Elektrochemische Reduktion Von Aliphatischen Nitroalkenen Am Beispiel Von P2np Zu Amphetamin.docx

Elektrochemische Reduktion von aliphatischen Nitroalkenen am Beispiel von P2NP zu Amphetamin Inhaltsverzeichnis: 1. Einleitung 2. Nutzen der Methode für die P2NP Reduktion - Vor- und Nachteile - Chemieverbot 3. Arbeitsschritte - Schema - Elektrodenmaterial und Überspannung - Diaphragma - Parameter - Aufbereitung des Produktes 4. Theorie - Verlauf der Reduktion - Berechnung der Laufzeit 5. Fazit

1. Einleitung Ein sehr aufregendes und geniales Themengebiet in der Organischen Chemie ist die Elektrochemie und zwar der Bereich, der sich mit der Oxidation sowie Reduktion im Elektrolytischen Medium beschäftigt. Die Überlegung hierbei ist, einen Elektronentransfer nicht abhängig von teuren und teils toxischen Chemikalien zu machen, sondern sich einem sehr gut und einfach zu Bedienenden Verfahren nützlich zu machen, das ausschließlich mit Strom arbeitet. Was ist Elektrochemie überhaupt? Dazu der Ausschnitt aus Wikipedia, der das wesentlich besser erklärt als ich: "Elektrochemie bezeichnet mehrere verschiedene Teilgebiete innerhalb der Chemie. Sie ist zum einen eine Synthesemethode, präparative Elektrochemie oder Elektrolyse oder Elektrosynthese, zum anderen ist sie ein Teilgebiet der Physikalischen Chemie, welches sich mit dem Zusammenhang zwischen elektrischen und chemischen Vorgängen befasst. Weiterhin gibt es elektrochemische Methoden in der Analytischen Chemie. Die Technische Chemie kennt neben großtechnisch angewandten elektrochemischen Synthesemethoden noch die Batterie- und Brennstoffzellentechnik sowie die Galvanotechnik."

2. Nutzen der Methode für die P2NP Reduktion - Vor- und Nachteile Wir befassen uns somit mit der präparativen Elektrochemie. Wir können mit Hilfe eines Erzwungenen Elektronenflusses funktionelle Gruppen verändern, wie es mit diversen Mitteln auch möglich ist, aber eben nur mit Strom. Das schöne dabei, alles was wir an Chemikalien benötigen ist oft nur ein gängiges Lösungsmittel (Isopropanol) und eine Elektrolytflüssigkeit, in diesem Beispiel Schwefelsäure, die nicht konzentriert sein muss. Es Ermöglicht dem Benutzer also, einen eigentlich unzugänglichen Weg, für die Meisten zumindest, zu gehen und gleichzeitig mit wenig Überwachten Stoffen ein ziemlich sauberes Produkt zu erzielen. Diese Methode ist schon lange beschrieben, nur ist sie mit der Zeit ziemlich unter gegangen. Ob das am Erfolg und Umsetzbarkeit der Methode liegt weiß ich nicht, auf jeden Fall ist es für mich die eleganteste Methode P2NP zum entsprechenden Amin umzusetzen. Wir belasten die Umwelt nicht, haben Zugang zu allem was wir benötigen und müssen nur ein paar wichtige Parameter einhalten um Erfolg zu haben. Nachteil, es dauert oft relativ lange und der Aufwand ist um einiges höher als bei gängigen Methoden der P2NP Reduktion. Außerdem kann der Workup ziemlich anstrengend sein und man benötigt doch ein paar spezielle Geräte und Ausrüstung um die Optimalen Bedingungen zu schaffen. Ich selber habe es auch schon ein paar mal Versucht und kann nur sagen, die ersten paar male werden Schmerzen und man wird das Gefühl haben, dass es nicht funktioniert. Nach und nach hat es dann doch geklappt und mein bis her bestes Ergebnis war lediglich eine Ausbeute von 33%. - Chemieverbot Ein riesen Vorteil ist die Legalität der Ausgangsmaterialien, neben dem P2NP natürlich. Alles was man dafür benötigt sind sehr gängige und unüberwachte Chemikalien sowieso Geräte/Materialien. Man hat also absolut kein Problem damit die Zelle zu bauen und sie anschließend zu betreiben. Der Stromverbrauch hält sich in Grenzen und es gibt absolut keinen Grund zur Sorge beim Bestellen der Sachen.

3. Arbeitsschritte - Einkaufszettel Wichtig ist natürlich zu wissen was man benötigt, ich habe mal alles aufgelistet was ich benutze und alles was ich gerne noch hätte. Eingeteilt in Muss und Kann Muss: Material/Geräte - Schutzbrille! - 2 Elektroden - Diaphragma --> z.B Tontopf, unglasiert! - Netzteil mit Kabeln. Min. 2A und 1V - Krokodilklemmen - Äußeres Gefäß aus Glas --> großes Becherglas o.Ä - Magnetrührer - Rührfisch - Thermometer - Stativmaterial - Scheidetrichter - pH-Papier - Filtermaterial. Büchnertrichter/Glasfritte +Saugflasche + Pumpe, Trichter, je nachdem was ihr habt. Chemikalien: Isopropanol Schwefelsäure, konz. egal, Hauptsache >30% --> z.B Batteriesäure demin. Wasser P2NP NaOH Kann: Material/Geräte - Glasspule zur Kühlung des Anodenraums - Abzug - Mikrowelle um P2NP schneller aufzulösen - Destille

- Schema So etwas lässt sich leichter in Bilder fassen:

Wir sehen also, die Kathode (-Pol) und somit unser Kathodenraum befindet sich im äußeren Ring und die Anode (+Pol) mit dem Anodenraum im inneren Bereich. Das Diaphragma dient dazu den Stoffaustausch zwischen beiden Räumen zu verhindern, gleichzeitig aber einen Ionen-/Elektronenstrom zu ermöglichen. Dies ist wichtig, da wir einen Ladungsausgleich zwischen den Räumen brauchen, aber nicht wollen, dass das P2NP zur Anode wandern kann. Das poröse Material des Diaphragmas ist dazu in der Lage. Den Anodenraum werden wir mit etwa 5% H2SO4 und H2O füllen. Mit der Zeit wird hieraus immer mehr verdampfen und um den Verlust auszugleichen, gießen wir immer wieder demin. H2O dazu. Wichtiger ist der Kathodenraum. Dies würde ich vorschlagen vor der Befüllung des Anodenraumes zu machen, da einfacher. Zuerst geben wir IPA hinein und dann im Verhältnis so viel Schwefelsäure, dass die Konzentration zwischen 5% und 10% liegt. Je nachdem was ihr verwendet müsst ihr das bei euch selbst anpassen. Mit Hilfe des Rührfisches kann die gewünschte Menge P2NP in dieser Lösung gelöst werden. Ist das gelöst, könnt ihr das Diaphragma mit dem Stativmaterial etwa 1cm über dem Boden des äußeren Glases fixieren, damit darunter noch der Rührfisch passt, er muss frei rühren können! Optional hat man ein Diaphragma welches breit genug ist und mit 3 kleinen Stützen höher gesetzt wurde, damit der Rührfisch noch drunter passt. Also Diaphragma auf z.B 3 Gumminoppen oder irgendwas um einen Abstand zu erreichen. Selbst schauen was ihr benutzen könnte Der Kathodenraum kann etwa bis 80% der Glashöhe gefüllt sein, passt also auf, vor einsetzen des Diaphragmas nicht zu viel Flüssigkeit in den Kathodenraum zu geben, da danach noch viel verdrängt wird und somit der Pegel übersteigen kann!

Sind die 2 Kammern gefüllt, der Rührfisch kann sich drehn und alles scheint stabil zu sein, werden die Elektroden montiert. Ich hab in einem Beispiel Bleielektroden benutzt. Vorteil, sie lassen sich biegen und sind als Kathode sehr gut zu benutzen. Dafür habe ich einen Halbring aus Blei geformt und diese an das Glas gedrückt, zwischen beiden Bleiplatten wurde eine kleine Brücke angebracht, an welcher dann auch die Klemme vom Netzteil mit dem Minus Pol befestigt wurde. Bei den Bleiplatten handelt es sich um einseitig klebende, damit kann man nichts anfangen, also lieber blanke Bleiplatten. In den Anodenraum innerhalb des Dias. kann eigentlich alles als Elektrode benutzt werden. Ob Kupfer, Graphit, Blei, oder oder oder ist ziemlich egal. Der Einfachheit halber habe ich Blei genommen und es zu einem kleinen Röhrchen gefalten. Hier wurde mit der Klemme der Pluspol angeknippst. Wir haben somit eine fertig Zelle, die im Grunde betriebsbereit ist. Jetzt muss noch das Thermometer in den Kathodenraum, dies kann man mit dem Stativ bewerkstelligen und schon kann man den Strom aufdrehen und seine Zeit absitzen...! Denkste Wir haben eine fertige Zelle, die Räume sind gefüllt, die Elektroden sind ans Netzteil angeschlossen, eventuell einen Abzug der nach außen führt und einen Rührfisch der ordentlich rühren Kann und von dem Diaphragma nicht gehindert wird. Was hat das jetzt mit dem Strom auf sich? Wenn das nicht klappt, könnt ihr die Suppe gleich wegkippen und ordnungsgemäß entsorgen Es ist wichtig ein ordentliches Netzteil zu haben, das nicht einfach blind eine Spannung raushaut und irgend einen Strom durchjagt. Dazu unten mehr.

- Elektrodenmaterial und Überspannung Die Reduktion findet an der Kathode statt, daher ist das Kathodenmaterial ausschlaggebend für den Erfolg und die Effizienz der Zelle. Es ist möglich jedes Material zu verwenden, welches sich in verdünnter Schwefelsäure nicht auflöst. Bewert hat sich Blei, da hier der Effekt der Überspannung noch eine positive Rolle spielt und durch seine Verformbarkeit die praktische Anwendung deutlich vereinfacht. Ich würde also empfehlen als Kathode Blei zu benutzen und diese als Platten zu kaufen, um sie einfach an die Form des äußeren Gefäßes anpassen zu können. Als Anode kann ein Material benutzt werden, welches durch die Oxidation keine negativen Einflüsse bringt, wie eine Passivierung o.Ä. Kupfer bildet hier Kupfersulfat welches nach und nach den Innenwiderstan erhöht und so für einen geringeren Stromfluss sorgt, Blei bildet eine Oxidschicht, welche zwar noch durchlässig ist, aber ebenfalls den Widerstand erhöht, Graphit löst sich mehr oder weniger auf und verteilt sich als Kolloidale Suspension im Anodenraum, Titan bildet auch eine Oxidschicht... Also man sieht, im Grunde hat alles seine Vor- und Nachteile. Ich habe Blei benutzt, da ich so ein Röhrchen formen konnte, welches einfach in mein Diaphragma einzuführen war. Da müsste man sich zusammensetzen und das Beste Material ausfindig machen. Überspannung ist hier auch ein wichtiger Punkt. Zuerst, was ist das überhaupt? Stellen wir uns vor, wir steigen eine Leiter empor und wollen ganz nach oben, um dort einen schönen Ausblick zu genießen. Kein Problem ungehindert nach oben zu gelangen. Sind die Sprossen jetzt mit z.B Öl eingerieben, dann ist es deutlich anstrengender nach oben zu gelangen. So ungefähr (Bei Verbesserungsvorschläge bitte melden!) kann man sich das bei der Überspannung vorstellen. Wir haben eine Spannung von X um "nach oben" zu gelangen, also hier jetzt elementares Wasserstoffgas zu bilden. Ist der Aufstieg gehemmt, brauchen wir eine höhere Spannung um bis zur obersten Sprosse, also zur Gasentwicklung, zu gelangen. In der Praxis bedeutet das, wir müssen die Spannung erhöhen, bis wir eine Gasentwicklung sehen, wenn die Überspannung des Materials für Wasserstoff höher ist als bei einem anderen Material. Blei hat für Wasserstoff eine höhere Überspannung als z.B Kupfer. Blei: -0,71 V Kupfer: -0,5V (Angaben abgeglichen mit Wiki und anderen Quellen) Wir brauchen also beim Blei eine um 0,2V höhere Spannung um die Wasserstoffentwicklung in Gang zu setzen, da die Überspannung des Bleis höher ist als die des Kupfers. In der Praxis werden wir die Spannung so hoch ansetzen, dass gerade so eine Gasentwicklung zu sehen ist und dann gehen wir um so viel runter, dass die eindeutige Gasentwicklung an der Kathode nicht mehr zu erkennen ist. Grund dafür, wir wollen keinen elementaren Wasserstoff, welcher in die Atmosphäre entweicht und für unsere Reaktion unnötig ist, sondern den Nascierenden Wasserstoff, welches in unserem Medium für das P2NP reduzierend wirkt. Nascierend bedeutet so etwas wie unmittelbar nach der Entstehung. Dieser Wasserstoff ist deutlich reaktiver als H2 und deswegen wollen wir die H2 Bildung unterbinden. Dieser Atomar vorliegende Wasserstoff hat also eine starke Reduktionskraft und sorgt für den Eintritt der Reaktion. Daher ist es wichtig eine hohe Spannung zu haben, damit einen höheren Strom, ABER keine H2-Entwicklung!

- Diaphragma Ein Dia benötigen wir um den Stoffaustausch zwischen Anoden- und Kathodenraum zu verhindern, nicht aber den Ladungsaustausch. Es wird sich kein P2NP in den Anodenraum begeben können, da die Porengröße des Dias dies verhindert. Das H+ Kation und das Sulfat Anion kann problemlos hindurch wandern und dies sorgt so für den Ladungsausgleich zwischen beiden Halbzellen. Der Strom, der durch unsere Stromquelle fließen kann, leitet Elektronen an die Kathode und bezieht diese aus der Anode (Das ist alles sehr ungefähr erklärt weil es sonst viel länger werden müssten!). Im Anodenraum entsteht somit ein positiver Ladungsüberschuss und im Kathodenraum ein negativer Ladungsüberschuss. Durch das Dia können diese Ladungen jetzt ausgeglichen werden. H+ geht in den Kathr. SO42in den Anr. P2NP sollte im Kathodenraum bleiben, da wir es reduzieren wollen und wenn es an die Anode kommt, würde es wieder oxidiert werden. Wie sieht so ein Dia in der Praxis aus? Man kann einen ganz normalen UNGLASIERTEN! Tontopf benutzen, die Trennfolie in Lithium-Ionenakkus, spezielle Dia-Folie und vieles mehr. Für unsere Zwecke empfehle ich euch ganz klar Ton zu benutzen. Ob Keramik, Porzellan oder sonst was ist egal. Es darf nur auf keinen Fall glasiert sein und sollte einen geschlossenen Zylinder bilden, also kein Loch am Boden haben, wie viele Blumentöpfe. Zum Arbeiten ist es am Einfachsten wenn er nicht konisch ist, also zur Grundfläche in 90° nach oben geht.

- Parameter Der kritische Punkt wird sein, die richtigen Bedingungen für die Größe seiner Zelle zu finden, daran muss noch weiter geforscht werden und hier ist jegliche Hilfe Gold Wert. Der Grundaufbau sollte inzwischen klar sein! In den Anodenraum wird IPA + Schwefelsäure zugegeben, dass ein Vol-% von etwa 5% eingestellt wird. In den Kathodenraum wird das P2NP zuerst in IPA gelöst und dann Schwefelsäure hinzu gegeben, dass ein Vol-% von etwa 5% erzielt wird. Die Temperatur sollte bei etwa 40°C gehalten werden. Dazu kann die Glasspule reingehalten werden, oder man kühlt mittels Wasserbad. Über die genauen Ampere und Volt Zahlen kann man nicht allgemein sprechen, sondern müssten von jedem auf seine Zelle angepasst werden. Die Laufzeit wird angenommen sein Optimum bei 1.25x-1.5x der berechneten Zeit zu erzielen. Das muss auch noch weiter erforscht werden.

- Aufbereitung des Produktes Zuerst muss alles bis auf den Katholyten entfernt werden. Also Elektroden und Diaphragma raus. Der Rührfisch kann bleiben. Jetzt destillieren wir das IPA heraus, besser natürlich mit Destille, da so das IPA recyclet werden kann. Dazu so lange destillieren, bis der Dampf die 100°C erreicht hat, da dann Wasser übergeht und man, zumindest theoretisch, alles IPA aus seiner Lösung hat. Dann mit NaOH basisch machen. Dazu einfach so viel NaOH hinein geben, bis der pH-Wert stark alkalisch ist. Besser ist es NaOH zuerst in Wasser zu lösen und dann dazugeben. Jetzt hat man 2 Möglichkeiten 1. Eine Wasserdampfdestillation 2. Extraktion mittels hydrophoben Lösungsmittel Beide Möglichkeiten gehen, die Destillation ist nur einfacher in der Umsetzung, braucht allerdings mehr Equipment. 1. Der Katholyt wird in einen Kolben deiner Wahl gefüllt und ganz normal destilliert, bei 100°C. Am Vorstoß wird ein Scheidetrichter angeschlossen, da so die Entstehung einer Emulsion verhindert werden kann und man kann das Wasser leicht entfernen falls länger destilliert werden muss. Die Ölige Phase wird anschließend in ein Becherglas gefüllt. Der Scheidetrichter wird mit Aceton gespült und in das Becherglas gegeben. Die Freebase ist nun in Aceton gelöst. 2. Der Katholyt wird in einen großen Scheidetrichter gefüllt und mit z.B Waschbenzin/DCM/Diethylether/Toluol/blablabla

3x extrahiert. Die Freebase ist nun in einem Lösungsmittel gelöst. 1&2 wird ab jetzt gleich behandelt. Wir geben 37,5ml IPA in ein Becherglas und füllen 12.5ml konz. Schwefelsäure hinzu. Mit dieser Lösung neutralisieren wir die vorher hergestellte Freebaselösung auf einen pH Wert von 7-7,5. Je näher an der 7, umso höher ist die Ausbeute! Allerdings kann man bereits bei pH 7,5 aufhören weiter anzusäuern, da sonst das Risiko steigt zu übersäuern und das würde zu einem Verlust an Amphetaminsulfat führen, den man nur umständlich wieder korrigieren kann. Ist der pH-Wert eingestellt, muss gefiltert werden, da das Amphetaminsulfat nicht in IPA, Aceton, oder unserem hydrophoben Lösungsmittel löslich ist und somit ausfällt. Noch 1x mit eiskalten IPA nachspülen und dann im Filter trocknen lassen. Im Filtrat, also die untere Flüssigkeit, wird noch einmal der pH-Wert ermittelt und ggf. weiter IPA/H2SO4 dazu gegeben, bis tatsächlich ein pH-Wert von 7 erreicht ist. Diese Lösung kann nochmal gefiltert werden, mit IPA gewaschen und zum Trocknen gestellt werden. Ist der pH-Wert <7 löst sich ein Teil des Amphetaminsulfats wieder auf und wir verlieren es in der Lösung! Das Amphetaminsulfat wird aufgesammelt und auf einem Uhrglas weiter getrocknet.

4. Theorie Hier möchte ich ein wenig auf die chemischen Hintergründe eingehen und auch zeigen wie man berechnen kann wie lang man seine Zelle bei einer gegebenen Stromstärke laufen muss um theoretisch 100% Umsatz zu erzielen.

- Mechanismus der Reduktion Die Schritte zum Amin folgen einer klaren Reihenfolge und können ggf. durch Einflüsse der Parameter gezielt unterbrochen werden, das interessiert uns allerdings nicht, da wir bis hin zum Amin reduzieren wollen. Eine Reduktion im Allgemein ist eine Elektronen Aufnahme. Hier wird P2NP durch insgesamt 8 Elektronen reduziert, welche durch den Stromfluss geliefert werden. Zusätzlich sind die H+ Kationen direkt an der Kathodenoberfläche dafür verantwortlich, dass die Elektronen aufgenommen werden. Hier entsteht nämlich der oben beschriebene nascierende Wasserstoff, welcher dann reduziert. Bei einem mol P2NP stehen 8mol Elektronen und H+ auf der Seite der Edukte und 1mol Amphetamin und 2mol H2O auf der Seite der Produkte. Als erstes wird die Doppelbindung durch Addition mit Wasserstoff gesättigt und im Folgenden Schritt die Nitrogrupppe über 2 Zwischenstufen zum Amin reduziert. Die Nitrogruppe gibt unter Wasserbildung einen Sauerstoff ab und bildet so eine Nitrosogruppe. R-NO2 + 2[H] --> RN=O + H2O Diese wird durch 2-Fache Wasserstoffaufnahme zum Hydroxylamin reduziert. R-N=O + 2[H] --> R-NHOH Im nächsten Schritt bekommt der letzte Sauerstoff noch einen Wasserstoff aufgedrückt und Wasser wird abgespalten R-NHOH + [H] -->R-NH* + H2O Der letzte Wasserstoff füllt jetzt die Lücke am Stickstoff und ein Amin wird gebildet. R-NH* + [H] --> R-NH2 In diesem Schema wird es bildhaft verdeutlicht.

- Berechnung der Laufzeit Das Schöne in der Chemie ist, man kann sich Berechnungen direkt zu Nutzen machen und damit sinnvolles anstellen. Hier gibt es auch eine sehr schöne Formel, die ich jetzt nicht herleiten und tiefsinnig erklären möchte, sondern nur soweit ausführe, damit sie jeder einsetzen kann. Die Rede ist vom Farady'schen Gesetz, bzw. eines von den vielen. Wir können mit ihr bei gegebener Stromstärke und abgewogenem Gewicht P2NP genau ermitteln wie lange wir die Zelle laufen lassen müssen, damit wir in der Theorie eine 100%-ige Umsetzung erzielen. Dazu hier die Formel mit den Werten und was wir einzugeben haben.

m ist die Abgewogene Menge P2NP --> im Beispiel 10g M ist die Molare Masse von P2NP --> 163g/mol z ist die Zahl die Ladungszahl --> 8 Elektronen

I ist unsere Stromstärke in Ampere --> Beispiel mit 3 A F ist die Faraday-Konstante --> 96485,33289 A*s/mol oder C/mol Wenn wir uns die Gleichung ansehen, können wir erkennen dass sich alles bis auf die Zeit in s herauskürzt. Das ist jetzt unsere Zeit die wir benötigen. Um es in Stunden umzurechnen dividieren wir das Ergebnis durch 3600 (60*60). In der Praxis werden wir diese Zeit anpassen müssen und x1.5 oder 1.25x rechnen. Hier sind weitere Versuchen notwendig.

Hier die versuche: Das system ist folgender maßen: in einem glas mit einer höhe von 14cm und einem durchmesser von 9cm wurde folgener shit reingedumpt. 240ml Isopropanol 99.9% 120ml Wasser (ausm hahn) 10g P2NP (rekristallisiert aus Ethanol,Gelb) 10ml Schwefelsäure 98% das bildet den kathodenraum. der anodenraum (ein kleiner blumentopf (unglasiert)) wurde mit 8% Schwefelsäure befüllt. ich habe mit einem stück blei eine art brücke gebogen damit der tontopf darauf stehen kann - damit der rührfisch darunter seine arbeit verrichten kann. folgende parameter wurden bestimmt: A= Ampere die durchgejagt worden sind cm2= die fläche der kathode die in berührung mit der lösung kommt. T= der faktor zeit der brechnetet wurde, 1 wäre die exakt ausgerechnete lauflänge - 1.5 demenstsprechen X 1.5 genommen. y= die ausbeute in % Kathode und anode bestehen beide aus blei - ich habe bleischrott genommen, geschmolzen und auf einen glatten untergrund ausgekippt um eine art bleiplatte zu erhalten - die wurde dann zurecht geschnitten. den faktor V habe ich nicht mit einbezogen da sich mein netzteil parallel zu den ampere einstellt - das heißt V und A steigen und sinken miteinander und kann sie somit nicht getrennt eingestellt werden.

1) 3A, 60cm2 entspricht 50mA/cm2 T= 1.5 y= 36% 2) 3A, 15cm2 entspricht 200mA/cm2 T= 1.5 y= 38% 3) 3A, 15cm2 entspricht 200mA/cm2 T= 1.25 y= 26% - komisch 4) 1A, 60cm2 entspricht 16.6mA/cm2 T= 1 y= 23% 5) 3A, 15cm2 entspricht 200mA/cm2 T= 3.2 y= 33% 6) 5A, 15cm2 entspricht 333.33mA/cm2 T=1,5 y= 23%

7) 5A, 30cm2 entspricht 166.66mA/cm2 T= 1.5 y=26%

ich habe das internet nach beispielen der reaktion regelrecht ausgesaugt aber nicht viel erfolg damit gehabt - manche haben angaben zur V gegeben das es bei 1.1 bis 1.3V liegt aber iun meinem system würden es 0.00A entsprechen. keine angaben zu ihren aufbau wurde angegeben. dann habe ich gelesen die einen eine mA/cm2 von 200 hatten doch wenn man versuch 1) und 2) vergleicht stellt man fest das es keinen wirklichen unterschied macht ob man mit 50mA/cm2 oder 200mA/cm2 arbeitet. aus versuch 5) kann man ableiten das eine zulange laufzeit die ausbeute negativ beeinflussen kann. - wobei ich beobachtet habe das bei all diesen experimenten die lösung immer rot am ende war. ich hatte geschätzt das bei längerer laufzeit die lösung klar wird aber das war nicht der fall. versuch 6) und 7) zeigen das dass benutzen von 5A zu einem rückfall der ausbeute führt - zumindest in dieser demension meiner zelle. vielleicht muss man dort länger laufen lassen da ja sehr viel H2 ensteht was ja unvorteilhaft ist. vielleicht zeigt uns ja nr. 4) ja auch das wir mit niedrigen A arbeiten sollten - die reaktion findet ja sogar! ! bei 16.6mA/cm2 statt. hier folgt nochmal ein versuch mit einem längerem faktor. einmal 1.5 und vll auch mal 2.

alle experimente wurde in einen eimer mit wasser gestellt um wenigstens einen temperaturausgleich zu kriegen.

bei experiment 6) und 7) musste jede 2h das wasserbad gewechselt werden da es bei soviel ampere relativ schnell heiß wurde. um die 40°C und manchmal auch höher - aber niemals 50°C - villeicht muss man mehr kühlen? umständlich finde ich. aber auch einen versuch wert! mit einer art plastikschlauch was sich durch den kathodenraum kringelt und da fließt eiskaltes wasser durch. aufgearbeitet wurden alle reaktionen durch wasserdampfdestillation, zuerst wird das IPA abdest bis das thermometer 100°C anzeigt - ab da kommt nurnoch H2O rüber. danach wurde gewartet bis es abkühlt und dann basisch gemacht - einfach aus dem grund da sich die amphe base relativ gut vom wasserdampf tragen lässt und so würde man einen teil seiner ausbeute verlieren wenn man das reaktiongemischt im heißen zustand basisch macht. exotherm ne. (auch wenn mans durchn kondensor basisch macht!!) nach dem basischmachen wurde direkt in einen scheidetrichter hineindestilliert. dort bilden sich schöne 2 phasen und die lösung ist nicht milchig. sobald man es einmal umschüttet bildet sich eine emulsion .... der großteil schwimmt zwar oben als phase aber emulsion heißt immer verlust. vorher hatte ich mein destillat in ein becherglas mit NaOH und NaCl gesättigtem wasser aufgefangen - aber direkt in den scheidetrichter mit ner sehr kleinen menge Natronlauge drinn funktioniert perfekt - die lauge löst sich nichteinmal im destillat und ist somit als dicke phase unten noch zu sehen!.