Determinación De Cianuro Libre

DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE MSC. ING. HANS ROGER PORTILLA RODRIGUEZ.

OBJETIVOS

• Identificación de reactivos y preparación

• Preparar soluciones de distintas concentraciones de NaCN. • Valoración y cálculo de cianuro de sodio y cianuro libre

FUNDAMENTO TEORÍCO • A medida que transcurre el tiempo en un proceso de cianuración, el cianuro adicionado va formando complejos y por lo tanto se reduce el cianuro aun sin reaccionar al cual se le denomina cianuro libre. • Es necesario mantener una concentración constante de cianuro libre en solución para mejorar resultados de extracción y por esta causa se debe controlar su concentración.

FUNDAMENTO TEORÍCO La determinación de cianuro libre se realiza por volumetría, mediante titulación de la solución con un patrón de AgNO3 de acuerdo a:

AgNO3 (169.9)

+

2NaCN 2(49)

NaAg(CN)2

+

NaNO3

FUNDAMENTO TEORÍCO Principio de titulación con AgNO3 e indicador KI • Este método está basado en la formación del ion complejo Ag(CN)2 por la adición de nitrato de plata a la solución a analizarse: 2CN + Ag

Ag (CN)2

• En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitado color amarillo opalescente: KI + Ag KAgI • Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.

FUNDAMENTO TEORÍCO Método: • Obtener 25 ml de solución clarificada problema y colocar dentro de una matraz Erlenmeyer o fiola de 50 ml. • Adicionar 3-5 gotas de solución de ioduro de potasio al 5%. O2 gotas de rodamina al 0.1%. • Titular lentamente con solución valorada de AgNO3, agitando el Erlenmeyer o fiola, hasta aparición de opalescencia amarilla o también una nube blanco- azulado cuando se usa Ki como indicador, y color grosella cuando se usa rhodamina. Anotar el número de ml gastados de solución de AgNO3 y calcular el % de cianuro libre. • Nota: No es recomendable cuando existe Zn en solución, por los resultados no uniformes.

MATERIALES Y MÉTODOS: Reactivos: • 4.33 g. de nitrato de plata (AgNO3) puro. • 5.0 g. yoduro de potasio (KI) • 0.10 g. Rodamina • 100 ml acetona • 2 L agua destilada.

• 5 g. Cianuro de sodio al 95% • 1 g NaOH

MATERIALES Y MÉTODOS: Equipo de laboratorio: • 01 botella de vidrio oscuro (color café) de 1 litro.

• 01 botella de vidrio de 100 ml. • 03 vaso de precipitación de laboratorio de 100 ml. • 01 fiola de 50 ml.

• 01 probeta de 25 ml. • 01 bureta ámbar de 50 ml 0 25 ml.

MATERIALES Y MÉTODOS: • 01 trípode de laboratorio • 01 balanza con exactitud de dos decimales de gramos y capacidad de 3.5 Kg.

• 01 luna reloj. • 01 pH metro. • 01 Varilla de agitación.

PROCEDIMIENTO Preparación de los reactivos: a) Preparar o tener solución con cianuro de sodio a distintas concentraciones:

- Considerar que el cianuro de sodio tiene una pureza de 95% al 98% - Antes de agregar el cianuro de sodio se debe subir el pH del agua a 10.5, esto se realiza agregando 0.2 g NaOH/L de agua a usar. Luego preparar las soluciones cianuradas:

PROCEDIMIENTO b) Preparación de la solución de nitrato de plata con factor 0.01% • 1. Preparación de la solución: Colocar sobre la balanza digital de 0.01 g la botella seca, agregar 4,33 g. de nitrato de plata dentro de la botella, llenar la botella con agua destilada hasta obtener 1000 g de peso, que corresponde a 1 L. • 2. Si no se ha conseguido una botella de vidrio oscuro (color café), se debe forrar la botella con cinta aislante negra, para evitar que la luz deteriore a la solución.

PROCEDIMIENTO Preparación de la solución de Yoduro de potasio al 5% • Preparación de la solución: Se pesa 5 gramos de yoduro de potasio, y aforar con agua destilada exactamente hasta la marca que corresponde a 100 ml. O también colocar la botella sobre la balanza de 0.01 g, y agregar 5 g de KI luego completar hasta el peso a 100 g con agua destilada.

PROCEDIMIENTO Determinación de la concentración de cianuro en la solución Con el equipo de laboratorio: 1. Con la probeta medir 25 ml de solución cianurada preparada. 2. Luego se añade 3 gotas de solución de yoduro de potasio. Ó 2 gotas de rodamina. 3. Se llena la bureta con solución de nitrato de plata, se anota la lectura inicial. 4. Se deja gotear (lentamente y siempre moviendo la fiola) la solución de nitrato de plata a la fiola que contiene la solución de cianuro, hasta que la solución se vuelve permanentemente turbia (vira a un color similar a la clara de huevo). 5. Se toma la lectura final en la bureta y se calcula la diferencia entre lectura inicial y lectura final. 6. La cantidad de ml de solución de nitrato de plata gastado para lograr el cambio de color en la fiola, corresponde al cianuro libre, y para obtener el % de cianuro libre hay que calcular según la ecuación indicada líneas abajo. 7. Si no se va realizar inmediatamente otro análisis, se devuelve la solución de nitrato de plata de la bureta a la botella, porque es fotosensible. 8. Se lava la fiola y la bureta con agua destilada, y demás materiales con agua.

RESULTADOS Cálculo de la concentración de cianuro libre en la solución • La cantidad de ml de solución de nitrato de plata gastado para lograr el viraje de color en la fiola, se procede a multiplicar por el factor y así obtenemos el % de cianuro de sodio (%NaCN) y por estequiometria obtenemos el % de cianuro libre (%CN-) • %NaCN = Factor x Gasto de AgNO3 (ml) • % CN- = %NaCN x 26/49 • Para expresar la concentración en ppm (%NaCN x 10000 = ppm NaCN)