Instituto Politécnico Nacional: Laboratorio De Electroquímica Práctica 2: Coulombimetros

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de Electroquímica Práctica 2: Coulombimetros Profesores: Blanca Zamora Celis Arturo Manzo Robledo

Jiménez Martínez Lizbeth Nallely

Periodo: 2020/1 Grupo: 3IM72 Resumen Por medio de una conexión en serie de tres coulombímetros se determina la eficiencia alcanzada por cada uno de ellos en su respectivo uso, peso, volumen y titulación. Esto gracias a que se vinculan las leyes de Faraday con la

experimentación, dichas leyes enuncian la relación que existe entre la cantidad de masa depositada en un electrodo y la cantidad de corriente eléctrica dentro del sistema usado. Cabe resaltar que cada eficiencia es determinada un por método de cuantificación basado en la electrólisis, he aquí la importancia de la conexión en serie de los coulombímetros de peso, volumen y titulación.

Introducción Electrólisis En las celdas electroquímicas, o pilas, se genera una corriente eléctrica mediante una reacción química (se transforma la energía química en energía eléctrica). El proceso inverso: producir una reacción química a partir de una corriente eléctrica, también es posible. Para ello sólo hay que lograr que una corriente eléctrica (continua) pase a través de una sal fundida o una disolución acuosa de un electrolito. La corriente eléctrica produce entonces en ambos electrodos reacciones de oxidación y reducción y el proceso se conoce con el nombre de electrolisis.

Faraday y la electrólisis

En1833, Michael Faraday, importante físico y químico que estudió electroquímica descubrió e implementó las leyes que rigen a la electrolisis para poder conocer el fenómeno. Utilizando el experimento de la electrólisis del agua, Faraday logró estipular las dos leyes que rigen la electrólisis. El experimento consistió en un vaso con agua acidulada, (con pequeña cantidad de ácido para permitir el paso de la corriente) al cual se le suministró energía eléctrica continúa formando un burbujeo de oxígeno e hidrógeno en los electrodos. Las leyes que Faraday enunció se resumen en lo siguiente: 1era Ley de Faraday: La masa de una sustancia depositada en un electrodo durante la electrólisis es directamente proporcional a la cantidad de electricidad transferida a este electrodo. En esta ley simplemente menciona que, a mayor intensidad de corriente, será mayor la cantidad de masa que se deposité dentro de los electrodos, a diferencia de aplicar una corriente de baja intensidad, en un tiempo determinado. 2nda Ley de Faraday: Para una determinada cantidad de electricidad (carga eléctrica), la masa depositada de una especie química en un electrodo es directamente proporcional al peso equivalente del elemento. En esta segunda ley, relaciona la cantidad de energía eléctrica suministrada, con la masa depositada y el peso equivalente único para cada uno de los elementos.

Coulombimetría Coulombimetría es el nombre dado a un grupo de técnicas de química analítica que determinan la cantidad de materia transformada en una reacción de electrólisis midiendo la cantidad de electricidad consumida o producida. Hay dos categorías básicas de técnicas coulombimétricas. Desarrollo Experimental Material y equipo:  Conexiones eléctricas: alambres con punta de caimán.

Sustancias y soluciones:  C2H6O (alcohol absoluto.

etílico)

Coulomímetro de PESO:

Lijar los 3 electrodos de cobre, lavar con agua destilada y finalmente con alcohol

Cuidar que el nivel de la solucion quede entre 2 y 2.5 cm por debajo de las varillas del soporte

Elegir uno como catodo y poner en la estufa para secarlo

Una vez que el electrodo alcance la temperatura ambiente, pesarlo en la balanca analitica

Colocar los 3 electrodos en las varillas del soporte

Vertir en el recipiente diseñado para este coulombimetro la solucion de CuSO4

Coulombímetro de VOLUMEN:

Vertir en el cristalizador la solucion de NaOH, considerando el volumen interno del colector y del cristalizador de tal forma que se alcance una altura de 1.5 cm

Colocar dentro el colector gas

Abrir la pinza de Mohr y succionar con una perilla de solucion NaOH hasta llenar. Cerrar la pinza y anotar el nivel inicial

Se agrego la solución de CuSO4, también los tres electrodos en la varilla de soporte.

Se observo ebullición dentro del tubo y una disminución de la solución dentro de la columna.

Culombímetro de TITULACIÓN:

Llenar un tubo de Nernst con la solucion KI, hasta cubrir el puente que une alos dos tubos

Colocar dentro de cada tubo un electrodo de acero inoxidable

Una vez realizado la conexión en serie de los culombímetros y revisado el sistema

La conexion del catodo del coulombimetro de peso va a funciona como switch del sistema electrolitico

En el coulumbimetro de volumen se marca el nuevo nivel y se determina el volumen desplazado de la mezcla detonante

Del coulombimetro de titulacion, se vacia a un matraz Erlenmeyer toda la solucion contenida en el tubo en donde se forma el I2

Secarlo en la estufa. Una vez seco pesarlo nuevamente

Iniciar la titulacion con la solucion valorada de tiosulfato de sodio y suspender cuando a solucion tenga una coloracion amarillo paja

Retirar inmediatamente el catodo del coulombimetro de peso. enjuagarlo con abundante agua destilada y finalmente con alcohol

Agregar al matraz unas 3 gotas de almidon como indicador y terminar la titulacion

La fuente de CD, proveera el voltaje necesario para hacer pasar cierto amperaje (No exceder los 120 mA) Aumentar el voltaje lentamente

Una vez establecido el voltaje, conectar el catodo y empezar a registrar la lectura de la corriente

Hacer las observaciones correspondientes de lo que sucede en cada uno de los electrodos de los diferentes coulombimetros

El experimentro concluye al registro en la columna colectora del coulombimetro de voluen, un nivel que no excede 1 cm3 antes del final de la escala, en ese momento desconectar el circuito y apagar la fuente CD

Anotar todo el volumen usado en la titulacion

Se observo la separación del yoduro de potasio en el tubo de Nerst, se vacío en un matraz Erlenmeyer y agregando unas gotas de almidón se tituló hasta obtener un precipitado blanco.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES Tiempo: 1132 seg Intensidad de corriente suministrada al sistema = 0.03 amp Coulombimetro de peso Coulombimetro de volumen Coulombimetro de titulación Peso de la placa g N1 N2 Volumen Normalidad tiosulfato(ml tiosulfato(eq/L) ) Inicio final 24.7 ml 14.3 ml 3.6 0.15 ∆ N =10.4 ml 15.5672 15.5810

Cálculos Culombímetro de peso M real =M 2−M 1 M real =15.5810 g−15.5672 g=0.0138 g Q=I ∗t M Teorica=

I∗t∗EQ 96500

( 0.03 A ) ( 1132 s ) M Teorica=

(

63.54 2

96500

η=

M real ∗100 M Teorica

η=

0.0138 g ∗100=123.43 % 0.01118 g

Culombímetro de Volumen V generadoCd .de M é xico =N 2−N 1

g mol

)

=0.01118 g

V real =

V real =

V generadoCd .de M é xico∗( PCd. de M é xico −PVap )∗273 K

( T Cd. Mex +273 K ) ( 760 mmHg ) ( 10.4 cm3 ) (585 mm Hg−18 mm Hg )∗273 K ( 25 ℃ +273 K ) ( 760 mmHg )

=7.108 c m3

V Teorico =0 .1749∗Q V Teorico =0.1749∗33.96=5.9396 cm3 η=

V real ∗100 V Teorica

η=

7.108 m 3 ∗100=119.67 % 5.9396 m 3

Culombímetro de titulación

a real=(V∗N )tiosulfato∗EQ iodo

(

a real=( 0.0036 L ) 0.15 a Teorica=

eq L

)(

126.9

g mol

1

)

=0.06853 g

I ∗t∗EQ 96500

( 0.03 A )( 1132 s ) a Teorica=

(

126.9 1

96500

η=

a real ∗100 aTeorica

η=

0.06853 g ∗100=153.45 % 0.04466 g

Tabla de resultados

g mol

)

=0.04466 g

Coulombimetro de peso

Coulombimetro de Volumen

%η 123.43

Coulombimetro de titulación

%η 119.67

%η 153.45

Discusión de resultados

Conclusión

Referencias [1] C.L. Mantell. (1962). Ley de Faraday. Ingeniería electroquímica (50-68). Barcelona: Reverte S.A. [2] José González Castillo (1989).Teorías iónicas y leyes de faraday. Principios de electroquímica y corrosión (21-63). Mexico. [3] Bard, A. J. "Electroanalysis and Coulometric". Analytical Chemistry. 1966, 38, April, p. 88-92. [4] Pingarrón, J. M.; Sánchez Batanero, P. Química Electroanalítica. Fundamentos y aplicaciones. 2a ed. Madrid: Editorial Síntesis, 2003. [5] Avilés. Asturias. Electroquímica (III) Electrolisis. PDF. https://fisquiweb.es/Apuntes/Apuntes2Qui/Electroquimica3.pdf

[6] Lic. Alejandro Marín-Medina, Dr. Arturo García-Mendoza, MSc. Adrián de SantiagoZarate, Dr. Alejandro Baeza-Reyes. Diseño, construcción y caracterización de titulaciones microcoulombimétricas ácido-base con monitoreo visual y micropotencimétrico:

Aproximación metrológica. Facultad de Química, Ciudad Universitaria, D.F., México. PDF. http://scielo.sld.cu/pdf/ind/v26n2/ind05214.pdf