Laporan Kemajuan Pkmp (monev)

LAPORAN KEMAJUAN PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA KONVERSI LIGNIN MENJADI SURFAKTAN

PKM PENELITIAN (PKMP)

Disusun oleh: Denli

13007039

Angkatan 2007

Rusnang Syamsul Adha

13007105

Angkatan 2007

Devayana Nur Rahman

13009070

Angkatan 2009

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2010

2

1. TARGET LUARAN Luaran dari penelitian dengan judul “Konversi Lignin Menjadi Surfaktan” ini diuraikan sebagai berikut. 1. Hasil uji dan karakterisasi lignin. 2. Produk bernilai tambah tinggi, natrium lignosulfonat. 3. Kondisi optimum reaksi sintesis natrium lignosulfonat. 4. Hasil karakterisasi natrium lignosulfonat. 5. Kinerja surfaktan natrium lignosulfonat dalam menurunkan tegangan permukaan.

2. METODE 1. Uji kemurnian lignin metode klason Lignin kering sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam beker gelas dan ditambahkan 15 mL larutan asam sulfat 72% sambil diaduk selama 2 – 3 menit. Beker gelas berisi campuran kemudian ditutup dengan kaca arloji dan didiamkan selama 2 jam. Hasil reaksi kemudian dipindahkan dalam labu erlenmeyer ukuran 500 mL. Campuran kemudian diencerkan dengan aqua dm sampai dengan 400 mL. Larutan direfluk selama empat jam. Larutan disaring dengan kaca masir. Endapan lignin dikeringkan dalam oven bersuhu 105 oC dan ditimbang sampai berat konstan. Kemurnian lignin adalah perbandingan antara berat endapan lignin yang didapat dengan berat sampel lignin kering. 2. Analisis spektrum inframerah lignin dan natrium lignosulfonat Sampel lignin/natrium lignosulfonat digerus sampai halus dan ditambahkan kristal KBr. Campuran ini digerus sampai halus dan homogen. Campuran kemudian diletakkan dalam alat press untuk membuat pelet KBr. Udara dievakuasi sebelum penekanan pelet. Pelet diupayakan sangat tipis dan homogen. Scanning dilakukan terhadap pelet dengan menggunakan FTIR Perkin Elmer. Sampel lignin/natrium lignosulfonat yang telah berbentuk pelet KBr dimasukkan dalam alat FTIR dan diukur serapannya pada bilangan gelombang 4600-400 cm-1. 3. Sintesis natrium lignosulfonat (NaLS) Lignin sebanyak 5 gram disuspensikan dengan 150 mL air (1:15 w/w) di dalam labu bulat leher dua ukuran 500 mL menggunakan magnetic stirer. Suspensi kemudian ditambah dengan bisulfit 37 % b/v sampai pH = 5 yang ditunjukkan pada indikator pH universal. Campuran direfluks sambil diaduk dengan magnetic stirer agar campuran bereaksi sempurna pada suhu pemanasan 100 °C dengan pemanas

3

listrik selama 4 jam sambil terus dimonitor dengan termometer. Hasil refluks didistilasi untuk menguapkan air dari hasil sulfonasi pada suhu 100 °C, kemudian disaring dengan corong Buchner. Filtratnya mengandung natrium lignosulfonat dan bisulfit sisa reaksi. Metanol ditambahkan ke dalam filtrat sambil dikocok kuat sehingga bisulfit sisa terendapkan dan dapat disaring dengan corong Buchner. Pelarut yang masih terdapat dalam filtrat diuapkan dengan rotavapor-R Buchi sehingga NaLS menjadi semakin pekat. Filtrat kemudian dikeringkan di dalam oven vakum pada suhu 60 °C. NaLS yang diperoleh ditimbang sampai memperoleh berat konstan. 4. Uji kandungan lignosulfonat Sampel NaLS sebanyak 0,1 gram yang sudah dikeringkan di dalam oven dilarutkan ke dalam 100 mL air. Larutan sebanyak 5 mL dipipet dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL, lalu diencerkan sampai 200 mL. Larutan dijaga supaya mempunyai pH 4 – 5 dengan penambahan 1 tetes NaOH 0,124 N atau HCl 0,2 N. Larutan kemudian dipindahkan ke dalam labu volumetrik 250 mL dan diencerkan sampai 250 mL. Absorban larutan diukur relatif terhadap air deionisasi dalam kuvet 1 cm pada 323 nm. Hasil pengukuran spektrum UV digunakan untuk menetukan kandungan lignosulfonat. 5. Wetting Speed Test Langkah pertama adalah menyiapkan 2 gelas kimia berukuran 500 mL. Gelas pertama diisi dengan air demineralisasi sebanyak 250 mL. Gelas kedua diisi larutan natrium lignosulfonat berbagai konsentrasi. Sebagai objek pengukuran, digunakan kertas whatman 41 dengan ukuran yang sama untuk masing-masing percobaan, yaitu 1,5 x 1,5 cm. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan stop watch untuk mengukur lama waktu jatuhnya kertas whatman 41 ke dalam larutan. 6. Penentuan tegangan permukaan natrium lignosulfonat metode cincin Du Nouy Pengukuran dimulai dengan melakukan kalibrasi tensiometer. Setelah itu, cincin dibersihkan dengan alkohol. Cincin yang dipegang dengan pinset kemudian digantungkan pada lengan torsi. Cairan yang hendak ditentukan tegangan permukaannya ditempatkan dalam sebuah gelas kimia dan diletakan di atas penyangga. Penyangga harus diatur supaya ketika diturunkan, cincin yang semula tercelup di dalam cairan dapat mencapai permukaan. Penyangga kemudian dinaikan sampai cincin tercelup kedalam kurang lebih 0,5 cm dari permukaan. Lengan torsi dibebaskan dan nilai pembacaan pada kedudukan penunjuk dibuat nol dan

4

bayangannya berimpit dengan garis pembanding pada cermin. Penyangga cuplikan lalu diturunkan perlahan-lahan sampai cincin berada pada permukaan cairan. Permukaan cairan akan terentang tetapi penunjuk harus tetap dipertahankan pada garis tengah cermin. Kedua pengerjaan ini dilakukan bersamaan sampai film cairan pecah. Dilakukan pembacaan skala ketika film ini pecah.

3. KETERCAPAIAN TARGET LUARAN Berikut akan dijelaskan ketercapaian masing-masing luaran penelitian. 1. Hasil uji dan karakterisasi lignin Uji dan karakterisasi lignin yang dilakukan dalam penelitian ini adalah uji kemurnian lignin, analisis spektrum inframerah lignin, dan analisis spektrum ultraviolet lignin. Uji dan karakterisasi yang sudah dilakukan adalah uji kemurnian lignin dan analisis spektrum inframerah. Analisis spektrum ultraviolet lignin belum dilakukan. Kemurnian lignin yang didapat dari uji metode klason adalah sebesar 85,32%. Analisis spektrum inframerah lignin Balai Besar Pulp dan Kertas yang digunakan dalam penelitian ini dan lignin standar disajikan dalam tabel berikut. Tabel 1 Spektrum inframerah lignin Pita-pita absorbsi IR (cm-1)

Keterangan

Lignin MWL

Lignin BBPK

3450 – 3400

3390,24

Rentangan O-H

2940 – 2820

2923,56

Rentangan C-H dari gugus metil dan metilen

1715 – 1710

1708,62

Rentangan C=O dengan cincin aromatik

1605 – 1600

1608,34

Vibrasi C-C dari cincin aromatik

1515 – 1505

1511,92

Vibrasi C-C dari cincin aromatik

1470 – 1460

1457,92

Deformasi C-H

1330 – 1325

1322,93

Vibrasi cincin siringil

1270 – 1275

1214,93

Vibrasi cincin guaiasil

1085 – 1030

1037,52

Deformasi C-H dan C-O

2. Sintesis natrium lignosulfonat Proses konversi lignin dilakukan pada berbagai kondisi operasi. Ada dua variasi yang dilakukan dalam penelitian ini, yaitu perbandingan reaktan dan temperatur reaksi. Reaksi konversi ini sudah dilakukan dengan hasil berupa berat produk dan kemurnian ditampilkan pada gambar-gambar berikut.

5

Gambar 1 Berat produk NaLS pada variasi temperatur reaksi

Gambar 2 Kemurnian produk NaLS pada variasi temperatur reaksi

Gambar 3 Berat produk NaLS pada variasi perbandingan berat reaktan

Gambar 4 Kemurnian NaLS pada variasi perbandingan berat reaktan

3. Kondisi optimum reaksi sintesis natrium lignosulfonat Kondisi optimum konversi dari variasi yang telah dilakukan adalah pada perbandingan reaktan lignin : Na2SO3 sebesar 50% dan temperatur 95 oC. 4. Karakteristik produk NaLS Tabel 2 Spektrum inframerah natrium lignosulfonat Pita Absorpsi (cm-1)

Interpretasi Spektrum NaLS Sampel 3 Standar 3500 - 3400 3440,39 Rentangan O-H 2940 - 2820 2938,98 Rentangan C-H gugus metil dan metilen 1605 - 1600 1608,34 Vibrasi cincin aromatik 1515 - 1505 1515,78 Vibrasi cincin aromatik 1470 - 1460 1457,92 Deformasi C-H 1430 - 1425 1373,07 Vibrasi cincin aromatik 1230 - 1120 1207,22 Vibrasi gugus sulfonat 1055

1137,8

Rentangan S=O simetri

1000 - 750

952,663 Rentangan S-O

540 - 520

493,688 Vibrasi gugus sulfonat

6

5. Kinerja surfaktan NaLS dalam menurunkan tegangan permukaan Surfaktan NaLS hasil sintesis dapat menurunkan tegangan permukaan yang dibuktikan dengan kemampuan mempercepat jatuhnya kertas dalam wetting speed test (gambar 5) dan hasil pengukuran tegangan permukaan (gambar 6 dan 7).

Gambar 5 Hasil wetting speed test

Gambar 6 Tegangan permukaan NaLS variasi temperatur reaksi

Gambar 6 Tegangan permukaan NaLS variasi perbandingan berat reaktan

4. PERMASALAHAN DAN PENYELESAIANNYA a) Administratif Tidak ada permasalahan administratif. b) Teknis Permasalahan teknis yang terjadi meliputi kurang sempurnanya pengerjaan penelitian dan kekurangan bahan (lignin) ketika diperlukan. Penyelesaian yang dilakukan adalah dengan menyempurnakan beberapa bagian penelitian dan memesanan kembali persediaan lignin dari Balai Besar Pulp dan Kertas. c) Organisasi pelaksana Tidak ada masalah dalam organisasi pelaksana. Pelaksana penelitian yang terdiri dari Denli, Rusnang Syamsul Adha, dan Devayana Nur Rahman, dapat menjalankan perannya masing-masing dengan baik. Selain itu, pembimbing penelitian, Dr. A. Zainal Abidin, memberikan banyak bimbingan dan bersedia berdiskusi.

7

d) Keuangan Pada awal penelitian masalah keuangan menjadi kendala terutama untuk membeli bahan dan beberapa perlengkapan penelitian. Masalah ini diatasi dengan diberikannya dana pinjaman penelitian dari Lembaga Kemahasiswaan ITB dan keluarnya dana PKM. e) Lain-lain Tidak ada masalah lain.

5. Penggunaan biaya sementara Penggunaan biaya sampai saat ini disajikan pada tabel berikut. No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Jenis Pengeluaran Pembelian bahan (lignin) 95 gram Analisis FTIR Analisis tegangan permukaan NaLS Analisis UV NaLS dengan katalis Analisis UV NaLS variasi temperatur Analisis UV NaLS variasi konsentrasi Biaya seminar energi Biaya alat tulis kantor (ATK) Biaya komunikasi penelitian Biaya konsumsi pertemuan Biaya print bahan penelitian Biaya print laporan penelitian Biaya penjilidan laporan Jumlah

Jumlah 950000 180000 385000 950000 200000 100000 80000 400000 222000 200000 205750 100000 80000 4052750

8

6. Dokumentasi kegiatan

9

10