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Dann wird das Lösungsmittel in das Becherglas gegeben, beispielsweise etwa 500 ml Acetonitril. Schließlich etwa ein Zehntel Mol Propenylbenzol wird zugegeben. Dies wären ungefähr 20 Gramm Asaron oder ungefähr 16 Gramm (ungefähr 15 ml Isosafrol. Dimethylformamid kann auch als Lösungsmittel verwendet werden, indem die Menge von etwas variiert wird Lösungsmittel und Wasser verwendet. Dieser Vorgang kann beliebig erweitert werden. Es wurde als Industrie patentiert verarbeiten. In dem Artikel im Journal of Organic Chemistry wird eine Platinanode und eine Platinkathode von ungefähr gleiche größe wurden verwendet. Die Verwendung von Platin als Anode ermöglichte eine Stromdichte von nur etwa 7 Milliampere pro Quadratzentimeter der der Kathode zugewandten Anodenfläche. Der hintere Bereich kann nicht gezählt werden, da die Strom kann dort nicht erreichen. Bei Verwendung von Graphit als Anode ergibt sich eine Stromdichte von etwa 10a Milliampere (ein Zehntel Ampere) pro Quadratzentimeter der der Kathode zugewandten Anodenoberfläche verwendet werden. Die elektrische Die Oxidation ist mit Graphit auch viel effizienter. Nur etwa 2 bis 2,5 Faradays pro Mol Propenylbenzol muss unter Verwendung einer Graphitanode durch die Lösung geleitet werden, um eine nahezu quantitative Wirkung zu erzielen Ausbeute des Epoxids. Dies ist vergleichbar mit 4 bis 4,5 Faradays pro Mol Propenylbenzol unter Verwendung von Platin Anode, um ähnliche Ergebnisse zu erhalten. Die Verwendung von Graphitanoden ermöglicht daher eine viel schnellere Reaktion. Graphit ist ein verdammt viel billiger als Platin. Die Verwendung einer Platinkathode im Journal of Organic Chemistry-Verfahren scheint ebenfalls stark zu sein schlechter als die im Patentverfahren verwendete Kathode aus rostfreiem Stahl. Abgesehen davon, dass es viel teurer ist,

Bei Verwendung von Platinkathoden bestand das Produkt aus einer Mischung von hauptsächlich Epoxid und etwas Glykol. Es scheint, dass das Epoxid an der Platinkathode teilweise zu einem Glykol hydrolysiert wird. Folgen wir also dem Patentverfahren. Für eine Charge mit einer Größe von einem Zehntel Mol ein zentrales Edelstahlblech mit einer Fläche von 1 00 Quadratzentimetern, die in die Lösung eingetaucht ist, ist mit dem Minuspol von verbunden die Gleichstromquelle. Auf beiden Seiten dieses zentralen Edelstahlblechs befinden sich Graphitanoden mit insgesamt Oberfläche von etwa 70 Quadratzentimetern in Kontakt mit der Lösung sind in einem Abstand von eins angeordnet Zentimeter vom Kathodenblatt entfernt. Da nur die Hälfte der Anode der Edelstahlkathode zugewandt ist, Dies ergibt eine Anodenoberfläche von etwa 35 cm², die Strom in die Lösung pumpen kann. Es ist diese Fläche, auf die wir die Stromdichteberechnungen stützen. Man kann wählen, eine größere Anode zu verwenden und Kathodenarray, solange die Verhältnisse zwischen Anode und Kathodenfläche eingehalten werden, und die Der angelegte Strom erhöhte sich, um ungefähr 1 00 Milliampere pro Quadratzentimeter der Anode gegenüber der zu halten Kathode. Dann wird mit dem starken Rühren begonnen und die Gleichstromquelle eingeschaltet. Die angelegte Spannung ist eingestellt bis das Amperemeter einen Stromfluss von 3,5 Ampere anzeigt. Dies sind 1 00 Milliampere pro Quadratzentimeter der Graphitanodenfläche. Leiten Sie den Strom mit dieser Geschwindigkeit weiter, bis ungefähr 24.000 Coulombs eingegangen sind die Lösung. Bei 3,5 Ampere dauert dies ca. 2 Stunden. Was ist neben dieser Lösung zu tun? Das einfachste und direkteste Verfahren ist das im Patent angegebene.

und in der praktischen Herstellung von LSD. Das Acetonitril wird unter Vakuum abgedampft und in einem gefangen Kühlfalle zur Wiederverwendung. Der im Verdampferkolben verbleibende Rückstand, bei dem es sich um das Epoxid handelt, wird in etwas gelöst Ethylacetat gewaschen und dann mit etwas Lithiumiodid unter Rückfluß erhitzt, um das Epoxid zu dem gewünschten zu isomerisieren Phenylaceton. Eine Alternative besteht darin, das Verfahren anzuwenden, das Torii angewendet hat, als er die Mischung aus Epoxid und Glykol erhalten hat sein Reaktionsprodukt. Er wandelte die gesamte Mischung in Glykol um. Dazu waren die Elektroden Am Ende der Elektrolyse werden aus dem Reaktionsbecher ca. 80 ml einer 1% igen wäßrigen Lösung entnommen Die Reaktionsmischung wurde mit Schwefelsäurelösung versetzt. Dies wurde etwa eine Stunde gerührt, dann die Schwefelsäure wurde durch Zugabe von Natriumbicarbonat (Arm & Hammer) neutralisiert. Danach die Reaktion Die Mischung wurde in einen Verdampfungskolben überführt und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt. Sie können hübsch Vergessen Sie sehr, das Lösungsmittel in dieser Variante wiederzuverwenden, da sich Wasser aus der Schwefelsäurelösung bildet ein Azeotrop mit dem Acetonitril. Es wird schwer sein, herauszukommen. Die Schwefelsäurelösung bewirkt folgende Reaktion: Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels im Vakuum verbleibt der Rückstand im Kolben, der aus a 1 00% Ausbeute des mit Natriumcarbonatkristallen eingemischten Glykols wird mit etwas Ethyl extrahiert Acetat. Die Ethylacetatlösung des Glykols wird als nächstes mit etwas gesättigter Salzlösung gewaschen. Endlich, Die Ethylacetatlösung wird mit etwas wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dann ist das Ethylacetat unter Vakuum abgedampft, um einen Rückstand von nahezu reinem Glykol zu hinterlassen. Es

wird ein Öl sein, das kann kristallisieren im Laufe der Zeit. Darauf sollte man nicht warten. Eher gleich weiter machen das Phenylaceton sollte getan werden. Die Vorgehensweise hierzu finden Sie auf Seite 734 von PIHKAL. Für eine Charge der hier angegebenen Größe B. der Rückstand von nahezu reinem Glykol mit ca. 40 ml Methanol (Heet-Gasleitungsenteiser) versetzt. Dann werden ca. 250 ml einer 1 5% igen Lösung von Schwefelsäure in Wasser zugegeben und nach gründlichem Mischen die Die Lösung wird etwa 3 Stunden in einem Dampfbad oder in einer Pfanne mit kochendem heißem Wasser erhitzt. Nach dem Abkühlen dieses Reaktionsmischung nach unten, dreimal mit je 50 ml Toluol extrahieren. Die kombinierten Auszüge sind Zuerst mit Wasser, dann mit einer 5% igen Lösung von Natriumhydroxid oder Lauge in Wasser waschen. Die das Phenylaceton enthaltende Toluollösung sollte dann fraktioniert destilliert werden. Das Toluolwasser-Azeotrop wird zuerst als milchig aussehende Mischung destilliert, dann wird reines Toluol destilliert und sieht klar aus. Wenn das Toluol weitgehend verbraucht ist, sollte die Wärme aus dem Destillierkolben abgeführt und abgesaugt werden Zunächst vorsichtig auftragen, da die heiße Mischung beim Anlegen von Vakuum zunächst heftig kocht. Dann Vakuum mit voller Stärke kann verwendet werden und das reine substituierte Phenylaceton wird als klare Flüssigkeit abdestillieren. Ob Mit einem guten Aspirator wird kaltes Wasser verwendet. Methylendioxyphenylaceton destilliert zwischen 1 500 ° C und 1 600 ° C C. Dies ist das Produkt aus Isosatrol und wird zur Herstellung von MDA oder MDMA (X oder Ecstasy) verwendet. Wenn asarone (oder B-Asaron) als Ausgangsmaterial verwendet wurde, ist der Siedepunkt erheblich höher. Es ist wahrscheinlich in diesem Fall ist es besser, nur das Toluol unter Vakuum zu entfernen, als zu versuchen, das

2,4,5Trimethoxyphenylaceton. Eine weitere Reinigung kann durch die in angegebene Bisulfitadditionsmethode erfolgen I'radical LSD Manufacilire. Dieses Phenylaceton wird zur Herstellung von TMA-2 verwendet.