. Laurancia Vina, S.Si Genta Ermadji, B.Biot

TANGERANG 2015

Daftar Isi Daftar Isi .................................................................................................................................................. 2 Percobaan 1 - Distilasi Sederhana dan Penentuan Titik Didih ................................................................ 3 Tujuan ................................................................................................................................................. 3 Pendahuluan ....................................................................................................................................... 3 Alat dan Bahan .................................................................................................................................... 3 Prosedur Kerja..................................................................................................................................... 4 Pengamatan ........................................................................................................................................ 5 Tugas Akhir Praktikum ........................................................................................................................ 5 Percobaan 2 – Rekristalisasi Senyawa Organik ....................................................................................... 6 Tujuan ................................................................................................................................................. 6 Pendahuluan ....................................................................................................................................... 6 Alat dan Bahan: ................................................................................................................................... 7 Prosedur Kerja..................................................................................................................................... 7 Pengamatan ........................................................................................................................................ 8 Tugas Akhir Praktikum ........................................................................................................................ 8 Percobaan 3 – Lipid, Minyak, dan Sabun ................................................................................................ 9 Tujuan ................................................................................................................................................. 9 Pendahuluan ....................................................................................................................................... 9 Alat .................................................................................................................................................... 10 Bahan ................................................................................................................................................ 10 Prosedur Kerja................................................................................................................................... 10 Pengamatan ...................................................................................................................................... 11 a.

Pembuatan Sabun ................................................................................................................. 11

b.

Sifat Emulsi ............................................................................................................................ 12

c.

Reaksi Air Sadah .................................................................................................................... 12

d.

Sifat Alkali.............................................................................................................................. 12

Tugas Akhir Praktikum ...................................................................................................................... 12

2

Percobaan 1 - Distilasi Sederhana dan Penentuan Titik Didih Tujuan Melakukan distilasi sederhana larutan senyawa organik dan penentuan titik didihnya.

Pendahuluan Distilasi adalah teknik yang lazim digunakan dalam industri dan laboratorium kimia untuk memisahkan dan memurnikan larutan senyawa organik berdasarkan prinsip perbedaan titik didih senyawa-senyawa organik. Teknik distilasi (dari bahasa Latin “de-stillare” yang berarti “menetes”) telah dikenal oleh manusia sejak 3000 tahun sebelum Masehi oleh peradaban Cina. Pada era modern, distilasi antara lain digunakan dalam proses pemurnian air laut menjadi air tawar, dimana proses ini pertama kali dituliskan dalam sejarah oleh Aristoteles pada abad pertama Masehi. Senyawa organik mempunyai titik didih tertentu dalam tekanan udara standar (1 atm). Jika terdapat dua senyawa organik di dalam suatu larutan, senyawa organik dengan titik didih terendah dapat diuapkan dari larutan dengan meninggalkan senyawa organik lain yang titik didihnya lebih tinggi. Dengan menguapkan suatu senyawa organik dan diikuti dengan kondensasi, kita bisa mendapatkan senyawa organik murni. Zat-zat lain yang memiliki titik didih lebih tinggi akan tetap berada di dalam larutan asal. Pada percobaan ini akan digunakan alat distilasi yang dilengkapi dengan termometer untuk mendeteksi temperatur di saat senyawa organik mulai menguap atau dikenal dengan istilah titik didih. Karena titik didih suatu senyawa organik adalah tertentu dalam kondisi standar, penentuan titik didih sangat berguna dalam identifikasi senyawa organik, sama seperti pentingnya penentuan titik leleh dalam identifikasi senyawa yang berbentuk padat.

Alat dan Bahan Larutan senyawa organik (etanol 70%) Neraca skala lab Hot plate Labu erlenmeyer 100 mL

3

DISTILASI SEDERHANA DAN PENENTUAN TITIK DIDIH

Termometer Boiling chip Alat distilasi (lihat skema di bawah)

Prosedur Kerja 1. Susun alat distilasi seperti Bagan 1.:

Bagan 1 Rangkaian Distilasi

2. Tuang 200 mL larutan alkohol 70% ke dalam labu didih beserta beberapa keping batu didih 3. Pasang termometer seperti ditunjukkan dalam skema di atas. 4. Panaskan larutan perlahan-lahan hingga mendidih. Perhatikan kondensasi larutan di sekitar kondenser. 5. Temperatur akan meningkat dengan cepat hingga larutan mulai terkondensasi. Setelah itu temperatur akan stabil pada titik didih senyawa alkohol. Catat temperatur titik didih tersebut. 6. Turunkan temperatur hingga larutan berhenti mendidih. Ulangi pengamatan dengan kembali menaikkan temperatur. Catat temperatur titik didih. 7. Lanjutkan pemanasan larutan hingga 5 kali pengamatan. JANGAN PANASKAN LARUTAN SAMPAI KERING!

4

DISTILASI SEDERHANA DAN PENENTUAN TITIK DIDIH

Pengamatan Temperatur pengamatan 1: Temperatur pengamatan 2: Temperatur pengamatan 3: Temperatur pengamatan 4: Temperatur pengamatan 5:

Tugas Akhir Praktikum 1. Tentukan titik didih etanol berdasarkan hasil pengamatan! 2. Bandingkan titik didih dari pengamatan dengan titik didih teoritis! Jika ada perbedaan, lakukan analisis atas perbedaan titik didih tersebut! 3. Bagaimana perubahan titik dari satu pengamatan ke pengamatan selanjutnya? Jelaskan apa yang terjadi jika titik didih berubah di setiap pengamatan!

5

DISTILASI SEDERHANA DAN PENENTUAN TITIK DIDIH

Percobaan 2 – Rekristalisasi Senyawa Organik Tujuan 1. Memurnikan senyawa organik melalui proses rekristalisasi. 2. Mengevaluasi efektivitas rekristalisasi dengan perbandingan titik leleh.

Pendahuluan Reaksi kimia organik pada umumnya akan menghasilkan campuran antara produk utama yang diinginkan dan zat pengotor/kontaminan yang berasal dari sisa reaktan atau reaksi samping yang tidak diinginkan. Hasil reaksi kimia harus dimurnikan untuk analisis dan identifikasi produk reaksi. Jika sebuah produk reaksi kimia terkontaminasi oleh zat padat lain yang memiliki sifat kelarutan berbeda, pelarut tertentu akan dipilih yang hanya melarutkan produk yang diinginkan tetapi tidak melarutkan zat pengotor. Misalnya garam dapur (NaCl) yang terkotori oleh pasir dapat dilarutkan dalam air yang hanya melarutkan garam dan pasir akan tetap berbentuk padat. Tetapi yang paling lazim terjadi dalam reaksi kimia organik adalah kehadiran zat pengotor yang memiliki sifat kelarutan hampir sama dengan produk utama yang diinginkan. Dalam situasi ini, zat campuran dilarutkan dalam sedikit pelarut yang dipanaskan. Ketika temperatur pelarut turun, larutan menjadi jenuh dengan produk utama, dan kristal murni akan mulai terbentuk. Zat pengotor tidak mengkristal disebabkan oleh jumlahnya yang sangat sedikit dibandingkan dengan produk utama sehingga tidak mampu mencapai titik jenuh dalam larutan. Proses pemurnian zat padat ini dikenal sebagai rekristalisasi. Rekristalisasi untuk memisahkan dua zat padat yang memiliki kemiripan sifat kelarutan adalah teknik yang umum digunakan. Tetapi teknik ini memiliki kelemahan, yaitu jika zat pengotor ikut mengkristal bersama produk utama sehingga sulit mendapatkan produk murni disebabkan zat pengotor yang terperangkap di dalam struktur kristal utama. Jika hal ini terjadi, kristal dilarutkan kembali dalam larutan panas dan direkristalisasi untuk menghasilkan produk yang lebih murni. Kelemahan lain teknik ini adalah hasil (yield) produk

6

REKRISTALISASI SENYAWA ORGANIK

murni yang tidak mencapai 100% disebabkan oleh sebagian kecil produk utama yang ikut terlarut bersama zat pengotor. Pada percobaan ini akan dilakukan pemurnian senyawa organik dengan teknik rekristalisasi. Anda akan diberikan senyawa tidak murni untuk ditentukan titik lelehnya. Setelah proses rekristalisasi, senyawa murni akan kembali ditentukan titik lelehnya untuk menentukan efektivitas proses rekristalisasi yang dilakukan.

Alat dan Bahan: 0.5 gram sampel asam salisilat tidak murni 1 tablet aspirin Labu Erlenmeyer 50 mL Air suling Pembakar Bunsen Es batu Kertas saring Corong kaca Pengaduk kaca

Prosedur Kerja 1. Timbang 0.5 gram asam salisilat tidak murni dan pindahkan ke dalam labu Erlenmeyer dengan hati-hati. Jangan sampai ada serbuk sampel yang tertinggal. 2. Tuang 12-14 mL air suling ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi sampel asam salisilat. Didihkan larutan dengan pembakar Bunsen sambil diaduk dengan pengaduk kaca. Ketika sampel sudah larut sempurna, matikan pembakar Bunsen dan biarkan larutan mendingin hingga temperatur kamar. Anda akan melihat kristal asam salisilat murni mulai terbentuk. 3. Letakkan labu Erlenmeyer berisi sampel asal salisilat dalam bak berisi es batu untuk menyempurnakan proses rekristalisasi. Sementara itu, dinginkan air suling dalam bak es atau kulkas untuk digunakan kemudian. 4. Siapkan corong kaca dan labu Erlenmeyer kosong. Letakkan kertas saring pada corong kaca dan basahkan kertas saring dengan sedikit air suling. Tuang sampel asam salisilat ke kertas saring dan biarkan hingga kering. Bilas kristal yang tertinggal di kertas saring dengan

7

REKRISTALISASI SENYAWA ORGANIK

air suling dingin beberapa kali. Keringkan kristal di kertas saring pada temperatur kamar hingga sesi praktikum berikutnya. 5. Lakukan pengamatan kristal dengan menggunakan mikroskop. 6. Lakukan percobaan serupa terhadap sampel aspirin 7. Laboran akan memutar video tentang pengukuran titik leleh dari kristal sampel yang diperoleh. Amati prosedur pengukuran titik leleh!

Pengamatan Massa aspirin yang digunakan

:

Massa kristal yang diperoleh

:

Foto kristal di bawah mikroskop

:

Massa asam salisilat tidak murni yang digunakan

:

Massa kristal asam salisilat yang diperoleh

:

Foto kristal di bawah mikroskop

:

Tugas Akhir Praktikum 1. Hitung yield dari kristal masing-masing sampel! 2. Senyawa apa yang berhasil direkristalisasi dari sampel aspirin? 3. Bandingkan penampakan kristal dengan literatur. Apakah kristal yang diperoleh adalah benar senyawa tersebut? 4. Berapa titik leleh teoritis dari kedua kristal tersebut?

8

REKRISTALISASI SENYAWA ORGANIK

Percobaan 3 – Lipid, Minyak, dan Sabun Tujuan 1. Memahami beberapa sifat minyak dan lipid 2. Memahami prosedur pembuatan sabun

Pendahuluan Trigliserida yang merupakan satu jenis lipid merupakan ester yang terbentuk dari alkohol gliserol dan asam karboksilat rantai panjang

Bagan 2 Trigliserida

Trigliserida mengandung berbagai jenis asam asam lemak dengan 8 hingga 12 atom karbon. Jika sebagian besar asam lemak tidak jenuh, maka gliserida akan menjadi cair dan diklasifikasikan sebagai minyak. Gliserida yang memiliki lebih banyak asam lemak jenuh akan memiliki titik leleh lebih tinggi dan disebut sebagai lipid.

Bagan 3 Reaksi Pembuatan Sabun

Hidrolisis lipid atau minyak dengan basa akan memproduksi gliserol dan garam dari asam yang disebut sebagai saponifikasi. Sabun merupakan garam dari asam karboksilat rantai

9

LIPID, MINYAK DAN SABUN

panjang. Garam natrium dan kalium larut dalam air, sementara garam dari magnesium, kalsium, dan besi tidak larut dalam air.

Alat Tabung reaksi Instrumen refluks Pipet tetes Gelas beaker Pengaduk kaca

Bahan 

Minyak sayur



Sabun



Hexane



Kalsium klorida 0,1 M



Etanol 95%



Magnesium klorida 0,1 M



Larutan NaOH



Kertas



Larutan NaCl

lakmus

atau

indikator

universal

Prosedur Kerja A. Solubilitas Minyak 1.

Masukkan 0,5 mL minyak ke dalam 4 tabung reaksi

2.

Tambahkan 1 mL air ke dalam tabung (1), 1 mL etanol pada tabung (2), 1 mL hexane dalam tabung (3)

3.

Kocok tabung reaksi, amati dan catat kelarutan tiap larutan dalam tabung reaksi

4.

Tambahkan 5 mL pelarut tambahan

5.

Kocok dengan kuat, amati jika minyak tersebut larut sekarang

6.

Tulis observasi Anda

B. Pembuatan sabun Perhatian : NaOH adalah senyawa yang dapat merusak kulit, jangan sentuh langsung senyawa ini. Gunakan sarung tangan atau spatula, segera cuci tangan jika tangan terasa bersabun. NaOH dapat menyebabkan iritasi dan kebutaan. Cuci bersih peralatan yang menggunakan NaOH

10

LIPID, MINYAK DAN SABUN

1. Campurkan 3.5 g NaOH ke dalam 50 mL air distilasi dan 125 mL etanol dalam 125 mL labu erlenmeyer, masukkan 25 g trigliserida ke dalam labu reflux. 2. Panaskan labu 3. Siapkan peralatan reflux 4. Refluks isi labu selama kurang lebih 1 jam hingga larutan menjadi homogen 5. Pindahkan larutan sabun, masukkan ke corong pisah dan tambahkan larutan NaCl terkonsentrasi 6. Kocok larutan dan kumpulkan presipitat sabun dengan menggunakan corong pisah C. Uji Sifat a.

Persiapan 1. Siapkan 1 gram larutan sabun (dari percobaan sebelumnya) dalam 50 mL air distilasi 2. Siapkan larutan yang sama dengan sabun komersial

a. Sifat Alkaline 1. Uji pH dari tiap larutan dengan kertas lakmus 2. Tulis pengamatan Anda b. Sifat Emulsi 1. Tambahkan 3 tetes minyak mineral ke dalam tabung reaksi 2. Tambahkan 5 mL air distilasi ke tabung (1), 5 mL larutan sabun (hasil percobaan) ke tabung (2), 5 mL sabun ke tabung (3) 3. Kocong tabung selama satu menit 4. Tulis pengamatan Anda c. Efek Garam Metal 1. Tambahkan 5 mL larutan sabun ke dalam 2 tabung reaksi 2. Tambahkan 2 mL kalsium klorida 0,1 M ke tabung (1), Magnesium klorida 0,1 M ke tabung (2) 3. Tulis pengamatan Anda 4. Ulang percobaan ini dengan sabun komersial Pengamatan a. Pembuatan Sabun Tampak sabun :

11

LIPID, MINYAK DAN SABUN

b. Sifat Emulsi Campuran mana yang menghasilkan emulsi yang lebih stabil: c. Reaksi Air Sadah No. 1 + CaCl2 _____________________________________________________________ No. 2 + MgCl2 ____________________________________________________________ d. Sifat Alkali pH sabun yang dihasilkan :

Tugas Akhir Praktikum 1. Apa yang terjadi pada etanol selama reaksi? Bagaimana etanol berfungsi pada pembuatan sabun ini? 2. Sabun yang memiliki pH di atas 8 cenderung mengiritasi kulit sensitif. Apakah sabun yang Anda buat sudah cukup bagus untuk bersaing dengan sabun komersial? Jelaskan! 3. Jelaskan bagaimana larutan NaCl terkonsentrasi dapat membantu presipitasi sabun?

12

LIPID, MINYAK DAN SABUN