Tp Ben Dahghane N1

Introduction. Objectif (But de travail). Partie théorique. Partie pratique (Mode Opératoire). Conclusion.

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I. Introduction : L’extraction liquide-liquide consiste à faire passer une espèce chimique d’un solvant duquel il est souvent difficile de l’extraire, à un autre, dont elle est facilement isolable (solvant volatil, appelé solvant d’extraction, éliminé par distillation ou par passage à l’évaporateur rotatif). Les deux solvants ne doivent pas être miscibles entre eux. Le solvant d’extraction est choisi de telle sorte que l’espèce à extraire y soit beaucoup plus soluble que dans le solvant initial.

Objectif de travail : TP Permettant d’optimiser les extractions, Calculer le coefficient de partage, Déterminer le pourcentage et l’efficacité d’extraction.

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I. Partie théorique :

Principe de la méthode : L’extraction est une méthode de séparation des substances organiques. L’extraction liquide/liquide peut avoir lieu grâce à la différence de solubilité de la substance dans les deux phases. L’efficacité de l’extraction dépend alors du coefficient de partage 𝐾𝑑 qui est en réalité le rapport de solubilité des deux solvants.

Séparation : Méthode de préparation Dans cette expérience je vais d´déterminer le coefficient de partage K qui est le rapport des solubilités d’un liquide dans deux solvants qui sont l’eau iodèe etcyclohexan. Je comparerais l’efficacité entre une extraction simple et une extraction multiple par un titrage de l’eau iodee , par du 𝑁2𝑆2𝑂3.

La solubilité S : D’une substance dans un solvant est la masse maximale de substance que l'on peut dissoudre par litre de solvant, à une température donnée (exprimée en g/l). On dit qu’une solution est saturée en espèce A lorsqu’on ne plus dissoudre A dans la solution. L’excès de A se retrouve sous forme solide lorsque la limite de solubilité est dépassée.

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE : Cette opération permet de faire passer un composé d’une phase liquide où il est peu soluble dans une autre phase liquide où il est plus soluble.

Matériels et Produits utilisées : Matérielle Ampoule Pipette Bicher Erlenmeyer éprouvette graduée

Produit Cyclohexane Eau iodée N2S2O3

I. Partie Pratique : 1) Mode opératoire : 3

1- Extraction en une seule fois (extraction simple) : On disposer d’une solution mère d’acide benzoïque, notée𝑆0 . La concentration de l’acide benzoïque dans notre solution mère est notée𝐶0 .  Dans l’ampoule à décanter d 250ml, en introduire un volume 𝑉𝑎𝑞 = 30𝑚𝑙 de solution mère 𝑆0 de l’eau iodée et un volume de 𝑉𝑜𝑟𝑔 = 30𝑚𝑙 de cyclohexane mesurés à l’aide d’une éprouvette graduée.  En agiter vigoureusement pendant 1 minute en veillant dégazer de temps en temps.  Cette agitation permet d’atteindre rapidement l’équilibre d’échange de cyclohexane entre les deux phases, car on augmente la surface de contact entre ces deux phases de façon importante.  En laisser reposer puis décanter en ayant pris soin d’enlever le bouchon de l’ampoule. Pendant ce temps. En rincer la burette et la remplir avec la solution de N2S2O3 (C’=0.1mol/l).  Séparer les deux phases en ayant bien pris soin de bien les identifier !  Après on à doser l’eau iodèe qui reste dans la phase aqueuse par la solution N2S2O3 de C’=0.1mol/l.  En opérant sur des prises d’essaie de 𝑉𝐴 =

𝑉0 3

= 10𝑚𝑙, phtaléine comme indicateur On

effectuera un premier dosage, puis un second précis. Le volume équivalent obtenu 𝑉𝑒𝑞1 = 1𝑚𝑙.

2- Extraction en 3 fois de la solution mère (extraction

multiple) :  Dans une l’ampoule à décanter, introduire 𝑉𝑎𝑞 = 30𝑚𝑙 de solution mère d’acide benzoïque. 4

 En procéder alors à deux extractions avec, à chaque fois,

𝑉𝑜𝑟𝑔 3

= 10𝑚𝑙 (mesurées à

l’éprouvette graduée). A chaque extraction, les 10ml de cyclohexane seront placés dans un erlenmeyer et la phase aqueuse, recueillie dans un bécher, sera réintroduite dans l’ampoule à décanter pour être extraite par la fraction de cyclohexane suivante.  Doser iodèe qui reste dans la phase aqueuse par la solution N2S2O3 de 𝑉 concentration 𝐶 ′ = 0.1 𝑚𝑜𝑙 ⁄𝑙 , en opérant sur des prises d’essai de 𝑉𝐴 = 0⁄3 = 10𝑚𝑙. On effectuera un premier dosage rapide, puis un second précis. Soit 𝑉𝐸2 le volume équivalent obtenu 𝑉𝑒𝑞2 = 1𝑚𝑙 .

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Résultat et discutions : Partie 1 : relatifs a la solution mère Volume de l’eau iodée Volume de N2O3S2 Molaritè de N2O3S2 Molarite de l’eau iodée Concentration massique de l’eau iodée Calcul de concentration mère

5ml 1ml 0.1mol/l 0.01mol/l 2.538g/l

C1*V1=C2*V2 C1=(C2*V2)/V1 C1=(0.1*1)/5 C1=0.01mol/l La concentration molaire Cm=C*M M=253.8 Cm=0.01*253.8 Cm=2.538 Relatifs a l’extraction simple et multiple Paramètre Volume de solution mère Volume de cyclohexan e V de solution mère titrè Volume de N2S2O3 Molaritè de

Extractio n simple 30ml

Extractio Méthode de calcul n multiple simple 30ml //////////////

Méthode de calcul Multiple /////////////

30ml

10*3ml

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/////////////

5ml

5ml

///////////////

//////////////

1ml

1ml

/////////////

/////////////

0.1mol/l

0.1mol/l

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N2O3S2 Masse de 76mg 76mg mi=Cm*Vmère l’eau iodèe Masse de 60mg 34.8mg mf=C1*MI2*Vmèr iode laissèe e dans la phase aqueuse Masse de 15.9mg 41.11mg m =mi-mf iode extraite par cyclohexan e % de iode 79% 45% %=(mf/mi)*100 laissè dans l’eau % extrait 21% 55% %=100-79 par cyclohexan e Coefficient 0.25 1 K=(C0-C1)/C1 de partage K Calcul de concentration de I2 laissé dans l’eau :

mi=Cm*Vmère mf=C3*MI2*Vmèr e

M=mi-mf

%=(mf/mi)*100

%=100-45

K=(C0-C3)/C3

Simple : C1*V1=C0*V0 C1=(C0*V0)/V1 C1=0.008 Multiple : C3*V3=C0*V0 C3=(C0*V0)/V1 C3=0.005 Discutions : On remarque que la concentration de iode démunie après l’extraction 7

L’extraction multiple extres plus la solitè du solvant que l’extraction simple

Conclusion : Dans ce TP les extractions multiples sont plus efficaces que l’extraction simple pour un même volume de solvant. Plus le coefficient de partage est élevé, plus l’extraction et bonne

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