Tp_2009-2010-chimie_09

TP de chimie : dosage conductimétrique et colorimétrique Objectifs :

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Comprendre le principe d'un dosage acide­base suivi par conductimétrie et doser  une solution d'acide chlorhydrique. Déterminer la concentration d’une solution de sel de Mohr en la dosant par une  solution de permanganate de potassium de concentration connue.  Utiliser le tableau d'avancement pour décrire le système au cours du dosage Définir la notion d'équivalence Titrer une solution de concentration inconnue. Paillasses élèves (4 groupes) conductimétrie

Paillasses élèves (4 groupes) dosage maganimétrique

Matériel

1 burette graduée 1 agitateur magnétique + barreau aimanté 1 bécher forme haute 250 mL 1 conductimètre 1 pipette jaugée à 2 traits 10,0 mL + poire. 1 éprouvette graduée de 100 mL 2 béchers ou pots de yaourt papier absorbant

1 burette graduée 1 pipette jaugée à 2 traits de 10,0 mL + poire. 1 erlenmeyer de 100 mL 1 agitateur magnétique + barreau aimanté 2 béchers ou pots de yaourt

Produits

Eau distillée Solution fraîchement préparée d'hydroxyde de sodium  à  1,0⋅10−2 mol⋅L-1  (100 mL par groupe). BBT Solution d'acide chlorhydrique marquée  « concentration inconnue » (100 mL par groupe)

Solution de permanganate de potassium  K +aq MnO 4- (aq) à 3,0⋅10−2 mol⋅L-1 Solution de sel de Mohr acidifiée de concentration  inconnue.

 I ­ Présentation du dispositif de dosage    : Définition   :   Doser   (ou  t i t r e r )   une   solution   A  de  concentration   inconnue   par   une   solution   B   de  concentration connue, c'est déterminer la concentration de  la solution A.  Montage à réaliser pour effectuer un dosage     : cf. ci­contre.  II – Première partie : dosage acide­base suivi par conductimétrie    : I c i ,   nous   allons   doser   une   solution   d'acide  chlorhydrique  de concentration   inconnue   C A  −2 -1 par une solution d'hydroxyde d e   s o d i u m   d e   c o n c e n t r a t i o n   c o n n u e   C B=1,0⋅10 mol⋅L .  A ­ Mise en place du dispositif de dosage    : −2 -1   Remplir l a   b u r e t t e   a v e c   la s o l u t i o n   d ' h y d r o x y d e   d e   s o d i u m   à   C B=1,0⋅10 mol⋅L .   Prélever   à   l'aide   d'une   pipette   jaugée   un  volume  V A=10,0mL   d e   l a   s o l u t i o n   d ' a c i d e  c h l o r h y d r i q u e   d e   c o n c e n t r a t i o n   i n c o n n u e   C A  ;   les v e r s e r   d a n s   u n   b é c h e r   de 2 5 0   m L .   Ajouter beaucoup d ' eau distillée (environ 100 mL).   Ajouter quelques gouttes de BBT.   Placer ce bécher sur l'agitateur magnétique et immerger la cellule de conductimétrie en ayant pris le  soin de la rincer puis de la sécher.    Mettre en route l'agitation magnétique : le barreau aimanté doit tourner doucement au milieu du  bécher sans heurter bien sûr la cellule conductimétrique.  B ­ Mesures    :  Mesurer la conductance initiale.  Verser la solution d'hydroxyde de sodium mL par mL, en relevant à chaque fois la valeur de la  conductance. O n   n o t e r a   V B   l e   volume d'hydroxyde d e   s o d i u m   v e r s é   à   chaque relevé.

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Compléter le tableau suivant : V B  versé (mL)

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G (mS) V B  versé (mL) G (mS)  C ­ Exploitation      :  1/ Sur papier millimétré, tracer la courbe G = f (V B ) 2/ faire le schéma du montage de dosage en précisant le nom de la verrerie et l'identité des solutions. 3/ Donner  les réactifs (sans tenir compte des  ions  spectateurs).  Ces réactifs interviennent dans 2 couples acide/base à préciser. 4/   Écrire   les   deux   demi­équations   acido­basiques   et  en   déduire  l'équation   de   la   réaction   de  dosage. 5/ Décrire puis expliquer l'allure générale du graphe obtenu. On rappelle que : +

+

-

-

Ions

H 3 Oaq 

Naaq 

HOaq 

Claq 

λ (mS.m².mol­1)

35,0

5,01

19,9

7,63

6/ Le graphe fait apparaître un point singulier dont l'abscisse  sera notée Véq.  Déterminer et lire la  valeur de Véq. 7/   Compléter   le   tableau   d'avancement   donnant   l'évolution   du   système  chimique   « à  l'équivalence du dosage » : Équation de la réaction État du système

Avancement

État initial (V 2  = 0)

x=0

État final

xf =xmax

8/ Préciser le réactif limitant avant et après l'équivalence. 9/ Donner une définition de l'équivalence en se référant à la notion de réactif limitant de la réaction  de dosage. 10/   Écrire   la   relation   entre   les   quantités   de   matière   no(H3O+)   et  n ( H O ­ ) v e r s é   à   l'équivalence.  En  déduire   la   concentration   CA  de   la   solution   acide.   Comparer   avec   la   valeur   connue   de   cette  concentration. III ­ Dosage par manganimétrie La formule du sel de Mohr (hydraté) cristallisé est (NH4)2Fe(SO4)2,6H2O.      L’équation de sa dissolution dans l’eau est :  + 2+ 2 NH 4 2 FeSO 4 2 , 6H2 O  2 NH 4 (aq) Feaq  2 SO4 (aq)6H2 O   2+

Afin de connaître la concentration en ions  Feaq    d’une solution de sel de Mohr, on va faire réagir cette  + solution avec une solution de permanganate de potassium    K aq  MnO 4 aq  de concentration connue.  La solution titrante sera ajoutée de manière progressive, dans la solution titrée. A – Étude qualitative préliminaire 2+ 3+ 2+ Les couples à considérer sont  MnO 4aq  /Mnaq   et  Feaq  / Feaq  . 1/ Écrire les demi­équations, puis l’équation de la réaction du dosage. 2/   Justifier   qu’il   s’agit   d’une   réaction   d’oxydoréduction.   Indiquer   parmi   les   réactifs,   lequel   est  l’oxydant, lequel est le réducteur. Justifier. Lycée Val de Garonne

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3/   Pourquoi   est­il   nécessaire   d’acidifier   la   solution   de   sel   de   Mohr   pour   réaliser   ce   dosage ?   La  solution de sel de Mohr dont vous disposez est déjà acidfiée. -

En solution, les ions permanganate  MnO 4aq   sont violets (rose si la solution est bien diluée), les ions  2+ 2+ Mnaq    sont incolores,  les ions   Feaq    sont  verts très  pâle (incolores  en solution  diluée) et  les ions  3+ Feaq   sont jaune très pâle.  4/ Prévoir les teintes prises par la solution titrée au cours du dosage.  (Avant, à et après l’équivalence).  B ­ Mise en place du dispositif de dosage    : !!! Bien lire tout le protocole avant de commencer les manipulations !!! On   veut   doser   une   volume   V1  =   10,0   mL   d’une   solution   de   sel   de   Mohr   acidifiée   de   concentration  molaire   C1  inconnue   par   une   solution   de   permanganate   de   potassium   de   concentration   molaire  −2 -1 C 2=3,0⋅10 mol⋅L .   Remplir la burette graduée avec la solution de permanganate de potassium.  Prélever 10,0 mL d'une solution de sel de Mohr à l’aide d’une pipette jaugée et les introduire dans  un erlenmeyer de 100 mL. Cette solution est déjà acidifiée par ajout de quelques millilitres d’acide  sulfurique concentré.   Poser l'erlenmeyer sur l’agitateur magnétique et agencer convenablement la burette graduée. C – Dosage rapide  Réaliser un dosage rapide en ajoutant la solution titrante millilitre par millilitre.  Arrêter l’addition de solution titrante dès qu’une légère coloration rose persiste dans le bécher.  Noter la valeur du volume  V 2eq  de solution titrante versé, ou un encadrement de cette valeur.   Continuer l’ajout de solution titrante pendant une ou deux gouttes afin de s’assurer que l’équivalence  avait bien été atteinte pour le volume noté. D – Dosage précis  Vider le bécher et le rincer à l’eau, puis à l’eau distillée.   Préparer le même montage que précédemment.   Réaliser des ajouts de solution titrante millilitre par millilitre jusqu’à un volume total de  V 2eq −2mL .   Ajouter ensuite la solution titrante goutte à goutte. (Attendre un instant entre chaque ajout.) Il faut  pour cela manipuler avec précaution le robinet de la burette et porter son regard sur l’orifice de la  burette et sur le l'erlenmeyer. Arrêter l’ajout dès qu’une légère coloration rose persiste.  E – Exploitation 1/ Schématiser le dispositif expérimental.  2/ Rinçages : pourquoi doit­on rincer l'erlenmeyer à l’eau distillée et non avec la solution à titrer ?  Pourquoi   doit­on   rincer   la   pipette   jaugée   avec   la   solution   titrée   et   la   burette   graduée   avec   la  solution titrante, et non avec l’eau distillée ? 3/ Compléter le tableau d’avancement suivant : Équation de la réaction État du système

Avancement

État initial (V 2  = 0)

x=0

État final

xf =xmax

4/ En déduire la concentration de la solution de sel de Mohr. 5/ Calculer la masse de sel de Mohr (hydraté) que l’on doit peser afin de fabriquer 1,0 L de cette  solution.

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