Syarat-syarat Analisis Gravimetri

1. a. Penentuan kadar air dapat dilakukan dengan metode gravimetri ataupun metode destilasi. Jelaskan apa saja yang menjadi dasar pemilihan metode tersebut ditinjau dari sifat fisika kimia sampel a. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. Syarat-syarat analisis gravimetri : 1. Proses pemisahan analit  harus berlangsung secara sempurna, sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak terdeteksi 2. Zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan mempunyai susunan yang pasti Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol (Sudarmadji, 1989) b. apa artinya bila nilai kadar abu dari suatu sampel produk pangan sangat tinggi? Analisis lanjutan apa yang biasanya dilakukan? Kadar abu dari suatu sampel produk pangan sangat tinggi artinya sampel tersebut memiliki kandungan mineral yang tinggi, atau terdapatnya garam organik dan garam anorganik. Bahan yang mengandung kadar air tinggi perlu dioven terlebih dahulu sebelum diabukan agar proses pengabuan tidak berlangsung terlalu lama. Bahan yang berlemak banyak dan mudah menguap harus diabukan menggunakan suhu mula-mula selama beberapa saat lalu baru dinaikkan ke suhu pengabuan agar komponen volatil bahan tidak cepat menguap dan lemak tidak rusak karena teroksidasi. Sedangkan untuk bahan yang dapat membuih perlu dikeringkan dalam oven terlebih dahulu dan ditambahkan zat antibuih, seperti olive atau parafin lalu bisa mulai diabukan. Hal ini dilakukan karena timbulnya banyak buih dapat menimbulkan potensi ledakan yang cukup membahayakan (Apriantono, 1989). Bahan yang akan diabukan dimasukkan ke dalam wadah porselen, quartz, silika ataupun nikel. Penggunaan wadah bergantung pada jenis bahan dan cara pengabuan yang digunakan. Ukuran wadah mulai dari 15mL sampai 100mL. Dengan demikian, bahan-bahan yang banyak mengandung senyawa-senyawa yang bersifat asam sangat dianjurkan menggunakan wadah yang terbuat dari porselen yang dilapisi silika bagian pernukaan dalam wadah, seperti saat menganalisis kadar abu  buah-buahan. Untuk mengetahui kandungan abu yang dapat larut dan tidak dapat larut, perlu dilakukan tindakan berupa melarutkan sisa pengabuan dalam aquades, kemudian disaring. Endapan yang terdapat di kertas saring merupakan abu yang tidak dapat larut. Sedangkan yang ada dalam air merupakan abu yang mudah larut. Untuk mengetahui jenis mineral yang terkandung di dalamnya, dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi atau serapan panjang gelombang dengan spektrofotometer ( Fauzi, 1994: 8). 2. jelaskan dengan singkat penanganan khusus pada sampel abu, jika : a. masih terdapat karbon setelah proses pembakaran, jika karbon masih ada setelah pembakaran -> beberapa tetes H2O atau HNO3 ditambahkan. Contoh pada sampel dg kandungan gula tinggi : 1. larutkan abu dlm air

2. saring melalui kertas saring 3. keringkan filtrat (abu) 4. tempatkan kertas & filtrat kering dalam tanu dan lakukan pengabuan ulang. b. hendak mempercepat proses pengabuan, untuk 1. Bahan berlemak tinggi, 2. Bahan mudah menguap, 3. Bahan yang membentuk buih b. penentuan mineral dan logam dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dan pengujian logam secara individu ,menggunakan metode AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) . jelaskan prinsip, persamaan dan perbedaan mendasar dari kedua metode tersebut Prinsip spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokrimatik (lo) melalui status media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (la), sebagian dipantulkan (lr), dan sebagian lagi dipancarkan (lt). transmitan adalah perbandingan intensitas cahaya yang ditransmisikan ketika melewati sampel (lt) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (lo) Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Metode AAS mempunyai segi-segi yang baik sebagai berikut : ¨     Spesifik ¨     Batas (limit) deteksi yang rendah. ¨     Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur yang berlainan dapat diukur. ¨     Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap laruan contoh, jadi berbeda dengan kolorimetri (yang   memerlukan pembentukan senyawa berwarna), gravimetri (dimana endapan harus dikeringkan dahulu) dan sebagainya. Jadi preparasi contoh sebelum pengukuran adalah sederhana. ¨     Output data (absorbance dan konsentrasi) dapat dibaca langsung. ¨     Cukup ekonomis. ¨     Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. ¨     Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (ppm hingga %). Keunggukan Spektrofotometer.       Per unsur yang dianalisa dipreparasi dengan cara berbeda (misalkan untuk pospor pakai pereaksi berbeda dengan untuk Fe dll. Pada AAS perbedaan preparasi hanya akan terletak pada kelompok unsure tertentu missal Ca, Mg, Na, K. Beda preparasi dengan Hg karena Hg mudah menguap, dll) ditambah lagi biaya analisa, waktu dan keakuratan hasil analisa. Apalagi yang akan dianalisa trace elemen (unsur-unsur yang kandungannya kecil di dalam sample). Dalam soal harga maka metoda dan instrumentasi AAS berada ditengah-tengah (antara yang termurah seperti spektrometer emisi dengan “automic direct reading” atau XRF dsb). Namun instrumentasi AAS dapat bertambah mahal apabila dilengkapi dengan misalnya printer, automatic sampler, penyimpanan data (dengan microprocessor) dsb. Dalam

laboratorium yang biasa menganalisa unsur-unsur logam, maka metoda AAS ternyata telah banyak membantu dalam penyederhanaan prosedur dan pengurangan waktu analisa dari pada masa-masa sebelumnya. 3. Jelaskan: a. Tahapan-tahapan preparasi sampel umum untuk analisis karbohidrat Sebelum dilakukan analisa karbohidrat terlebih dahulu dilakukan tahapan persiapan sampel, bahan harus digiling sampai halus dan dijaga agar tidak terjadi perubahan komposisi kimiawinya dan sifat lainnya yang tidak dikehendaki, selanjutnya bahan terlebih dahulu harus dibebaskan dari zat-zat pencampur dan dilakukan penjernihan terhadap larutan yang akan dianalisa.Setelah bahan dibebaskan dari zat-zat pencampurnya kemudian bahan dilarutkan dalam aquadest. Karbohidrat yang larut dalam air dapat ditentukan setelah dilakukan penjernihan terlebih dahulu.Kekeruhan dari larutan karbohidrat dapat disebabkan karena protein, zat koloidal lainnya, zat warna dan asam-asam organik yang dapat mengganggu pengamatan dengan alat pengukur ataupun menyebabkan titrasi tidak dapat diakhiri dengan tepat.Penjernihan ekstrak didasarkan dengan prinsip bahwa logam-logam berat dapat mengedapkan koloid yang ada dalam ekstrak ataupun oleh zat kimia tertentu yang dapat menghilangkana atau mengendapakan koloid, zat warna atupun asam organik yang lain. Zat penjernih yang digunakan harus mempunyai sifat yang menguntungkan, diantaranya dapat mengendapkan zat bukan gula tanpa mengabsorbsi atau memodifikai zat-zat gula, dalam keadaan berlebihan tidak mengganggu ketepatan analisa, dan hasil pengendapannya harus mudah dipisahkan dari larutannya. Timbal(Pb) asetat merupakan zat penjernih yang paling banyak digunakan, hal ini karena sifat timbal yang cukup effektif dalam mengendapkan asam amino, protein, tanin, asam organik pada umumnya. Pemberian zat penjernih tidak boleh berlebihan, karena akan mempengaruhi polarisasi gula, dimana pada waktu pemanasan akan terjadi interaksi dengan gula serta terjadi destruksi senyawa gula sehingga peneraan menjadi kurang tepat. Untuk mengurangi kelebihan timbal dapat ditambahkan natrium fosfat atau kalium oksalat atau natrium karbonat. Selanjutnya larutan bebas timbal dapat ditentukan jenis dankadar karbohidratnya dengan metode penentuan karbohidrat. b. Prosedur ekstraksi mono- dan oligosakarida, hingga dihasilkan sampel residu (mono dan oligosakarida yang terlarut dalam air) yang siap untuk dianalisis dengan prosedur berikutnya