Determinacion De Plomo En Concentrado

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUÍMICO

IESTP ANDRES A. CACERES DORREGARAY

26 de noviembre

2013

DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DE PLOMO Y CINC EN UN MINERAL O CONCENTRADO. ASIGNATURA DE QUÍMICA ANALITICA CUANTITATIVA IV SEMESTRE – VEPERTINO

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICO

DETERMINACION DE PLOMO EN CONCENTRADO DE PLOMO POR EL METODO DEL EDTA

PRINCIPIO DE METODO

La muestra es disgregada

con ácidos

inorgánicos (acido clorhídrico,acido nítrico) y

adición de acido sulfúrico ,hasta generación de humos blancos ,para posteriormente disolver las sales solubles con agua y filtración del sulfato de plomo generado. Disolución del precipitado

con

una solución buffer (acetato de amonio- acido

acético).remover el residuo insoluble ,regular el pH de la solución entre ( 5.3 – 5.5 ) y titular la solución con una solución estándar de EDTA utilizando como indicador Xylenol – Orange. ALCANCE

Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia de plomo. Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 – 80% de Pb. 4.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 4.1.- EQUIPOS PARA LABORATORIO

- Balanza analítica de 0.1 mg de precisión (0.0001gr) - Bureta .(volumen 50 ml) - Agitador magnético - Dispensadores - pH - metro digital 4.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD

- Lentes transparentes - Máscara con filtros para ácidos (orgánicos-inorgánicos). - Guantes de nitrilo 4.3.- MATERIALES - Vasos de precipitado de 400 ml

- Matraz erlenmeyer de 500 ml - Picetas. - Plumones y lápices para vidrio - Baguetas - Soporte ,pinzas y embudos

- Papel filtro Whatman Nº 42 - Lunas de reloj 4.4.- REACTIVOS

- Acido Clorhidrico CC - Acido Nitrico CC - Acido Sulfúrico CC - Acetato de Amonio - Acido Acético

CC

- EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sódico dihidratado) Qp - Sulfato de Plomo Qp PREPARACION DE REACTIVOS:

SOLUCIÓN EXTRACTIVA DE PLOMO : Se pesan 400 g. de Acetato de Amonio a la cual se le añade 35 ml de Acido acético glacial y se lleva a 1 lt de solución. Verificar con el pH - metro el rango del buffer que debe encontrarse entre (5.3 - 5.5 ),de no ser así ajustar el rango establecido con incrementos de los Reactivos según sea el caso requerido. SOLUCIÓN TITULANTE DE EDTA (0.1N APROX.): Pesar 20g. de EDTA en 1 lt de agua desionizada , se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente ,el almacenamiento de la solución Titulante será en envase de plástico ya que reacciona químicamente con la sílice que posee el vidrio y será debidamente

protegido de la luz ,ya que genera su descomposición. Se recomienda

prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentración. PREPARACIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO: Antes de realizar el pesado para la valoración del la solución Titulante , el patrón primario ( PbSO4 Qp) ,deberá ser homogenizado en un mortero y llevado a estufa a 105 ºC

por un

intervalo de tiempo de 1 hora ,debido a que este reactivo es muy higroscópico ,luego del secado se colocara en un desecador por un lapso de 10 a 15 min ,para luego pesar. PREPARACIÓN DEL INDICADOR: Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada

5.- ESTANDARIZACION

Pesar 0.2500g. con precisión de +/-0.0001gr.de la muestra de PbSO4 ,acondicionado en el paso anterior por triplicado, en un vaso de 400 ml ,adicionar 50 ml de la solución extractiva ( pH 5.3 – 5.5 ), añadir 100 ml de agua desionizada y llevar a plancha hasta disolución total de la sal

a temperatura de ebullición de100 ºC ,retirar y

enfriar a

temperatura de ambiente. Llevar el vaso al agitador magnético, colocar la pastilla y añadir 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solución estándar de EDTA hasta que la solución vire de violeta a un amarillo pálido. DE LA EXPRESIÓN:

F =

G x 0.6834 V

DONDE: F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de la solución estándar de EDTA. G = Peso en gramos de la sal de PbSO4 V = Volumen en ml de gasto de EDTA. 6.- PROCEDIMIENTO : 6.1.- Pesar exactamente 0.5000g. de muestra finamente pulverizada en un vaso precipitado de 400 ml., cubierto con una luna de reloj. Colocar dos muestras de control por cada batch así como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 10 ml de HNO3 y descomponer este por calentamiento cuidadosamente hasta llegar a pastoso. 6.3.- Luego adicionar 10 ml de H2SO4, evaporar por calentamiento hasta generar vapores blanco de H2SO4, enfriar . 6.4.-Adicionar 100 ml. de agua desionizado, lavando las paredes del vaso y de la luna de reloj, luego poner a la plancha hasta disolver las sales solubles, dejar reposar por espacio de 8 horas. 6.5.-Filtrar por decantación con papel filtro Whatman Nº 42 con pulpa de papel, lavando con agua desionizada fría las paredes del vaso, después de cada lavado dejar reposar la solución por 10 minutos y continuar filtrando por decantación tratando de evitar pasar el precipitado al filtro . 6.6.-Romper el papel de filtro y pasarlo al vaso original, descartar el filtrado , adicionar 50 ml de la solución extractiva y hervir por calentamiento por unos 5 minutos.

6.7.- Enfriar a temperatura ambiente.

6.8.-Añadir al vaso 2 gotas del indicador xilenol orange y titular inmediatamente con solución estándar de EDTA y seguir hasta que el punto final vire a un color amarillo que será el punto final.

Observación: Si la muestra no es disgregada totalmente, será necesario agregar 5 ml de HCLO4 cc , luego añadir 10 ml de H2SO4 cc y continuar con el procedimiento detallado en la parte superior.

7.- CALCULOS: La expresión de cálculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Pb (%) = F* V* 100 / W Donde: F = Cantidad de Pb equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA. V = Cantidad usada de solución estándar EDTA. W = Peso de la muestra.

DETERMINACION DE ZINC EN CONCENTRADO DE ZINC POR EL METODO DEL EDTA

1.- PRINCIPIO DE METODO El Zinc es determinado por titulacion Complexométrica con solución EDTA 0.05M , a un pH ( 5.3 – 5.5 ). 2.-ALCANCE Este método se aplica al área de vía húmeda para muestras de minerales con presencia de Zinc. Este método es apropiado para muestras que contienen aproximadamente 10 – 90% de Zn. 3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 .- EQUIPOS PARA LABORATORIO

- Balanza analítica de 0.1 mg de precisión (0.0001gr) - Bureta digital.(volumen 50 ml) - Agitador magnético - Dispensadores - pH - metro digital 3.2.- EQUIPO DE SEGURIDAD

- Lentes transparentes - Máscara con filtros para ácidos (orgánicos-inorgánicos). - Guantes de nitrilo 3.3.- MATERIALES - Vasos de precipitado de 400 ml

- Vasos de precipitado de 600 ml - Matraz erlenmeyer de 500 ml - Picetas. - Plumones y lápices para vidrio - Baguetas - Soporte ,pinzas y embudo - Papel filtro Whatman Nº 42 - Papel filtro Alstrom #631 - Papel de Tornasol o papel indicador rango pH ( 0 -14) - Lunas de reloj

3.4.- REACTIVOS

-

Acido Clorhídrico CC

-

Acido Nítrico CC

-

Acido Sulfúrico CC

-

Acido Perclórico cc

-

Acetato de Amonio

-

Acido Acético Glacial

-

EDTA ( Sal Etilenodinitrilo tetracetico Di sódico dihidratado) Qp

-

Cloruro de Amonio

-

Fluoruro de Sodio

-

Hidróxido de Amonio cc

-

Persulfato de Amonio

-

Tiosulfato de Sodio

-

Zinc Metálico ( 99.99%)

-

Xylenol Orange

PREPARACION DE REACTIVOS:

Solución Extractiva de Plomo : Pesar 200 g. de NH4CL y diluir con 800 ml de NH4OHcc. Solución de Persulfato de Amonio ( 10%) : Pesar 10 g. de Persulfato de Amonio y diluir con 100 ml de agua desionizada. Solución de Tampón : Pesar 250 g. de NH4COOHCH3 ,100 de Na2S2O3.5H20 ,5 gr de NaF y diluir a 1 lt con agua desionizada. Solución Titulante de EDTA ( 0.1N aprox) : Pesar 20 g. de EDTA en 1 lt de agua desionizada , se debe disolver con sumo cuidado ya que la sal se sobresatura y solubiliza lentamente ,el almacenamiento de la solución Titulante será en envase de plástico ya que reacciona químicamente con la sílice que posee el vidrio y será debidamente

protegido

de la luz ,ya que genera su descomposición. Se recomienta prepararlo con un tiempo anticipado ya que el envejecimiento del reactivo facilitara una mejor estabilidad de su concentración. Preparación del indicador : Pesar 0.5000 g. de naranja de xilenol en 100 ml de agua desionizada.

5.- ESTANDARIZACION : Pesar 0.1500 g. de Zinc metálico ( no menor de 99.99%) con precisión de +/-0.0001g. en un vaso de 400 ml,realiazarlo por triplicado ,adicionar 10 ml de HCl (1:1) hasta disgregación total, temperatura suave y no sequedad,neutralizar con NH 4OH (1:1) gota a gota haciendo uso del papel de tornasol como indicativo u otro papel indicador de rango pH (0-14) ,enfriar ,añadir agua hasta un volumen de 150 ml y adicionar 50 ml de la solución extractiva ,llevar a ebullición y retirar ( enfriar) ,regular el pH del medio con acido acético (1:1) gota a gota y agitando con sumo cuidado hasta ( pH 5.3 – 5.5 ), adicionar 10 ml de la solución tampón y 2 gotas del indicador xilenol orange e inmediatamente titular con la solución estándar de EDTA hasta que la solución vire de violeta a un amarillo pálido. DE LA EXPRESIÓN: F =

G V

DONDE: F = Cantidad de Zinc equivalente a 1ml de la solución estándar de EDTA Qp. G = Peso en gramos de Zn metálico Qp V = Volumen en ml de gasto de EDTA Qp 6.- PROCEDIMIENTO 6.1.- Pesar exactamente 0.250 grs. Transferir a un vaso precipitado de 400 ml., cubierto con una luna de reloj. Colocar dos muestras de control por cada batch así como un blanco de proceso y un blanco de reactivo 6.2.- Adicionar 10 ml de HCl + 15 ml de HNO3 y 3ml de ácido perclórico, llevar a la plancha hasta casi sequedad, agregar 5 ml de H2SO4 hasta sulfatar. 6.3.- Dejar enfriar por 5 horas y filtrar en papel Whatman Nº 42 y lavar con agua desionizada. 6.4.- Retirar, enfriar, disolver con 5 ml de HCL cc , hervir, enfriar en tibio y adicionalmente agregar 50 ml de solución extractiva, luego adicionar aproximadamente 2 – 3 grs de persulfato de amonio, hervir. Retirar de la Plancha y dejar reposar por una hora. 6.5.- Filtrar en vasos de 600 ml haciendo uso de papel filtro Ahlstron Nº 631. Lavar con agua caliente en medio amoniacal unas dos veces y luego con agua caliente hasta un volumen de 300 ml (enfriar). 6.6.- Llevar a pH 5.3, adicionar 10 ml de la solución tampón y verificar pH igual a 5.3 a 5.5. titular con la solución de EDTA, haciendo uso de xylenol orange como indicador.

NOTA: Si la muestra en el ataque no es suficiente agregar 5 ml de ácido perclórico, una vez atacada agregar 5 ml de ácido sulfúrico y continuar con la marcha. 7.- CALCULOS: La expresión de cálculo para establecer el contenido de plomo en la muestra es la siguiente: Zn ( % ) = F* V* 100 / W Donde: F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA Qp.

V = Cantidad usada de solución estándar de EDTA Qp. W = Peso de la muestra. F = Cantidad de Zn equivalente a 1ml de solución estándar de EDTA Qp. V = Cantidad usada de solución estándar de EDTA Qp. W = Peso de la muestra.