Leite Condensado

LEITE CONDENSADO Identidade, qualidade e tecnologia

Organizadores

Isis Rodrigues Toledo Renhe Ítalo Tuler Perrone Paulo Henrique Fonseca da Silva

Juiz de Fora –– MG 2011

 Todos os direitos reservados A reprodução não autorizada desta publicação, no todo ou em parte, constitui violação dos direitos autorais (Lei nº 9.610)

Exemplares desta publicação podem ser obtidos no endereço: Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Biológicas –– Departamento de Nutrição Rua José Lourenço Kelmer, s/n –– Campus Universitário Bairro São Pedro –– CEP: 36036-330 –– Juiz de Fora –– MG [email protected]

Foto capa Ítalo Tuler Perrone Revisão ortográfica Newton Luiz Projeto gráfico, editoração e impressão Templo Gráfica e Editora Ltda. –– (32) 3217-0283 Tiragem 1.000 exemplares Formato fechado 16 x 23 cm

Leite condensado: identidade, qualidade e tecnologia / Isis Rodrigues Toledo Renhe, Ítalo Tuler Perrone, Paulo Henrique Fonseca da Silva; organizadores. –– Juiz de Fora : Templo, 2011. 232 p. ISBN 978-85-98026-30-5 1. Leite condensado. I. Renhe, Isis Rodrigues Toledo. II. Perrone, Ítalo Tuler. III. Silva, Paulo Henrique Fonseca. CDU 637.142.2 Impresso no Brasil

Apresentação Este livro é fruto do projeto ““Identidade, qualidade e tecnologia de leites condensados produzidos no Brasil e nos países do Mercosul””, aprovado no âmbito do Edital CNPq/MAPA/SDA Nº 064/2008, Linha 2 –– Projetos de Pesquisa Científica Tecnológica e Inovação, sob número 578085/2008-9. Posteriormente, os trabalhos nesta linha de pesquisa foram incrementados pelo apoio do projeto ““Especificações de produtos lácteos visando à certificação de laticínios””, financiado pela Fapemig, aprovado no âmbito do Polo de Excelência do Leite e Derivados, sob número TCT 12.038/09. O crescimento na exportação de lácteos no Brasil é fato notório nos últimos anos, sendo os produtos lácteos concentrados e desidratados os que mais se destacam em volume de vendas. No entanto, a carência de informações técnicas sobre o leite condensado produzido no Brasil é um fator que dificulta a construção da identidade do produto, prejudicando o desenvolvimento de novas tecnologias e processos de produção. A fim de possibilitar que as indústrias de leite condensado do Brasil sejam competitivas nos mercados interno e externo,

é imperioso que haja definição e atendimento a requisitos de qualidade e segurança do produto, que devem emergir do conhecimento das características físico-químicas, microbiológicas, sensoriais e microscópicas do leite condensado, as quais consistem em ferramenta indispensável na formulação da identidade de um produto lácteo. Na elaboração desta obra, procurou-se consolidar toda a informação coletada e gerada no projeto, resultando em uma publicação técnica versando sobre aspectos legais, requisitos de identidade e qualidade, tecnologia, métodos analíticos e segurança alimentar na produção de leite condensado.

Sobre os autores Bianca Rodrigues Lima Farmacêutica pela Universidade Federal de Juiz de Fora. Foi bolsista de Iniciação Tecnológica e Industrial do projeto ““Identidade, qualidade e tecnologia de leites condensados produzidos no Brasil e nos países do Mercosul””.

Danielle Braga Chelini Pereira Técnica em Laticínios pelo Instituto de Laticínios Cândido Tostes, possui graduação em Farmácia e Bioquímica pela Universidade Federal de Juiz de Fora (1997) e mestrado em Ciências dos Alimentos pela Universidade Federal de Lavras (2003). Atualmente é professora e pesquisadora do Instituto de Laticínios Cândido Tostes / Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais, e professora do Centro de Ensino Superior de Juiz de Fora. Tem experiência na área de Ciência e Tecnologia de Alimentos,

com ênfase em Leite e Derivados, atuando principalmente nos seguintes temas: controle de qualidade, tecnologia, físico-química e proteínas.

Isis Rodrigues Toledo Renhe Técnica em Laticínios pelo Instituto de Laticínios Cândido Tostes, possui graduação em Engenharia de Alimentos e mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos, ambos pela Universidade Federal de Viçosa. Atualmente é Pesquisadora e Professora do Instituto de Laticínios Cândido Tostes (ILCT), atuando na área de sobremesas lácteas.

Ítalo Tuler Perrone Técnico em Laticínios, Bacharel em Química, Mestre e Doutor em Ciência dos Alimentos. Foi Professor do Instituto de Laticínios Cândido Tostes (ILCT). Atualmente é Professor Adjunto no Departamento de Tecnologia de Alimentos (DTA) da Universidade Federal de Viçosa (UFV). Possui experiência na Área de Tecnologia de Produtos Lácteos Concentrados e Desidratados, atuando principalmente nos temas: doce de leite, leite condensado e soro em pó.

Jaqueline Flaviana Oliveira de Sá Mestranda em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados pela UFJF/Embrapa/Epamig. Possui graduação em Ciência e Tecnologia de Laticínios pela Universidade Federal de Viçosa (2005). Atualmente é professora e pesquisadora da Epamig –– unidade Instituto de Laticínios Cândido Tostes, atuando na área de Microbiologia de Leite e Derivados. É integrante do Grupo de

Pesquisa CNPq Química e Tecnologia de Leites Fluidos, Concentrados e Desidratados.

Marcelo Cerqueira dos Santos Graduado em Medicina Veterinária pela Universidade Federal de Minas Gerais com especialização em Processamento e Controle de Qualidade de Produtos de Origem Animal pela Universidade Federal de Lavras. Técnico pelo Instituto de Laticínios Cândido Tostes. Mestrando em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados pela UFJF/Embrapa-GL/Epamig. Atualmente é professor do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Sudeste de Minas Gerais –– Campus Rio Pomba.

Paulo Henrique Fonseca da Silva Possui graduação em Farmácia –– Bioquímica pela Universidade Federal de Juiz de Fora (1989), mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos pela Universidade Federal de Viçosa (1995) e doutorado em Ciências dos Alimentos pela Universidade Federal de Lavras (2003). Foi professor e pesquisador da Epamig/ ILCT e professor da Universidade Presidente Antônio Carlos. Atualmente, é professor da Universidade Federal de Juiz de Fora, Departamento de Nutrição.

Rodrigo Stephani Técnico em Leite e Derivados (Laticínios) pelo Instituto de Laticínios Cândido Tostes (2000), possui graduação em Química pela Universidade Federal de Juiz de Fora (2006), especialização em Carne, Leite e Ovos, pela Universidade Federal de Lavras (2007) e mestrado em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados,

pela Universidade Federal de Juiz de Fora (2010). Atualmente é aluno de Doutorado em Química na Universidade Federal de Juiz de Fora e trabalha como Consultor Técnico da Gemacom Tech. Tem experiência em Pesquisa, Desenvolvimento e Inovação na área de Ciência e Tecnologia de Alimentos e Novos Materiais.

Vanessa Aglaê Martins Teodoro Médica-Veterinária, graduada pela Universidade Federal de Viçosa (2002). Mestre em Medicina Veterinária (2004) e doutoranda em Ciência e Tecnologia de Alimentos, ambos pela Universidade Federal de Viçosa. Atuou como Médica-Veterinária da Vigilância Sanitária e do Serviço de Inspeção Municipal da Prefeitura de Curitiba/PR. Atualmente é professora e pesquisadora do Instituto de Laticínios Cândido Tostes (ILCT) –– Empresa de Pesquisa Agropecuária de Minas Gerais –– Epamig, atuando nas áreas de Inspeção de Leite e Derivados, Segurança de Alimentos e Microbiologia,

Sumário Capitulo 1

11

Legislações sobre Leite Condensado Marcelo Cerqueira dos Santos

Capítulo 2

37

Introdução à composição e estrutura do leite Paulo Henrique Fonseca da Silva; Ítalo Tuler Perrone

Capítulo 3

59

Instalações e equipamentos para o processamento de leite condensado Ítalo Tuler Perrone; Rodrigo Stephani

Capítulo 4

79

Tecnologias para fabricação de Leite Condensado Ítalo Tuler Perrone; Isis Rodrigues Toledo Renhe; Bianca Rodrigues Lima

Capítulo 5

109

Balanço de massa aplicado a tecnologia de produção do Leite Condensado Rodrigo Stephani; Ítalo Tuler Perrone

Capítulo 6

131

Métodos analíticos para Leite Condensado Danielle Braga Chelini Pereira; Isis Rodrigues Toledo Renhe; Jaqueline Flaviana Oliveria de Sá; Marcelo Cerqueira dos Santos

Capítulo 7

169

Composição físico-química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul Paulo Henrique Fonseca da Silva; Jaqueline Flaviana Oliveira de Sá; Ítalo Tuler Perrone

Capítulo 8

197

Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais Marcelo Cerqueira dos Santos

Capítulo 9 Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle Vanessa Aglaê Martins Teodoro

207

Capítulo

1

Legislações sobre Leite Condensado Marcelo Cerqueira dos Santos

O desempenho alcançado pelo leite condensado brasileiro nos últimos anos, seja no mercado interno ou externo, justificou maior atenção e análises sobre vários aspectos relativos ao produto. De acordo com a literatura, o leite condensado está presente em todos os continentes do mundo. Diante deste cenário, tornou-se relevante o conhecimento das legislações internacionais existentes, estimulando a realização de estudos visando esclarecer alguns dos inúmeros aspectos que influenciam o consumo do produto. Dessa forma, foi possível estabelecer comparações entre os requisitos exigidos pelas legislações estrangeiras consultadas e a brasileira, assim como fomentar discussões, questionamentos e sugestões, em busca do aprimoramento da atual normativa nacional. Portanto, são transcritos a seguir as especificações utilizadas para a identidade e qualidade do produto quanto à definição e os requisitos físico-químicos, microbiológicos, microscópicos e sensoriais recomendados por algumas destas normas, seguidas ao

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

final por um breve comentário acerca do tópico abordado relacionando-o à legislação brasileira. O principal objetivo deste capítulo é proporcionar um melhor entendimento sobre as normatizações relativas ao produto no cenário mundial.

1.1 Definições 1.1.1.

Os padrões 282/1971, revisão 1999, e o 252/2006, ambos alterados em 2010, estabelecidos pelo Codex Alimentarius, definem, respectivamente, que os leites condensados adoçados são os produtos lácteos que podem ser obtidos pela remoção parcial da água do leite com adição de açúcar, ou por qualquer outro processo que conduza a um produto com a mesma composição e características, enquanto a mistura de leite desnatado condensado adoçado com gordura vegetal é o produto elaborado pela recombinação dos constituintes do leite e água potável, ou pela remoção parcial da água, com a adição de açúcar e óleo vegetal comestível, gordura vegetal comestível ou uma mistura destes para atender aos requisitos de composição;

1.1.2.

O artigo 657, do Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal (RIISPOA) do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) de 1952, ainda vigente, do governo brasileiro, estabelece que: entende-se por leite condensado ou leite condensado com açúcar (adoçado) o produto resultante da desidratação em condições próprias, do leite adicionado de açúcar;

1.1.3.

O Código dos Padrões para Alimentos australiano de 2010 define que leites condensados significam tanto os produtos lácteos obtidos pela remoção parcial da água do leite com a adição de açúcares, como os produtos lácteos de mesma composição obtidos por qualquer outro processo;

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Legislações sobre leite condensado

1.1.4.

As Orientações da Legislação para Alimentos do Centro de Segurança Alimentar de Hong Kong de 2007, lista 1, parte II, itens 14 e 15, definem, respectivamente, que o leite condensado adoçado ou leite evaporado deve ser o leite que tenha sido condensado por evaporação de uma parte do seu teor de água, e para o qual o açúcar foi adicionado; o leite desnatado condensado adoçado ou leite separado que será desnatado ou leite separado é o que foi condensado pela evaporação de uma parte do seu teor de água e que tenha sido adicionado de açúcar;

1.1.5.

O Título 21, capítulo I, subcapítulo B, parte 131, seção 131.120 do Código de Regulamentos Federais NorteAmericano de 2009 define que o leite condensado adoçado é o alimento obtido pela remoção parcial somente da água a partir de uma mistura segura e adequada do leite com carboidratos edulcorantes nutritivos. Obs.: o leite concentrado pode ser alternativamente denominado como leite condensado, cujo alimento é obtido pelo mesmo processo embora sem a adição de açúcar;

1.1.6.

O Instrumento Legal escocês de 2003, nº 311, define o leite condensado não adoçado (leite com elevado teor de gordura condensado, leite condensado, leite parcialmente desnatado condensado e leite desnatado condensado) como leites parcialmente desidratados; e o leite condensado adoçado (leite condensado adoçado, leite parcialmente desnatado condensado adoçado e o leite desnatado condensado adoçado) como os leites parcialmente desidratados com uma mistura de sacarose (açúcar semibranco, açúcar branco ou açúcar extrabranco);

1.1.7.

O Padrão do Leste Africano, descrito nos Relatórios e Documentos do Rascunho Comesa/EAC dos Padrões para Lácteos de 2010 (EAS 87), define que o leite condensado

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

adoçado é o produto lácteo que pode ser obtido pela remoção parcial da água do leite com a adição de açúcar (qualquer carboidrato edulcorante), ou por qualquer outro processo que conduza a um produto com a mesma composição e características; 1.1.8.

O Instrumento Legal inglês nº 1596 de 2003 define o leite condensado não adoçado (leite com elevado teor de gor dura condensado, leite condensado, leite parcialmente desnatado condensado e leite desnatado condensado) como leites parcialmente desidratados; e o leite condensado adoçado (leite condensado adoçado, leite parcialmente desnatado condensado adoçado e leite desnatado condensado adoçado), os provenientes de leite parcialmente desidratado com uma mistura de sacarose (açúcar semibranco, açúcar branco ou açúcar extrabranco);

1.1.9.

A Diretiva nº 114 de 20 de dezembro de 2001 do Conselho da Comunidade Europeia define que o leite condensado ou leite integral condensado, leite parcialmente desnatado condensado ou leite semidesnatado condensado e o leite desnatado condensado ou leite desnatado condensado, são leites concentrados adoçados, líquidos, parcialmente desidratados, a que foram adicionados sacarose (açúcar semibranco, açúcar branco ou açúcar branco extra); o leite concentrado não adoçado é o leite evaporado;

1.1.10. O Regulamento dos Produtos Lácteos canadense SOR79-840, de 2010, define que o leite condensado ou leite concentrado adoçado é o leite a partir do qual a água foi removida e ao qual foi adicionado agentes edulcorantes permitidos.

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Legislações sobre leite condensado

Comentários Conforme as legislações pesquisadas, percebe-se que as definições para o leite condensado assemelham em sua essência, apresentando praticamente a mesma base tecnológica de fabricação do produto, ou seja, a remoção parcial do teor de água do leite sem que ocorra uma desidratação efetiva do produto, denominação esta reservada aos produtos em pó. Portanto, a utilização do termo concentração (p. ex., ““...produtos lácteos obtidos pela concentração parcial dos sólidos totais...””), ao contrário de desidratação, estaria mais adequadamente empregado à definição da tecnologia utilizada, diferentemente ao que prescreve a normativa brasileira, escocesa, inglesa e da União Europeia. Pelas definições encontradas em algumas legislações (Codex Alimentarius, Australiana e do Leste Africano), o leite condensado também pode ser obtido mediante outras tecnologias de fabricação, embora não especificadas pelas próprias normas, desde que atendam às mesmas características e composição para a variedade de leite condensado que se deseja. Dessa forma, é possível supor, por exemplo, que a utilização do leite reconstituído e/ou recombinado seja alternativa mercadológica e/ou estratégica para a obtenção do produto. Outro fato que merece destaque é a variedade de leites condensados presentes em algumas das legislações pesquisadas, cujas diferenças se referem basicamente à presença ou ausência do açúcar, assim como nos teores e tipo de gordura (láctea, vegetal ou uma combinação destas). Neste último caso, dentre as normas acessadas, percebe-se que esta alternativa tecnológica está presente apenas no Codex Alimentarius. Isto sugere uma versatilidade do produto, possivelmente justificado pela demanda existente em determinados mercados ou ainda, de cunho estratégico, sugerindo a existência de outras legislações não contempladas pelo presente estudo. Foi observada uma diferenciação no uso dos termos concentrado, evaporado e condensado. O Codex Alimentarius denomina leite evaporado como o leite que foi obtido pela remoção parcial da água do leite (calor ou outro processo), não contendo o açúcar. A União

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Europeia denomina como leite condensado (e suas variedades), como o leite concentrado que é adoçado, enquanto o leite evaporado é o leite concentrado não adoçado. Assim, a distinção se deve à ausência ou à presença do açúcar no produto, tendo em vista que a composição relativa aos teores de matéria gorda e resíduo seco total (extrato seco total), entre os produtos condensado e evaporado, é proporcionalmente discreta. No entanto, as legislações escocesa e inglesa não seguem esta definição, utilizando o termo condensado tanto para o produto adoçado quanto para o não adoçado, situação esta que não acontece entre as demais normativas pesquisadas. Os leites condensado adoçado e não adoçado que apresentam no mínimo 8,0% e 7,8% (m/m) de gordura respectivamente, também são denominados leite evaporado pela normativa chinesa de Hong Kong. No caso da normativa norte-americana, o leite concentrado pode ser alternativamente denominado também como leite condensado, embora não adoçado, diferenciando também pelos teores dos demais componentes lácteos. Portanto, resumindo esta primeira avaliação, percebem-se claramente as significativas distinções relativas à definição do produto. Estas, se não ajustadas, contribuem para o aumento na dificuldade do entendimento e padronização dos produtos entre as diferentes legislações, o que pode resultar em um empecilho adicional a ser considerado na comercialização dos produtos pelos diferentes países, em um mercado cada vez mais dinâmico e globalizado.

1.2 Requerimentos de composição físico-química 1.2.1.

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Conforme o padrão 282-1971 do Codex Alimentarius, o leite condensado adoçado, deve conter no mínimo 8% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 28% (m/m) de sólidos lácteos e no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; o leite desnatado condensado adoçado deve conter no máximo 1% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 24% (m/m) de sólidos lácteos e no mínimo

Legislações sobre leite condensado

34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; o leite parcialmente desnatado condensado adoçado deve conter mais que 1% e menos que 8% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 20% (m/m) de sólidos lácteos não gordurosos; no mínimo 24% (m/m) de sólidos lácteos, no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; o leite parcialmente desnatado condensado adoçado pode ser designado como leite semidesnatado condensado adoçado se o teor de gordura láctea for entre 4,0%-4,5% e no mínimo de 28% (m/m) nos sólidos lácteos; leite com elevado teor de gordura condensado adoçado deve conter no mínimo 16% de gordura láctea, no mínimo 14% (m/m) de sólidos lácteos não gordurosos e no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos. O padrão 252-2006 define mistura de leite desnatado condensado adoçado e gordura vegetal deve conter no mínimo 8% (m/m) de gordura total, no mínimo 20% de sólidos lácteos não gordurosos e no mínimo 34% de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; mistura de leite desnatado condensado adoçado e gordura vegetal com reduzido teor de gordura deve conter mais que 1% e menos que 8% (m/m) de gordura total, no mínimo 20% (m/m) de sólidos lácteos não gordurosos e no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos. O teor de gordura e/ou proteína do leite pode ser ajustado somente para cumprir com os requerimentos de composição, pela adição e/ou retirada dos constituintes do leite de modo a não alterar a relação proteínas do soro e caseína do leite que está sendo ajustado. Normalmente o açúcar a ser utilizado é a sacarose, mas uma combinação com outros açúcares de acordo com as Boas Práticas de Fabricação é permitida, com a utilização entre um valor mínimo que possa garantir a manutenção da qualidade do produto e um valor máximo no qual, acima deste, a cristalização do açúcar possa ocorrer.

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18 LDCA

LPDCA

BPF

BPF

LEGCA

BPF

BPF

BPF

BPF

20,0 (mín.) 1,0 a 8,0 34,0 (mín.)

MLDCAGV MLDCAGVRG

28,0 (mín.) 14,0 (mín.) 20,0 (mín.) 4,0-4,5 16,0 (mín.) 8,0 (mín.) 34,0 (mín.) 34,0 (mín.)

LSDCA

•• LCA: leite condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; LPDCA: leite parcialmente desnatado condensado adoçado; LSDCA: leite semi-desnatado condensado adoçado; LEGCA: leite com elevado teor de gordura condensado adoçado; MLDCAGV: mistura de leite desnatado condensado adoçado com gordura vegetal; MLDCAGVRG: mistura de leite desnatado condensado adoçado com gordura vegetal com reduzido teor de gordura; •• SLT: sólidos lácteos totais; SLNG: sólidos lácteos não gordurosos; GL: gordura láctea; GT: gordura total; PLSLNG: proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; •• Açúcar: geralmente sacarose, mas uma combinação deste com outros açúcares, pode ser usada; •• BPF: boas práticas de fabricação; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

BPF

28,0 (mín.) 24,0 (mín.) 24,0 (mín.) 20 (mín.) 8,0 (mín.) 1,0 (máx.) 1,0 a 8,0 34,0 (mín.) 34,0 (mín.) 34,0 (mín.)

Legenda:

Açúcar

SLT SLNG GL GT PLSLNG

LCA

Tabela 1 –– Composição dos leites condensados adoçados (% m/m), conforme Codex Alimentarius.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Legislações sobre leite condensado

1.2.2.

De acordo com o Art. 658 do Decreto 30.691 do Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal (RIISPOA), o ““leite condensado”” ou ““leite condensado com açúcar ””, deve satisfazer as seguintes especificações: apresentar acidez em ácido lático entre 0,08 a 0,16 (oito e dezesseis centigramas por cento) quando na diluição de uma parte do produto para 2,5 (duas e meia) partes de água (Redação dada pelo(a) Decreto 1255/1962/NI)””; apresentar na reconstituição, em volume, uma parte do leite para 2,25 (duas e vinte e cinco centésimos) partes de água, teor de gordura atinja o limite padrão de leite de consumo correspondente, tendo 28% (vinte e oito por cento), no mínimo de extrato seco total do leite, e, no máximo, 45% (quarenta e cinco por cento) de açúcar excluída a lactose (Redação dada pelo(a) Decreto 1255/1962/NI)””.

Tabela 2 –– Composição do leite condensado (% m/m), conforme RIISPOA. LCA EST G ACIDEZ AÇÚCAR

28,0% (mín.) Padrão leite de consumo correspondente (após reconstituição) 0,08 a 0,16 (cg % ácido lático) 45,0% (máx.), excluída a lactose

Legenda: •• •• •• ••

1.2.3.

LCA: leite condensado adoçado; EST: extrato seco total; G: gordura; mín.: mínimo; máx.: máximo; cg: centigramas

O padrão australiano 2.5.7 estabelece que o leite integral condensado deve conter, no mínimo, 8% (m/m) de

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

gordura láctea e, no mínimo, 28% (m/m) de sólidos lácteos; o leite desnatado condensado deve conter, no máximo, 1% (m/m) de gordura láctea e, no mínimo, 24% (m/m) de sólidos lácteos; ambos devem conter, no mínimo, 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos. Tabela 3 –– Composição dos leites condensados (% m/m), conforme Padrão Australiano para Alimentos.

GL SL PLSLNG

LICA

LDCA

8,0 (mín.) 28,0 (mín.) 34,0 (mín)

1,0 (máx.) 24,0 (mín.) 34,0 (mín)

Legenda: •• LICA: leite integral condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; •• GL: gordura láctea; SL: sólidos lácteos; PLSLNG: proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

O teor de gordura e/ou proteína do leite usado para o preparo dos leites condensados pode ser ajustado para o cumprimento dos requisitos de composição estabelecidos nesta norma, pela adição e/ou retirada dos constituintes do leite de modo a não alterar a relação proteínas do soro e caseína do leite que está sendo ajustado. 1.2.4.

20

O padrão chinês (Hong Kong) estabelece na II Parte, item 14, que o leite condensado adoçado conterá, no mínimo, 28% de sólidos lácteos totais e, no mínimo, 8% de gordura láctea. O item 15 define que o leite desnatado condensado adoçado deve conter, no mínimo, 24% de sólidos lácteos totais incluindo a gordura.

Legislações sobre leite condensado

Tabela 4 –– Composição dos leites condensados (%), conforme o Centro de Segurança Alimentar de Hong Kong.

SLT GL

LCA

LDCA

28,0 (mín.) 8,0 (mín.)

24,0 (mín.) -

Legenda: •• LCA: leite condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; •• SLT: sólidos lácteos totais; GL: gordura láctea; •• mín.: mínimo.

1.2.5.

O padrão norte-americano estabelece no título 21 do Código de Regulamentos Federal, item 131.120, que o leite condensado adoçado deve conter, no mínimo, 8% por peso, de gordura láctea, e, no mínimo, 28% por peso, de sólidos lácteos totais.

Tabela 5 –– Composição dos leites condensados (% em peso), conforme o Código de Regulamentos Federal Norte Americano –– EUA.

GL SLT

LCA

LC

8,0 (mín.) 28,0 (mín.)

7,5 (mín.) 25,5 (mín.)

Legenda: •• LCA: leite condensado adoçado; LC: leite concentrado ou condensado; •• GL: gordura láctea; SLT: sólidos lácteos totais; •• mín.: mínimo.

A quantidade de carboidrato edulcorante nutritivo usada é a suficiente para prevenir a deterioração. O alimento é pasteurizado e pode ser homogeneizado. Conforme mencionado anteriormente no item 1.1.5, o leite concentrado pode ser alternativamente denominado

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

como leite condensado (item 131.115, letra e, do código norte-americano), deve conter, no mínimo, 7,5% de gordura láctea e, no mínimo, 25,5% de sólidos lácteos totais, sendo também pasteurizado, mas não é processado pelo calor de modo a evitar a deterioração, podendo ser também homogeneizado. 1.2.6.

O padrão escocês nº 311 dos Regulamentos do Leite Condensado e Leite Desidratado de 2003 estabelece que o leite com elevado teor de gordura condensado deve conter, por peso, no mínimo 15% de gordura e no mínimo 26,5% de sólidos lácteos totais; que o leite condensado deve conter, por peso, no mínimo 7,5%, de gordura e no mínimo 25% de sólidos lácteos totais; que o leite parcialmente desnatado condensado deve conter, por peso, entre 1% e 7,5% de gordura e no mínimo 20% de sólidos lácteos totais; que o leite desnatado condensado deve conter, por peso, no máximo 1% de gordura e no mínimo 20% de sólidos lácteos totais; que o leite condensado adoçado deve conter, por peso, no mínimo 8% de gordura e no mínimo 28% de sólidos lácteos totais; que o leite parcialmente desnatado condensado adoçado deve conter, por peso, entre 1% e 8% de gordura e no mínimo 24% de sólidos lácteos totais; que o leite desnatado condensado adoçado deve conter, por peso, no máximo 1% de gordura e no mínimo 24% de sólidos lácteos totais.

Tabela 6 –– Composição dos leites condensados (%, por peso), conforme o Regulamento Escocês. LEGC

LC

GL 15,0 (mín.) 7,5 (mín.)

LPDC 1,0 a 7,5

LDC

LCA

1,0 (máx.) 8,0 (mín.)

LPDCA

LDCA

1,0 a 8,0

1,0 (máx.)

SLT 26,5 (mín.) 25,0 (mín.) 20,0 (mín.) 20,0 (mín.) 28,0 (mín.) 24,0 (mín.) 24,0 (mín)

Legenda: •• LEGC: leite com elevado teor de gordura condensado; LC: leite condensado; LPDC: leite parcialmente desnatado condensado;

22

Legislações sobre leite condensado

LDC: leite desnatado condensado; LCA: leite condensado adoçado; LPDCA: leite parcialmente desnatado condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; •• GL: gordura láctea; SLT: sólidos lácteos totais; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

Obs.: os termos leite evaporado e leite semidesnatado evaporado podem ser usados em vez de leite condensado e leite parcialmente desnatado condensado, no caso do leite parcialmente desidratado conter, por peso, pelo menos 9% de gordura e 31% de sólidos lácteos totais, e entre 4% –– 4,5% de gordura e no mínimo 24% de sólidos lácteos totais, respectivamente. 1.2.7.

O padrão do leste africano (Draft COMESA/East African Standard) especifica que o leite condensado adoçado deve conter, no mínimo, 8% (m/m) de gordura láctea, no mínimo, 28% (m/m) de sólidos lácteos e, no mínimo, 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; que o leite desnatado condensado adoçado deve conter até 1% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 24% (m/m) de sólidos lácteos e, no mínimo, 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; que o leite parcialmente desnatado condensado adoçado deve conter entre 1% e 8% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 24% (m/m) de sólidos lácteos, no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos e 20% (m/m) de sólidos lácteos não gordurosos, podendo ser designado também como leite semidesnatado condensado adoçado se o teor de gordura láctea for entre 4,0-4,5% e apresentar, no mínimo, 28% (m/m) de sólidos lácteos; que o leite com elevado teor de gordura condensado deve conter no mínimo 16% (m/m) de gordura láctea, no mínimo 34% (m/m) de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos e 14% (m/m) de sólidos lácteos não gordurosos.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Tabela 7 –– Composição dos leites condensados (% m/m), conforme o Padrão do Leste Africano (Draft COMESA/East African Standard). LCA GL SL PLSLNG

LDCA

LPDCA

LSDCA

LEGCA

8,0 (mín.) 1,0 (máx.) 1,0 a 8,0 4,0 a 4,5 16,0 (mín.) 28,0 (mín.) 24,0 (mín.) 24,0 (mín.) 28,0 (mín.) 34,0 (mín.) 34,0 (mín.) 34,0 (mín.) 34,0 (mín.)

SLNG

-

-

20,0

-

14,0

Legenda: •• LCA: leite condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; LPDCA: leite parcialmente desnatado condensado adoçado; LSDCA: leite semi-desnatado condensado adoçado; LEGCA: leite com elevado teor de gordura condensado adoçado; •• GL: gordura láctea; SL: sólidos lácteos; PLSLNG: proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos; SLNG: sólidos lácteos não gordurosos; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

Os teores de sólidos lácteos e sólidos lácteos não gordurosos incluem a água de cristalização da lactose. Ressalta ainda que, para todos os leites condensados, a quantidade de açúcar está restrita às Boas Práticas de Fabricação com um valor mínimo que possa garantir a manutenção da qualidade do produto e um valor máximo o qual, acima deste, a cristalização do açúcar, possa ocorrer. 1.2.8.

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O padrão inglês pelo Instrumento Legal nº 1596 de 2003 estabelece que o leite com elevado teor de gordura condensado deve conter, por peso, no mínimo,15% de gordura e, no mínimo, 26,5% de sólidos lácteos totais; que o leite condensado deve conter, por peso, no mínimo 7,5% de gordura, e no mínimo 25% de sólidos lácteos totais; que o leite parcialmente desnatado condensado deve conter, por peso, entre 1% e 7,5% de gordura, e no mínimo 20% de sólidos lácteos totais; que o leite desnatado condensado deve conter, por peso, no máximo 1% de gordura, e no

Legislações sobre leite condensado

mínimo 20% de sólidos lácteos totais; que o leite condensado adoçado deve conter, por peso, no mínimo, 8% de gordura e no mínimo 28% de sólidos lácteos totais; que o leite parcialmente desnatado condensado adoçado deve conter, por peso, entre 1 e 8% de gordura e no mínimo 24% de sólidos lácteos totais; que o leite desnatado condensado adoçado deve conter, por peso, no máximo 1% de gordura e no mínimo 24% de sólidos lácteos totais. Tabela 8 –– Composição dos leites condensados (%, por peso), conforme o Regulamento Inglês. LEGC 15,0 (mín.) 26,5 SLT (mín) GL

LC

LPDC

LDC

LCA

LPDCA

LDCA

7,5 (mín.) 25,0 (mín)

1,0 a 7,5

1,0 (máx.) 20,0 (mín)

8,0 (mín.) 28,0 (mín)

1,0 a 8,0

1,0 (máx.) 24,0 (mín)

20 (mín)

24,) (mín)

Legenda: •• LEGC: leite com elevado teor de gordura condensado; LC: leite condensado; LPDC: leite parcialmente desnatado condensado; LDC: leite desnatado condensado; LCA: leite condensado adoçado; LPDCA: leite parcialmente desnatado condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; •• GL: gordura láctea; SLT: sólidos lácteos totais; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

1.2.9.

O padrão europeu previsto na Diretiva nº 114 de 20 de dezembro de 2001, publicado em 17 de janeiro de 2002, relativo a determinados leites conservados parcial ou totalmente desidratados, destinados à alimentação humana, estabelece para os leites concentrados adoçados que o leite condensado ou leite inteiro condensado deve conter, em massa, pelo menos 8% de matéria gorda e, pelo menos, 28% de resíduo seco total proveniente do leite; que o leite parcialmente desnatado condensado ou leite meiogordo condensado deve conter, em massa, entre 1% e 8%

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

de matéria gorda, e pelo menos 24% de resíduo seco total proveniente do leite; que o leite desnatado condensado ou leite magro condensado deve conter, em massa, um máximo de 1% de matéria gorda e pelo menos 24% de resíduo seco total proveniente do leite. Tabela 9 –– Composição dos leites condensados (%, em massa), conforme o Padrão da União Européia.

MG RST

LC ou LIC 8,0 (mín.) 28,0 (mín.)

LPDC ou LMGC 1,0 a 8,0 24,0 (mín.)

LDC ou LMC 1,0 (máx.) 24,0 (mín)

Legenda: •• LC: leite condensado adoçado; LIC: leite inteiro (integral) condensado adoçado; LPDC: leite parcialmente desnatado condensado adoçado; LMGC: leite meio gordo condensado adoçado; LDCA: leite desnatado condensado adoçado; LMC: leite magro condensado adoçado; •• MG: matéria gorda; RST: resíduo seco total; •• mín.: mínimo; máx.: máximo.

1.2.10. O padrão canadense previsto no Regulamento dos Produtos Lácteos SOR/79-840 estabelece que o leite condensado ou leite concentrado adoçado deve conter, no mínimo, 28% de sólidos lácteos e 8% de gordura láctea. Tabela 10 –– Composição dos leites condensados (%), conforme o Padrão Canadense do Regulamento de Produtos Lácteos.

SL GL

LC ou LCA 28,0 (mín.) 8,0 (mín.)

Legenda: •• LC: leite condensado; LCA: leite concentrado adoçado; •• SL: sólidos lácteos; GL: gordura láctea; •• mín.: mínimo.

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Legislações sobre leite condensado

Comentários Analisando as informações disponíveis, observa-se que a maioria das legislações adota uma reduzida variedade de leites condensados, apresentando, em média, até três tipos de produto. O maior destaque é para o leite condensado adoçado (LCA), presente em todas as normativas pesquisadas (10), seguido pelo leite condensado adoçado desnatado (7), e o leite condensado adoçado parcialmente desnatado (5), enquanto as demais variedades são prescritas por até duas normativas. Em geral, os teores de sólidos lácteos totais (SLT), gordura láctea (GL) e de proteína láctea nos sólidos lácteos não gordurosos (PLSLNG) estabelecidos em cada legislação é praticamente o mesmo indicado pelo Codex Alimentarius quanto aos produtos LCA, LDCA e LPDCA, com exceção dos leites condensados não adoçados estabelecidos pelas normativas escocesa e inglesa, pois entendese que estas variedades são prescritas pelo Codex como leite evaporado ao ser comparado os respectivos requerimentos, conforme apresentado anteriormente. É importante observar também que, em relação aos critérios de composição apresentados, as legislações demonstram, proporcionalmente, diferenças significativas devidas mais a aspectos qualitativos do que a quantitativos, ou seja, na variedade de leites condensados adotados. Neste sentido, as normas escocesa e inglesa apresentam outras variedades do produto quando comparadas às demais legislações. Embora esta diferenciação esteja relacionada à ausência do açúcar, conforme observado e comentado no tópico anterior acerca das definições, mantendo a designação de um produto condensado. Outro aspecto que se destaca é a presença das variedades de leite condensado que contém gordura vegetal, ambas prescritas pelo Codex Alimentarius, sugerindo a existência deste tipo de produto no mercado mundial, embora não contemplado nas demais legislações pesquisadas, mas que sugere a existência de um mercado diferenciado.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Em relação à normativa brasileira, observa-se: - definição estabelecida para apenas um tipo de produto, o leite condensado adoçado, existindo no mercado nacional a variedade leite condensado desnatado adoçado; - não há especificação de unidade para o percentual dos valores de composição centesimal, ou seja, massa por massa (% m/m) ou outra; - a definição para o teor de gordura não especifica a origem desta (láctea ou vegetal), o que atualmente possibilita utilizar a segunda, desde que o percentual total atenda à referida norma; outro aspecto que se destaca é que o valor analítico de referência para a gordura é atribuído ao padrão de outro produto após diluição (““...de um leite de consumo correspondente...””). Dessa forma, sugere-se uma melhor definição baseada no conteúdo de matéria gorda intrínseco ao produto, mediante metodologias analíticas atualmente disponíveis (métodos da solução de análise, ““Wiege”” ou Roese-Gottlieb), estabelecendo valores específicos do produto, a exemplo do que pode ser constatado nas legislações estudadas; - embora não tenha sido contemplada no presente estudo a avaliação do teor (grau) de acidez do produto, reconhecemos a importância dele com especial indicação a uma possível contaminação microbiana, alterações reológicas e/ou sensoriais, sugerindo a realização de novos estudos relativos a este atributo; - em relação ao açúcar, foi a única norma que definiu quantitativamente o seu teor para o produto final. Tendo em vista ser a sacarose o açúcar predominantemente utilizado pelas suas diversas vantagens, sugere-se especificá-lo qualitativa e quantitativamente, sem haver, contudo, restrições ao acréscimo de outros tipos de carboidratos se for o caso. É importante levar em consideração a prevenção do defeito conhecido como ““arenosidade””; - ao referenciar o percentual de extrato seco total (EST),

28

Legislações sobre leite condensado

está sendo incluído o teor de açúcar (sacarose); portanto, sugere-se a substituição pela expressão sólidos lácteos totais (SLT).

1.3 Requerimentos de composição microbiológica 1.3.1.

O Codex Alimentarius recomenda que os produtos devem ser preparados e manuseados de acordo com o Código Internacional de Práticas Recomendadas –– Princípios Gerais de Higiene Alimentar (CAC/RCP 1-1969), o Código de Práticas Higiênicas para o Leite e Produtos Lácteos (CAC/RCP 57-2004) e outros Códigos textos relevantes tais como o Código de Práticas Higiênicas e o Código de Prática. Os produtos devem cumprir os critérios microbiológicos (limites) estabelecidos em conformidade com os Princípios para a Elaboração e Aplicação de Critérios Microbiológicos para Alimentos (CAC/GL 21-1997), baseados em dados colhidos em vários estabelecimentos produtores operando sob as Boas Práticas de Fabricação (BPF) e o sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC), não havendo, portanto, critérios microbiológicos específicos definidos pelo referido código para o leite condensado;

1.3.2.

A normativa brasileira pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado;

1.3.3.

A normativa australiana pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado;

1.3.4.

A normativa chinesa de Hong Kong pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

1.3.5.

A normativa americana pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado;

1.3.6.

A normativa escocesa pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado; no entanto, é citado que a preservação dos produtos do ponto de vista higiênico será alcançada, pelo tratamento térmico (nos leites condensados não adoçados) e pela adição da sacarose (nos leites condensados adoçados);

1.3.7.

A normativa do leste africano estabelece que os produtos devem ser preparados e manuseados de acordo com o Código de Práticas Higiênicas para o Leite e Produtos Lácteos (CAC/RCP 57), e devem obedecer aos seguintes limites microbiológicos:

Tabela 11 –– Limites microbiológicos para os leites condensados conforme o COMESA/Padrão do Leste Africano. CARACTERÍSTICA Contagem Total em Placas (máx.) Coliforme (máx.) E. coli Staphylococcus (coagulase positivo) Mofos e leveduras (máx.)

LIMITE (UFC/mL) 20 10 ausente/1mL ausente/1mL 10

Legenda: •• UFC/mL: unidade formadora de colônia por mililitro; •• máx.: máximo; mín.: mínimo.

1.3.8.

30

A normativa inglesa pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado; assim como na legislação escocesa, a preservação dos produtos do ponto de vista higiênico será alcançada, pelo tratamento térmico (nos leites condensados não adoçados) e pela adição da sacarose (nos leites condensados adoçados);

Legislações sobre leite condensado

1.3.9.

A normativa da União Europeia pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado; da mesma forma como nas legislações escocesa e inglesa, a preservação dos produtos do ponto de vista higiênico será alcançada, pelo tratamento térmico (nos leites condensados não adoçados) e pela adição da sacarose (nos leites condensados adoçados);

1.3.10. A normativa canadense pesquisada não estabelece critérios microbiológicos específicos para o leite condensado, mas para ser classificado deve ser ““(i) ...livre de Salmonella e Listeria monocytogenes, determinados por métodos aceitáveis e (j) não exceder o nível permitido de coliformes””; conforme o número 4, dos termos e condições de classificação.

Comentários Embora o leite condensado seja considerado um produto não estéril, o envase a frio aumenta os riscos de uma possível contaminação. Quase a totalidade das legislações estudadas não especifica índices microbiológicos para o produto, permitindo concluir que esta ocorrência seja praticamente desprezível. No entanto, a norma africana pesquisada estabelece os limites qualitativos e quantitativos, possibilitando supor que naquela localidade exista a ocorrência de análises positivas para os microorganismos descritos.

1.4 Requerimentos de composição microscópica 1.4.1.

Nenhuma das normativas pesquisadas estabelece critérios microscópicos específicos quanto ao tamanho e número de cristais de lactose para o leite condensado.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Comentários A vida de prateleira do leite condensado depende, dentre outros fatores, da ausência do defeito conhecido como ““arenosidade””, resultado de uma textura arenosa devida à presença de cristais de lactose de tamanho perceptível ao consumidor. Esta prevenção é realizada mediante a correta condução da etapa de microcristalização, cujo processo envolve, além de outras variáveis (temperatura e agitação), a adição de núcleos de lactose (microcristais), objetivando a formação de um maior número possível de cristais de reduzida dimensão. Isto favorece o controle do tamanho e o número dos cristais ao longo da validade do produto, colaborando, assim, nas características reológicas desejáveis. Dessa forma, a definição destes parâmetros auxiliaria no controle de qualidade do produto final, principalmente no que diz respeito ao item 1.5. Considerando, portanto, ser o defeito oriundo da lactose e prevenido por ela própria, entende-se que, no caso das normativas escocesa, inglesa e da União Europeia, o estabelecimento do limite a ser adicionado durante a fabricação (0,03% de lactose por peso do produto final) tem como finalidade a prevenção do defeito. De acordo com a literatura, sugere-se, para evitar o referido defeito, que os cristais de lactose tenham um tamanho entre de 816 µm no produto final, considerando que eles aumentarão de tamanho ao longo da vida de prateleira sem, contudo, atingir o valor sensorial de percepção (25 µm).

1.5 Requisitos sensoriais 1.5.1.

As normativas do Codex Alimentarius pesquisadas não estabelecem aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

1.5.2.

O RIISPOA estabelece que o produto deve apresentar características organolépticas próprias; posteriormente, a Instrução Normativa nº 68, de 12 de dezembro de

32

Legislações sobre leite condensado

2006 da Secretaria de Defesa Agropecuária (SDA), integrante do mesmo ministério, discriminou algumas características sensoriais que o produto deve apresentar numa avaliação analítica em laboratório, quais sejam: - quanto ao aspecto: homogêneo, líquido semifluido; - quanto à cor: branco-amarelada; - quanto ao odor: característico; - quanto ao sabor: doce e característico; 1.5.3.

A normativa australiana pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

1.5.4.

A normativa chinesa (Hong Kong) pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

1.5.5.

A normativa americana permite o uso de ingredientes que conferem sabor (fruta, suco de fruta, concentrados de fruta e de suco de fruta) e cor (aromatizante de grau alimentar natural e artificial), não apresentando maiores especificações;

1.5.6.

A normativa escocesa pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

1.5.7.

A normativa do leste africano estabelece que o leite condensado adoçado deve possuir uma textura uniforme e macia, e quando reconstituído pela adição de quantidade apropriada de água deve resultar em um produto de consistência uniforme. Deve também ser livre de rancidez, sabores e odores desagradáveis;

1.5.8.

A normativa escocesa pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

1.5.9.

A normativa inglesa pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

1.5.10. A normativa da União Europeia pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado; 1.5.11. A normativa escocesa pesquisada não estabelece aspectos sensoriais específicos para o leite condensado.

Comentários Destaque para a normativa americana que autoriza a adição de ingredientes que conferem diferentes sabores e cores ao produto, permitindo, dessa forma, um aumento na variedade do produto, diferentemente às tradicionais variações dentre os componentes lácteos e o açúcar e, em consequência, ampliando a possibilidade de expansão do mercado. A norma brasileira (IN 68/2006 SDA) estabelece quatro atributos sensoriais ao produto, o que demonstra uma preocupação com as características desejáveis que o leite condensado deve apresentar por ocasião do seu consumo. Outra norma que também descreve alguns atributos sensoriais é a do leste africano. Portanto, em relação ao tópico abordado, a maioria das legislações estudadas não especifica quais os atributos que devem ser apresentados pelo produto final. Estas características são importantes, pois mantêm uma estreita relação com todo o processo tecnológico utilizado na fabricação, assim como quanto aos teores composicionais. Dessa forma, a combinação destes facilita na identificação e entendimento de possíveis adulterações, falhas ou acertos ocorridos no processamento, auxiliando diretamente os responsáveis pela qualidade do produto assim como o consumidor.

1.7 Referências BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Decreto nº 30.691, de 29 de março de 1952. Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal (RIISPOA). Brasília DF: Ministério da Agricultura. 212 p. 1952.

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Legislações sobre leite condensado

Disponível em: . Acesso em: 22 abr. 2011. BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal. Leite condensado. In: . Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, 1981. v. II, cap. 14. CANADIAN FOOD INSPECTION AGENCY –– Dairy Products Regulations; Disponíveis em: Acesso em: 16 Abr 2010 e Acesso em: 05 Jan. 2011. CENTRE FOR FOOD SAFETY –– HONG KONG (Food Legislation/ Guidelines –– 5. Food and Drugs Regulations –– Lista 1 –– Parte II –– 14 e 15); Disponível em: Acesso em: 18 Mar. 2010. CODE OF FEDERAL REGULATIONS –– USA (Food and Drug Administration 131.120). Disponível em: . Acesso em: 18 Mar 2010); e . Acesso em: 11 Jan. 2011. CODEX ALIMENTARIUS (padrões 282-1971/revisão 1999 e 2522006). Disponíveis em: Acesso em: 18 Mar 2010 e Acesso em: 17 Ago. 2010. DRAFT COMESA/EAST AFRICAN STANDARD –– Reports &

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Papers Draft COMESA/EAC –– Dairy Standards EAS 2010; Disponível em: (geral) e Acesso em: 15 Abr. 2010). FOOD STANDARDS AUSTRALIA NEW ZEALAND (Standard 2.5.7); Disponíveis em: Acesso em: 18 Ma r 20 10 e Acesso em 05 Mai. 2011. J ORNAL OFICIAL DAS COMUNI DADES EUROPÉIAS –– DIRECTIVA 2001/114/CE DO CONSELHO de 20 de Dezembro de 2001. Disponível em: Acesso em: 16 Abr. 2010. SANTOS, M. C.; OLIVEIRA, J. N.; SILVA, P. H. F.; PERRONE, I. T.; RENHE, I. R. T. Avaliação de aspectos normativos do leite condensado brasileiro e no mundo. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, Juiz de Fora, v. 64, n. 369, p. 39-47, jul./ago. 2009. SCOTTISH STATUTORY INSTRUMENTS –– 2003 nº 311 Food (The Condensed Milk and Dried Milk –– Scotland –– Regulations); Disponível em: Acesso em: 14 Abr. 2010. STATUTORY INSTRUMENTS 2003 –– nº 1596 (The Condensed Milk and Dried Milk –– England –– Regulations); Disponível em: . Acesso em: 15 Abr. 2010. WALSTRA, P.; GEURTS, T. J.; NOOMEN, A.; JELLEMA, A.; BOEKEL, M. A. S. Ciencia de la leche y tecnologia de los productos lácteos. Zaragoza: Editorial Acribia, 2001. 729 p.

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Capítulo

2

Introdução à composição e estrutura do leite Paulo Henrique Fonseca da Silva Ítalo Tuler Perrone

2.1 Introdução O leite é a secreção das glândulas mamárias dos mamíferos sintetizada para a nutrição de suas crias, sendo secretado por aproximadamente 4.000 espécies, das quais cerca de 180 já foram analisadas e 50 estudadas. Dentre os alimentos, apenas o leite e o mel são sintetizados unicamente com o objetivo de alimentar/nutrir, sendo capaz de suprir na totalidade as necessidades de água do recémnascido, bem como de nutrientes para início do crescimento e imunidade temporária. Sua composição e características físico-químicas são estudadas cientificamente há mais de 150 anos, sendo um dos alimentos mais caracterizados quimicamente. O entendimento e os estudos sobre sua composição e características físico-químicas, bem como as relações destes com o processamento industrial, são de grande importância para os setores de ensino, pesquisa e para todos os agentes que integram a cadeia de industrialização deste alimento.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

2.2 Composição estrutural e físico-química do leite A estrutura pode ser definida como a disposição física dos componentes químicos em um sistema e no leite; assim como em qualquer outro sistema, esta estrutura é variável, pois o leite não se encontra em equilíbrio termodinâmico com suas vizinhanças. Da mesma forma, os tratamentos térmicos, a centrifugação, a evaporação, a fermentação e as demais operações unitárias às quais o leite é submetido durante o seu processamento contribuirão decisivamente para promover modificações na sua estrutura. Os elementos estruturais do leite são: glóbulos de gordura, leucócitos, partículas lipoproteicas, micelas de caseína e soro. O leite sem os glóbulos de gordura define-se como plasma lácteo, que é o líquido no qual se encontram emulsionados os glóbulos de gordura. O leite sem os glóbulos de gordura e sem as caseínas é chamado de soro, que é o líquido no qual estão dispersas as micelas de caseína. Algumas propriedades dos principais elementos estruturais do leite são apresentadas na Tabela 1. A composição do leite não é constante e a variabilidade é influenciada pelos principais fatores: a) b) c) d)

A espécie, a raça e o indivíduo: fatores genéticos; Fase da lactação: fatores fisiológicos; Estados patológicos: fatores de sanidade; A alimentação, o clima e o sistema de ordenha: fatores ambientais e manejo.

Existem ainda os fatores de contaminação tais como presença de antibióticos e pesticidas que modificam a composição e algumas propriedades do leite. Na Tabela 2 é apresentada a composição média dos leites de vaca, búfala e cabra, enfatizando a variabilidade causada pela espécie.

38

Tabela 1 –– Algumas propriedades dos principais elementos estruturais do leite.

Introdução à composição e estrutura do leite

39

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Tabela 2 –– Composição do leite de três diferentes espécies. Composição (g.100g-1) / Animal

Vaca

Búfala

Cabra

Extrato seco total Lipídeos Caseína Proteínas do soro Carboidratos Cinzas

12,7 3,9 2,6 0,6 4,6 0,7

17,5 7,5 3,6 0,7 4,8 0,8

13,3 4,5 3,0 0,6 4,3 0,8

Na Tabela 2 são apresentadas composições médias para a composição do leite, sendo enfatizados os constituintes que aparecem em maior concentração. As maiores concentrações apresentadas não significam diretamente grau de importância, pois constituintes minoritários como vitaminas, enzimas e constituintes traços possuem importante papel nutricional, catalisam reações e impactam no flavor do leite, respectivamente.

2.3 Biossíntese dos componentes majoritários A composição e as características físico-químicas do leite dependem diretamente do processo de sua biossíntese, que ocorrem durante o período de lactação do animal e envolvem basicamente três ações: secreção (síntese intracelular), liberação/ expulsão da célula secretora e armazenamento nos alvéolos, ductos e cisternas. O controle da lactação depende da ação hormonal de glândulas endócrinas e é diretamente influenciada pelo estado fisiológico do animal. Visando à biossíntese do leite e, consequentemente, à determinação de sua composição e propriedades físico-químicas, uma vaca passa em média 16 horas por dia se alimentando e ruminando, consumindo de 60 kg a 80 kg de vegetais e 50 litros

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Introdução à composição e estrutura do leite

de água. Os constituintes do leite são originários do sangue do animal, podendo ser passado do sangue diretamente para o leite ou serem sintetizados na célula secretora a partir de precursores sanguíneos. São necessários 500 volumes de sangue para produção de um volume de leite. O animal inicialmente passa pela mamogênese, fase na qual não produz leite, porém ocorre a preparação do tecido mamário, tendo aumentadas as concentrações dos hormônios progesterona e estrógeno. Na lactogênese inicia-se a secreção do leite, aumentando a concentração dos hormônios prolactina e a diminuição da progesterona e do estrógeno. Durante a galactopoiese há a manutenção na produção e com o decorrer da lactação ocorre a diminuição do hormônio prolactina e aumento de progesterona e estrógeno. Uma vaca pode ser ordenhada de duas a três vezes por dia apresentando média de 20 kg por dia na França e 4 kg por dia no Brasil em 2010. A Figura 1 ilustra os constituintes do sangue, as principais modificações que sofrem dentro da célula secretora e a forma como se apresentam no leite. A Figura 1 mostra como a composição do leite depende da alimentação, da composição do sangue, da fisiologia do animal e dos processos sintéticos na célula secretora. A composição de ácidos graxos no leite depende da alimentação (passagem de ácidos graxos de cadeia longa, disponibilidade de acetato e de βhidroxibutirato), bem como da biohidrogenação realizada pelos microrganismos no rúmen. A síntese de lactose a partir da glicose e da galactose depende da ação da enzima lactose sintetase (galactosil transferase + α−lactoalbumina) e sua liberação no lúmen ocorre em equilíbrio com a passagem de sais, principalmente cloretos, uma vez que o leite deve ser sintetizado em isotonia com o sangue do animal, impondo uma limitação fisiológica à composição do leite. Ao final da lactação e em casos de infecção (mamite), ocorre aumento na passagem de constituintes do sangue para o leite, via rota paracelular, o que ocasiona mudança na composição (menor concentração de lactose, maior concentração

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

de cloretos e soro proteínas) e mudanças nas propriedades físicoquímicas (diminuição na estabilidade térmica, mudança nas características da coalhada durante a produção de queijos). A composição e as propriedades das proteínas dependem da sequência de aminoácidos estabelecida pelos ribossomos e pelas mudanças translacionais que ocorrem nas vesículas Goldiences, nas quais se destacam a fosforilação, a glicosilação, as ligações com cálcio e citrato e o estabelecimento de ligações enxofreenxofre. A membrana dos glóbulos de gordura é originária da membrana apical das células secretoras, o que determina em grande parte sua composição e propriedades.

Figura 1 –– Esquematização da biossíntese de alguns constituintes do leite.

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Introdução à composição e estrutura do leite

2.4 Introdução aos principais constituintes 2.4.1. Água As propriedades físico-químicas do leite são similares às da água, entretanto são modificadas pela presença das diversas substâncias/solutos na fase aquosa e pelo grau de dispersão dos componentes emulsionados e coloidais. A água presente no leite pode realizar diferentes interações químicas com magnitudes distintas. Constituintes hidrofílicos interagem fortemente por meio de interações íon-dipolo ou dipolo-dipolo com a água. Parte da água presente no leite possui baixa mobilidade molecular, não é congelável a temperaturas de -40 °C e apresenta-se muito próxima à superfície dos solutos e de constituintes não aquosos. A água pode ser classificada em constitucional (realiza interações químicas de grande magnitude e é parte integral de outra molécula), vicinal ou de monocamada (presente no primeiro sítio de ligação dos compostos hidrofílicos), e água multicamada (ocupa os demais sítios de ligação ao redor da monocamada). Um dos aspectos mais importantes da água no leite e em seus derivados é o seu efeito na estabilidade química, física e microbiológica. Pode-se exemplificar: •• estabilidade química: as reações são influenciadas pela atividade de água do alimento, como as reações de Maillard, oxidação de lipídeos, perda de vitaminas, estabilidade de pigmentos, desnaturação de proteínas; •• estabilidade física: cristalização da lactose. •• estabilidade microbiológica: a atividade de água do meio interfere no desenvolvimento microbiano. Algumas propriedades físico-químicas do leite são apresentadas na Tabela 3.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Tabela 3 –– Algumas propriedades físico-químicas do leite. Característica/ propriedade físico-química Pressão osmótica

Magnitude média 700 kPa

Atividade de água (20ºC)

0,993

Temperatura de ebulição

100,15°C

Temperatura congelamento

Densidade (20°C)

-0,522°C a -0,540°C 1,3440 a 1,3485 1030 kg/m3

Força iônica

0,08 mol.L-1

Índice de refração (20°C)

Tensão superficial

52 N/m

Coeficiente de viscosidade

2,1 mPa s

Condutividade térmica (2,9% lipídeos, em massa) Calor específico pH (25°C)

0,559 W/m K

Acidez titulável

3,93 kJ/kg K 6,6

Exemplo de fator para variação da propriedade Biossíntese do leite (isotônico com o sangue da vaca) Tipo e intensidade das interações químicas da água com os constituintes do leite e dos produtos lácteos Adição de sólidos solúveis para o processamento Fraude por adição de água

Relação entre gordura sólida e líquida no leite Equilíbrio dos sais entre a fase contínua aquosa e a fase coloidal Leite integral 55,3 N/m Leite desnatado 57,4 N/m Creme 49,6 N/m Intensidade de desnaturação de proteínas do soro e de coprecipitação sobre as caseínas Teor de gordura Teor de gordura do leite Efeito tampão do leite (ex: concentração de proteínas) Tratamento térmico do leite

1,3 a 2,0 meq OH- .100 mL-1 Potencial Redox +0,25 a Concentração de oxigênio + 0,35 V dissolvido/incorporado ao leite A cor do leite é proveniente do espalhamento da luz visível nos glóbulos de gordura e nas micelas de caseína.

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Introdução à composição e estrutura do leite

2.4.2 Compostos nitrogenados Um importante grupo de compostos do leite é constituído pelos compostos nitrogenados que podem ser determinados analiticamente pelo método de Kjeldahl. Os compostos nitrogenados são compostos pelos de natureza proteica (aproximadamente 95%, conhecidos como nitrogênio proteico –– NP) e pelos de origem não proteica (aproximadamente 5%, conhecidos como nitrogênio não protéico –– NNP). O NNP é constituído por ureia, ácido úrico, creatina e aminoácidos. As proteínas podem ser agrupadas em caseínas, proteínas do soro, proteínas associadas à membrana do glóbulo de gordura, proteínas em menores concentrações (lactoferrina) e enzimas, conforme apresentado na Figura 2.

Figura 2 –– Subdivisões da fração nitrogenada proteica do leite de vaca. As caseínas são um grupo único de proteínas específicas do leite fosforiladas e insolúveis em meio ácido; representam em média 80% das proteínas do leite. O trabalho de Schübler em 1818 apresentou as caseínas como grandes partículas suspensas em uma fase aquosa e é considerado um dos primeiros trabalhos

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

sobre como as caseínas estão distribuídas no leite. O termo micela de caseína foi introduzido em 1921 por Beau que chamou as proteínas do leite em seu estado nativo como agregados de caseína e proteínas do soro de micelas. O termo micela em leite normalmente é empregado para definir os produtos associados coloidais das caseínas. As caseínas são fosfoproteínas específicas do leite que apresentam baixa solubilidade em pH 4,6, são ricas em aminoácido prolina, pobre em estruturas secundárias e terciária, são praticamente não desnaturáveis em condições normais de processamento industrial, não possuem ligações dissulfeto (não apresentam grande concentração de cistina e metionina), possuem grande capacidade de ligação com o cálcio e suas funções biológicas são transferir cálcio, aminoácidos e fósforo para o recém-nascido. A estrutura da micela é composta na base seca por 94% de proteínas e 6% por sais (em massa). O leite possui em média 10 15 micelas.mL -1 , com diâmetro entre 50 e 600 nm, com média em 150 nm. É dividida em subfrações que obedecem à proporção de distribuição micelar de: αs1 :αs2 :(β+γ):κ = 4:1:4:1,3. Possuem fosfato de cálcio coloidal associado aos aminoácidos serina e treonina durante as modificações translacionais que ocorrem na síntese do leite. Algumas propriedades das micelas de caseína são apresentadas na Tabela 4. Desde o trabalho pioneiro de Waugh em 1958, ocorreram contínuos trabalhos sobre as propriedades e estrutura das micelas de caseína. A estrutura não encontra unanimidade na comunidade científica, existindo diversos modelos em estudo e em aperfeiçoamento, dos quais podem se destacar: modelos de revestimento interno/núcleo cujas proteínas do interior são diferentes da proteína exterior, modelo composto por submicelas, modelos em que a micela é uma rede porosa de proteínas, e as nanomoléculas de fosfato de cálcio são responsáveis por ligações cruzadas entre as proteínas contribuindo para a manutenção de toda a rede unida. Algumas características das frações de caseínas são apresentadas na Tabela 5.

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Introdução à composição e estrutura do leite

Tabela 4 –– Algumas características da estrutura das caseínas. Característica

Valor/magnitude

Diâmetro Área superficial

150 nm (50-600 nm) 8 x 10 -10 cm2 2,1 x 10 -15 cm3

Volume

1,0632 g.cm -3 3,7 g H2 O g-1 proteína

Densidade (hidratada) Hidratação

44 cm 3 g-1

Voluminosidade

1,3 x 10 9 Da

Massa molecular (hidratada)

5 x 10 8 Da 10 14 -10 16

Massa molecular (desidratada) Número de partículas por mL de leite Distância média entre duas micelas

240 nm

Tabela 5 –– Propriedades e características das frações de caseína e das proteínas do soro. Propriedade/ característica

Caseína

Massa molecular αs1 Resíduos de aminoácidos/ molécula

αs2

β

199 207 209

Proteínas do soro κ

β-lactoglobulina α-lactoalbumina

169

162

123

Fosfoserina (resíduos/mol)

8

11

5

1

0

0

Cisteína (resíduos/mol)

0

2

0

2

5

8

Ligações S-S (mol)

0

1

0

-

2

4

Hexoses (resíduos/mol)

0

0

0

2,3

0

0

Ca2+ ligado

++

++

+

-

-

-

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

2.4.3 Lactose A lactose é um dissacarídeo formado pela ligação glicosídica β1-4 entre as moléculas de galactose e glicose. A quantidade de lactose no leite de diferentes espécies pode variar de 0,4% a 10,2%, sendo em média 4,8% e 7,0% para os leites de vaca e humano respectivamente. Aproximadamente 50% do extrato seco desengordurado do leite de vaca são compostos por lactose, que representa 30% do valor energético do produto, propiciando ao redor de 16,8 kJ.g-1 de energia. Produtos lácteos concentrados e desidratados como leite condensado e soro em pó possuem em média 16% e 73% de lactose em sua composição respectivamente. Produtos lácteos fermentados apresentam teores reduzidos de lactose sendo em média, para o iogurte, uma redução entre 16% e 25% do teor inicial do leite. A lactose é composta por D-glicose e D-Galactose onde o grupo aldeído da galactose está unido ao grupo C - 4 da glicose mediante um enlace β-1-4-glicosídico. Este enlace pode ser rompido pela ação enzimática. A β-galactosidase hidrolisa a lactose em seus monossacarídeos constituintes, glicose e galactose, e esta conversão é de considerável interesse do ponto de vista tecnológico, pois os produtos da hidrólise, em combinação, são mais doces, mais solúveis, diretamente fermentados e imediatamente absorvidos no intestino do lactente. A solubilidade média da lactose, a 20ºC, é de 20 g.100 g-1 de água, enquanto a solubilidade da glicose é de 107 g.100 g-1 de água e da galactose é 50 g.100 g-1 de água. A lactose não é tão doce quando comparada a outros açúcares tais como: sacarose, glicose e frutose, e soluções aquosas de sacarose com concentrações, em volume de 1%; 5%; 10% e 20%, possuem o mesmo poder edulcorante que soluções aquosas de lactose com concentrações, em volume respectivamente de 3%, 15%; 30% e 33%. A molécula de lactose participa da reação de escurecimento não enzimático, reação de Maillard, cujas principais consequências no leite e em seus derivados são:

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Introdução à composição e estrutura do leite

1) diminuição do valor nutritivo devido ao bloqueio dos resíduos de lisina, a qual não fica disponível para a digestão; 2) produção de compostos que geram sabor e aroma; 3) formação de compostos antioxidantes nas etapas mais avançadas da reação; 4) compostos antibacterianos são formados; 5) desenvolvimento de coloração amarronzada devido as melanoidinas. Os principais fatores que interferem na reação de escurecimento não enzimático são: 1) temperatura: a reação é lenta a temperaturas baixas e sua velocidade praticamente duplica a cada aumento de 10°C entre 40°C e 70°C; 2) pH do meio: a velocidade da reação é máxima a pH próximo da neutralidade; 3) atividade de água: quando a atividade de água é superior a 0,9, ou seja, quando os reagentes estão muito diluídos, há diminuição da velocidade de escurecimento e essa velocidade tende a zero quando a atividade de água tende a um valor abaixo de 0,2; 4) natureza do carboidrato: a velocidade da reação é maior em monossacarídeos do que em dissacarídeos; 5) natureza do aminoácido: a estrutura da molécula dos aminoácidos é importante para a velocidade da reação que é decrescente na ordem do aminoácido básico lisina, para o aminoácido ácido glutâmico e posteriormente para o aminoácido neutro glicina; 6) efeito dos catalisadores: a reação é acelerada pela presença de ânions como fosfato e citrato e, também, por íons cobre. O entendimento dos fatores que influenciam a reação de Maillard é importante aspecto tecnológico para a produção de leite condensado, pois a intensidade da coloração desejada depende das características de cada mercado.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

A cristalização pode ser definida como a formação de partículas sólidas dentro de uma fase homogênea, podendo ocorrer a partir do vapor, de um líquido em fusão ou de uma solução. O controle ou a prevenção à cristalização de diversos produtos alimentícios dependem do conhecimento da cinética do processo, bem como das suas interações com propriedades de transferência de massa, energia e momento durante a formação dos cristais e no armazenamento. São fatores determinantes para a cristalização em leite condensado: •• o teor final de lactose na solução. •• a temperatura do produto. O teor final de lactose em solução dependerá do teor inicial da lactose e da quantidade de água no produto final. A diminuição da temperatura do leite condensado implicará em decréscimo na solubilidade da lactose, favorecendo a cristalização. Deseja-se este resfriamento durante a cristalização forçada que ocorre associada à adição de núcleos para a cristalização. A cristalização forçada ou induzida, também conhecida como nucleação secundária, consiste em três ações: 1- resfriamento controlado produto; 2- adição de núcleos de cristalização (lactose em pó); 3- agitação constante. O resfriamento controlado e rápido do leite condensado intensifica a força motriz da etapa de cristalização e favorece a formação de núcleos dentro do produto. A adição de lactose em pó (núcleos) é determinante para obtenção de um grande número de cristais pequenos, o que é desejado, pois dificulta a percepção sensorial dos cristais pelo consumidor. A nucleação pode ser definida como o processo no qual pequenos agregados cristalinos estáveis se formam na solução, a saber: 1) nucleação primária: um número de partículas em fluxo, de tamanho superior ao limite crítico, é gerado, em sua maioria, em regiões de elevada supersaturação, como

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Introdução à composição e estrutura do leite

aos redores das superfícies de resfriamento e nas zonas de ebulição; 2) nucleação secundária: uma quantidade de partículas geradas, como resultado da presença do crescimento de cristais matrizes, induz a formação de novos cristais.

2.4.4 Lipídeos Os lipídeos correspondem a uma classe de compostos orgânicos que são insolúveis em água, solúveis em solventes orgânicos, possuindo cadeias de hidrocarbonetos em suas moléculas, ocorrendo em ampla variedade de alimentos. Compostos incluídos nesta classe incluem ácidos graxos, triacilgliceróis, e fosfolipídeos. Os lipídeos do leite apresentam-se como glóbulos microscópicos em uma emulsão óleo/água. Na interface dos glóbulos e do plasma do leite há uma membrana de natureza lipoproteica que contribui para a estabilidade da emulsão. O leite de vaca contém lipídeos em concentrações aproximadas de 2,8 g.100mL -1 a 6,0 g.100mL -1 , com valores médios na ordem de 3,5 g.100mL -1 a 4,0 g.100mL-1 . Os lipídeos do leite, também referidos como gordura láctea, são importantes componentes da maioria dos produtos de laticínios, além de participarem de formulações de produtos de panificação e chocolates e de aplicações não alimentares como os cosméticos. A fração lipídica predominante no leite são os triacilgliceróis. Há, também, glicolipídeos, vitaminas lipossolúveis e compostos determinantes de sabor e aroma, como lactonas, aldeídos e cetonas. Os resíduos de ácidos graxos ligados principalmente aos acilgliceróis e aos fosfolipídeos constituem 90% (em massa) dos lipídeos do leite. Contudo, registra-se a presença também de ácidos graxos livres no leite. Já se tem identificados mais de 400 tipos de ácidos graxos no leite, no entanto, apenas uma pequena

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

fração está presente em concentrações acima de 1% (em massa) com relação ao total dos lipídeos. O leite é caracterizado pela presença de concentrações relativamente altas de resíduos de ácidos graxos de cadeia curta (C4:0 a C10:0). Resíduos de ácido butírico (C4:0) são específicos de leites de ruminantes. Dentre os resíduos de ácidos graxos saturados, são predominantes os palmítico, esteárico e mirístico. Dentre os monoenoicos, os resíduos de ácido oleico são mais abundantes. Os ácidos graxos monoenoicos compreendem também isômeros trans, representando, em média, 3,7% (em massa) dos lipídeos do leite. Os polienoicos, com destaque para o linoleico e o α-linolênico, ocorrem em teores próximos a 3,0% (em massa) dos lipídeos do leite. Os lipídeos do leite possuem isômeros do ácido linoleico conjugado (CLA) na faixa de 0,2% a 2,0% (em massa), dominado pelo C18:2 cis-9, trans-11. Há crescente interesse em modificações na composição qualitativa dos lipídeos do leite, objetivando tornar o produto mais adequado à promoção da saúde humana, diminuindo o risco de doenças cardiovasculares. Para tanto, almeja-se o aumento nos teores de ácido oleico (C18:1 cis-9) e de ácido vacênico (C18:1 trans-11), que é o precursor endógeno do CLA (C18:2 cis-9, trans-11). Ao mesmo tempo, requerem-se menores concentrações de ácidos graxos saturados de cadeia média, como láurico (C12:0), mirístico (C14:0) e palmítico (C16:0). A composição dos lipídeos do leite apresenta grande variabilidade, recebendo influência da alimentação, raça, período de lactação, sanidade e idade do animal, sendo a alimentação o fator mais relevante. Quanto à microestrutura, a gordura láctea se apresenta como glóbulos com tamanho entre 2µm e 5µm. Os glóbulos são envolvidos por uma membrana, a qual corresponde de 2% a 6% (em massa) dos lipídeos do leite. A membrana dos glóbulos de gordura é assimétrica, diferindo em composição nas camadas interna e externa. Fosfatidilcolina, esfingomielina e glicolipídeos predominam na face voltada para o exterior do glóbulo. Lipídeos

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Introdução à composição e estrutura do leite

neutros, fosfatidiletanolamina e fosfatidilserina estão concentradas na camada interna. Os processamentos tecnológicos empregados em laticínios exercem influência sobre a composição e a estrutura dos glóbulos de gordura. O aquecimento pode ocasionar interações dos constituintes da membrana com proteínas do soro desnaturadas, principalmente a β-lactoglobulina. A agitação pode levar à coalescência dos glóbulos de gordura, com perda de material de membrana. Na homogeneização, a ruptura dos glóbulos e a sua redução de tamanho para um micrômetro geram aumento da superfície e o material de membrana torna-se insuficiente para se dispor em torno de todos os glóbulos recém-formados. Nova membrana passa a revestir os glóbulos, contando com a deposição de proteínas, como as caseínas. No caso da bateção do creme para a produção de manteiga, o rompimento dos glóbulos de gordura leva à perda de material de membrana, o qual migra para o leitelho. Os lipídeos do leite são suscetíveis à lipólise, sendo a lipase natural do leite o principal agente responsável por esta reação de degradação. A rancificação hidrolítica em produtos lácteos pode ser ocasionada pela atividade de lipases termoestáveis produzidas por bactérias psicrotróficas ou pela atividade residual da lipase natural. A membrana dos glóbulos de gordura confere proteção contra lipólise. Entretanto, alguns leites podem exibir lipólise sem que haja rompimento da membrana, denominada lipólise espontânea. De outro lado, a lipólise induzida, que resulta de algum dano à membrana, é o principal mecanismo de hidrólise dos lipídeos do leite. Tanto as lipases naturais quanto a maioria das lipases bacterianas atacam, preferencialmente, os resíduos de ácidos graxos nas posições terminais dos triacilgliceróis. Como a gordura láctea contém relativamente alta proporção de resíduos de ácidos graxos de cadeia curta, esterificados na posição sn-3, a lipólise aumenta a concentração destes compostos na forma livre. Os ácidos graxos de cadeia curta, na forma não-dissociada, podem causar sabor e aroma desagradáveis no leite e nos produtos lácteos.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

A autoxidação pode afetar os lipídeos do leite, gerando hidroperóxidos, os quais podem se decompor em compostos carbonilados, de sabor e odor indesejáveis. A gordura láctea é relativamente resistente à oxidação, pela predominância de ácidos graxos saturados e pela presença de antioxidantes naturais, como o α-tocoferol e o β-caroteno. A oxidação lipídica do leite pode se desenvolver induzida por metais, especialmente o cobre, ou pela incidência de luz. Há possibilidade de ocorrer autoxidação espontânea, dependendo de fatores alimentares e do balanço entre compostos antioxidantes e pró-oxidantes no leite. O processo oxidativo ocorre, principalmente, durante a estocagem do leite e produtos lácteos. A taxa de autoxidação depende da concentração de oxigênio dissolvido, da temperatura de estocagem e da presença de antioxidantes e pró-oxidantes.

2.4.5 Sais Os sais do leite são substâncias que se encontram ou podem estar no leite como íons de baixa massa molar. O termo ““sais”” não equivale a ““cinzas””, visto que a incineração do leite ocasiona perdas de sais orgânicos e a formação de cinzas a partir de compostos não salinos. Os principais sais do leite são os fosfatos, citratos, cloretos, sulfatos, carbonatos e bicarbonatos de sódio, potássio, cálcio e magnésio. O teor dos minerais no leite não é constante, mas varia por influência de vários fatores como estágio de lactação, nutrição do animal e fatores ambientais e genéticos. Os valores reportados na literatura para a concentração de muitos minerais mostram uma ampla faixa de variação devido aos fatores citados, mas, também, parcialmente, devido a erros analíticos e à contaminação proveniente da coleta do leite e dos equipamentos e processos industriais. O cálcio está presente no leite distribuído em duas frações: solúvel e coloidal. Na fração solúvel encontram-se 34% do cálcio do leite, sob as formas de cálcio iônico (35%), ligado ao citrato

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Introdução à composição e estrutura do leite

(55%) e ligado ao fosfato (10%). O cálcio coloidal ligado às caseínas representa 66% do cálcio total. De igual modo, o fosfato também ocorre nas mesmas duas frações. Na fração solúvel ocorrem 43% do fósforo do leite, sob as formas de fosfato diácido (54%), fosfato monoácido (36%) e ligado ao cálcio e ao magnésio (10%). O fósforo coloidal ligado às caseínas representa 57% do fósforo total. Quanto ao citrato, encontram-se 94% na fase contínua aquosa, ligado ao cálcio e ao magnésio (85%), como citrato trivalente (14%) e citrato divalente (1%). O citrato coloidal ligado às caseínas representa 6% do citrato total. Os sais solúveis apresentam-se em diferentes formas iônicas e complexos não-ionizados. Sódio e potássio estão presentes como cátions, em sua totalidade. Cloretos e sulfatos (sais de ácidos fortes) ocorrem como ânions, no pH normal do leite. Fosfatos, citratos e carbonatos (sais de ácidos fracos) estão distribuídos em várias formas iônicas. O principal sal coloidal do leite é o fosfato de cálcio. Este pode estar esterificado às caseínas, por meio de ligações serinafosfato, ou estar como fosfato de cálcio coloidal inorgânico, fortemente associado à formação e à manutenção da estrutura quaternária das caseínas. O equilíbrio da distribuição dos sais no leite entre as frações solúvel e coloidal recebe influência de fatores como: acidificação, resfriamento, aquecimento, adição de sais, diluição, concentração e congelamento. A solubilidade do fosfato de cálcio no leite é bastante dependente da temperatura. De forma incomum, a solubilidade do fosfato de cálcio decresce com o aumento da temperatura, ocasionando precipitação. Por outro lado, o resfriamento aumenta a concentração de fosfato de cálcio solúvel, havendo concomitante diminuição do fosfato de cálcio coloidal. A reversibilidade dos efeitos na partição do fosfato de cálcio é mais facilmente conseguida em leite submetido à refrigeração do que em leite aquecido. O cálcio iônico presente no leite influencia a temperatura de desnaturação da β-lactoglobulina e promove a sua agregação,

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

aumentando a deposição e formando pontes entre as proteínas adsorvidas na superfície dos trocadores de calor. Isto é relevante, pois incrustações em trocadores de calor são um sério problema, visto reduzirem a eficiência de transferência de energia na forma de calor, aumentando a queda de pressão e, consequentemente, afetando a economia de uma planta de processamento. Como resultado de incrustações, há maior possibilidade de deterioração da qualidade do produto, pois o alimento fluido pode não ser aquecido até a temperatura desejada para o tratamento térmico. Também os depósitos removidos pelo fluxo do produto podem causar importante contaminação. Destacando-se o efeito da concentração sobre a partição dos sais, tem-se que esta operação provoca precipitação do fosfato de cálcio, visto que o leite é saturado com respeito ao cálcio e ao fosfato. A precipitação gera abaixamento do pH, por exemplo: a concentração do leite por um fator de 2:1 reduz o pH a próximo de 6,2. A reação que descreve o fenômeno é apresentada abaixo: 3Ca +2 + 2HPO4 -2 → Ca 3 (PO4 )2 + 2H+ Os sais representam uma pequena fração do leite quando comparados com os lipídeos ou as proteínas, mas desempenham papel importante na estrutura e na estabilidade das micelas de caseína. Pequenas mudanças das condições físico-químicas de processamento podem induzir a variações na composição ou na partição dos sais e, consequentemente, afetar a estabilidade das micelas de caseína. A estabilidade térmica do leite pode diminuir devido a uma alta atividade do cálcio, uma baixa atividade de fosfatos e citratos e sucessivos tratamentos térmicos. Pode ocorrer positividade no teste do álcool ou do alizarol, sem o leite estar ácido, como resultado de desequilíbrio salino. Estudos conduzidos no Brasil demonstraram que os teores de citrato no leite cru e no leite UHT contribuíram para a menor formação de sedimentos no leite UHT. Os teores de cálcio, fósforo

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Introdução à composição e estrutura do leite

e citrato variaram significativamente no leite cru entre os Estados de Goiás, São Paulo e Rio Grande do Sul. A estabilidade do leite cru ao etanol reduziu com o aumento no teor de cálcio e na relação cálcio/ fósforo e elevou com o aumento no teor de fósforo no leite cru.

Literatura consultada BOBBIO, F. O.; BOBBIO, P. A. Intodução à química de alimentos. 2. ed. São Paulo: Varela, 1992. 151 p. BOEKEL, M. A. J. S. Effect of heating on Maillard reactions in milk. Food Chemistry. Elsevier Science Ltd, v. 62. n. 4. p. 403414, 1998. DAMODARAN, S.; PARKIN, K. L., FENNEMA, O. R. Fennema´s Food Chemistry. 4ed. New York: CRC Press, 2007. 1144p. FOX, P. F.; McSWEENEY, P. L. H. Dairy Chemistry and Biochemistry 1ed. London: Thomson Science, 461p, 1998. HOLSINGER, V. H. Physicol and chemical properties of lactose. In: FOX, P. F. Advanced dairy chemistry. 2. ed. London: Chapman & Hall, v. 3, p. 1-38, 1997. HUNZIKER, O. F. Condensed milk and milk powder. 5ed. La Grange, Illinois, 696p, 1934. NICKERSON, T. A. Lactose crystallization in ice cream: Controle of cystal size by seeding. Journal of dairy science. Ohio, v. 37, n. 4, p. 1099-1105, Abril. 1954. NICKERSON, T. A. Lactose. In: WEBB, B. H.; JOHNSON, A. H.; ALFORD, J. A. Fundamentals of Dairy Chemistry. Westport: AVI Publishing, v. 1. p. 273-324, 1974.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

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Capítulo

3

Instalações e equipamentos para o processamento de Leite Condensado Ítalo Tuler Perrone Rodrigo Stephani

3.1 Introdução Os evaporadores ou concentradores a vácuo configuram o principal equipamento na tecnologia de produção do leite condensado. Rigorosamente falando, estes equipamentos deveriam ser denominados evaporadores ou concentradores com pressão de trabalho inferior à pressão atmosférica, pois fisicamente não estão sob condições reais de vácuo, entretanto a literatura da área de engenharia de alimentos, assim como as indústrias e os profissionais da área empregam largamente o termo evaporador a vácuo, o que será mantido neste capítulo. Apresentam grande vantagem econômica em relação aos tachos normalmente empregados para produção de doce de leite. Um tacho gasta entre

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

1,2 a 1,4 kg de vapor para evaporar 1,0 kg de água do leite, enquanto um evaporador com cinco efeitos e com dois termocompressores gasta 0,11 kg de vapor para evaporar 1 kg de água do leite. Além de implicar diminuição do custo de evaporação, acarreta em menor capacidade instalada para produção de vapor, o que se torna determinante em fábricas com grande volume de leite. Os evaporadores empregados na tecnologia de produção do leite condensado podem trabalhar com o leite como matéria-prima de alimentação ou com a mistura de leite e sacarose, denominada de calda. Uma linha para evaporação e produção de leite condensado deve ser composta por diversas partes no intuito de: - promover o tratamento térmico da matéria prima ou da matéria prima com a sacarose; - promover a concentração/evaporação do leite ou da calda até o teor de sólidos ou densidade final desejada; - promover o resfriamento rápido do produto e a adição da lactose em pó; - promover a cristalização da lactose. Desta forma são partes características das linhas de processamento de leite condensado: - Unidade trocadora de energia na forma de calor: consiste de um trocador tubular, a placas ou por injeção direta de vapor no qual a intensidade do tratamento térmico e o tempo de retenção podem ser alterados objetivando características específicas no leite condensado, como cor ou viscosidade mais pronunciada. - Evaporador ou concentrador: normalmente evaporadores tubulares de película descendente, com múltiplos efeitos e com termocompressores instalados. - Finalizador ou finisher: objetiva controlar o teor de sólidos ou a densidade do produto ao final da concentração. - Sistema de resfriamento do leite condensado: trocadores de energia na forma de calor a placas ou empregando câmara a vácuo, conhecido como flash cooler.

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Instalações e equipamentos para o processamento de Leite Condensado

- Tanques para cristalização: tanques em aço inox de parede dupla para circulação de água gelada que possam trabalhar assepticamente, uma vez que o produto é envasado a baixas temperaturas. As características de cor, sabor e viscosidade do leite condensado são diretamente determinadas pelas condições de processamento desde o tratamento térmico, passando pela evaporação a vácuo, pela cristalização até o envase final. Neste capítulo serão apresentados os principais equipamentos empregados na indústria de produção do leite condensado. Os conteúdos foram divididos nos seguintes tópicos: princípios de troca de energia na forma de calor, princípios da evaporação / concentração do leite, separadores líquido-vapor e condensadores.

3.2 Princípios e tipos de trocadores de energia na forma de calor Segundo a termodinâmica, calor é a energia transferida entre dois sistemas ou um sistema e suas vizinhanças quando existe diferença de temperatura entre os diferentes pontos do espaço. A partir desta definição duas importantes observações podem ser feitas: 1- A força motriz para a transferência de energia na forma de calor é a existência de um diferencial de temperatura entre dois sistemas ou entre o sistema e as vizinhanças. 2- Calor é energia em trânsito, ou seja, os sistemas possuem energia interna (proveniente do somatório das componentes potenciais e cinéticas das energias atômica, eletrônica, de interação química, rotacionais, vibracionais e translacionais) que pode ser transferida, por meio de choques intermoleculares, entre os sistemas. Quando esta transferência de energia tem como força motriz a diferença de temperatura, a energia em trânsito é chamada de calor.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

A quantidade de energia na forma de calor que pode ser transferida por unidade de tempo para elevar a temperatura de um líquido de T1 a uma temperatura T2 , desconsiderando que ocorram processos de mudança das componentes de energia potencial nos sistemas, é dada pela equação 1. Qt = (T2 –– T1 ) * V * c * d

(equação 1)

Sendo: Qt = Quantidade de energia transferida na forma de calor por unidade de tempo (J.s-1) V = vazão de leite (m3.s-1) c = calor específico do leite (J.kg-1.K-1) d = densidade do leite (kg.m -3)

Os mecanismos empregados para transferência de energia na forma de calor em laticínios são predominantemente a convecção e a condução. Dois princípios são usados: aquecimento direto ou indireto. Aquecimento direto: o meio de aquecimento entra em contato direto com o produto a ser aquecido, sendo empregado para a esterilização comercial do leite via injeção ou infusão de vapor no leite. O método de aquecimento direto é eficiente e rápido, oferecendo a vantagem de possibilitar aquecimento e resfriamento mais rápidos (rampa de aquecimento e de resfriamento mais rápidas e controladas) minimizando os efeitos do aquecimento sobre os constituintes do leite (perda de lisina, reação de escurecimento enzimático e formação de sabor de cozido). Desta forma, estes sistemas devem ser empregados quando se necessita conhecer exatamente a intensidade de todo o tratamento térmico dado ao leite ou à calda. Os sistemas de aquecimento direto têm sido recomendados por fabricantes de equipamentos quando se necessita minimizar a contagem de micro-organismos termodúricos no produto final. Entretanto, ao se empregarem estes sistemas de aquecimento na produção de leite condensado, deve-se estar atento às características de cor e viscosidade do produto,

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pois ““receitas/tecnologias”” que funcionavam em sistemas com aquecimento indireto podem não funcionar em sistemas diretos. Devido ao contato direto do leite com o vapor, algumas considerações tecnológicas têm de ser consideradas para o funcionamento destes sistemas, a saber: •• rigoroso controle da qualidade do vapor: deve-se produzir vapor sanitário. •• emprego de uma câmara a vácuo no intuito de retirar a água incorporada ao leite: controle rigoroso da temperatura após o pré-aquecimento/antes da injeção e após o resfriamento na câmara a vácuo, que deve ser da mesma magnitude da temperatura anteriormente à incorporação do vapor. Ao se empregar um sistema direto de aquecimento na produção do leite condensado, durante o tratamento térmico, é possível que o vapor injetado seja retirado no evaporador, eliminando a câmara a vácuo. A transferência indireta de energia na forma de calor é o método mais empregado pelas indústrias de laticínios, consistindo de uma separação física entre o meio de aquecimento e o leite, pela parede do equipamento trocador de energia na forma de calor. Em um trocador de energia na forma de calor as placas ou os tubos são os meios físicos de separação entre o meio de aquecimento (água quente) e o leite ou calda a ser aquecida. Nestes equipamentos o tempo necessário durante o aquecimento e resfriamento, conhecido como rampa de aquecimento e rampa de resfriamento, não prolongados e muitas vezes não são computados no tratamento térmico. Estas rampas são apresentadas pelas indústrias de equipamentos como tempos não controlados do tratamento térmico. O tamanho e a configuração dos equipamentos trocadores de energia na forma de calor dependem de diversos fatores, e são realizados com auxílio de programas computacionais. Os principais fatores que devem ser considerados são: - A vazão do leite ou calda na linha de processo.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

-

As propriedades físicas do leite ou calda. A intensidade do tratamento térmico desejado na tecnologia. As pressões de trabalho permitidas. Design do equipamento trocador de energia na forma de calor. Requisitos para limpeza. Controle do running time do equipamento.

Os tratamentos térmicos consistem do binômio tempo e temperatura, desta forma o tempo de retenção é ponto fundamental do processo. Uma célula de retenção externa, usualmente consiste de uma tubulação em arranjo espiral ou zigue-zague, podendo ser coberto por uma proteção metálica. O comprimento da tubulação e o fluxo podem ser calculados pelas equações 2 e 3 no intuito de que a célula de retenção possibilite o tempo desejado. L = v * 4 * π * d2 v=

(Vl * Tr) 3600 * Fe

(equação 2) (equação 3)

Sendo: Vl = vazão de leite no pasteurizador (L/h) Tr = tempo de retenção (s) L = comprimento dos tubos da retenção (dm) d = diâmetro interno dos tubos da retenção (dm) v = volume de leite (L) Fe = fator de eficiência (0,8 a 0,9)

3.3 Princípios da concentração do leite Os componentes básicos de um evaporador industrial empregado para a produção de leite condensado são: 1- Uma unidade trocadora de energia na forma de calor para fornecimento do calor sensível ao leite ou calda.

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2-

34567-

Pode ser tubular (mais empregado), por injeção direta ou a placas. Trocador de energia na forma de calor para fornecimento de calor latente de evaporação. Pode ser a placas ou tubular (amplamente mais empregado). Separador líquido-vapor. Sistema para redução da pressão. Composto normalmente por um condensador e uma bomba de vácuo. Um finalizador ou finisher. Um tanque de retenção em aço inox com camisa dupla para aquecimento. Sistema de resfriamento.

A unidade trocadora de energia na forma de calor tem duas funções principais, a saber: 1- Fornecer leite à temperatura igual ou superior à temperatura de ebulição do primeiro efeito. Este sistema, também conhecido como pré-aquecimento, deve fornecer toda a quantidade de calor sensível necessária à evaporação no primeiro efeito, pois senão o evaporador perderá área de evaporação para aquecer o leite, e desta forma ocorrerá diminuição na capacidade de trabalho do equipamento (diminuição da vazão de produto por unidade de tempo). Se a temperatura de ebulição no primeiro efeito for de 75 °C, o leite deve alimentar este efeito em temperatura superior ou igual a 75°C; caso seja superior, o produto entra dentro dos tubos do primeiro efeito já evaporando, pois o excesso de energia cinética será transferida para energia potencial e ocorrerá a instantânea evaporação de parte da água com consequente resfriamento do leite para 75 °C. Este mesmo mecanismo ocorrerá entre os efeitos subsequentes de um equipamento de múltiplos efeitos, pois o leite já concentrado no efeito anterior entra no efeito seguinte sempre a uma temperatura superior à

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temperatura de ebulição deste efeito, e desta forma ocorrerá evaporação instantânea de parte da água e o resfriamento do produto, para então prosseguir a evaporação. 2- Promover modificações nos constituintes do leite. Os tratamentos térmicos usualmente empregados em leite condensado são de intensidade superior ao da pasteurização (75°C por 15 segundos), pois objetiva-se gerar modificações nos constituintes do leite, além da destruição de patógenos. As principais modificações esperadas são a desnaturação de proteínas do soro seguida de sua coprecipitação sobre a caseína. Neste processo, as proteínas do soro, principalmente a β-lactoglobulina, são desnaturadas pelo aquecimento e passam a realizar novas interações químicas. A desnaturação das soroproteínas provoca exposição de grupamentos SH, que podem oxidar-se em ligações dissulfeto e volatizar-se, o que se traduz no cheiro e sabor típico de leite aquecido. Por exemplo, do aminoácido metionina podem formarse mational, metilmecaptano e dimetilmercaptano. As proteínas desnaturadas podem interagir com as caseínas, com destaque para as interações entre a β-lactoglobulina e a k-caseína, formando um complexo proteico altamente hidratável e responsável pelo aumento da viscosidade no leite condensado. Sabe-se que ao aumentar a intensidade do tratamento térmico, por exemplo 90 °C por 20 segundos, obtém-se um leite condensado com maior viscosidade logo após o término da fabricação e que a taxa de aumento da viscosidade com o tempo de estocagem também é mais elevada. Desta forma, para obtenção de leites condensados com viscosidades mais elevadas deve-se aumentar a intensidade do tratamento térmico nas unidades de tratamento térmico, e caso a viscosidade desejada seja baixa deve-se proceder de forma contrária. O teor de proteínas do leite, assim como a época do ano, também influenciam diretamente

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a viscosidade do produto final. A reação de escurecimento não enzimático, reação de Maillard, também pode ser intensificada nesta etapa e dependerá da coloração desejada no produto.

Figura 1 –– Esboço de um evaporador a vácuo. Sendo: C = calandra; S = separador líquido vapor; EF = efeito; UTT = unidade de tratamento térmico; TR = torre de resfriamento; CD = condensador; BV = Bomba de vácuo.

Na Figura 1 é apresentada uma representação de um evaporador a vácuo com dois efeitos. O leite ou a calda alimentam o equipamento pelo tanque de equilíbrio ou de alimentação e seguem em fluxo contrário ao do produto em evaporação; desta forma, o leite ou calda podem recuperar energia. Observa-se que a primeira entrada da matéria-prima neste esboço é no sistema de condensação, uma vez que a condensação do evaporado do

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segundo efeito promoverá o aquecimento do leite ou calda, economizando energia para este aquecimento inicial. Então seguem para o segundo e para o primeiro efeito em seções de recuperação de energia dos evaporadores. Este mecanismo de pré-aquecimento deve ser considerado no projeto inicial do equipamento, no intuito de não diminuir a capacidade de evaporação do equipamento. O pré-aquecimento do leite via mecanismo apresentado é muito eficiente do ponto de vista energético, entretanto deve-se considerar as dificuldades para limpeza das diversas tubulações, a dificuldade de realizar inspeção visual em algumas partes e análises de bioluminescência, o que aumenta o risco de contaminações e da formação de biofilmes nas tubulações. Após o pré-aquecimento o leite ou calda são enviados à unidade de tratamento térmico, que na representação é realizada por injeção direta de vapor com tubos para retenção e câmara a vácuo para ajuste do teor de sólidos. A próxima etapa consiste no bombeamento para o primeiro efeito de evaporação, também conhecido como calandra, que consiste de uma carcaça em aço inox que envolve os tubos nos quais o leite ou calda descem passando por evaporação. No interior dos tubos há o escoamento do produto após a passagem pelo distribuidor de leite, localizado na parte interna superior da calandra e anterior à entrada dos tubos. O distribuidor estático, baseado na ação da gravidade, encarrega-se da distribuição uniforme do líquido, na forma de gotas ou de filetes, com uma placa distribuidora localizada logo acima dos tubos da calandra. No distribuidor dinâmico, consegue-se uniformidade das películas com um bico de pressão especial que pulveriza o líquido, formando um cone cheio, sobre o espelho da calandra. Para que estes sistemas funcionem eficientemente é fundamental que os tubos estejam perfeitamente perpendiculares ao piso da fábrica, caso contrário em alguns pontos dentro do tubo o leite não irá passar, implicando em superaquecimento e queima de produto. Os tubos são dispostos perpendicularmente ao piso da fábrica, podem chegar a 15 metros de altura com aproximadamente duas polegadas de

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diâmetro interno e estar em número próximo a 250 por efeito. É claro que estas especificações variam muito de acordo com o projeto e a capacidade de evaporação do equipamento. Os tubos não trabalham completamente cheios de leite, pois a coluna de leite geraria diferentes temperaturas de ebulição no decorrer do tubo e dificuldade para evaporação; desta forma, apenas um filete de leite ou calda escorre pelas paredes internas dos tubos, cujo interior fica reservado à expansão do evaporado. Externamente aos tubos é empregado vapor à baixa pressão no intuito de promover a evaporação. A quantidade de energia que pode ser transferida para a evaporação pode ser calculada pela equação 4. Q = U * A * ∆T

(equação 4)

Sendo: Q = quantidade de energia que pode ser fornecida para evaporação. U = coeficiente global de transferência de energia na forma de calor. A = área de evaporação ou área interna dos tubos. ∆T = diferença de temperatura entre o vapor a baixa pressão (parte externa aos tubos de leite e interna a carcaça da calandra) e o leite ou calda em ebulição.

Alguns fatores influenciam o coeficiente global de transferência de energia na forma de calor e este pode ser calculado conhecendo-se: 1) O coeficiente de transferência de energia na forma de calor da película condensada sobre a superfície dos tubos do evaporador que está em contato com o vapor a baixa pressão. 2) O coeficiente de transferência de energia na forma de calor da película de líquido fervente aderente à superfície dos tubos do evaporador que está em contato com o líquido. 3) Os fatores das crostas depositadas sobre as paredes do interior e exterior das superfícies de transferência de energia na forma de calor. 4) A resistência térmica do material da parede.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Conhecem-se os coeficientes da película de vapor condensado tanto no interior como sobre bancos de tubos, que são da ordem de 5 a 15 kW.m-2 .oC-1 . A interpretação da equação 4 é importante do ponto de vista de projeto e investimento e de qualidade do produto final. Considerando que o coeficiente global de transferência de energia na forma de calor é praticamente constante entre os equipamentos, então os dois fatores que podem aumentar a capacidade de evaporação de um equipamento (↑Q) são um incremento na área ou na diferença de temperatura. Aumentar a área significa aumentar o número de efeitos do equipamento e da mesma forma o investimento inicial. Como regra, se um equipamento com um efeito consume X kg de vapor para evaporar 1 kg de água do leite, então um evaporador com n efeitos consumirá X/n kg de vapor para evaporar a mesma quantidade de água. Desta forma, se um evaporador de um efeito consome 1 kg de vapor para evaporar 1 kg de água do leite, então um equipamento com quatro efeitos consumirá ¼, ou seja, 0,25 kg de vapor para evaporar a mesma quantidade de água. O número de tubos por evaporador implica em maior ou menor área de evaporação. Consideremos um evaporador com 200 tubos, com 15 metros de altura cada tubo e com diâmetro interno de duas polegadas. A área disponível para evaporação pode ser calculada pela equação 5. A = Nt * (h * 2 * π * r)

(equação 5)

Sendo: A = área disponível para evaporação no efeito. Nt = número total de tubos no efeito. h = altura dos tubos no efeito. r = raio interno dos tubos.

Empregando a equação 5 para o exemplo apresentado, temos. A = 200 * (15 * 3,14 * 2 * 0,0254) = 478m 2

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A opção por aumentar a diferença de temperatura entre o meio de aquecimento e o produto em ebulição acarreta maior consumo de vapor pela fábrica, maior intensidade de modificações causadas pelo aquecimento nos constituintes do leite e maior deposição de sujidades no equipamento. Este último ponto é vital para as indústrias, pois acarreta em maior número de paradas para limpeza do equipamento, comprometendo a capacidade de evaporação da planta. Se considerarmos dois evaporadores com a mesma capacidade de evaporação, ou seja, possuindo o mesmo valor para Q, temos que um equipamento com pequena área/poucos efeitos (menor investimento inicial) consumirá maior quantidade de vapor (maior investimento operacional), enquanto um evaporador com grande área/muitos efeitos (maior investimento inicial) consumirá menor quantidade de vapor (menor investimento operacional). O limite prático para o número de efeitos fica entre seis e sete efeitos; a partir deste número a economia em consumo de vapor não justifica o investimento inicial. A força motriz determinante da transferência de energia na forma de calor em um evaporador é a diferença de temperatura entre o meio de aquecimento e o líquido a ser aquecido. A temperatura do último depende de diversos fatores, entre eles os seguintes: 1) Pressão externa. 2) Solutos dissolvidos. A temperatura de ebulição de uma solução é maior do que a temperatura de ebulição do solvente puro à mesma pressão. Quanto mais concentrada é a solução mais elevada é a temperatura de ebulição. À medida que ocorre a evaporação, a concentração do soluto aumenta elevando o ponto de ebulição. Esta troca conduz a uma diferença de temperatura progressivamente decrescente e, portanto, paralelamente decresce a velocidade de transferência de energia na forma de calor. Esta redução de velocidade da transferência é levada em consideração nos projetos de evaporadores comerciais.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

3) Princípio hidrostático: um dos motivos pelo qual os tubos não podem trabalhar completamente cheios. Os evaporadores de fluxo contínuo são mais empregados, pois a eficiência e economia constituem fatores primordiais. Evaporadores de fluxo contínuo podem ser classificados em circulação forçada e em circulação natural. Os evaporadores de circulação natural não são recomendados para leite, pois necessitam de grandes gradientes de temperatura entre o líquido a ser concentrado e o meio de aquecimento para que sejam eficientes. Como consequência, muitas modificações físico-químicas indesejáveis ocorrem na matéria-prima, inviabilizando o emprego desta tecnologia na produção de leite condensado. Os equipamentos de circulação forçada empregam bombas que forçam a circulação do líquido a velocidades entre 2 e 5 m.s-1 , pelos tubos da calandra, a fim de evitar incrustações. O aumento da pressão hidrostática, pelo bombeamento, pode evitar a ebulição do líquido no interior dos tubos de aquecimento que passa a ocorrer somente na câmara de evaporação. Este tipo de circulação possui a vantagem de poder operar eficientemente com pequenos gradientes de temperatura entre o leite e o vapor à baixa pressão, minimizando as modificações físico-químicas na matéria-prima. O leite ou a calda podem passar pela superfície de aquecimento mais de uma vez. Quando ocorre a passagem uma única vez os equipamentos são denominados de passe único ou simples. Quando há mais de uma passagem na superfície trocadora de energia na forma de calor, os equipamentos são denominados de passe múltiplos. Os evaporadores de passe único, providos com calandras de tubos longos, são recomendados para concentração de substâncias termossensíveis devido ao menor tempo de exposição empregado no equipamento. Os evaporadores de passe único podem ser divididos em: de película descendente, de película ascendente e de película ascendente e descendente. Nos evaporadores de película descendente, a alimentação é feita pela extremidade superior da calandra. O líquido, no seu

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movimento descendente, forma uma película que deve recobrir toda a superfície interna dos tubos de aquecimento, evitando o efeito prejudicial da pressão hidrostática. Os evaporados gerados descem pelo espaço vazio dos tubos, revestidos pela película anular do produto. Quando a película do alimento é muito delgada, ou não recobre a superfície interna dos tubos da calandra, ocorre a formação de incrustações que reduzem a eficiência evaporativa do equipamento. Os evaporadores de película descendente são preferidos pela indústria láctea, devido às vantagens que oferecem: 1- Menor tempo de residência. 2- Menor tempo de iniciar e finalizar o processo de evaporação do equipamento. 3- Menor consumo de agentes de limpeza. 4- Facilidade de operação. O evaporador de película descendente trabalha com um pequeno diferencial de temperatura, permitindo reduzir o consumo de vapor. Em equipamentos modernos esta diferença de temperatura se localiza fica próxima a 5 °C. A manutenção da uniformidade das películas descendentes nos tubos das calandras é difícil, principalmente no último efeito, devido ao menor volume de líquido a evaporar, a baixa temperatura e a elevada viscosidade. A recirculação parcial do produto auxilia maior uniformidade de distribuição. Da mesma forma, em um equipamento com cinco efeitos, é possível enviar o produto do terceiro efeito para o quinto e do quinto para o quarto, que passa a configurar como último efeito. Com este mecanismo o produto concentrado que sai do terceiro efeito e ainda possui uma boa capacidade de escoamento vai ser evaporado no quinto efeito, no qual a temperatura é a mais baixa para a evaporação. Ao sair agora do quinto efeito e já com menor capacidade de escoamento, este é enviado para o quarto efeito, em que com maior temperatura de ebulição o escoamento é melhorado. Este sistema necessita de um aquecimento do leite do quinto para o quarto efeito, a fim de se evitar perda de área para evaporação no quarto efeito.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Visando economia de combustível, um dos itens de custo mais elevados na produção de leite condensado, diversos sistemas foram desenvolvidos, com o objetivo de aproveitar o máximo da energia contida nos evaporados gerados pelo líquido em concentração. Tendo em vista o maior aproveitamento da energia, os evaporadores são acoplados em série (aparelhos de múltiplo efeito) e empregam-se sistemas auxiliares, denominados termocompressores, com o mesmo objetivo. No evaporador de passe único, provido de grande superfície de aquecimento, o produto a ser concentrado passa uma única vez pela superfície trocadora de energia na forma de calor, sem alcançar a concentração desejada, devido à limitação de sua capacidade evaporativa. Para resolver este problema, os evaporadores são acoplados em série, constituindo o sistema de múltiplo efeito, em que se faz a concentração por etapas até obter-se a concentração desejada. De modo geral, um quilograma de vapor evapora um quilograma de água do leite (evaporado), independentemente da área de superfície do equipamento. Como o evaporado possui grande quantidade de energia, ele é empregado no efeito seguinte. A diminuição gradativa da temperatura de ebulição nos efeitos é o que possibilita o funcionamento de evaporadores de múltiplo efeito. Tabela 1 –– Volume do evaporado em função de sua temperatura.

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Temperatura ( °C)

Volume específico (m 3.kg-1 )

80

3,41

70

5,05

60

7,68

50

12,04

40

19,55

30

32,93

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Deve-se considerar a pressão decrescente do evaporado nos efeitos que compõem o múltiplo efeito, pois é acompanhada de aumento de volume. Na Tabela 1 são apresentados valores de temperatura e volume para o evaporado. Visando economia de energia, o evaporado produzido pelo leite em ebulição deve ser empregado no efeito seguinte como fonte de energia na forma de calor. Quanto maior o número de efeitos, menor será a diferença entre as temperaturas de ebulição do produto, conforme a Tabela 2, e maior será a área permutadora de energia na forma de calor, resultando em substancial economia de vapor. Tabela 2 –– Temperaturas de evaporação nos eva poradores de múltiplos efeitos. Efeito

Temperatura de ebulição ( °C)

Primeiro

65

68

68

69

70

Segundo

58

63

63

65

67

Terceiro

48

56

57

61

64

48

53

57

60

46

52

55

45

50

Quarto Quinto Sexto Sétimo

45

A condensação do evaporado do último efeito contribui significativamente para a redução da pressão do sistema.

3.4 Separadores líquido-vapor Quando as velocidades de evaporação são elevadas, o evaporado pode arrastar gotículas do líquido em ebulição. Para reduzir esta perda de líquido concentrado utilizam-se separadores líquido/ vapor. A mistura leite e evaporado entra tangencialmente em um

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

recipiente cilíndrico onde estará sujeita a uma força centrífuga. As gotículas líquidas, estando mais densas, são lançadas contra as paredes e, ao perderem energia cinética durante a colisão, escorrem para a base do separador. O evaporado, menos denso, sai pelo centro do separador e vai para o condensador ou para ser aproveitado no próximo efeito para a troca de energia na forma de calor. O princípio dos separadores consiste em reter as gotículas do líquido, mais densas, (leite concentrado) e permitir a saída do evaporado. Sua eficácia depende do nível de líquido e da velocidade de ebulição.

3.5 Condensadores Os condensadores possuem a função de transformar o evaporado do leite em água no estado líquido, o que implica em redução e manutenção da pressão no equipamento. Podem ser de dois tipos: 1- Condensador de superfície ou indireto. 2- Condensador de contato ou direto. Os condensadores de superfície ou indireto são empregados para não permitir a mistura do evaporado com a água de resfriamento. O condensador é formado por um feixe tubular revestido por uma carcaça. Nestas condições a água de resfriamento permanece limpa, livre de odores e partículas de leite que podem acompanhar o evaporado. Estas unidades são mais caras e necessitam de muita água para resfriamento. Nos condensadores de contato há interação direta entre o evaporado e a água de resfriamento. O condensador é formado por um cilindro vertical com um aspersor de água no topo. Pode ter elementos de contato internos (cascatas aumentam o contato) e possuir uma serpentina interna por onde passa o leite a ser pré-aquecido.

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Literatura consultada CIPOLA, L. E.; Evaporadores. Primeiro Curso de Concentrados e Desidratados do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, vol. 1, p. 35 a 54, 1984. FOX, P. F.; McSWEENEY, P. L. H. Dairy Chemistry and Biochemistry. 1ed. London: Thomson Science, 461p, 1998. FOX, P. F.; McSWEENEY, P. L. H. Dairy Chemistry and Biochemistry. 1ed. London: Thomson Science, 461p, 1998. HUNZIKER, O. F. Condensed milk and milk powder. 5ed. La Grange, Illinois, 696p, 1934. KNIPSCHILDT, M. E.; ANDERSEN, G. G. In: ROBINSON, R. K. Advances in Milk Processing, London: Chapmam & Hall, v. 1, p. 159-254, 1994. KNIPSCHILDT, M. E., ANDERSEN, G. G. In: ROBINSON, R. K., Advances in Milk Processing, London: Chapmam & Hall, 1994. v. 1. p. 159-254. MASTERS, K. Spray Drying in Practices. Denmark: Spray Dry Consult International ApS, 2002. 464 p. PÍSECKÝ, I. J.; Handbook of milk powder manufacture. Copenhagen: NIRO A/S, 1997, 261p. SCHUCK, P. Spray drying of dairy products: state of the art. Le Lait, Rennes, v. 82, p. 375––382, 2002. SCHUCK, P.; JEANTET, R.; CARVALHO, A. F. Cristalização da lactose e secagem de soro. Curso ministrado na Disciplina TAL

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

795 Ciência e tecnologia de leite e derivados Universidade Federal de Viçosa, 2010. TETRA PAK. Dairy processing handbook, Lund, Sweden, 1996. 1CD. TIBA, R. Teoria da secagem na Industrialização de Leite em Pó Instantização –– Secagem de Soro. Primeiro Curso de Concentrados e Desidratados do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, p. 5.23-5.24, 1984. WALSTRA, P.; GEURTS, T. J.; NOOMEN, A.; JELLEMA, A.; BOEKEL, M. A. J. S. Ciência de la leche y tecnología de los produtos lácteos. Zaragoza: Editorial Acribia, 2001. WESTERGAARD, V. Milk powder Technology Evaporation and Spray Drying. Copenhagen: Niro A/S, 156 p., 2001. WOLFSCHOON-POMBO, A. F. Influência do tratamento térmico nos constituintes do leite. Primeiro Curso de Concentrados e Desidratados do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, vol. 1, p. 15 a 29, 1984.

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Capítulo

4

Tecnologias para fabricação de Leite Condensado Ítalo Tuler Perrone Isis Rodrigues Toledo Renhe Bianca Rodrigues Lima

4.1 Introdução Em 1914 o então Professor da Universidade de Purdue Otto Hunziker escreveu no prefácio do seu livro denominado ““Condensed Milk and Milk Powder ”” o seguinte texto: ““Os pontos motivadores desta publicação foram os inúmeros e persistentes pedidos por informação definida e segura no tópico condensação de leite e leite em pó, originárias de fábricas deste país e de terras estrangeiras; em parte por interessados em embarcar neste negócio; em parte por estações experimentais estaduais e nacionais as quais necessitavam investigar defeitos em leites condensados; por escolas laticinistas interessadas em ministrar conteúdos nesta área; pelos departamentos de alimentos estaduais e nacionais, procurando por informações relativas às possibilidades e limitações de produção, em seus esforços para formular e estabelecer padrões e regulamentações; e

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

por químicos comerciais na necessidade de métodos confiáveis de análise destes produtos especiais””.

O crescimento da área de lácteos concentrados e desidratados no Brasil nos últimos anos e a expectativa de crescimento econômico do País nos coloca em uma realidade muito próxima à realidade descrita pelo Professor Hunziker em 1914, ou seja, grande procura por informações tecnológicas, de composição e de padronização de leite condensado por diferentes setores da sociedade, desde industriais interessados em desenvolver linhas de processamento, passando pelos cursos técnicos e superior na área de alimentos, chegando até aos órgãos de inspeção e fiscalização. A tecnologia de lácteos concentrados e desidratados possui importante papel nas indústrias de laticínios, estando presente em fábricas de pequeno até grande porte. Os processos de evaporação a vácuo, cristalização e de secagem são os pilares destas tecnologias. Serão apresentadas neste capítulo as principais tecnologias para obtenção do leite condensado.

4.2 Histórico da tecnologia de produção do Leite Condensado Neste tópico serão apresentados fatos relevantes na evolução do leite condensado e do leite evaporado, pois são produtos semelhantes e a evolução destas duas tecnologias de fabricação ocorreu em grande sintonia. A necessidade de preservar alimentos por longos períodos é antiga e remonta à época de Napoleão, cuja necessidade de enviar alimento para os campos de batalha levou ao oferecimento de um prêmio para aquele que desenvolvesse um método satisfatório de conservação. O vencedor foi Nicholas Appert, considerado o pai dos primeiros tratamentos térmicos para alimentos. Seus experimentos foram explicados mais tarde por Louis Pasteur, que demonstrou a existência e o comportamento dos micro-organismos.

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Tecnologias para fabricação de Leite Condensado

Enquanto isso, experimentos na preservação de leite por evaporação e adição de açúcar eram conduzidos na França e Inglaterra. É de 1813 a primeira patente de um equipamento de processamento de leite evaporado e é a partir desse momento que começa a longa história do processamento de leites concentrados. Gail Borden (1801-1874) é considerado o inventor do leite condensado no ano de 1856. A ideia de um produto facilmente transportável, enlatado, estável e à base de leite recorreu a Gail Borden durante uma longa viagem transatlântica em 1852, na qual as vacas que eram transportadas a bordo adoeceram gravemente, ficando impossibilitadas de produzir leite, e uma criança morreu por falta do leite. O processo de produção do leite condensado foi patenteado por Gail Borden em 1856 e a companhia Borden Milk Products foi fundada em 1857. Os relatos dizem que Borden não obteve sucesso imediato após o lançamento do produto, evidenciado pelo fato de suas duas primeiras fábricas terem falido, principalmente porque o produto coagulava e apresentava aspecto de queimado. A melhora de qualidade do produto veio com a utilização de panelas a vácuo empregadas para concentrar suco de fruta. Este novo produto teve papel importante na guerra civil americana e na diminuição da mortalidade infantil da época. Apesar da existência de equipamento adequado, ainda foram necessários mais de 70 anos para que o produto fosse comercializado em larga escala. Somente em 1885, nos Estados Unidos, começou-se a produção e comercialização industrial de leite evaporado e leite condensado. O segundo salto significativo na melhoria desse processo foi a aplicação da homogeneização em 1909. Ela foi introduzida para estabilizar a emulsão e retardar a separação de gordura. A introdução desse processo resultou em um substancial aumento no tempo de estocagem que o produto podia ser mantido sem haver alterações físicas, além de melhorar a aceitação por parte dos consumidores. O passo seguinte na evolução do processamento de leite evaporado foi a introdução do processo contínuo em 1922. Após a Segunda Guerra houve nova mudança nos equipamentos, que

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passaram a apresentar múltiplos efeitos. Também as máquinas de envase foram modernizadas, o que permitiu o aumento no rendimento industrial. Já em 1954, os produtos passaram a ser esterilizados antes do envase. Desde então não ocorreram grandes mudanças nos princípios básicos de processamento do leite condensado. Porém, os equipamentos estão em constante evolução para se tornarem cada vez mais eficientes tanto energeticamente quanto em produtividade. Historicamente observa-se que no leite condensado é essencial que a viscosidade não saia muito de certos limites. Ele deve ser suficientemente viscoso para dar ao leite uma consistência cremosa e lisa, mas que não se torne, em nenhum estágio, tão espesso que não escorra facilmente. Entretanto, naturalmente ocorre no leite condensado aumento gradual da viscosidade, podendo em alguns casos atingir uma consistência parecida com um gel, comprometendo a saída do produto da lata. Observa-se também que o produto deve apresentar um fluxo contínuo de escoamento, mas deve ser viscoso o suficiente para evitar a decantação da lactose e a separação da gordura durante a estocagem. Quando o aumento de viscosidade chega ao estágio de gelatinização, o produto não é mais considerado adequado para muitos usos. A deterioração no sabor algumas vezes acompanha as mudanças na viscosidade. Os tipos de aumento de viscosidade que ocorrem no leite condensado têm causas diversas, as quais podem ser distinguidas por meio de uma avaliação superficial e são descritas em diferentes trabalhos na literatura sobre a tecnologia de produção deste produto. O primeiro, chamado espessamento por tempo de permanência, aparentemente causa mudanças somente na viscosidade do leite, com sabor e odor permanecendo normais. O aumento de viscosidade acontece uniformemente pela lata e não há mudança de ““flavor””. O outro tipo, referido como espessamento bacteriano, apresenta etapas distintas. O processo é gradual e começa com pontos espessos, passando a um produto com dificuldade de escoamento, até chegar a sólido, de maneira que seja possível inverter

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a lata sem a saída do conteúdo. O espessamento não é uniforme em toda a lata, mas usualmente começa no topo e gradualmente se estende para baixo até que toda a lata seja afetada. Com o aumento desse espessamento, há um desenvolvimento de acidez e odor frutal característico, bem como um sabor desagradável. Essa espécie de coalhada tem uma textura pastosa e quando misturada com água permanece na forma de pontos insolúveis. Essa é uma forma simples de se diferenciar o processo microbiano daquele causado por elevada temperatura e estocagem. A literatura relata um teste simples empregado no controle de qualidade das primeiras fábricas de leite condensado: uma porção do produto é diluída com água e aquecida. Se houver separação de uma ““coalhada””, o processo é microbiano. Descreve-se que micro-organismos que produzem grande quantidade de ácido não necessariamente vão causar espessamento no produto, não sendo a produção de ácido por si só a responsável por esse defeito. Também é possível que alguns microorganismos que não são capazes de fermentar nem sacarose nem lactose produzam espessamento. Isso indica que o processo de espessamento causado por micro-organismos pode ser causado por enzimas proteolíticas. O micro-organismo que foi mais relacionado com esse problema é o Staphylococcus pyogenes albus. Apesar de hoje esse defeito não ser mencionado, há vários relatos e estudos no início do século XX sobre a ocorrência de um defeito que foi denominado como presença de ““botões de mofo””. Esses eram pontos coagulados, marrom-avermelhados, com bordas regulares, com aparência de um botão. Possuía a consistência firme o suficiente para ser removido da superfície do leite condensado. Apresentavam tamanho médio de ± 1,3 cm, podendo variar de 0,6 a 2,0 cm. O leite em si não era seriamente alterado, seja no aroma, seja no seu valor como alimento, mas a aparência da lata quando aberta era desagradável, causando a sua rejeição pelos consumidores. As análises do defeito no produto indicaram que os botões eram causados por mofos. O acompanhamento do desenvolvimento no produto confirmou que esses botões são derivados do crescimento de uma colônia de mofo na superfície

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do leite. Ao que tudo indica, o mofo tem uma vida curta e o botão é um subproduto do crescimento. O botão é formado pelo endurecimento da caseína, provavelmente por ação enzimática, e que continua a desenvolver depois que a colônia cessa o seu crescimento. A avaliação do crescimento também indica que o oxigênio é o agente inibidor. Latas defeituosas, com microfuros, têm crescimento por toda superfície, não sendo formados verdadeiros botões. Em latas com ausência de microfuros, o oxigênio é consumido em aproximadamente duas semanas e o crescimento do mofo para, por ele ser aeróbio estrito. As hifas se desintegram lentamente até que típico botão seja formado e não haja mais evidência da colônia, sendo essa a razão para a dificuldade de se determinar a origem do defeito com base na análise isolada do botão. Dentre vários mofos testados, somente Aspergillus repens foi capaz de produzir botões típicos. A análise da formação desse defeito também nos dá indícios do motivo pelo qual ele não é mais um problema atual nas indústrias. A tecnologia de fabricação de leite condensado, bem como os equipamentos utilizados para o tratamento térmico e envase evoluíram muito no último século. As condições higiênicas das fábricas e das embalagens, bem como as condições de envase também mudaram bastante. Hoje os produtos são envasados em latas sem headspace e há novos sistemas de envase e novas embalagens disponíveis no mercado, como é o caso do envase asséptico em embalagens cartonadas. Também ocorreram mudanças nas temperaturas de tratamento, permitidas em parte pela melhoria dos equipamentos e processos. As etapas tecnológicas para produção do leite condensado não tornam o produto estéril, justificando a necessidade de preocupação com a contaminação microbiana do produto. A faixa de temperatura em que o leite condensado é evaporado não é suficiente para garantir a segurança biológica do produto. Por isso a temperatura de pré-aquecimento é tão importante nesse processo. Apesar de algumas pessoas negligenciarem esse problema por considerarem o produto pouco susceptível ao desenvolvimento microbiano, em função de características tais como pressão osmótica e atividade

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de água (a w), estudos recentes têm mostrado que os produtos no mercado apresentam contaminações acima das preconizadas pela lei e até mesmo de micro-organismos potencialmente patogênicos. Estudos também indicam que uma percentagem de açúcar em solução aquosa superior a 61,5 tem efeito inibitório no desenvolvimento de muitos micro-organismos, enquanto abaixo desse valor este desenvolvimento é favorável. A variação do teor de sólidos do leite em produtos próximos a essa faixa de açúcar aparentemente não afeta o desenvolvimento microbiano. Dos sólidos do leite, uma quantidade considerável de lactose inicialmente está em solução no leite fluido e seria esperado um efeito aditivo ao da sacarose na pressão osmótica final do produto. Entretanto, o leite condensado configura uma solução saturada de lactose em água, o que acarreta a cristalização deste açúcar e formação de uma nova fase fora da fase na qual ocorre o desenvolvimento microbiano. Dessa forma, mesmo com a variação de sólidos do leite, o percentual de lactose em solução em água é sempre o mesmo a dada temperatura. Como outros constituintes do leite não afetam significativamente a pressão osmótica, variações nos sólidos lácteos na padronização não afetam o desenvolvimento bacteriano no produto final. De modo geral, a maior parte dos micro-organismos é destruída pelas temperaturas empregadas no tratamento térmico anterior à evaporação, o que indica a necessidade de controle rigoroso da tecnologia com vista em evitar a pós-contaminação. Alguns micro-organismos causadores de espessamento em leite condensado são coccus, capazes de inverter e destruir sacarose, e produzir considerável quantidade de ácido. A temperatura de armazenamento tem grande impacto nas mudanças de viscosidade do produto. Estudos relatam que a manutenção do produto a temperaturas de 10°C não causa produz efeito significativo na viscosidade por até 110 dias. A manutenção da temperatura entre 20°C e 30°C causa um ligeiro aumento na viscosidade, enquanto a 37°C a viscosidade apresenta grande variação. Há relatos de variação da viscosidade atribuída à quantidade de produto dentro da embalagem final. Quando o produto é

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armazenado em recipientes grandes, para uso industrial, pode haver variação da viscosidade entre áreas distintas da embalagem. Após 76 dias de armazenamento, o leite condensado em recipientes de 30 galões (aproximadamente 114 litros) apresentou diferentes viscosidades em partes diferentes do barril, sendo a viscosidade no centro menor do que a apresentada pelo produto em contato com a parede. Outro ponto relativo ao controle de qualidade do leite condensado historicamente levado em consideração pelas indústrias é o efeito da composição centesimal inicial do leite sobre a viscosidade do produto. Observa-se que um leite concentrado a elevado teor de sólidos torna-se espesso em um curto período de tempo. A tendência de um leite desnatado se tornar espesso evidentemente não é uma relação direta à concentração de sólidos lácteos, mas aumenta mais rapidamente quando a concentração se torna maior (aproximadamente 26% a 28% de sólidos no leite desnatado). A tendência ao espessamento aumenta com a concentração de sólidos não gordurosos, mas não em relação direta. Considerando os constituintes isoladamente, gordura e lactose não apresentam consideráveis alterações na viscosidade se suas concentrações são variáveis dentro de um limite bastante restritivo. As proteínas por outro lado tem um papel diferente devido ao seu estado coloidal e instabilidade ao calor. Estudos de concentração de leite com frações proteicas diferentes mostram que o leite original apresenta um aumento de viscosidade muito rápido; naquele em que a fração de caseína foi removida, o aumento foi consideravelmente mais lento; e naquele contendo somente lactose e sais, a baixa viscosidade inicial foi mantida. Experimentos adicionais indicam que a caseína é o fator mais determinante na viscosidade de leite condensado. A caseína é o constituinte principal no que concerne à produção de viscosidade. A coagulação de caseínas do leite é uma reação endotérmica e a absorção de energia na forma de calor vem da precipitação de cálcio e magnésio nas formas de fosfatos e citratos. A albumina se torna um fator de espessamento somente quando a temperatura de pré-aquecimento é superior a sua temperatura de desnaturação.

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Diversos relatos da literatura descrevem que há períodos no ano em que o leite condensado fica particularmente mais instável, e as variações na composição são apontadas como a principal causa. A principal alteração na composição do leite que tem sido observada é a variação na concentração de albumina, podendo esse ser o fator para um maior espessamento do produto. A temperatura de aquecimento a qual o produto foi submetido também tem grande impacto na viscosidade. Temperaturas mais altas apresentam viscosidades finais mais altas. A tendência ao espessamento é intensamente aumentada pelo emprego de temperaturas elevadas durante o pré-aquecimento. Ao adotar tratamento térmico de 63°C por 20 a 30 minutos, a viscosidade do produto é baixa e o aumento na sua magnitude durante a estocagem é bastante reduzido. Porém, quando a viscosidade do leite condensado é baixa, há uma tendência de separação da gordura. Temperaturas superiores a 82°C tornam o produto consideravelmente menos estável, enquanto temperaturas acima da ebulição tornam o leite menos susceptível ao espessamento. Entretanto, temperaturas elevadas podem causar o escurecimento excessivo do produto ao ser estocado a 37°C. O aumento no tempo do tratamento térmico impacta em maior tendência ao espessamento. O binômio tempo e temperatura é atributo importante para controle de qualidade do leite condensado. Entretanto, a importância das temperaturas de pré-aquecimento e estocagem diminui consideravelmente quando leite e açúcar são préaquecidos separadamente. A homogeneização afeta o aumento da viscosidade inicial, mas seu efeito não é apreciável no aumento progressivo da viscosidade durante o armazenamento do produto. O resfriamento do leite concentrado após a evaporação, realizado rapidamente ou lentamente, não impacta no aumento da viscosidade do produto final com o tempo. As latas de leite condensado processadas com as tecnologias mais antigas continham uma considerável porção de ar, da qual o oxigênio desaparecia em torno de duas semanas. Reações químicas com a participação do oxigênio são esperadas nestas condições

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de envase, contudo os estudos não apresentaram correlação destas reações com variação na viscosidade do produto. A concentração de sacarose no leite condensado influencia a viscosidade final após a fabricação, entretanto não apresenta efeito significativo com o aumento da viscosidade durante o armazenamento. Indiretamente, possui efeito conservante, prevenindo a gelificação proveniente do desenvolvimento microbiano. O momento durante a tecnologia no qual a sacarose é adicionada impacta diretamente a viscosidade final e a sua variação durante a estocagem. Quando leite e açúcar são pré-aquecidos juntos, o espessamento durante a estocagem é maior do que no produto em que o xarope foi adicionado próximo ao final da concentração do produto. Por outro lado, esse produto apresenta baixa viscosidade, o que aumenta a possibilidade de separação de gordura. A opção para o momento de adição da sacarose mais vezes descrito na literatura ocorre juntamente ao leite anteriormente a evaporação. Trabalhos científicos mostram que a condutividade elétrica do leite altera significativamente durante as etapas de fabricação do leite condensado. A primeira grande alteração acontece com a adição do açúcar que causa uma considerável diminuição na condutividade. Com o pré-tratamento térmico (88 °C por 10 minutos) há uma ligeira diminuição, seguida de um considerável decréscimo com a concentração. A diminuição do pH causa um espessamento mais rápido do leite condensado, enquanto um aumento diminui essa tendência. A magnitude desse efeito sugere uma dependência da estabilidade original do leite. A adição de sais não altera a estabilidade de um leite originalmente estável. Por outro lado, a adição de citrato de sódio ao leite instável, seja antes do pré-aquecimento ou no produto acabado, estabiliza o leite. A adição de fosfato dissódico tem um efeito estabilizante discreto quando acrescido antes do pré-aquecimento. O teste do álcool não apresenta correlação com a estabilidade do leite condensado ao espessamento pelo tempo. Mudanças na condutividade elétrica não podem ser correlacionadas com a estabilidade do leite durante o espessamento pelo tempo.

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A presença de cristais de lactose perceptíveis ao paladar no leite condensado é dos problemas mais relatados na literatura. Em alguns produtos lácteos a cristalização pode ser prevenida. Em outros, isso é impossível ou não aplicável, sendo necessário focar na limitação do tamanho dos cristais a magnitudes imperceptíveis. A cristalização da lactose sempre ocorre durante o processamento do leite condensado, sendo mais frequente, ou se tornando perceptível, durante o período de armazenamento após a produção. A presença de cristais de lactose em produtos lácteos constitui um defeito quando seu tamanho é tal que cria uma textura arenosa, quando eles tendem a sedimentar e formar um depósito, quando sua presença muda as características físicas do produto ou de qualquer dos seus ingredientes ou quando interferem no uso do produto. A sedimentação de cristais de lactose durante a estocagem é função do tamanho do cristal, da viscosidade e do tempo. Se a técnica de cristalização for satisfatória, a sedimentação pode ser evitada ajustando a viscosidade por intermédio das condições de pré-aquecimento e quantidade de sólidos lácteos não gordurosos, lembrando-se sempre da tendência de espessamento com o tempo e as condições de estocagem, tal como a temperatura. Grandes variações na temperatura ambiente de estocagem causam o crescimento no tamanho dos cristais pela solubilização dos pequenos cristais e subsequentemente crescimento dos grandes, uma vez que as mudanças de temperatura alteram a solubilidade da lactose. Questões econômicas podem levar ao interesse de substituição parcial da sacarose por açúcar de milho (dextrose). A substituição parcial da sacarose por xarope de milho em leite condensado gera um escurecimento mais acelerado do que no produto contendo somente sacarose. Esse escurecimento também é favorecido pelas variáveis já conhecidamente responsáveis por um maior escurecimento do produto, tais como temperaturas maiores de estocagem (32°C) e pelo emprego de temperaturas mais elevadas no préaquecimento (entre 85°C e 93°C). Essas alterações de consistência são mais perceptíveis nos produtos contendo xarope de milho de

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alta conversão do que em produtos adicionados somente de sacarose. O espessamento progressivo é influenciado pelo tipo de açúcar. A adição de sacarose impacta em menor intensidade o espessamento, sendo mais afetado pela dextrose e ainda mais pelo xarope de milho com alta conversão. Como conservante, apesar de ser esperado que o poder da dextrose seja maior que o da sacarose, na prática o que se observa é que a baixas concentrações a sacarose pode exercer até mais atividade conservante que a dextrose, e em elevadas concentrações, os açúcares apresentam aproximadamente a mesma atividade conservante. Esse resultado pode ser explicado por estudos que mostram que esses açúcares não apresentam a pressão osmótica calculada teoricamente. Essa substituição não apresenta desvantagens na aplicação desse produto em panificação. Entretanto, na produção de sorvete o açúcar de milho é questionável pela sua formação de coloração amarronzada, pelo aumento físico da viscosidade e pela cristalização desse açúcar durante a estocagem. A cristalização de dextrose no produto não é desejável e dificulta sua utilização em sorveteria. O mesmo ocorre durante a estocagem do leite condensado. A dextrose é menos solúvel que a sacarose, especialmente a baixas temperaturas. Dessa forma, parece mais sensata a substituição parcial da sacarose. Apesar de ser possível substituir aproximadamente 75% da sacarose por açúcar de milho atingindo cristalização após 130 dias de estocagem a 4,5°C é recomendada substituição de 50%. Nessas condições, não houve cristalização da dextrose no produto após três meses de estocagem a 4,5°C. Outro ponto destacado na literatura a ser avaliado na tecnologia e no controle de qualidade do leite condensado é a cor. Métodos que podem ser empregados incluem a avaliação visual por provadores treinados, a medida da absorbância ou a análise de cor com o auxílio de um colorímetro. O valor da absorbância do leite condensado, registrado como a medida da formação de pigmentos marrons, aumenta gradualmente durante a estocagem, sendo menos intenso em temperaturas inferiores a 30 °C e mais pronunciado acima de 45°C. A alteração de cor não é afetada pela

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presença de gordura. A absorbância não varia uniformemente com a concentração de hidroximetilfurfural (HMF) na faixa usual de temperaturas de estocagem. Isso era de se esperar, uma vez que o HMF é apenas um composto intermediário no meio da grande quantidade de reações que compõe a reação de Maillard e não contribui diretamente para a cor do produto, enquanto a absorbância é considerada representativa da concentração de pigmentos marrons.

4.3 Tecnologias para Produção do Leite Condensado As tecnologias empregadas para a produção do leite condensado consistem de uma sequência de operações unitárias interligadas, das quais as principais são: centrifugação, tratamento térmico, evaporação a vácuo e cristalização. Um exemplo de fluxo industrial do leite para produção do leite condensado obedece às seguintes etapas: seleção e recebimento do leite, clarificação, resfriamento, estocagem do leite cru, padronização do teor de gordura e ajuste do fator de padronização (RF), adição de açúcar, tratamento térmico, evaporação a vácuo, resfriamento e cristalização, envase e estocagem. Um fluxograma ilustrativo da tecnologia de produção do leite condensado é apresentado na Figura 1. As matérias-primas comumente empregadas na fabricação do leite condensado são o leite fluido, entre 12% e 13,5% de sólidos láticos, o leite concentrado, entre 40 e 50% de sólidos láticos, o leite em pó, entre 96,5% e 97% de sólidos láticos, ou combinações entre estas três matérias-primas. A utilização de leite concentrado ou leite em pó aumenta a capacidade de produção da fábrica, uma vez que uma fábrica projetada e dimensionada para trabalhar evaporando leite fluido terá maior rendimento tecnológico ao empregar matériaprima concentrada. Fábricas de grande porte tendem a trabalhar com uma recepção de parte do leite na forma fluida e outra parte de leite concentrado, possibilitando o recebimento de leite de regiões

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mais distantes da fábrica e aumento significativo na produção. O emprego de leite em pó como matéria-prima configura interessante opção tecnológica, uma vez que possibilita minimizar os efeitos da flutuação de preços do leite fluido que ocorre durante o ano. Contudo, a qualidade do leite em pó a ser empregado é determinante para o processamento e para as características do produto final. Características como partículas queimadas, solubilidade e oxidação de gordura devem ser consideradas, assim como a inserção da etapa de homogeneização visando maior padronização do produto final.

Figura 1 –– Fluxograma ilustrativo da tecnologia de produção do leite condensado.

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Pode-se empregar membrana de osmose reversa para realizar a pré-concentração do leite, anteriormente à evaporação a vácuo. A associação da tecnologia de membranas com a de evaporação a vácuo possibilita redução no gasto energético com vapor, uma vez que o princípio de concentração adotado em sistemas de osmose reversa não necessita de mudança de estado físico da água. O leite é concentrado para uma faixa entre 18% e 20% de sólidos láticos por emprego de osmose reversa, após a adição de sacarose segue para o evaporador a vácuo que fará a concentração até o teor final de sólidos desejado. A seleção da matéria-prima consiste em harmonizar a qualidade desejada pela indústria, os preceitos legais e a disponibilidade de leite no mercado. Para a obtenção do leite condensado são atributos importantes de qualidade: estabilidade térmica do leite, teor de gordura, teor de proteínas, teor de proteínas no extrato seco total e teor total de sólidos láticos. Outro ponto importante de controle é a qualidade do açúcar, principalmente em produto que será homogeneizado, uma vez que muitas impurezas podem ser encontradas em açúcar de baixa qualidade, sendo comum nas fábricas um setor para diluição, filtração e centrifugação do açúcar denominado xaroparia. Ainda não é usual o emprego de açúcar líquido na produção industrial de leite condensado, uma vez que é necessário baixo teor de inversão da sacarose e elevado teor de sólidos solúveis. O emprego de glicose também não é usual, uma vez que problemas de coloração e de viscosidade podem ocorrer no produto final. A sacarose pode ser adicionada ao leite anteriormente ao tratamento térmico e à concentração ou pode ser adicionada ao final da evaporação do leite na forma de xarope. O primeiro mecanismo produz um leite condensado com maior viscosidade ao final da fabricação e com maior aumento relativo na viscosidade durante o tempo de estocagem. As indústrias no Brasil empregam em maior frequência a adição da sacarose ao leite anteriormente ao tratamento térmico e à concentração. A etapa de padronização da relação entre o teor de gordura e o teor de sólidos não gordurosos (RF) (ver capítulo 5) é determinante

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na indústria de produtos lácteos concentrados e desidratados para a consolidação das tecnologias, uma vez que auxilia no controle de atributos sensoriais e reológicos, impactando também no processo de envase e acondicionamento em embalagens com massa de produto previamente definida. Deve-se conhecer a composição desejada do leite condensado para que o RF seja utilizado. Na produção de um leite condensado com 8,5% m/m de gordura e com 18,5% m/m de sólidos não gordurosos, o valor do RF desejado é de 0,4594. Para atingir este valor de RF, durante a etapa de padronização, pode-se adicionar leite desnatado ou creme ao leite a ser processado. A quantidade de leite desnatado ou creme (MCLD) pode ser determinada pela equação de 1. MCLD =

[(RF * SNGli) - Gdli] * QLp Gdld - (RF * SNGld)

( 1)

Sendo: MCLD = Massa de creme ou de leite desnatado a ser adicionada (kg); RF = fator de padronizaç ão desejado no leite c ondensado; SNGli = teor sólidos não gordurosos do leite integral (% m/m); SNGld = teor sólidos não gordurosos de leite desnatado ou creme (% m/m); Gdli = teor de gordura do leite integral (% m/m); Gdld = teor de gordura do leite desnatado ou do creme (% m/m); QLp = quantidade de leite a ser padronizado.

A etapa de tratamento térmico tem como objetivos a destruição de micro-organismos, a inativação de enzimas, o fornecimento de leite com temperatura igual ou superior a de ebulição da água no primeiro efeito ao evaporador e a promoção de modificações químicas, que no leite condensado estão relacionadas ao perfil de viscosidade desejado no produto final. Um detalhamento dos objetivos do tratamento térmico do leite é apresentado, a saber: –– Garantir a segurança dos produtos: destruição de patógenos como Mycobacterium tuberculosis, Coxiela burnetti, Staphylococcus aureus, Salmonella espécies, Listeria monocytogenes e Campylobacter jejuni.

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–– Aumentar a conservação: destruição de micro-organismos adulterantes e seus esporos. Inativação enzimática (autooxidação de lipídeos). Evita-se o desnate espontâneo pela inativação das aglutininas. –– Promover propriedades específicas aos produtos: aumento da estabilidade térmica anteriormente à evaporação e à esterilização em leites evaporados e condensados. Inativação de inibidores bacterianos como as imunoglobulinas e o sistema lacto-peroxidase-CNS-H2 O2. Diversos autores apresentam as principais modificações causadas pelo aquecimento, a saber: 1- Eliminação de gases: CO2, eliminação de O2 afetando reações de oxidação. 2- Aumento da quantidade de fosfato de cálcio coloidal e diminuição da quantidade na fase contínua. 3- Isomerização da lactose: produção de ácido, principalmente ácido fórmico, processo conhecido como acidez total desenvolvida (ATD) e produção de lactulose. 4- Hidrólise dos ésteres fosfóricos da caseína e de fosfolipídeos, acarretando maior quantidade de fosfato inorgânico. 5- Redução do pH causado pelo deslocamento do equilíbrio salino para a fase coloidal, isomerização da lactose e pela hidrólise dos ésteres fosfóricos. 6- Desnaturação das proteínas do soro e insolubilização delas. 7- Transferência de cobre do plasma para a gordura, o que aumenta o risco de auto-oxidação. A classificação dos tratamentos térmicos realizada em base da intensidade do tratamento requer especial atenção para quais são os micro-organismos destruídos e as enzimas inativadas. Desta forma, a literatura descreve seis tratamentos principais: termização, pasteurização, pasteurização alta, esterilização, ultrapasteurização ou esterilização comercial e pré-aquecimento. A termização é o tratamento térmico de intensidade menor do que a pasteurização lenta, usualmente 60 °C a 69 °C por 20

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segundos. O objetivo deste tratamento é destruir bactérias, especialmente psicrotróficos, evitando/minimizando a produção de lipases e proteases termorresistentes que podem causar deterioração de produtos lácteos. Exceto pela destruição de microbiota vegetativa e inativação parcial de algumas enzimas; a termização não causa modificações irreversíveis no leite. O processo de termização não é usual na produção do leite condensado. A pasteurização é o tratamento térmico cuja intensidade é capaz de inativar a enzima fosfatase alcalina. Pode empregar os binômios 63 °C por 30 minutos ou 72°C por 15 segundos. Todos os micro-organismos patogênicos, fungos filamentosos e leveduras são destruídos e quase a totalidade da microbiota vegetativa, da mesma forma muitas enzimas são inativadas. O flavor do leite é alterado, pequena quantidade de proteínas do soro é desnaturada, e a aglutinação a frio e as propriedades bacteriostáticas são pouco afetadas. O emprego de 75°C por 20 segundos causa desnaturação de imunoglobulinas, acarretando diminuição da capacidade de aglutinação pelo frio e da atividade bacteriostática. No Brasil o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do leite pasteurizado estipula que o tratamento térmico deve ocorrer na faixa de temperatura de 72 °C a 75 °C durante 15 a 20 segundos em equipamento de pasteurização a placas dotado de painel de controle com termorregistrador e termorregulador automáticos, válvula automática de desvio de fluxo, termômetros e torneiras de prova, seguindo-se resfriamento imediato em aparelhagem a placas até temperatura igual ou inferior a 4°C (quatro graus Celsius) e envase em circuito fechado no menor prazo possível, sob condições que minimizem contaminações. Este tratamento térmico é adotado quando se objetiva produzir um leite condensado de viscosidade mais baixa e com menor tendência a elevação desta propriedade durante o armazenamento. A pasteurização alta é o tratamento térmico no qual ocorre a inativação da enzima lactoperoxidase, para o qual 85°C por 20 segundos são suficientes, entretanto temperaturas próximas a 100 °C são empregadas. Em tese, todos os micro-organismos

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vegetativos são destruídos, exceto os esporulados. Muitas enzimas são inativadas, entretanto a proteinase do leite (plasmina) e algumas proteinases e lipases microbianas não são completamente inativadas. A maior parte das propriedades bacteriostáticas do leite é destruída e parte das proteínas do soro é desnaturada. Desenvolve-se sabor de cozido, entretanto não há mudanças significativas no valor nutricional do leite. A estabilidade do produto à auto-oxidação da gordura é aumentada. Esta intensidade de tratamento térmico é a mais empregada nas indústrias de leite condensado brasileiras, uma vez que promove características de viscosidade, flavor e cor satisfatórias ao padrão destas fábricas. É comum nas fábricas de leite condensado a adoção de tratamentos térmicos específicos com ampla gama de combinações de tempo e temperatura e que não se enquadram nos binômios apresentados anteriormente. A etapa de homogeneização do leite é opcional em tecnologias nas quais se emprega leite como matéria-prima, entretanto é bastante difundida entre as fábricas que trabalham com misturas de leite, leite concentrado e leite em pó, tendo papel importante na solubilização do leite em pó e na viscosidade final do leite condensado. Há relatos na literatura que atribuem à homogeneização a capacidade de diminuição do rompimento dos glóbulos de gordura durante a evaporação a vácuo, principalmente em evaporadores de película descendente. A homogeneização consiste em forçar a passagem do leite através de um pequeno orifício, ligeiramente maior do que o diâmetro do glóbulo de gordura, a velocidades entre 100 m.s-1 e 250 m.s-1 , submetidos a pressões no primeiro estágio que variam entre 13789 kPa e 20684 kPa (2.000 a 3.000 psi) e no segundo estágio a aproximadamente 3447 kPa (500 psi). Após a homogeneização ocorre a diminuição dos glóbulos de gordura para diâmetros inferiores a 2 µm e estima-se que quando ocorre a diminuição destes glóbulos a diâmetros inferiores a 1 µm há aumento de quatro a seis vezes na área interfacial entre a gordura e a água. A membrana original do glóbulo de gordura é insuficiente para

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recobrir esta maior área alcançada, desta forma a nova membrana do glóbulo de gordura consiste basicamente de caseína na qual estão associadas algumas proteínas do soro. Algumas teorias tentam explicar as causas da ruptura dos glóbulos de gordura durante a homogeneização. Uma das mais aceitas explica o mecanismo por meio de quatro fatores: cisalhamento, cavitação, explosão e impacto. O cisalhamento resulta da diferença de velocidade que se observa na corrente líquida quando forçada através de um pequeno orifício, resultando em atrito entre as partículas do produto. A ruptura por cisalhamento só ocorre em escoamento com gradiente de cisalhamento elevado; as partículas junto às paredes da válvula são dotadas de pouca velocidade, tendendo para zero, enquanto as partículas no centro da lâmina de escoamento são de velocidade máxima. A cavitação corresponde à implosão das bolhas de vapor que se formam no líquido logo na saída da válvula homogeneizadora, causando a ruptura dos glóbulos de gordura. A cavitação só ocorre quando a pressão do líquido é superior a do vapor gerado. A formação de vapor pela cavitação depende da presença de núcleos gasosos e, desta forma, a retirada de gases do leite influi negativamente sobre a cavitação. A explosão do glóbulo de gordura possivelmente aconteça com a saída brusca do leite da câmara de alta pressão, através da válvula homogeneizadora, para a câmara de baixa pressão. O impacto ocorre quando o glóbulo, dotado de grande velocidade, colide com a parede sólida do anel de impacto da válvula homogeneizadora. A etapa de evaporação a vácuo do leite causa o aumento no teor de sólidos até a magnitude desejada no produto final, diminui a atividade de água, contribuindo para a conservação do leite condensado, e promove a saturação da lactose, tornando o meio propicio à cristalização desejada da lactose. A concentração acarreta também a maior saturação dos sais de cálcio no meio, aumentando o deslocamento do equilíbrio para a fase coloidal. A maior concentração dos constituintes no produto acelera a velocidade de algumas reações químicas que ocorrem entre eles; destaca-se a reação de Maillard. A concentração ocorre em

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Tecnologias para fabricação de Leite Condensado

evaporadores a vácuo, normalmente de múltiplos efeitos ao qual há acoplado um finalizador (finisher) e um sistema de resfriamento para o produto final (trocador de energia na forma de calor indireto ou câmara a vácuo). A concentração ocorre até o teor de sólidos final desejado, o que pode ser controlado por meio da densidade do produto. As equações 2 e 3 possibilitam o cálculo da densidade do produto final. D15 =

1 %GD 0,93

+

%SNG 1,608

+

%SAC

+ %água

(2)

1,589

Sendo: D15 = densidade a 15°C; %GD = percentual de gordura no leite condensado; %SNG = percentual de sólidos não gordurosos no leite condensado; %SAC = percentual de sacarose no leite condensado; %água = percentual de água no leite condensado.

A equação 2 determina a densidade do leite condensado a 15 °C, entretanto a sua determinação pode ocorrer a temperaturas diferentes, o que implica necessidade de uma correção do valor. A equação 3 apresenta a correção que deve ser realizada. DTD = D15 - [(TD - 15) * 0,0006

(3)

Sendo: DTD = valor da densidade na temperatura desejada; D15 = densidade a 15°C; TD = temperatura desejada.

Conhecendo a composição final desejada no produto final (por exemplo, 72% m/m de sólidos totais, 45% m/m de sacarose, 18,5% m/m de sólidos não gordurosos e com 8,5% m/m de gordura) e a temperatura na qual o produto sairá do último efeito (por exemplo, 48 °C), então é possível calcular o valor esperado para a densidade do leite condensado.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

D15 =

1 0,085 0,93

+

0,185 1,603

+

0,45

= 1,303 g/ml + 0,28

1,589

DTD = 1,299 - [(48 - 15) * 0,0006] = 1,279 g/ml De posse deste valor para densidade, é possível programar o finalizador (finisher) de forma a controlar pequenas variações na densidade do produto (quando inferior ao valor desejado). No finalizador podem ser instalados densímetros de linha que informarão continuamente o valor da densidade do produto na saída do último efeito. Caso esta densidade esteja inferior ao valor desejado, o sistema calcula qual a quantidade de vapor deverá ser enviada ao finalizador no intuito de padronizar o valor da densidade do produto. O finalizador possui uma entrada independente de vapor, objetivando controlar a densidade do produto final. Um esboço de linha para processamento do leite condensado é apresentado na Figura 2.

Figura 2 –– Esboço de uma linha de processamento de leite condensado. Sendo: 1ºEF = primeiro efeito; 2ºEF = segundo efeito; 3ºEF = terceiro efeito; UTT = unidade de tratamento térmico; CD = condensador; F = finisher; FC = flash cooler; TC = tanque para cristalização da lactose no leite condensado.

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Tecnologias para fabricação de Leite Condensado

A Figura 2 apresenta uma linha para o processamento de leite condensado que consiste de uma unidade de tratamento térmico, um evaporador de três efeitos com termocompressor acoplado entre o primeiro e o segundo efeito, um finalizador, um sistema de resfriamento do leite condensado por meio do princípio flash para o resfriamento (flash cooler) e de um tanque para cristalização da lactose.

4.4 Microcristalização da lactose, cristalização forçada ou cristalização por nucleação secundária A padronização, a identidade e a qualidade do leite condensado estão intimamente ligadas a sua textura. Uma textura arenosa é indesejável e normalmente está ligada ao aparecimento de cristais de lactose perceptíveis, ou seja, com tamanho superior a 16 µm. O processo de microcristalização é uma ferramenta muito usada para controlar o número e o tamanho dos cristais de lactose no produto. A cristalização pode ser definida como a formação de partículas sólidas dentro de uma fase homogênea, podendo ocorrer a partir do vapor, de um líquido em fusão ou de uma solução. A formação de cristais a partir de uma solução pura obedece a dois passos: o surgimento de uma nova partícula, denominada núcleo, e o crescimento deste. A barreira de energia a ser vencida neste processo é necessária à nucleação, e a força motriz para os dois passos é a supersaturação. A nucleação é processo no qual pequenos agregados cristalinos estáveis se formam na solução, e pode ser em duas etapas: nucleação primária e nucleação secundária. Na nucleação primária um número de partículas em fluxo, de tamanho superior ao limite crítico, é gerado, em sua maioria, em regiões de elevada supersaturação, como ao redor das superfícies de resfriamento e

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

nas zonas de ebulição. Na nucleação secundária uma quantidade de partículas geradas, como resultado da presença do crescimento de cristais matrizes, induz à formação de novos cristais. Na nucleação primária o surgimento de novas partículas ocorre sem a influência de qualquer interferente, como presença de sólidos diversos, contato com a parede do equipamento ou partículas diminutas de qualquer natureza, sendo o resultado de flutuações locais, de dimensões moleculares, em uma fase homogênea e que se baseia na união de moléculas ou partículas formando agregados. Na nucleação secundária a presença de um cristal na solução supersaturada induz à formação de mais cristais, os quais não se formariam espontaneamente, sendo fortemente influenciada pela agitação do meio. Desta forma, são fatores determinantes para a cristalização em leite condensado: o teor final de lactose na solução, a temperatura do produto, a adição de núcleos de cristalização e a agitação. O teor final de lactose em solução dependerá do teor inicial da lactose e da quantidade de água no produto final. O controle da concentração de sólidos no leite condensado ao final do processo é determinante para uma cristalização adequada. A diminuição da temperatura do produto implica em decréscimo na solubilidade da lactose, favorecendo a cristalização. Esta etapa de resfriamento consiste no abaixamento da temperatura entre 20°C e 28 °C, para que ocorra a saturação da lactose na solução, e adição, sob agitação, de núcleos de cristalização. O resfriamento pode ser realizado em sistemas conhecidos como flash cooler, nos quais o leite condensado entra a uma temperatura superior a de ebulição da água na pressão do equipamento. Desta forma, a energia cinética das moléculas é transformada em energia potencial para a mudança da água do estado líquido para o estado de vapor, e consequentemente a temperatura é reduzida rapidamente. O resfriamento rápido possibilita uma nucleação natural mais intensa, que, em conjunto com os núcleos adicionados, possibilita a formação dos cristais de lactose desejados.

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Tecnologias para fabricação de Leite Condensado

O processo apresentado é denominado de cristalização forçada ou induzida, microcristalização ou cristalização por nucleação secundária e consiste de três ações: resfriamento controlado do leite condensado, adição de núcleos de cristalização (lactose em pó) e agitação constante. Normalmente é empregada alfa lactose em pó como núcleo de cristalização e esta possui tamanho médio entre 1 a 10 µm. A quantidade de lactose em pó empregada varia de 0,01 a 0,05% sobre a massa de produto a ser cristalizado. A velocidade e a uniformidade da agitação são fundamentais para a homogeneidade dos cristais formados no leite condensado.

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Capítulo

5

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado Rodrigo Stephani Ítalo Tuler Perrone

5.1 Balanço de massa O balanço de massa pode ser definido como o estudo da transferência de massa que ocorre durante as operações unitárias industriais. No caso do processamento do leite condensado, esta ferramenta de cálculo pode ser aplicada à padronização do teor de gordura do leite, à relação entre o teor de gordura e o teor de sólidos não gordurosos (conhecido como RF), à determinação da massa de água evaporada e da massa de produto final. A sua aplicação depende do conhecimento das massas de matéria-prima e ingredientes que são empregadas nas tecnologias, bem como do conhecimento da composição do produto final. Como primeira etapa para a sua aplicação deve-se definir o volume de controle, que pode ser simplificado como a operação unitária ou parte do equipamento no qual se deseja realizar o balanço de massa.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Neste capítulo será apresentado o balanço de massa aplicado à padronização do teor de gordura do leite, à padronização do RF, ao estabelecimento do rendimento de fabricação, ao cálculo do fator de concentração e à previsão da composição do produto final.

5.1.1 Padronização do leite O processo de padronização do leite ocorre nas centrífugas padronizadoras e consiste na incorporação controlada de parte do creme ao leite desnatado proveniente do processo de centrifugação. Uma geometrização deste processo é apresentada na Figura 1.

Figura 1 –– Processo de padronização do leite Durante a centrifugação do leite integral ocorre a formação do creme e do leite desnatado, que pode ser adicionado de parte da massa do creme visando à obtenção de leite padronizado com o teor de gordura desejado. O somatório das massas de creme excedente e de leite padronizado deve ser igual ao somatório das massas de leite desnatado e de creme, e este deve ser igual à massa de leite integral. O raciocínio anterior pode ser definido como o balanço de massa global do processo, entretanto este pode ser

110

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

aplicado aos sólidos não gordurosos e à gordura. Estas análises não levam em consideração pequenas perdas de massa inerentes ao processo de centrifugação. Desta forma, os raciocínios apresentados podem ser sintetizados nas equações 1, 2 e 3. MLI = MCR + MLD = MCRe + MLP

(1)

MSNGli = MSNGcr + MSNGld = MSNGcre + MSNGlp

(2)

MGDli = MGDcr + MGDld = MGDcre + MGDlp

(3)

Sendo: MLI = massa de leite integral; MCR = massa de creme; MLD = massa de leite desnatado; MCRe = massa de creme excedente; MLP = massa de leite padronizado; MSNGli = massa de sólidos não gordurosos do leite integral; MSNGcr = massa de sólidos não gordurosos do creme; MSNGld = massa de sólidos não gordurosos do leite desnatado; MSNGcre = massa de sólidos não gordurosos do creme excedente; MSNGlp = massa de sólidos não gordurosos do leite padronizado; MGDli = massa de gordura do leite integral; MGDcr = massa de gordura do creme; MGDld = massa de gordura do leite desnatado; MGDcre = massa de gordura do creme excedente; MGDlp = massa de gordura do leite padronizado.

Durante a padronização pode-se buscar determinar as massas de leite desnatado, leite integral e creme que devem ser misturadas no intuito de obter o leite padronizado ao final do processo. Para tal, emprega-se o quadrado de Pearson aditivo como ferramenta de cálculo, apresentado na Figura 2.

Figura 2 –– Quadrado de Pearson aditivo

111

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

De acordo com o quadrado de Pearson, a proporção de misturas de massa entre o creme e o leite desnatado para a obtenção de leite padronizado obedece à seguinte relação: 3,4 partes de creme + = 44,9 partes de leite padronizado 41,5 partes de leite desnatado Por meio desta relação é possível realizar a padronização mantendo-se um volume final de leite padronizado ou sem a manutenção deste volume. Durante a padronização pode-se buscar determinar as massas de leite desnatado e creme que são formadas a partir da massa de leite integral empregado no início do processo de centrifugação. Para tal, emprega-se o quadrado de Pearson subtrativo como ferramenta de cálculo, apresentado na Figura 3.

Figura 3 –– Quadrado de Pearson subtrativo De acordo com o quadrado de Pearson, a proporção entre as massas de leite integral, creme e o leite desnatado obedece à seguinte relação: 44,9 partes de leite integral =

112

3,7 partes de creme + 41,2 partes de leite desnatado

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

Por meio desta relação e do conhecimento da capacidade de trabalho da centrífuga (massa ou litros de leite por hora) é possível estabelecer o tempo no qual o equipamento trabalha somente clarificando. Alguns exemplos de aplicação são apresentados.

Exemplo 1 Deseja-se padronizar 5.000 litros de leite integral com 3,8%m/v de gordura para 3,2%m/v utilizando leite desnatado com 0,1%m/v de gordura. Resolução: emprega-se neste caso o quadrado de Pearson aditivo. Leite integral

3,8%

3,1 3,2%

Leite desnatado Leite padronizado

0,1%

0,6 3,7

Estabelece-se a relação: 3,7 partes de leite padronizado = 3,1 partes de leite integral + 0,6 partes de leite desnatado Por regra de três temos: 3,7 partes de leite padronizado .... 0,6 partes de leite desnatado 5.000 L .............................................. X X = 818,8 L de leite desnatado Analogamente chegamos a 4.189,2 L de leite integral.

Exemplo 2 Deseja-se centrifugar 15.000 litros de leite integral com 3,7% m/v de gordura. O creme obtido do desnate deve ter 45% m/v de gordura e o leite desnatado 0,1% m/v de gordura. Resolução: emprega-se neste caso o quadrado de Pearson subtrativo.

113

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Leite integral

3,7%

44,9 0,1%

Leite desnatado Leite padronizado Estabelece-se a relação: 44,9 partes de leite integral =

45%

3,6 41,3

3,6 partes de creme + 41,3 partes de leite desnatado

Por regra de três temos: 44,9 partes de leite integral ........... 41,3 partes de leite desnatado 15.000 L ............................................ X X = 13.797,3 L de leite desnatado Analogamente chegamos a 1.202,7 L de creme.

Exemplo 3 Uma centrífuga tem capacidade para 8.000 litros de leite por hora. Temos leite integral com 4,0% m/v de gordura, creme com 40% m/v e leite desnatado com 0,1% m/v de gordura. Qual o volume de leite desnatado e creme produzidos por hora? Resolução: emprega-se neste caso o quadrado de Pearson subtrativo. Leite integral

40%

39,9 0,1%

Leite desnatado Leite padronizado Estabelece-se a relação: 39,9 partes de leite integral =

40%

3,9 36,0

3,9 partes de creme + 36,0 partes de leite desnatado

Por regra de três temos: 39,9 partes de leite integral ........... 36,0 partes de leite desnatado 8.000 L .............................................. X

114

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

X = 7.218 L de leite desnatado Analogamente chegamos a 782 L de creme. O processo de padronização do teor de gordura do leite pode ser realizado em fluxo contínuo, para tal faz-se necessário o controle do volume de creme que é continuamente incorporado ao leite desnatado. Este controle é feito por meio de duas válvulas para regulagem de creme e de dois medidores de fluxo de creme. A primeira válvula para regulagem encontra-se acoplada ao primeiro medidor de fluxo e localiza-se juntamente à tubulação de saída de creme da centrífuga (número 1 representado na Figura 4). A primeira válvula possui a função de regular o teor de gordura do creme. Após este controle existe uma válvula de três vias que possibilita o retorno de creme ao leite desnatado (número 2 na Figura 4), cuja intensidade de retorno é controlada pela segunda válvula reguladora de creme em associação com o segundo medidor de fluxo (número 3 na Figura 4). Desta forma, é possível padronizar o teor de gordura do leite ao se controlar a quantidade de creme que é incorporada ao leite desnatado.

Figura 4 –– Esquematização do processo de padronização em fluxo.

Exemplo 4 Considere uma centrífuga com capacidade para 8.000 litros de leite por hora e que recebe leite integral com 3,6% m/v de gordura. Deseja-se creme com 40% m/v de gordura, leite desnatado com 0,1% m/v de gordura e leite padronizado com 3,0% m/v de gordura. Determine o fluxo de creme no primeiro e no segundo medidores de fluxo da centrífuga.

115

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Resolução: para o primeiro medidor de fluxo: emprega-se neste caso o quadrado de Pearson subtrativo. Leite integral

3,6%

39,9 0,1%

Leite desnatado Leite padronizado Estabelece-se a relação: 39,9 partes de leite integral =

40%

3,5 36,4

3,5 partes de creme + 36,4 partes de leite desnatado

Por regra de três temos: 39,9 partes de leite integral ........... 36,4 partes de leite desnatado 8.000 L .............................................. X X = 7.298 L de leite desnatado Analogamente chegamos a 702 L de creme que passarão pelo primeiro medidor de fluxo. Resolução para o segundo medidor de fluxo: emprega-se neste caso o quadrado de Pearson subtrativo. Leite integral

3,6%

37,0 3,0%

Leite desnatado Leite padronizado Estabelece-se a relação: 37,0 partes de leite integral =

40%

0,6 36,4

0,6 partes de creme + 36,4 partes de leite padronizado

Por regra de três temos: 37,0 partes de leite integral ........... 0,6 partes de creme 8.000 L .............................................. X X = 129,7 L de leite desnatado

116

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

Analogamente chegamos a 7.870,3 L de leite padronizado. Desta forma 129,7 L de creme passarão pelo segundo medidor de fluxo. A síntese do processo de padronização calculado no exemplo 4 é apresentada na Figura 5.

Figura 5 –– Esquematização dos fluxos de leite integral, creme e leite padronizado durante a padronização do teor de gordura. A padronização pode ser realizada também de forma descontínua por meio do controle de tempo no qual a centrífuga atua apenas clarificando e pelo tempo no qual atua produzindo creme e leite desnatado. Desta forma, o exemplo 5 ilustra uma padronização descontínua por controle de tempo de funcionamento da centrífuga.

Exemplo 5 Temos uma centrífuga com capacidade para 10.000 litros de leite por hora. Deseja-se produzir 8.000 L/h de leite padronizado com 2,8% m/v de gordura, creme com 46% m/v de gordura e leite desnatado com 0,1% de gordura a partir de leite integral com 3,8%m/v. Considerando um processo de padronização descontínuo, deve-se calcular: 1- O tempo de trabalho da centrífuga apenas clarificando. 2- O tempo de trabalho da centrífuga produzindo creme e leite desnatado. 3- O tempo total de funcionamento do equipamento.

117

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Resolução: emprega-se neste primeiro caso o quadrado de Pearson aditivo, pois será realizada um mistura de leite desnatado e de leite integral objetivando a obtenção de leite padronizado. Leite integral

3,8%

2,7 2,8%

Leite desnatado Leite padronizado

0,1%

1,0 3,7

Estabelece-se a relação: 3,7 partes de leite padronizado = 2,7 partes de leite integral + 1,0 partes de leite desnatado Por regra de três temos: 3,7 partes de leite integral ............. 2,7 partes de leite integral 8.000 L .............................................. X X = 5.837,8 L de leite integral Analogamente chegamos a 2.162,2 L de leite desnatado. Com este primeiro cálculo foi possível determinar as quantidades de leite integral com 3,8% m/v de gordura e de leite desnatado com 0,1% m/v de gordura que devem ser misturadas objetivando a obtenção do leite padronizado com 2,8% m/v de gordura. Deve-se agora determinar o tempo de funcionamento da centrífuga, de acordo com os teores de gordura estipulados para o creme, para o leite desnatado e pela capacidade de trabalho por hora do equipamento. Resolução: emprega-se neste segundo caso o quadrado de Pearson subtrativo. Leite integral

3,8%

45,9 0,1%

Leite desnatado Leite padronizado

118

46,0%

3,7 42,2

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

Estabelece-se a relação: 45,9 partes de leite integral =

3,7 partes de creme + 42,2 partes de leite desnatado

Por regra de três temos: 45,9 partes de leite integral ........... 3,7 partes de creme 10.000 L ............................................ X X = 806,1 L de creme Analogamente chegamos a 9.193,9 L de leite desnatado. No intuito de obtermos 8.000 L de leite padronizado com 2,8% de gordura foi calculada anteriormente a necessidade de 2.162,2 L de leite desnatado. Como pela capacidade do equipamento 9.193,9 L de leite desnatado são obtidos em 60 minutos de funcionamento por regra de três temos que, para obtermos 2.162,2 L, serão necessários 14 minutos e seis segundos de funcionamento da centrífuga no modo em que se produz leite desnatado e creme. Para completar o volume de 8.000 L de leite padronizado são necessários 5.837,8 L de leite integral. A centrífuga trabalha com capacidade para 10.000 L de leite integral por hora, o que implica serem necessários 35 minutos no modo de clarificação do equipamento para a obtenção de 5.837,8 L. Desta forma, o tempo total de processo será de 49 minutos e seis segundos, dos quais 14 minutos e seis segundos serão no modo de produção de creme e de leite desnatado e 35 minutos no modo de clarificação. Os cálculos anteriormente apresentados podem ser tabelados no intuito de facilitar o trabalho diário nas indústrias; desta forma, é apresentada na Tabela 1 uma relação entre o volume de leite desnatado com 0,05% m/v de gordura que deve ser adicionado ao leite integral com diferentes teores de gordura visando à obtenção de leite padronizado mantendo o volume final constante.

Exemplo de aplicação da Tabela 1 Deseja-se obter 8.000 litros de leite padronizado com 3,1% m/v de gordura. Tem-se leite integral com 3,8% m/v de gordura.

119

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Fator tirado da tabela: 186,7 Quantidade de leite desnatado a adicionar: 186,7 x 8,0 = 1.493,6 litros. Quantidade de leite Integral = 8.000 –– 1.493,6 = 6.506,4 litros. Resultado: mistura de 6.506,4 litros de leite integral com 1.493,6 litros de leite desnatado para obtenção 8.000 litros de leite padronizado com 3,1% m/v. Na Tabela 2 estabelece-se uma relação entre o volume de leite desnatado com 0,05% m/v de gordura que deve ser adicionado ao leite integral com diferentes teores de gordura visando à obtenção de leite padronizado sem manter o volume final constante.

Exemplo de aplicação da Tabela 2 A partir de 8.000 litros de leite integral com 3,8% m/v de gordura deseja-se padronizá-lo para 3,1% m/v de gordura. Fator tirado da tabela: 229,5 Quantidade de leite desnatado a adicionar: 229,5 x 8,0 = 1.836,0 litros. Quantidade de leite padronizado = 8.000 + 1.836 = 9.836 litros. Resultado: Misturar 8.000 litros de leite integral com 1.836 litros de leite desnatado para obtenção de 9.836 litros de leite padronizado. A Tabela 3 mostra uma relação entre o volume de leite desnatado com 0,05% m/v de gordura, os quais devem ser adicionados ao leite integral com diferentes teores de gordura visando à obtenção de leite padronizado sem manter o volume final constante.

Exemplo de aplicação da Tabela 3 Deseja-se obter 8.000 litros de leite padronizado com 3,1% m/v de gordura. Tem-se leite integral com 3,8% m/v de gordura. Fator tirado da tabela: 13,7 Quantidade de creme a retirar: 13,7 X 8,0 = 109,6 litros. Quantidade de leite Integral necessária = 8.000 + 109,6 = 8.109,6 litros. Resultado: De 8.109,6 litros de leite integral retirar 109,6 litros de creme para obter 8.000 litros de leite padronizado.

120

4,5 4,4 4,3 4,2 4,1 4,0 3,9 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0

Teor de gordura do leite Integral (%m/v)

4,0 112,4 92,0 70,6 48,2 24,7 0,0

3,9 134,8 114,9 94,1 72,3 49,4 25,3 0,0

3,8 157,3 137,9 117,6 96,4 74,1 50,6 26,0 0,0

3,7 179,8 160,9 141,2 120,5 98,8 75,9 51,9 26,7 0,0

3,6 202,2 183,9 164,7 144,6 123,5 101,3 77,9 53,3 27,4 0,0

3,5 224,7 206,9 188,2 168,7 148,1 126,6 103,9 80,0 54,8 28,2 0,0

3,4 247,2 229,9 211,8 192,8 172,8 151,9 129,9 106,7 82,2 56,3 29,0 0,0

3,3 269,7 252,9 235,3 216,9 197,5 177,2 155,8 133,3 109,6 84,5 58,0 29,9 0,0

3,2 292,1 275,9 258,8 241,0 222,2 202,5 181,8 160,0 137,0 112,7 87,0 59,7 30,8 0,0

Teor de gordura do leite padronizado (%m/v) 3,1 314,6 298,9 282,4 265,1 246,9 227,8 207,8 186,7 164,4 140,8 115,9 89,6 61,5 31,7 0,0

3,0 337,1 321,8 305,9 289,2 271,6 253,2 233,8 213,3 191,8 169,0 144,9 119,4 92,3 63,5 32,8 0,0

Tabela 1 –– Volume de leite desnatado com 0,05%m/v de gordura a ser adicionado a ““Y”” litros de leite integral para obtenção de 1000 litros de leite padronizado.

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

121

122

4,5 4,4 4,3 4,2 4,1 4,0 3,9 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0

Teor de gordura do leite Integral (%m/v)

4,0 126,6 101,3 75,9 50,6 25,3 0,0

3,9 155,8 129,9 103,9 77,9 51,9 26,0 0,0

3,8 186,7 160,0 133,3 106,7 80,0 53,3 26,7 0,0

3,7 219,2 191,8 164,4 137,0 109,6 82,2 54,8 27,4 0,0

3,6 253,5 225,4 197,2 169,0 140,8 112,7 84,5 56,3 28,2 0,0

3,5 289,9 260,9 231,9 202,9 173,9 144,9 115,9 87,0 58,0 29,0 0,0

3,4 328,4 298,5 268,7 238,8 209,0 179,1 149,3 119,4 89,6 59,7 29,9 0,0

3,3 369,2 338,5 307,7 276,9 246,2 215,4 184,6 153,8 123,1 92,3 61,5 30,8 0,0

3,2 412,7 381,0 349,2 317,5 285,7 254,0 222,2 190,5 158,7 127,0 95,2 63,5 31,7 0,0

Teor de gordura do leite padronizado (%m/v) 3,1 459,0 426,2 393,4 360,7 327,9 295,1 262,3 229,5 196,7 163,9 131,1 98,4 65,6 32,8 0,0

3,0 508,5 474,6 440,7 406,8 372,9 339,0 305,1 271,2 237,3 203,4 169,5 135,6 101,7 67,8 33,9 0,0

Tabela 2 –– Volume de leite desnatado com 0,05%m/v de gordura a ser adicionado a 1000 litros de leite integral para obtenção de ““X”” litros de leite padronizado.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

4,5 4,4 4,3 4,2 4,1 4,0 3,9 3,8 3,7 3,6 3,5 3,4 3,3 3,2 3,1 3,0

Teor de gordura do leite Integral (%m/v) 4,0 9,9 7,9 5,9 3,9 2,0 0,0

3,9 11,9 9,9 7,9 5,9 3,9 2,0 0,0

3,8 13,9 11,9 9,9 7,9 5,9 3,9 2,0 0,0

3,7 15,8 13,8 11,8 9,8 7,9 5,9 3,9 2,0 0,0

3,6 17,8 15,8 13,8 11,8 9,8 7,8 5,9 3,9 1,9 0,0

3,5 19,8 17,8 15,8 13,8 11,8 9,8 7,8 5,9 3,9 1,9 0,0

3,4 21,8 19,8 17,8 15,7 13,8 11,8 9,8 7,8 5,8 3,9 1,9 0,0

3,3 23,8 21,7 19,7 17,7 15,7 13,7 11,7 9,8 7,8 5,8 3,9 1,9 0,0

3,2 25,7 23,7 21,7 19,7 17,7 15,7 13,7 11,7 9,7 7,8 5,8 3,9 1,9 0,0

Teor de gordura do leite padronizado (%m/v) 3,1 27,7 25,7 23,7 21,7 19,6 17,6 15,7 13,7 11,7 9,7 7,8 5,8 3,9 1,9 0,0

3,0 29,7 27,7 25,6 23,6 21,6 19,6 17,6 15,6 13,6 11,7 9,7 7,8 5,8 3,9 1,9 0,0

Tabela 3 –– Volume de creme com 55%m/v de gordura a ser retirado de ““Z”” litros de leite integral para obtenção de 1000 litros de leite padronizado.

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

123

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

5.1.2 Padronização da relação entre o teor de gordura e de sólidos não gordurosos Na indústria de produtos lácteos concentrados e desidratados a padronização da composição final é determinante para a consolidação das tecnologias, uma vez que auxilia no controle de atributos sensoriais e reológicos, impactando também no processo de envase e acondicionamento em embalagens com massa de produto previamente definida. A padronização destas tecnologias ocorre por meio da utilização de fatores de padronização, sendo o fator de padronização (RF) o mais empregado. Consiste na porcentagem de gordura (%Gd) do produto final dividida pela sua porcentagem de sólidos não gordurosos (%S.N.G.). Na produção do leite condensado com 8%m/m de gordura e com 18% m/m de sólidos não gordurosos, o valor do RF desejado é de 0,4444. Para atingir este valor de RF pode-se adicionar leite desnatado ou creme ao leite a ser processado. Caso o RF do leite a ser empregado na fabricação do leite condensado seja numericamente inferior ao RF desejado no produto final, deve-se fazer uma adição de creme ao leite. Se o RF do leite a ser empregado na fabricação for superior ao RF do produto final, então deve-se adicionar leite desnatado ao leite. Exemplificando, para obtenção de um leite condensado com RF de 0,4444, deve-se adicionar leite desnatado toda vez de o RF do leite a ser empregado na fabricação for maior do que 0,4444 (adição de leite desnatado se RFleite > 0,4444) e deve-se adicionar creme toda vez que o RF do leite a ser empregado na fabricação for menor do que 0,4444 (adição de creme se RFleite < 0,4444). A quantidade de leite desnatado ou creme (MCLD) pode ser determinada pela equação de Van d’’ Berg. MCLD =

[(RF * SNGli) - Gdli] Gdld - (RF * SNGld)

* QLp

(4)

Sendo: MCLD = Massa de creme ou de leite desnatado a ser adicionada (kg); RF = fator de padronização desejado no leite condensado; SNGli =

124

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

teor de sólidos não gordurosos do leite integral (% m/m); SNGld = teor de sólidos não gordurosos de leite desnatado ou creme (% m/m); Gdli = teor de gordura do leite integral (% m/m); Gdld = teor de gordura do leite desnatado ou do creme (% m/m); QLp = quantidade de leite a ser padronizado.

Exemplo Deseja-se produzir leite condensado com 8%m/m de gordura e 18% m/m de sólidos não gordurosos. O leite de partida é constituído por 10.000 L com 3,2% m/v de gordura e com 8,2% m/v de sólidos não gordurosos. Deseja-se determinar qual a quantidade de leite desnatado ou creme deve ser adicionado. A primeira etapa para resolução deste problema consiste na determinação dos RF do leite condensado e do leite de partida. Desta forma, temos que o leite condensado possui RF igual a 0,4444 (8/18) e leite de partida possui RF igual a 0,3902. Como o RF do leite de partida é menor do que o RF desejado, deve-se fazer a adição de creme ao leite, calculada pela equação 4. Consideremos creme com 50%m/v de gordura e com 5,5% de sólidos não gordurosos. MC =

[(0,4444 * 0,082) - 0,032] * 10000 = [0,5 - (0,4444 * 0,055)

93,1 L creme com 50% m/v de gordura

5.1.3 Determinação da massa final de leite condensado A massa de leite condensado ao final de uma fabricação pode ser calculada por meio do conhecimento da composição centesimal do leite, da massa dos ingredientes empregados e com o conhecimento do teor de sólidos totais do produto no momento do ponto. A massa do leite condensado pode ser dividida entre a

125

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

massa de sólidos totais e a massa de água. Os sólidos totais no leite condensado compreendem basicamente a massa de sacarose e a massa de sólidos de origem láctea. A equação 5 que determina a quantidade de leite condensado ao final de uma produção é a seguinte: MCLD =

[(MLP * %SLLP) - MSc] %STLCD

(5)

Sendo: MLCD = massa de leite condensado; MLP = massa de leite padronizado (kg) ou volume de leite (L); %SLLP = porcentagem de sólidos láticos do leite padronizado expresso em (m/m) ou expresso em (m/v); MSC = massa se sacarose (kg); % STLCD = porcentagem de sólidos totais do leite condensado expresso em (m/m).

5.1.4 Fator de concentração O fator de concentração é empregado para determinar em quantas vezes o volume do leite foi reduzido durante a fabricação do leite condensado, ou para determinar em quantas vezes a concentração de cada constituinte do leite foi aumentada. Ao empregarmos apenas leite na fabricação, o fator de concentração iguala-se ao rendimento em massa de leite por massa de produto final. O fator de concentração é definido pela equação 6. FC =

TSLLCD TSLL

(6)

Sendo: FC = fator de concentração; TSLLCD = teor de sólidos láticos no leite condensado; TSLL = teor de sólidos láticos no leite.

Por meio da equação 6 é possível determinar a composição do leite condensado ao se conhecer a composição inicial do leite, bastando multiplicar os teores iniciais dos constituintes pelo fator de concentração.

126

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

5.1.5 Padronização do teor de sacarose do produto final O objetivo de se padronizar o teor de sacarose é obter uma composição final e um sabor doce semelhante em todos os leites condensados produzidos. Para tal, utiliza-se a equação 7: MS =

(%SDLCD * (ML * %SLLP)) %SLLCD

(7)

Sendo: %SDLCD = %sacarose desejada no leite condensado; ML = massa ou volume de leite;%SLLP = %sólidos láticos do leite padronizado; %SLLCD = %de sólidos láticos desejados no leite condensado.

5.1.6 Cálculo da densidade do produto final A determinação da densidade na produção do leite condensado configura importante ferramenta de determinação do término da evaporação, bem como para o controle do processo de envase do produto final. Por meio da equação número 8 é possível calcular a densidade do leite condensado, bastando conhecer a composição desejada no produto. D15 =

1 %GD 0,93

+

%SNG 1,608

+

%SAC

+ %água

(8)

1,589

Sendo: D15 = densidade a 15°C; %GD = percentual de gordura no leite condensado; %SNG = percentual de sólidos não gordurosos no leite condensado; %SAC = percentual de sacarose no leite condensado; %água = percentual de água no leite condensado.

A equação 8 determina a densidade do leite condensado a 15 °C, entretanto a sua determinação pode ocorrer a temperaturas

127

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

diferentes, o que implica necessidade de uma correção do valor. A equação 9 apresenta a correção que deve ser realizada. DTD = D15 - [(TD - 15) * 0,0006

(9)

Sendo: DTD = valor da densidade na temperatura desejada; D15 = densidade a 15°C; TD = temperatura desejada.

Exemplo de aplicação Deseja-se produzir leite condensado com 72% m/m de sólidos totais, 45% m/m de sacarose, 19% m/m de sólidos não gordurosos e com 8% m/m de gordura. Para tal partimos de 20.000 kg leite com 12,4% m/m de sólidos totais, 9,1% m/m de sólidos não gordurosos e com 3,3% m/m de gordura, e creme com 48% m/m de gordura e com 5,5% m/m de sólidos não gordurosos. Determine: a) b) c) d) e) f)

A massa de creme de leite a ser empregada. A massa de leite padronizado. A composição do leite padronizado. A massa de sacarose a ser adicionada. A massa de leite condensado final. A densidade do leite condensado na temperatura de 45°C.

Inicialmente determina-se o RF do leite e do leite condensado. O RF do leite é de 0,3626, enquanto o do leite condensado é de 0,4211. Desta forma, faz-se necessária a adição de creme ao leite (MCLD) visando à padronização da relação entre o teor de gordura e o teor de sólidos não gordurosos. A aplicação dos dados na equação 4 conduz a: MCLD =

[(0,4211 * 0,091) - 0,033] * 20000 = [0,48 - (0,4211 * 0,055)

232,7 L creme com 48% m/m de gordura Portanto, a massa de leite padronizado será de 20.232,7 kg, possuindo 3,81% m/m de gordura, 9,06% m/m de sólidos não

128

Balanço de massa aplicado à tecnologia de produção do Leite Condensado

gordurosos e 12,87% m/m de sólidos totais. A aplicação da equação 7 possibilita a determinação da massa de sacarose (MS) a ser adicionada. MS =

(0,45 * (20.232,7 * 0,1287)) = 4.340,8 kg 0,27

Por meio da equação 5 é possível determinar a massa de produto final (MLCD). MCLD =

[(20.323,7 * 0,1287) + 4.340,8] 0,72

= 96.343,3 kg de leite condensado

A aplicação das equações 8 e 9 possibilitam a determinação das densidades a 15°C e a 45 °C. D15 =

1 0,08 0,93

+

0,19 1,608

+

0,45C

= 1,303 g/ml + 0,28

1,589

DTD = 1,303 - [(45 - 15) * 0,0006] = 1,289 g/ml

Referências PERRONE, I. T.; STEPHANI, R; NEVES, B. S. Doce de leite: Aspectos Tecnológicos. Juiz de Fora: Do Autor, 2011. 186p. NEVES, B. S. Processamento de leite. Apostila do curso de pós graduação lato sensu em Leite e Derivados do Instituto de Laticínios Cândido Tostes e da UFJF, 2002. 48p. VARNAM, A. H.; SUTHERLAND, J. P. Leche y productos lácteos: tecnología, química y microbiología. Zaragoza: Acribia, 1994. 476p.

129

Capítulo

6

Métodos analíticos para Leite Condensado Danielle Braga Chelini Pereira Isis Rodrigues Toledo Renhe Jaqueline Flaviana Oliveria de Sá Marcelo Cerqueira dos Santos

6.1 Métodos físico-químicos No âmbito das análises físico-químicas, as amostras de leite condensado foram avaliadas quanto à composição centesimal. Foram também determinados o índice refratométrico (em graus Brix), a atividade de água e a viscosidade das amostras. O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, por meio da Instrução Normativa 68 (Brasil, 2006), estabelece metodologias analíticas aplicáveis a leite condensado. Segundo esta Instrução Normativa, o produto pode ser identificado pelas seguintes características sensoriais: aspecto homogêneo, líquido, semifluido, cor branco-amarelada, odor característico e sabor doce e característico. Amostras sem alterações perceptíveis destas

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

características são preparadas para as análises pela mistura do conteúdo da embalagem, aberta após agitação, com auxílio de um bastão de vidro. Os protocolos de realização das metodologias analíticas implementadas estão descritos a seguir.

6.1.1 Umidade e voláteis Fundamento O teor de umidade da amostra é determinado pela perda de massa em condições nas quais a água e as substâncias voláteis da amostra são removidas. O resíduo obtido após dessecação representa os sólidos totais da amostra, e é relacionado à quantidade inicial de amostra pesada, podendo ser expresso como percentual de sólidos totais ou extrato seco do leite condensado.

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• Balança analítica, capacidade 150 a 200 g, intervalo de medição de 0,1 mg

•• Béquer (capacidade 100 mL)

•• Estufa regulada para 100105°C (ou 85°C + 2°C)

•• Espátula (aço inox) •• Dessecador com sílica gel recentemente desidratada, ou cloreto de cálcio em escamas •• Areia do mar purificada, ou pérolas de vidro com 3 mm de diâmetro •• Pesa-filtro, cadinho ou cápsula de alumínio, aço inox, porcelana ou níquel •• Pinça metálica •• Bastão de vidro em forma de L

132

Métodos analíticos para Leite Condensado

Procedimento •• Preparar o pesa-filtro, cadinho ou a cápsula de alumínio, aço inox, porcelana ou níquel, com bastão de vidro e areia do mar ou perólas de vidro. •• Manter o conjunto em estufa regulada para 100°C a 105°C por uma hora. •• Esfriar em dessecador e pesar em balança analítica, registrando o valor obtido (T). •• Pesar, diretamente no pesa-filtro, cadinho ou cápsula preparada, exatamente cerca de 3 a 5 g de amostra homogênea (Pi). •• Manter o conjunto em estufa regulada para 100°C a 105°C por três horas (ou 85°C + 2°C por seis horas). •• Esfriar em dessecador e pesar em balança analítica. •• Retornar o conjunto para estufa regulada para 100°C a 105°C por 30 minutos (ou 85°C + 2°C por uma hora). •• Resfriar em dessecador e pesar em balança analítica. •• Repetir o procedimento de manter a cápsula ou pesa-filtro com amostra na estufa 100°C a 105°C por 30 minutos (ou 85°C + 2°C por uma hora), seguido de esfriamento em dessecador e pesagem em balança analítica até massa constante quando comparadas duas pesagens consecutivas (ou até que a diferença entre duas pesagens consecutivas seja menor ou igual a 0,0005 g). As pesagens devem ser conduzidas da forma mais rápida possível, e a secagem deve ser conduzida sem que haja escurecimento da amostra. •• Registrar o menor valor obtido nas pesagens consecutivas sem variação de massa, ou com variação máxima de 0,0005g (Pf).

Resultado Calcular o percentual (massa/massa) de umidade e voláteis da amostra por meio da fórmula:

133

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

% (m/m) umidade e voláteis =

m x 100 m’’

Em que: m = perda de massa, em gramas, obtida pela diferença entre a soma da massa inicial de amostra e da tara do pesa-filtro ou cápsula, e a pesagem final m’’ = massa da amostra, em gramas

ou calcular o teor de extrato seco por meio da fórmula: '"GU"?"

Rh"/"V "×"322 Rk"/"V

Sendo: % ES: teor de extrato seco, em % (m/m) Pf: resultado da última pesagem Pi: resultado da pesagem inicial, após adição da amostra (tara mais massa de amostra) T: tara do recipiente com areia e bastão de vidro

Observação: Se a determinação do extrato seco for realizada em cadinho de porcelana, este poderá ser utilizado para determinação de cinzas.

6.1.2 Lipídeos (ou gordura, pelo solução de análise) Fundamento A determinação da gordura em leites concentrados baseiase na separação e quantificação da gordura por meio do tratamento da amostra com ácido sulfúrico e álcool isoamílico. O ácido dissolve as proteínas que se encontram ligadas à gordura, diminuindo a viscosidade do meio, aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, devido à liberação de calor proveniente da reação, o que favorece a separação da gordura pelo extrator (álcool isoamílico). A leitura é feita na escala graduada do butirômetro, após centrifugação e imersão em banho-maria.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

Reagentes e soluções

•• Balança analí- •• Butirômetro Gerber •• Ácido sulfúrico d20 = 1.825 g/L. para leite tica, capacidade 150 a 200 g, in- •• Pipeta graduada ou Obs.: Preferencialmen tervalo de mepipetador automáti- te, utilizar ácido sulfúdição de 0,1 mg co (capacidade 1 ml), rico p ara mi ni mizar queima da amostra. especial para o álcool •• B a n h o - m a r i a amílico •• Álcool isoamílico regulado para . R d20 = 811 g/L 65°C + 1°C •• Pipeta graduada ou pipetador automáti- •• Água destilada •• Centrífuga de co (capacidade 10 ml), Gerber (1200 a quente (60°C a especial para o ácido 1400 rpm) 70°C) sulfúrico •• Pipeta volumétrica (capacidade 11 mL) •• Béquer (capacidade 100 mL) •• Balão volumétrico (capacidade 100 mL) •• Bastão de vidro •• Funil de vidro •• Espátula (aço inox) •• Estante para butirômetro •• Suporte para funil •• Termômetro (escala de 0°C a 100°C, intervalo de graduação de 1°C)

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Procedimento Preparo da solução de análise •• Pesar, em um béquer de 100 mL, 20 g (ou 25 g) da amostra; •• acrescentar, aproximadamente, 30 mL de água destilada quente e dissolver com auxílio de um bastão de vidro; •• transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL.; •• fazer mais três rinsagens no béquer com pequenas porções de água destilada à temperatura ambiente; •• completar o volume do balão com água destilada à temperatura ambiente; e •• tampar e misturar por inversões. Determinação do teor de gordura –– método recurso ou solução de análise •• Transferir, para um butirômetro de Gerber, 10 mL de ácido sulfúrico (d20 = 1.825 g/L); •• adicionar, cuidadosamente, 11 mL de solução de análise (item 2.2.1), com auxílio de uma pipeta volumétrica; •• adicionar 1 mL de álcool isoamílico (d20 = 811 g/L); •• limpar o gargalo com papel absorvente e vedar; •• envolver em toalha e agitar vigorosamente; •• centrifugar por 15 minutos a 1.200-1.400 rpm; •• deixar em banho-maria (65°C + 1°C) por dois a três minutos; •• fazer a leitura na escala do próprio butirômetro.

Resultado Calcular o teor percentual de gordura (m/m) por meio da fórmula abaixo:

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% Gd = L * 5 1

Métodos analíticos para Leite Condensado

Em que: % Gd: teor de gordura da amostra, em % (m/m) L: teor de gordura lido no butirômetro 1 Caso sejam utilizadas 25 g de amostra no preparo da solução de análises, o resultado será multiplicado por 4

Observação: 1- Segundo Renhe (In: Castanheira, 2010), a análise de composição centesimal do leite condensado pode ser executada com boa aproximação empregando protocolos analíticos para leite fluido, desde que seja preparada uma solução de análise na concentração sugerida de 20 a 25% (m/v). Esta deve ser preparada com todo rigor analítico para garantir que sua concentração seja exata. Para determinação do teor de gordura, o emprego de solução de análise possibilita o uso do butirômetro Gerber para leite e do ácido sulfúrico na mesma concentração (1.820 a 1.825 g/L). Nesta análise permanece cuidado e calma no momento da adição da amostra para que esta não queime em contato com o ácido sulfúrico.

6.1.3 Açúcares redutores e não redutores Fundamento O método baseia-se na quantificação do iodo liberado por uma amostra adicionada de hipoclorito de sódio (na forma de cloramina-T) e iodeto de potássio. Os açúcares redutores presentes na amostra consumirão hipoclorito de sódio para a formação de ácido iodídrico. O teor de iodo, produzido pelas demais reações promovidas no método, será titulado contra tiossulfato de sódio, utilizando amido solúvel como indicador. A diferença entre a quantidade de iodo encontrada na prova em branco e na titulação da amostra é convertida em percentual de açúcares redutores, expressos como lactose. Os açúcares não redutores são determinados após inversão em meio ácido a quente, e expressos como sacarose.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• B a n h o - m a r i a •• Balão volumétrico regulado para (capacidade 100 mL) 60°C •• Pipeta graduada (capacidade 1 mL, 5 mL e 10 mL) •• Pipeta volumétrica (capacidade 5 mL, 10 mL e 20 mL) •• Erlenmeyer (capacidade 125 mL, com rolha esmerilhada) •• Bureta (capacidade 25 mL, com suporte)

Reagentes e soluções (consultar anexo I, no fim do capítulo, para instruções de preparo)

•• Ácido wolfrâmico •• Ácido clorídrico 2 mol/L •• Hidróxido de sódio 1 mol/L •• Iodeto de potássio 10% (m/v) Obs.: esa solução deve ser conservada em geladeira.

•• Funil de vidro com suporte

•• Tiossulfato de sódio 0,04 mol/L

•• Papel-filtro

•• Cloramina-T 0,02 mol/L

•• Frasco com água destilada em temperatura ambiente

•• Amido solúvel 1%(m/v) Obs.: conservar em geladeira ou, preferencialmente, preparar no momento do uso

Procedimento Preparo da solução de análise •• Pesar, em um béquer de 100 mL, 20 g (ou 25 g) da amostra; •• acrescentar, aproximadamente, 30 mL de água destilada quente e dissolver com auxílio de um bastão de vidro;

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Métodos analíticos para Leite Condensado

•• transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL; •• fazer mais três rinsagens no béquer com pequenas porções de água destilada à temperatura ambiente; •• completar o volume do balão com água destilada à temperatura ambiente; e •• tampar e misturar por inversões. Desproteinização da amostra •• Transferir, para um balão volumétrico de 50 mL, 5 mL da solução de análise preparada; •• adicionar 20 mL de água destilada; •• acrescentar, lentamente, 20 mL de ácido wolfrâmico; •• completar o volume do balão com água destilada, tampar e misturar cuidadosamente por inversões; •• aguardar a decantação e filtrar através de papel-filtro; •• identificar o filtrado como A. Inversão dos açúcares redutores (para determinação de sacarose) •• Transferir, para um balão volumétrico de 50 mL, 10 ml do filtrado A; •• adicionar 10 mL de água destilada e 5 ml de ácido clorídrico 2 mol/L; •• manter em banho-maria a 60°C por 15 minutos, sob agitação nos primeiros três minutos; •• esfriar em água corrente; •• adicionar 10 mL de hidróxido de sódio 1 mol/L; •• completar o volume com água destilada à temperatura ambiente; •• tampar e misturar por inversões; •• identificar a solução como B.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Determinação do teor de açúcares •• Transferir 10 mL do filtrado A para um erlenmeyer de 125 mL com rolha esmerilhada; •• transferir 10 mL da solução B para outro erlenmeyer de 125 mL com rolha esmerilhada; •• transferir 10 mL de água destilada (prova em branco) para outro erlenmeyer de 125 mL com rolha esmerilhada; •• adicionar 5 mL de iodeto de potássio 10% (m/v) e 20 mL de cloramina-T 0,02 mol/L; •• molhar a tampa do erlenmeyer com iodeto de potássio 10% (m/v); •• tampar o erlenmeyer e manter em local escuro por 90 minutos (± 10 minutos); •• adicionar 5 mL de ácido clorídrico 2 mol/L e 10 mL de tiossulfato de sódio 0,04 mol/L; •• titular pela solução de tiossulfato de sódio 0,04 mol/L até coloração alaranjado clara; •• adicionar 3-4 gotas de amido solúvel 1% (m/v); •• continuar a titulação até coloração azul clara, uma gota antes de incolor; •• anotar o volume gasto.

Resultado Calcular o teor percentual de açúcares redutores, expressos como lactose, empregando a seguinte fórmula:

'"ncevqug"?"(Dt / C )"×"he"×"

93.86 i

Sendo: % lactose: teor percentual (m/m) de açúcares redutores, expressos como lactose Br: volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação da prova em branco

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Métodos analíticos para Leite Condensado

A: fc: g:

volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação do filtrado A fator de correção da solução de tiossulfato de sódio massa de amostra pesada para o preparo da solução de análise

Calcular o teor percentual de açúcares não redutores, expressos como sacarose, por meio da fórmula abaixo:

'"ucectqug"?"[(Dt / D)"×"7"/"(Dt"/"C )]"×"he"×"

8:.3797 i

Sendo: % sacarose: teor percentual (m/m) de açúcares não redutores, expressos como sacarose Br: volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação da prova em branco A: volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação do filtrado A B: volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução B fc: fator de correção da solução de tiossulfato de sódio g: massa de amostra pesada para o preparo da solução de análise

Observação: Os fatores referentes à desproteinização, estequiometria e massas molares dos açúcares e expressão percentual dos resultados foram reduzidos aos apresentados nas fórmulas.

6.1.4 Proteínas (compostos nitrogenados) Fundamento O método desenvolve-se em três etapas. Na primeira, promove-se a oxidação (digestão) da amostra pelo ácido sulfúrico, a quente, em presença de catalisadores, rompendo a estrutura proteica para a conversão do nitrogênio em sais (sulfatos) de amônio. O resíduo obtido desta etapa é adicionado, numa segunda fase, de hidróxido de sódio, liberando-se amônia, que é destilada e fixada

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

por uma solução de ácido bórico (adicionado de indicadores). Da reação, forma-se metaborato de amônio, o qual será titulado por neutralização com ácido clorídrico, representando a fração nitrogenada que se deseja determinar. Para se expressar os resultados em % de proteínas, multiplica-se a porcentagem do nitrogênio total por fator específico.

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• Aparelho ou blo- •• Balão de Kjeldahl ou tubo de digestão (caco digestor, inspacidade 100 mL ou talado em capela 250 mL) de exaustão de vapores •• Pipeta graduada ou pipetador automáti•• Destilador mico (capacidade 10 ml), cro Kjeldahl especial para o ácido •• Balança analísulfúrico tica, capacidade 150 a 200 g, in- •• Espátula (aço inox) tervalo de me- •• Erlenmeyer (capadição de 0,1 mg cidade 125 mL ou 250 mL)

Reagentes e soluções •• Sulfato de potássio p.a. •• Sulfato de cobre p.a. •• Ácido sulfúrico concentrado p.a. •• Hidróxido de sódio 35% (m/v) •• Ácido ortobórico 4% (m/v) contendo indicador misto para Kjeldahl

•• Pipeta volumétrica (capacidade 10 mL)

(consultar anexo I, no fim do capítulo, para instruções de preparo)

•• Bureta (capacidade 10 mL)

•• Ácido clorídrico 0,05 mol/L

Procedimento •• Transferir 1,5 g de sulfato de potássio p.a. e aproximadamente 0,1 g de sulfato de cobre p.a. para o balão de Kjeldahl ou tubo digestor;

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Métodos analíticos para Leite Condensado

•• pesar, em balança analítica, 0,2 g a 0,25 g de amostra diretamente no balão ou tubo; •• adicionar 3 mL a 4 mL de ácido sulfúrico p.a.; •• aquecer em bloco digestor, em temperatura moderada no início (considerar instruções do fabricante do bloco digestor) e, após escurecimento do material, elevar gradativamente a temperatura até atingir 400°C; •• adicionar, se necessário, mais ácido sulfúrico p.a. ao longo do procedimento, tendo o cuidado de aguardar o resfriamento do balão de Kjeldahl ou tubo de digestão; •• manter o aquecimento por mais 30 minutos, quando o líquido se tornar límpido e transparente, de tonalidade azul-esverdeada; •• retirar do aquecimento, deixar esfriar lentamente, e adicionar 10 mL de água, promovendo a dissolução do material; •• acoplar ao destilador um erlenmeyer com 10 mL de solução de ácido bórico a 4% com indicador misto (erlenmeyer receptor do destilado); •• adaptar o tubo de Kjeldahl ao destilador e adicionar a solução de hidróxido de sódio a 50% até que se torne negra (cerca de 15 ml a 20 mL); •• proceder à destilação coletando cerca de 100 mL do destilado (a solução receptora deve ser mantida fria durante a destilação); •• titular com solução de ácido clorídrico 0,05 mol/L até a viragem do indicador.

Resultado Calcular o percentual de nitrogênio total da amostra por meio da fórmula:

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

'"PV" ? "

*C / D+ × Ek × he × 3.6" i

Em que: % NT: teor percentual (m/m) de nitrogênio total A: volume gasto na titulação da amostra B: volume gasto na titulação da prova em branco Ci: concentração (mol/L) da solução de ácido clorídrico fc: fator de correção para a solução de ácido clorídrico g: massa da amostra pesada no balão de Kjeldahl ou tubo digestor

Calcular o teor de proteína bruta por meio da fórmula: % proteína = % NT x F Em que: % proteína: teor percentual (m/m) de proteína bruta da amostra % NT: teor percentual (m/m) de nitrogênio total F: fator de conversão da relação nitrogênio/proteína, utilizado 6,38

Observação: O boletim FIL IDF 405:2006 (INTERNATIONAL...., 2006) recomenda a aplicação do fator de conversão 6,38 para leite condensado açucarado, em acordo com as normas AOAC e Codex Alimentarius.

6.1.5 Viscosidade Fundamento A viscosidade pode ser considerada como medida do atrito interno, resultante do movimento de uma camada do fluido sobre outra. Determina-se a viscosidade pela medição da força necessária para girar um eixo imerso no fluido, em uma temperatura especificada.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• Viscosímetro digital

•• Béquer (capacidade 500 mL)

Obs.: Foi empregado viscosímetro rotativo microprocessado modelo Q860M21, marca Quimis

•• Termômetro (escala de 0°C a 100°C, intervalo de graduação de 1 °C)

Procedimento •• Seguir as instruções do fabricante do viscosímetro para determinação da viscosidade do leite em condensado, em Pa.s Observações: 1- Silva et al. (2009) padronizaram metodologia para utilização do viscosímetro digital em determinações de viscosidade para leite condensado. As determinações da viscosidade foram executadas utilizando o viscosímetro rotativo microprocessado modelo Q860M21, marca Quimis. Foram avaliados os diferentes modelos de eixo rotatório disponíveis no equipamento para melhor ajuste da relação entre viscosidade da amostra e faixa de leitura digital do equipamento. A rotação aplicada na análise levou em consideração a viscosidade da amostra e a especificação de leitura do equipamento, de maneira que o valor lido estivesse sempre próximo da escala em 50%. De acordo com os resultados, o eixo rotatório que gerou resultados com maior coerência e precisão foi o de menor diâmetro, classificado como o de número quatro pelo fabricante. Tal escolha apresentou concordância com a expectativa teórica que indicava a necessidade de um menor atrito, ocasionado pelo eixo rotatório, em razão da elevada viscosidade do leite condensado. Em razão

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

da amplitude de variação de viscosidade das amostras analisadas, foi necessário empregar toda a faixa de rotação pré-programada no viscosímetro (6 rpm a 60 rpm), de forma que o valor lido estivesse sempre próximo da escala em 50%. 2- De acordo com o mesmo trabalho, a leitura da viscosidade do leite condensado, medida em Pa.s pelo método empregando viscosímetro rotatório, pode ser realizada em diferentes tempos, de acordo com modelo matemático proposto pelos autores. O modelo matemático que representa o ajustamento da relação entre tempo empregado na análise e resultado de viscosidade é y = -0,0234 x + 6,5468 (α < 0,05). O tempo estabelecido como padrão para a leitura das amostras foi de 25 segundos, em conformidade com as instruções do fornecedor do equipamento. Contudo, a análise pode ser satisfatoriamente realizada em outros períodos de tempo, desde que em acordo com o modelo matemático descrito acima.

6.1.6 Índice refratométrico (°Brix) Fundamento Refratômetros digitais medem o índice de refração por meio de um sensor óptico de alta resolução que quantifica o reflexo total de um feixe de luz emitido por uma fonte especial (LED –– light emitting diode) emitido sobre a amostra. A reflexão total é convertida em índice de refração. O aparelho conta com prisma de safira inerte. Apresenta vantagens em relação aos aparelhos convencionais como a ausência de peças móveis, a longa vida útil da fonte de luz, alta precisão, tempo de medição curto e a possibilidade de utilização em amostras turvas ou escuras. O aparelho dispõe de termostato integrado para regulação de temperatura das amostras.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

O índice de refração é função das características quantitativas e qualitativas da amostra, e proporcional ao teor de sólidos solúveis (extrato seco desengordurado) dos produtos lácteos.

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• Refratômetro digital

•• Espátula (aço inox)

Obs.: Foi empregado o refratômetro digital automatizado modelo AR 200, marca Reichert

•• Papel macio ou pano seco, que não deixe fios após o uso, para limpeza da câmara de amostra do equipamento entre as amostras

Procedimento •• Seguir as instruções do fabricante do refratômetro para determinação do índice refratométrico, expresso em °Brix (graus Brix ou simplesmente Brix), devendo o resultado ser registrado com resolução máxima de 0,1°Brix (um décimo de grau Brix), a 20°C (vinte graus Celsius).

6.1.7 Atividade de água Fundamento Atividade de água (aw) é a medida do estado energético da água em um sistema. O índice estabelece com que intensidade a água está ligada, estrutural ou quimicamente, dentro da substância. A atividade de água é a umidade relativa do ar em equilíbrio com a amostra em uma câmara de medição selada. O conceito de atividade de água é de particular importância na determinação da qualidade de segurança de determinado alimento, e influencia

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

a cor, odor, flavour, textura e vida de prateleira. É possível prever a segurança e estabilidade do alimento no que se refere ao crescimento microbiano, níveis de alterações químicas e bioquímicas e propriedades físicas.

Material necessário Equipamentos •• Determinador de atividade de água digital Obs.: Fo i empregado o equipamento Aquala b série 3, mar ca Deca go n

Vidrarias, utensílios e outros •• Espátula (aço inox) •• Cápsula plástica descartável para amostra

Procedimento •• Seguir as instruções do fabricante do determinador de atividade de água quanto à operação, incluindo o preparo da amostra, bem como limpeza/manutenção e calibração. Expressar o resultado com até três decimais. O equipamento apresenta melhores resultados quando instalado em ambiente climatizado.

6.2 Métodos Microbiológicos Os resultados de análises microbiológicas nas avaliações mais criteriosas devem permitir um julgamento que expresse a segurança que o produto oferece. Isto é possível se houver o estabelecimento de critérios de avaliação, que podem ser internos (de indústria), do país ou mesmo internacional, como é o caso do programa estabelecido pela Comissão do Codex Alimentarius. No critério microbiológico de um produto, devem ser definidos:

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Métodos analíticos para Leite Condensado

a) b) c) d)

o plano de amostragem; os tipos de micro-organismos a serem analisados; a metodologia de análise a ser utilizada; os limites que definirão se o produto está conforme ou não.

Estes critérios poderão ser elaborados para atender a uma especificação, um padrão microbiológico. Desta forma, de acordo com o maior ou menor rigor do plano de amostragem, serão avaliados os riscos do consumidor e do produtor. Outro parâmetro importante para a definição de um plano de amostragem, é o nível de qualidade aceitável (NQA), definido como sendo o percentual máximo de unidades defeituosas que deve ter o lote para ele ser considerado satisfatório. A fim de possibilitar que as indústrias de leite condensado do Brasil sejam competitivas no mercado externo, é imperioso que haja definição e atendimento a requisitos de qualidade e segurança do produto. Com a caracterização microbiológica, bem como a físico-química e sensorial de diferentes marcas de leite condensado, disponibilizamos embasamento técnico para auxiliar as autoridades competentes na construção de um regulamento técnico de identidade e qualidade (RTIQ) para o produto. Nas amostras de leites condensados nacionais de nove diferentes marcas, foram pesquisados os principais deterioradores e patógenos de produtos lácteos, já que o leite condensado ainda não tem seu RTIQ próprio. Foram três coletas nacionais realizadas nos seguintes períodos de 2008, 2009 e 2009. Uma coleta de leites condensados produzidos no Chile foi realizada em 2011.

Preparo das amostras As amostras de leites condensados, comercializados tanto em latas quanto em embalagens cartonadas, foram identificadas por letras de acordo com a marca e os lotes.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Após a identificação de todas as amostras, preparou-se a capela de segurança microbiológica para a realização das análises. A capela foi sanitizada com algodão embebido em álcool 70° GL e exposta a 15 minutos de luz UV. Sanitizaram-se as embalagens com algodão embebido em álcool 70° GL e, após abertura delas, as amostras foram homogeneizadas com o auxílio de espátulas estéreis. Pesaram-se 25 g de amostra diretamente em 225 ml de diluente estéril (água peptonada a 0,1%) e homogeneizou-se vigorosamente. Esta foi a diluição 1/10 ou 10-1 . A partir da diluição 10-1 , retirou-se uma alíquota de 1 ml e passou-se para um tubo contendo 9 ml de diluente estéril (água peptonada a 0,1%), fazendo-se assim a diluição 10-2 e assim sucessivamente até a diluição 10-5. Feitas as diluições, partiu-se para a execução das seguintes análises: Contagem Padrão em Placas de Mesófilos Aeróbios, Bolores e Leveduras, Coliformes Totais (30-35°C), Coliformes Termotolerantes (45°C), Staphylococcus coagulase positiva, Salmonella spp. e Listeria monocytogenes.

Metodologias Utilizadas 6.2.1 Contagem Padrão em Placas de Mesófilos Aeróbios –– Metodologia segundo Standard Methods for the Examination of Dairy Products (Laird et al., 2004) •• Transferiu-se 0,1 ml de cada diluição para placas de Petri contendo aproximadamente 15 ml de Ágar Padrão para Contagem (PCA) estéril, previamente preparadas; •• Na primeira diluição (10-1 ) inoculou-se 1 ml dividindo este volume em três placas; •• Espalhou-se o inóculo por toda a superfície do meio, com uma alça de Drigalski flambada em álcool 70°GL e resfriada;

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Métodos analíticos para Leite Condensado

•• Em seguida, incubaram-se as placas invertidas a 32°C/ 48 horas; •• Selecionaram-se placas com 25 a 250 colônias e efetuouse a contagem; •• Calculou-se o número de unidades formadoras de colônias (UFC) por mililitro da amostra, multiplicando-se o número de colônias em cada placa pelo inverso da diluição inoculada; •• Expressou-se o resultado em exponencial e com apenas uma casa decimal após a vírgula. UFC/ml =

Colônias contadas x Inverso da diluição usada alíquota

Onde: Colônias contadas: na placa Inverso da diluição usada: no tubo de diluição Alíquota: volume do inóculo

6.2.2 Contagem de Fungos (Bolores e Leveduras) –– Metodologia segundo Standard Methods for the Examination of Dairy Products (Frank & Yousef, 2004) •• Transferiu-se 0,1 ml de cada diluição para placas de Petri contendo aproximadamente 15 ml de Ágar Batata Dextrose (BDA) estéril, previamente preparadas; •• Na primeira diluição (10-1 ) inoculou-se 1 ml dividindo este volume em três placas; •• Espalhou-se o inóculo por toda a superfície do meio, com uma alça de Drigalski flambada em álcool 70°GL e resfriada; •• Em seguida, incubaram-se as placas invertidas a 25°C/3 a cinco dias; •• Selecionaram-se placas com 10 a 100 colônias e efetuou-se a contagem;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

•• Calculou-se o número de unidades formadoras de colônias (UFC) por mililitro da amostra; •• Expressou-se o resultado em exponencial e com apenas uma casa decimal após a vírgula. UFC/ml =

Colônias contadas x Inverso da diluição usada alíquota

Onde: Colônias contadas: na placa Inverso da diluição usada: no tubo de diluição Alíquota: volume do inóculo

Observação: O Ágar BDA (Batata Dextrose), depois de acidificado, se for reaquecido, perde sua capacidade de solidificação; por isso, devese acidificar somente o volume a ser usado na análise.

6.2.3 Coliformes Totais –– Método do Número Mais Provável (NMP) recomendado pela Norma FIL –– 73A: 1985 –– Método em tubos utilizando caldo VBB •• A partir da diluição 10 -1 , Inocularam-se 10, 1 e 0,1 ml em três séries de três tubos, contendo cada tubo 10 ml de caldo Verde Brilhante Bile (VBB) e um tubinho de Durhan previamente esterilizado; •• Foram homogenizados e incubados os tubos a 30°C/48h; •• A presença de coliformes é confirmada pela formação de gás nos tubinhos de Durhan; •• O NMP de coliformes a 30°C é calculado utilizando-se da tabela de NMP, considerando que a amostra estava diluída (10-1 ).

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Métodos analíticos para Leite Condensado

6.2.4 Coliformes a 45°C ou Coliformes Termotolerantes –– Metodologia segundo APHA 1992, (se coliformes totais foram feitos em tubos) •• A partir dos tubos positivos (com presença de gás) em Caldo Verde Brilhante Bile, passa-se uma alçada (alça de platina flambada e resfriada) para o caldo Escherichia coli (EC) contendo cada tubo 10 ml de caldo EC e um tubinho de Durhan, previamente esterilizado; •• Homogeneiza-se e incuba-se em banho-maria de circulação, a 45°C por 24 a 48 horas; •• Após a incubação, examinam-se os tubos para a formação de gás nos tubinhos de Durhan; •• Calcula-se o Número Mais Provável NMP de coliformes a 45°C usando a mesma tabela de NMP. Observação: Não se deve incubar em estufa, pois, se a temperatura variar para menos de 44,5°C, coliformes totais podem multiplicar-se no caldo EC, gerando um resultado falso-positivo e, caso a temperatura varie para mais de 45,5°C, coliformes termotolerantes serão inibidos, gerando um resultado falso-negativo. O banho-maria de circulação mantém a temperatura da água mais constante e, portanto, com variações de temperatura bem menores que a estufa.

6.2.5 Contagem de Staphylococcus coagulase positiva –– Metodologia segundo a Norma FIL- 145: 1990 (com adaptações) •• Plaqueamento seletivo: inoculou-se 0,1 ml de diluições selecionadas da amostra, em placas contendo Ágar Baird Parker, adicionado de 5% emulsão de gema de ovo a 20% com telurito de potássio, preparadas com antecedência.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Espalhou-se o inóculo com Alça de Drigalski (flambada e resfriada) até a completa absorção do inóculo. Incubaram-se as placas a 37°C por 48 horas. Após a incubação, selecionaram-se as placas que continham não mais que 150 colônias. •• Contaram-se as colônias típicas (pretas, brilhantes, com uma borda branca apresentando ao seu redor uma zona transparente) e as atípicas (negras acinzentadas com ou sem halos) separadamente. •• Transferram-se as colônias para o teste de confirmação: selecionaram-se cinco colônias típicas e/ou atípicas e transferiu-se para o Caldo BHI (uma colônia por tubo). Incubou-se a 37°C por 24 horas. •• Confirmação: transferiu-se assepticamente 0,1 ml do Caldo BHI (após a incubação) para tubos de ensaio esterilizados e acrescentou-se 0,3 ml de coaguloplasma. Incubou-se a 37°C e examinou-se, após seis horas, a formação de coágulo. É considerado resultado positivo a formação de coágulo firme e organizado. •• Cálculo: Staphylococcus coagulase positiva/g ou ml é igual a: Colônias contadas x colônias confirmadas x f x d Colônias isoladas Onde: f é o fator inverso da alíquota (1/0,1 = 10) d é o fator inverso da diluição

A contagem de Staphylococcus que não formaram coágulo multiplicada pelo inverso da diluição foi relatada como Staphylococcus coagulase negativa.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

6.3 Microscopia No contexto deste estudo, a denominação analítica microscopia se refere apenas às características físicas inerentes ao tamanho e número de cristais de lactose presentes no leite condensado, os quais constituem importantes índices na garantia da qualidade relacionada à vida de prateleira do produto, tendo em vista a presença ou ausência do defeito conhecido como cristalização ou, mais tradicionalmente, em arenosidade. Isto significa a formação de grandes cristais do referido carboidrato, os quais podem ser sensorialmente perceptíveis ao consumidor e constituírem um aspecto relevante que pode influenciar na aceitação ou recusa do produto.

Fundamento Tendo em vista a tecnologia de fabricação do leite condensado, principalmente no que diz respeito à concentração dos sólidos lácteos devido à remoção parcial da água do leite e a adição de sacarose, a solução torna-se supersaturada. Sob estas condições, a cristalização da lactose é um fenômeno de ocorrência esperada ao longo da validade do produto, ocorrendo em maior ou menor velocidade em função principalmente da temperatura de armazenamento, em que o resfriamento favorece o processo. Este defeito pode ser prevenido, dentre outras possibilidades, pela adição de microcristais de lactose. Estes constituirão núcleos que permitirão, em um primeiro momento, formar os cristais e, posteriormente, o seu crescimento, mas de uma forma controlada, sendo este processo denominado nucleação secundária. A formação induzida de um número muito grande de cristais de reduzido tamanho e imperceptíveis sensorialmente pelo consumidor é o objetivo deste controle de qualidade.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Técnica analítica Não há uma técnica padronizada, oficial para a determinação do número e tamanho dos cristais de lactose em produtos lácteos. No estudo conduzido por HOUGH et al. (1990), foi empregada uma metodologia para o doce de leite, produto cuja tecnologia de fabricação é semelhante ao do leite condensado e que está sujeito, da mesma forma, à ocorrência do referido defeito. A técnica analítica foi adaptada ao presente estudo e é descrita a seguir.

Material necessário Equipamentos

Vidrarias, utensílios e outros

•• Computador que contenha um programa para o registro fotográfico e mensuração dos cristais

•• Lâminas e lamínulas para microscopia

•• Microscópio óptico

•• Régua ou paquímetro

•• Espátula com extremidade fina

•• Máquina fotográfica (acoplada ao microscópio) •• Balança precisão

analítica

de

Procedimento •• Homogeneizar a amostra; •• pesar uma alíquota da amostra do produto, com massa aproximada de 0,003 a 0,004 g, sobre uma lâmina para microscopia; •• colocar uma lamínula sobre a alíquota, exercendo uma moderada pressão manual sobre esta, de forma a resultar na formação de um círculo pela alíquota do produto, cujo raio deve ser determinado e registrado;

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Métodos analíticos para Leite Condensado

•• colocar a lâmina adequadamente preparada ao microscópio e visualizar livremente o produto com auxílio da objetiva de 40x, quanto à qualidade de apresentação dos cristais. Caso estejam muito quebrados, significa que a pressão manual foi excessiva, sendo necessário refazer o procedimento; •• fotografar dez campos microscópicos aleatórios; •• determinar os dois maiores cristais de cada campo microscópico, mensurando o comprimento do maior eixo visualizado em cada um, cuja característica é a mais relevante do ponto de vista sensorial, registrando o valor médio da alíquota e, posteriormente, da amostra; •• contar e registrar todos os cristais presentes em cada um dos campos microscópicos, obtendo ao final a média das leituras. A contagem média do número de cristais por grama, representativa para o produto final, é realizada mediante a utilização da seguinte fórmula: N = nf . π . R 2 /(F . W) onde: N = número de cristais por grama; nf = média do número de cristais observados em 10 campos aleatórios; π = 3,1416 R = raio da amostra (mm); F = área do campo microscópico (mm); W = massa da amostra.

De acordo com a literatura, os índices analíticos para o tamanho dos cristais no produto final que norteiam a qualidade do processo de microcristalização estão entre 8 µm (WALSTRA et al., 2001) a 16 µm (HUNZIKER, 1934), e a percepção sensorial dos cristais ocorre a partir de 25 µm. Conforme ainda o primeiro autor, o tamanho dos cristais de lactose utilizados no processo de microscristalização durante a tecnologia de fabricação do leite

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

condensado, os quais servirão para a nucleação secundária, não devem superar o tamanho de 1,25 µm. Dessa forma, o crescimento esperado ao longo do período de validade do leite condensado será insuficiente para ocasionar o defeito da arenosidade do ponto de vista sensorial. É interessante ressaltar que nenhuma das legislações pesquisadas pelo estudo contempla de modo direto, específico, este atributo.

6.4 Análise Sensorial As análises físico-químicas e microbiológicas de rotina, que garantem a qualidade e segurança de um alimento, podem ser complementadas pela descrição sensorial de um produto. O emprego da avaliação sensorial é interessante para se certificar a aceitação ou definir escala de preferência do alimento em questão. A aplicação de tais protocolos se faz necessária devido à dificuldade de métodos analíticos isolados em possibilitar avaliação satisfatória de propriedades sensoriais como sabor e aparência, por exemplo. Análise sensorial, segundo uma definição preparada pela Divisão de Avaliação Sensorial do IFT, é uma ““disciplina científica usada para evocar, medir, analisar e interpretar reações àquelas características dos alimentos e materiais percebidas pelos sentidos da visão, olfato, gosto, tato e audição””. As aplicações mais comuns das técnicas de avaliação sensorial são: o desenvolvimento de novos produtos; o melhoramento de produtos; a alteração de processos; a redução de custos ou substituição de uma nova fonte de matéria-prima; o controle de qualidade; a avaliação de estabilidade no armazenamento; a classificação de produtos; a identificação da aceitação ou da opinião de consumidores acerca de algum produto; a medida da preferência dos consumidores; a seleção e o treinamento de julgadores e a correlação entre avaliações sensoriais e medidas físicas ou químicas.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

Os métodos de análises descritivas, assim como ocorre quando aplicados em análises químicas, mostram as intensidades relativas dos diferentes atributos. Às vezes, não é importante saber apenas se um produto é diferente do outro, mas também conhecer essa diferença por meio de sua medição, ou seja, determinação da amplitude de tais diferenças, o que é somente possível com o emprego de métodos de escalas. A Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) descreve as propriedades sensoriais dos produtos e mede a intensidade em que elas foram percebidas pelos provadores. A ADQ pode ser entendida como uma técnica de perfil sensorial, na qual uma equipe treinada (6 a 12 pessoas) identifica e qualifica as propriedades sensoriais de um produto. Os julgadores são treinados, mas não são especialistas. Eles estão familiarizados com os procedimentos para o teste utilizando a técnica de ADQ e com as propriedades sensoriais relevantes do produto. Os provadores, uma vez selecionados, devem se submeter a um treinamento para reconhecerem produtos que estão dentro e fora de especificações. Esse treinamento para discriminação de vários padrões envolve primeiro uma familiarização com as referências e o procedimento de avaliação. Depois, eles avaliam os produtos, e seus desempenhos são monitorados. Os provadores devem ser capazes de detectar e descrever um atributo sensorial percebido em uma amostra. Esses aspectos qualitativos de um produto se combinam para defini-lo, e incluem todas as propriedades de aparência, aroma, textura e sabor de um produto que o diferenciam de outro. Além disso, os julgadores devem aprender a diferenciar e mensurar a quantidade ou intensidade desse aspecto em uma amostra, definindo com que taxa ou grau cada característica está presente na amostra. No treinamento para o ADQ, os membros da equipe trabalham juntos como um grupo de discussão, moderado por um líder. Nestas reuniões são exibidas amostras que representam a faixa de variação da qualidade sensorial esperada para aquele produto, incluindo amostras-referência. Nas discussões preliminares em

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

grupo são estabelecidas as características relevantes de qualidade sensorial do produto (termos descritivos), sua ordem de percepção durante a avaliação e a escala de intensidade dessas características. Os testes de qualidade objetivam fornecer um escore ou grau que represente a proximidade da amostra-teste a um padrão. Este padrão pode ser uma especificação escrita ou uma amostra de um produto selecionado, que satisfaça a essas especificações ou possa ser um padrão da memória do julgador treinado. Para quantificar as propriedades sensoriais, utiliza-se uma escala não estruturada (escala gráfica), consistindo de uma linha de 15 cm, com pontos âncoras denominados expressões quantitativas a 1 cm de cada extremidade. Uma terceira expressão quantitativa pode ser colocada no centro da escala. Os julgadores completam a análise fazendo um traço vertical na posição da escala que melhor reflita a sua avaliação para aquela característica de qualidade sensorial. A análise sensorial dos leites condensados adquiridos no mercado foi feita com uma equipe de seis provadores treinados, selecionados dentro da equipe de pesquisadores do Instituto de Laticínios Cândido Tostes –– Epamig. Esses provadores participaram de um treinamento para estabelecer, coletivamente, o painel que iria descrever o produto, e para determinar as características de qualidade típicas dele, bem como para elaborar a ficha-resposta contendo os termos descritivos e as expressões quantitativas. Os termos descritivos, ou seja, as características relevantes de qualidade sensorial do produto definidas pelos julgadores foram: cor, odor, consistência, textura, gosto doce, brilho, textura farinácea, sabor característico e sabor cozido. •• A cor característica do produto foi definida como um tom ligeiramente amarelado, puxado para o palha. Ela é função da reação de Maillard intrínseca ao processamento do leite condensado. •• Odor característico foi avaliado observando-se a ausência de odores atípicos como off flavour.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

•• A consistência foi relacionada com a viscosidade e fluidez do produto, ou seja, com a característica e velocidade de escoamento deste. •• Textura foi definida considerando um defeito não muito incomum de aparecer em leite condensado: a textura arenosa. Essa é função da presença de cristais grandes de lactose no produto, que se tornam perceptíveis ao paladar. •• O sabor doce é característico do produto, mas não deve ser excessivo a ponto de tornar o produto enjoativo e cansativo ao paladar. •• O leite condensado deve apresentar brilho característico. •• A Textura Farinácia é consequência da instabilidade do leite, que leva à precipitação de proteínas e à alteração da textura lisa característica do produto. Percebe-se que em provadores não bem treinados ela pode ser confundida com a textura arenosa, em função de ambas alterarem a textura lisa esperada em um leite condensado proveniente de uma matéria-prima de boa qualidade e de um processamento adequado. •• Sabor Característico e Sabor Cozido, este último proveniente de tratamentos térmicos elevados, completaram a caracterização das amostras pelos provadores treinados.

Anexo I Preparo de soluções para métodos físico-químicos 1 Açúcares redutores e não redutores Amido solúvel S.I. - Pesar, em um béquer de 250 mL, 1 g de amido solúvel p.a.; - dissolver, com auxílio de pequena quantidade de água destilada;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

-

adicionar 105 mL de água destilada fervente; ferver por cinco minutos; filtrar em algodão, se necessário; após resfriamento, acrescentar 1-2 gotas de tolueno p.a.; e conservar em geladeira.

Bicromato de potássio 4,904 g/L S.V. - Pesar, em um béquer de 250 mL, 4,904 g de bicromato de potássio p.a.; - dissolver, com auxílio de água destilada, e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL; - fazer aproximadamente cinco lavagens no béquer, com pequenas porções de água destilada, transferindo para o balão; - completar o volume do balão com água destilada, tampar e misturar por inversões. Tiossulfato de sódio 0,04 mol/L S.V. - Pesar, em um béquer de 250 mL, 9,9272 g de tiossulfato de sódio penta-hidratado p.a.; - dissolver, com auxílio de água destilada, e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1.000 mL; - fazer aproximadamente cinco lavagens no béquer, com pequenas porções de água destilada, transferindo para o balão; - completar o volume do balão com água destilada, tampar e misturar por inversões; - transferir, para um erlenmeyer de rolha esmerilhada com capacidade 125 mL, 5 mL de solução de bicromato de potássio 0,05 mol/L; - adicionar 2 mL de ácido clorídrico 2 mol/L e 4 mL de iodeto de potássio 10% (m/v); - manter em local escuro por dez minutos; - titular pela solução preparada até coloração alaranjada clara; - adicionar 3-4 gotas de amido solúvel 1% (m/v);

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Métodos analíticos para Leite Condensado

- continuar a titulação até coloração azul clara, uma gota antes de incolor; - anotar o volume gasto; e - calcular o fator de correção para a solução de tiossulfato de sódio dividindo-se o volume gasto por 12,5. Cloramina-T 0,02 mol/L S.V. - Pesar, em um béquer de 250 mL, 5,6340 g de cloraminaT p.a.; - dissolver, com auxílio de água destilada, e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1.000 mL; - fazer aproximadamente cinco lavagens no béquer, com pequenas porções de água destilada, transferindo para o balão; - completar o volume do balão com água destilada, tampar e misturar por inversões. - A solução preparada pode ser aferida pela seguinte técnica: •• transferir, para um erlenmeyer de 125 mL, 10 mL da solução preparada; •• adicionar 2 mL de ácido clorídrico 2 mol/L e 5 mL de iodeto de potássio 10% (m/v); •• titular por uma solução de tiossulfato de sódio 0,04 mol/ L até coloração alaranjada clara; •• adicionar 3-4 gotas de amido solúvel 1% (m/v); •• continuar a titulação até coloração azul clara, uma gota antes de incolor; •• anotar o volume gasto; •• calcular o fator de correção para a solução de cloramina T dividindo-se o volume gasto por 10. Ácido wolfrâmico S.R. - Pesar, em um béquer de 2000 mL, 7 g de tungstato de sódio p.a.; - dissolver, com auxílio de 870 mL de água destilada; e

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

- adicionar 0,1 mL de ácido ortofosfórico 88% (m/v) e 70 mL de ácido sulfúrico 0,05 mol/L.

2 Proteínas (compostos nitrogenados) Ácido bórico (H3 BO3 ) 4% (m/v) S.R. (1 litro de solução): - pesar 40 g de ácido bórico p.a., em um béquer de 500 mL; - adicionar ao béquer aproximadamente 300 mL de água destilada; - aquecer, agitando com um bastão de vidro, até completa dissolução do ácido; - transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 1.000 mL; - fazer aproximadamente cinco lavagens no béquer, com pequenas porções de água destilada, transferindo para o balão; - completar o volume com água destilada; - tampar o balão e misturar por inversões. Indicador misto (100 mL de solução): - pesar 200 mg de vermelho de metila p.a. e 100 mg de azul de metileno p.a. em um béquer de 250 mL; - dissolver os indicadores em 80 mL de etanol 97% (v/v) p.a.; - filtrar para um balão volumétrico de 100 mL, utilizando papel-filtro; - após a filtragem, completar o volume do balão para 100 mL; e - transferir a solução preparada para um frasco, de preferência âmbar. Observação: A mistura ácido bórico com o indicador é preparada adicionando 15 mL de indicador misto a cada litro de ácido bórico 4%.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

Literatura consultada BRASIL, Ministério da Agricultura, do Abastecimento e da Reforma Agrária. Métodos de Análise Microbiológica para Alimentos. 1993. BRASIL, Ministério da Agricultura, do Abastecimento e da Reforma Agrária. 1996. Regulamentos Técnicos de Identidade e Qualidade de Produtos Lácteos. BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução normativa 68, de 12 de dezembro de 2006. Oficializa os métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle de leite e produtos lácteos. Publicada no Diário Oficial da União de 14/12/2006, Seção 1, página 8. Brasília: 2006. CASTANHEIRA, A. C. G. Manual básico de controle de qualidade do leite e derivados –– comentado. CAP LAB Indústria e Comércio. São Paulo: 2010. 270 p. CHAVES, J. B. P. ; SPROESSER, R. L. Práticas de Laboratório de Análise Sensorial de Alimentos e Bebidas. Viçosa: Editora UFV, 1999. p. 81. DECAGON DEVI CES, I NC. AQ UALA B Water Ac tivi ty Meters. Operator’’s manual for series 4, 4TE, 4TEV e DUO. 6 version. Pullman, WA, USA. 2008-2011.123 p. Disponível em: . Consultado em 13/10/2011. FRANK, J. F. & YUOSEF, A. E. Tests for groups of microrganisms. Standard Methods for the Examination of Dairy Products, 17 ed. American Public Health Association, Washington, D.C., 2004. Chapter 8, p. 227-248.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

HOUGH, G.; MARTINEZ, E.; CONTARINI, A. Sensory and objective measurement of sandiness in dulce de leche, a typical argentine dairy product. Journal of Dairy Science, v. 73, n. 3, p. 604-611, Mar. 1990. HUNZIKER, O. F. Condensed Milk and Milk Powder. 5. ed. Illinois: La Grange, 1934, 696p. INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION –– International IDF Standard 73A:1985. Milk and milk products. Enumeration of coliforms –– colony count technique and probable number technique at 30 °C. INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION –– International IDF Standard 145:1990. Milk and milk products. Enumeration of Staphylococcus coagulase positive. INTERNATIONAL DAIRY FEDERATION –– International IDF Standard 15B:1991. Sweetened condensed milk. Determination of the total solids content (reference method).Brussels: 1991. 7 p. INTERNATIONAL DA IRY FEDERATION –– Bulletin of International Dairy Federation 405:2006. Comprehensive review of scientific literature pertaining to nitrogen protein conversion factors. Brussels: 2006. 11 p. KORNACKI, J. L.; JOHNSON, J. L. Enterobacteriaceae, Coliforms and Escherichia coli as Quality and Safety Indicators. In Compendium of Methods for the Microbiological Examination of Foods, 4. ed. Washington DC. American Public Health Association. Frances Pouch Downes & Keith Ito (Eds.), 2001. p. 69-82. LAIRD, D. T., GAMBREL-LENARZ, S. A., SCHER, F. M. et al. Microbiological count methods. Standard Methods for the Examination of Dairy Products, 17 ed. American Public Health Association, Washington, D.C., 2004. Chapter 6, p. 153-186.

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Métodos analíticos para Leite Condensado

MAGALHÃES, F. A. R. Metodos descritivos e avaliacao sensorial de doce de leite pastoso. 1996. 83 f. Tese (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) –– Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. MARSHAL, R. T. 1992. Standard Methods for the Examination of Dairy Products. 16ª edição, Washington, American Public Health Association. Nova Legislação de Produtos Lácteos. 2002. MEILGAARD, M. C.; CIVILLE, G. V.; CARR, B. T. Sensory Evaluation Techniques. 4ª ed. Boca Raton: CRC Press, 2007. p. 448. PEREIRA, D. B. C.; SILVA, P. H. F.; COSTA JUNIOR, L. C. G.; OLIVEIRA, L. L. Físico-química do leite e derivados –– métodos analíticos. 2 ed. Juiz de Fora: Templo Gráfica e Editora. 2001. 234 p. REICHERT TECHNOLOGIES ANALYTICAL INSTRUMENTS. User’’s guide –– refractometer AR200. Depew, NY, USA. 16 p. Disponível em: . Consultado em 13/10/2011. SILVA, P. H. F.; PERRONE, I. T.; COLOMBO, M.; COELHO, J. S. Determinação e avaliação de viscosidade, teor de sólidos solúveis e atividade de água em leite condensado. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes. v. 362, p. 20-23. Juiz de Fora, 2008. SILVA, P. H. F.; PERRONE, I. T.; COLOMBO, M.; COELHO, J. S.; FARIA, L. M. G. C. Padronização da metodologia analítica para determinação da viscosidade em leite condensado. 25° Congresso Nacional de Laticínios –– ILCT/EPAMIG IN: Anais...... Juiz de Fora, 2008. WALSTRA, P.; GEURTS, T. J.; NOOMEN. A.; JELLEMA, A.; VAN BOEKEL, M. A. J. S. Ciencia de la leche y tecnología de los productos lácteos. Zaragoza: Editorial Acribia, 2001. 729 p.

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Capítulo

7

Composição físico-química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul Paulo Henrique Fonseca da Silva Jaqueline Flaviana Oliveira de Sá Ítalo Tuler Perrone

7.1 Introdução Neste capítulo serão apresentados os resultados das análises físico-químicas, microbiológicas, microscópicas e as suas correlações com atributos sensoriais de leite condensado. Os resultados apresentados foram obtidos a partir da análise de nove marcas provenientes de indústrias nacionais produtoras de leite condensado de três diferentes lotes, totalizando 27 amostras.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

7.2 Metodologias analíticas As metodologias analíticas empregadas obedeceram às indicações oficiais do MAPA e são descritas em detalhes no Capítulo 6 deste livro.

7.3 Análises estatísticas dos resultados Os resultados das propriedades físico-químicas, que constituem a composição centesimal, o número e o tamanho dos cristais de lactose, teor de sólidos solúveis, atividade de água e viscosidade, foram analisados estatisticamente por meio da estatística descritiva, análise de variância com teste de Tuckey para comparação de médias a posteriori e teste ““t”” de Studant para comparação de médias de dados pareados. Estabeleceram-se também as correlações paramétricas de Pearson entre os atributos das propriedades físico-químicas e os atributos sensoriais do leite condensado. As análises estatísticas dos resultados foram conduzidas por intermédio do software SAEG (2007).

7.4 Resultados das análises Físico-Químicas Neste tópico serão apresentados e discutidos os resultados dos atributos: umidade, sólidos totais, sacarose (expresso como açúcares não redutores), lactose (expresso como açúcares redutores), proteínas, gordura, atividade de água, sólidos solúveis, viscosidade, tamanho e número dos cristais de lactose. Na Tabela 1 são apresentados os resultados dos atributos físico-químicos relativos a 26 amostras de leite condensado.

170

46,48 56,64 69,38 6,04 7,85 18,98 8,16

SAC

GLUTOT

Brix

PROT.

GORD

TAMCR

LOGNUMCR

0,52

5,64

0,84

0,52

1,89

7,25

7,20

1,75

4333,43

0,015

2,93

0,10

1,13

0,17

0,10

0,37

1,42

1,41

0,34

849,85

0,003

0,57

0,57

Erro padrão da média

274257952,92 289845126,42 57969025,28

10,16

LACT

NUMCR

9553,85

0,85

Viscosidade

de Água

Atividade

27,41

Umidade

2,93

padrão

médio 72,59

Desvio-

Valor

EST

Propriedade físicoquímica

105,68

6,38

29,72

10,72

8,58

2,72

12,79

15,48

17,20

45,36

1,84

10,68

4,03

Coeficiente de variação (%)

893665597,00

8,95

31,40

9,20

7,51

71,80

78,11

65,76

12,44

18000,00

0,91

37,77

76,33

Valor máximo (%m/m)

1000000,00

7,31

9,50

5,60

5,26

61,90

46,72

39,99

5,03

2200,00

0,83

23,67

62,23

Valor mínimo (%m/m)

Tabela 1 –– Propriedades físico-químicas e indicadores de estatística descritiva do leite condensado (n=26).

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

171

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Observa-se que o teor médio de sólidos totais encontrado no produto foi de 72,59% m/m, correspondendo a 27,41% m/m de umidade. Este atributo é importante do ponto de vista tecnológico, pois determina o término da evaporação e o rendimento industrial. A Portaria número 354 de 1997 do Mapa define que o teor máximo de umidade para o doce de leite é de 30%m/m, o que possibilita maior rendimento industrial e menor massa de água evaporada durante o processamento quando comparada a tecnologia de produção do leite condensado. O estabelecimento de limites máximos para o teor de umidade em leites condensados é importante sob os aspectos de rendimento industrial, eficiência de cristalização da lactose e de atividade de água. Na Tabela 2 é apresentado o resultado do Teste de Tuckey para os atributos sólidos totais e umidade. Tabela 2 –– Teste de Tuckey para os atributos sólidos totais e umidade (n=26). Sólidos totais

Umidade

Marca Média 6 4 1 3 2 7 9 5 8

75,72 74,93 73,64 73,41 73,32 73,25 72,28 70,27 70,13

Marca Média a a ab ab ab ab ab b b

8 5 9 7 2 3 1 4 6

29,87 29,73 27,72 26,75 26,68 26,59 26,36 25,07 24,29

a a ab ab ab ab ab b b

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

Ao compararem-se as médias obtidas empregando-se o teste de Tuckey, verifica-se que a as marcas 4 e 6 diferem estatisticamente

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

quanto ao teor de sólidos totais das marcas 5 e 8, enquanto o maior número de marcas encontra-se entre 72,28%m/m e 73,64%m/m. O valor médio para atividade de água dos leites condensados foi de 0,85 e, ao compararem-se as médias obtidas empregando o teste de Tuckey, Tabela 3, verifica-se uma grande estratificação das marcas quanto a este atributo, indicando ser uma propriedade físico-química com a qual a indústria não apresenta controle durante o processamento do leite condensado. Na mesma Tabela são apresentados os resultados para o atributo sólidos solúveis (oBrix). Tabela 3 –– Teste de Tuckey para os atributos sólidos totais e umidade (n=26). Sólidos solúveis ( oBrix)

Atividade de água Marca Média 5 7 3 9 8 1 2 4 6

0,87 0,86 0,85 0,85 0,85 0,85 0,85 0,84 0,83

Marca Média a ab ab ab abc bc bc bc c

6 9 4 2 3 1 8 7 5

71,35 70,43 70,28 69,95 69,73 69,70 69,40 68,77 68,00

a a ab ab ab ab ab ab b

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

O desenvolvimento/crescimento microbiano depende de diversos fatores isolados e em conjunto, dos quais podemos destacar a disponibilidade de água. Ao analisarmos o teor de sólidos solúveis de produtos lácteos concentrados, temos uma ideia da quantidade total de água presente no produto final, desta forma, uma interpretação inicial é que quanto maior o teor de sólidos solúveis, menor é a quantidade de água no produto e

173

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

consequentemente mais difícil é o desenvolvimento dos micro-organismos. Entretanto esta análise da situação é superficial, pois há de se conhecer não somente a quantidade de água, mas também a magnitude das interações químicas e o número de configurações espaciais das moléculas dentro da matriz do produto. A análise de determinação da atividade de água é um indicativo das propriedades que as moléculas de água apresentam na matriz do produto quando comparada às propriedades que apresentam em água pura. Desta forma, quanto mais o valor numérico da atividade de água diminuir em relação ao número 1 menor será a disponibilidade de água para o desenvolvimento/crescimento microbiano. Segundo Tan (2009), a sacarose é indiscutivelmente o primeiro soluto responsável pela diminuição da atividade de água, e a quantidade de sacarose na solução de sacarose e água, também expressa pela equação 1, deve ficar entre 0,625 e 0,645, pois abaixo do valor 0,625 a atividade de água será maior que 0,85, tornando o produto microbiologicamente instável. Acima do valor de 0,645 ocorre a cristalização da sacarose da solução. TSS =

% sacarose

(equação 1)

% sacarose + % água Ao aplicar a equação para os resultados do teor de sacarose e de umidade dos leites condensados, tem-se o valor médio de 0,631; desta forma, o produto na média encontra-se dentro da faixa preconizada pela literatura para a relação entre sacarose e sacarose na solução. Considerando o valor de atividade de água limite para desenvolvimento microbiológico de 0,85, conforme Tan (2009), as marcas 5 e 7 encontram-se acima deste valor e as marcas 1,2,3,8 e 9 exatamente no valor limite. Este resultado é importante do ponto de vista do controle de qualidade e de segurança alimentar, pois é possível o desenvolvimento de micro-organismos potencialmente perigosos em leite condensado, o que enfatiza a importância de todas as ações tecnológicas que visem à obtenção de produtos seguros.

174

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

O teor médio de proteínas no produto final foi de 6,04% m/v e a análise resultado do Teste de Tuckey para este atributo estão na Tabela 4. Tabela 4 –– Teste de Tuckey para o atributo proteína (n=26). Marca

Média

9 5 3 4 1 6 7 2 8

6,89 6,60 6,25 5,97 5,95 5,75 5,74 5,68 5,53

a ab abc bc bc bc bc c c

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

Quando comparamos os teores médios de proteínas em leite condensado por marca com doce de leite, temos que das nove marcas seis não atendem o valor mínimo de 6,0% m/v estipulado pelo Mapa para doce de leite. Este resultado não era esperado, uma vez que no leite condensado a concentração é maior do que no doce de leite, o que deveria aumentar o teor de proteína final. Este ponto é relevante do ponto de vista nutricional, uma vez que teores baixos de proteínas tendem a caracterizar o leite condensado mais como uma guloseima do que como um produto lácteo rico em nutrientes. Diversas legislações internacionais estipulam um teor mínimo de 34% de proteínas nos sólidos láticos não gordurosos, conforme Tabela 5. Este valor quando calculado para o leite condensado brasileiro possui magnitude média de 33%, demonstrando que o teor de proteínas no produto é um ponto importante a ser discutido para elaboração do regulamento

175

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

técnico específico para leite condensado, principalmente no tocante à padronização do produto para exportação. Tabela 5 –– Valores estipulados para alguns atributos de leite condensado segundo diferentes regulamentações internacionais. Atributos Definições e padrões oficiais

%Gd %SNG %SL %SAC %Prot/ SLNG

CODEX ALIMENTARIUS (ONU/FAO) –– 1999 Leite condensado adoçado

mín. 8

mín. 28

mín. 34

Leite condensado adoçado desnatado

máx. 1

mín. 24

mín. 34

Leite condensado adoçado parcialmente desnatado

1a8

mín. 20

mín. 24

mín. 34

Leite condensado adoçado com elevado teor de gordura

mín. 16

mín. 14

mín. 34

Mistura de leite condensado adoçado desnatado e gordura vegetal

mín. 8

mín. 20

mín. 34

Mistura reduzida de gordura de 1a8 leite condensado adoçado desnatado e gordura vegetal

mín. 20

mín. 34

BRASIL (RIISPOA) –– 1952 Leite condensado ou leite condensado com açúcar

mín. 28

máx. 45

AUSTRÁLIA (Australian Food Standards Code) Leite condensado adoçado desnatado mín. 0,5

mín. 24

NOVA ZELÂNDIA (New Zealand Food Regulations) Leites condensados integrais

mín. 8

mín. 34 continua

176

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul continuação

Definições e padrões oficiais

Leites condensados desnatados

Atributos %Gd %SNG %SL %SAC %Prot/ SLNG máx. mín. 0,5 24

HONG KONG (Centre for Food Safety) Leite condensado adoçado

mín. 8

Leite condensado adoçado desnatado

mín. 28 mín. 24

ESTADOS UNIDOS (Food and Drug Administration) Leite condensado adoçado

mín. 8

mín. 28

mín. 9

mín. 31

MALAWI (International Portal on Food Safety) Leite condensado integral Leite condensado desnatado

mín. 20

ESCÓCIA (Office of the Queen) Leite condensado adoçado

mín. 8

mín. 28

Leite condensado parcialmente desnatado

1a8

mín. 24

Leite condensado desnatado

máx. 1

mín. 24

Leite condensado

mín. 9

mín. 31

mín. 40

Leite condensado desnatado

máx. 0,5

mín. 26

mín. 40

ÍNDIA (Indian Standard Specifications)

continua

177

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

continuação

Atributos Definições e padrões oficiais

%Gd %SNG %SL %SAC %Prot/ SLNG

ÁFRICA ORIENTAL (Draft East African Standard/COMESA) Leite condensado adoçado

máx. 8

mín. 28

mín. 34

Leite condensado adoçado desnatado

máx. 1

mín. 24

mín. 34

Leite condensado adoçado parcialmente desnatado

1a8

mín. 20

mín. 24

mín. 34

Leite condensado adoçado com elevado teor de gordura

mín. 16

mín. 14

mín. 34

INGLATERRA (Food England) Leite condensado adoçado

mín. 8

mín. 28

Leite condensado parcialmente desnatado

1a8

mín. 24

Leite condensado desnatado

máx. 1

mín. 24

Leite condensado ou leite condensado inteiro

mín. 8

mín. 28

Leite condensado parcialmente desnatado ou leite condensado meio-gordo

1a8

mín. 24

Leite condensado desnatado ou leite condensado magro

máx. 1

mín. 24

mín. 8

mín. 28

UNIÃO EUROPÉIA (Jornal Oficial das Comunidades Européias)

SINGAPURA (Food Regulations) Leite condensado

Analogamente ao teor de proteínas, o teor de gordura médio dos leites condensados produzidos no Brasil foi de 7,85% m/m,

178

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

encontrando-se abaixo do valor mínimo de 8% m/m estipulado por diversas regulamentações internacionais.

7.5 Resultados de microscopia e correlações entre os atributos Segundo Galstyan & Petrov (2007), o processo de cristalização da lactose em tecnologias de produtos lácteos condensados é considerado como o mais importante dentre as diversas operações unitárias envolvidas, sendo pontos críticos a manutenção das condições de nucleação e o controle do crescimento dos cristais. Cristais em pequena quantidade e em grande tamanho podem causar defeito sensorial ao produto, conhecido como arenosidade. Diferentes autores relatam que o tamanho ideal dos cristais de lactose em leite condensado deve ser entre 10 e 16 mm; desta forma, de acordo com a Tabela 6, apenas duas marcas nacionais atingem este valor estipulado pela literatura Tabela 6 –– Teste de Tuckey para o atributo tamanho dos cristais de lactose. Marca

Média

8 9 7 4 6 5 2 1 3

30.05 23.37 22.50 20.00 18.70 18.60 16.93 12.13 12.10

a ab ab bc bc bc bc c c

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

179

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Os resultados de microscopia demonstram que existe a necessidade de maior controle do tamanho dos cristais de lactose nos produtos, objetivando cristais com tamanho inferior a 16 µm e consequentemente padronização dos produtos. No atributo sensorial de textura o principal problema a ser detectado é justamente a percepção de cristais de lactose no produto. Na Tabela 7 são apresentados os resultados para este atributo sensorial. O logaritmo do número de cristais de lactose apresentou correlação estatisticamente significativa positiva com os teores de extrato seco total e de lactose, e com o atributo consistência. Ao elevarmos a magnitude dos teores de extrato seco total e de lactose, tornamos o produto mais propenso à cristalização e maior é a tendência à formação de cristais de lactose no produto final, considerando que o processo de cristalização foi devidamente conduzido na indústria. Resultado importante é a correlação entre o número de cristais e a consistência do produto, que é um atributo importante e característico de leites condensados. Esta correlação mostra a importância da etapa de cristalização da lactose para as características do produto. A cristalização deve ser considerada uma etapa tecnológica obrigatória na tecnologia de produção do leite condensado, uma vez que contribui diretamente para a consistência do produto final e desta forma em uma de suas principais características e atributos de identidade. Tabela 7 –– Teste de Tuckey para o atributo textura. Marca

Média

9 5 8 4 3 2

4.24 3.42 3.31 3.30 2.65 2.49

a ab ab ab ab ab continua

180

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

continuação

Marca

Média

7 6 1

2.19 1.98 1.91

ab ab b

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

Os produtos das marcas 1 e 9 são estatisticamente diferentes segundo o atributo textura e possuem respectivamente tamanho médio dos cristais de 12,13 µm e de 23,37 µm. A textura apresentou correlação estatisticamente significativa e negativa com os atributos extrato seco total, teor de sólidos solúveis, viscosidade, e correlação estatisticamente significativa e positiva com o tamanho dos cristais e atividade de água. Segundo a metodologia empregada, quanto menor a nota atribuída ao produto mais próximo do leite condensado considerado ideal pelos julgadores treinados encontrava-se o produto, e quanto maior a sua nota mais distante da textura desejada. Desta forma, teores mais elevados de extrato seco total, teor de sólidos solúveis e viscosidade impactam na melhoria da textura do produto. Teores mais elevados de extrato seco e de sólidos solúveis propiciam maior saturação da lactose na solução e maior tendência à cristalização, que, quando bem conduzida na indústria, conduz à formação de maior número de cristais com menor tamanho, o que melhora a textura do produto final. O mesmo raciocínio explica a correlação negativa entre atividade de água e textura. A correlação negativa entre viscosidade e textura pode ser atribuída ao fato de produtos com maior viscosidade mascararem melhor os cristais, uma vez que a maior viscosidade diminui a espalhabilidade do produto na boca e consequentemente diminui a percepção dos cristais de lactose. Na Tabela 8 são apresentados os resultados da análise estatística para o atributo sabor característico.

181

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Tabela 8 –– Teste de Tuckey para o atributo sabor característico. Marca 2 3 1 8 9 7 5 4 6

Média 10.93 10.51 9.93 9.45 9.21 9.18 8.74 8.60 7.92

a a ab ab ab ab ab b b

Médias seguidas da mesma letra não diferem significativamente entre si, pelo teste de Tuckey, a 5% de probabilidade.

De acordo com a metodologia adotada na análise sensorial, os produtos com sabor característico mais próximo ao sabor do produto considerado padrão pelos provadores treinados recebiam as notas mais altas. Segundo os resultados apresentados na Tabela 8, as marcas 1, 2 e 3 receberam as maiores notas no atributo sabor característico e são também as três marcas que apresentaram os menores tamanhos dos cristais de lactose. O teste de Tuckey mostra que as marcas 2 e 3 são estatisticamente diferentes no atributo sabor caraterístico das marcas 4 e 6. O atributo sabor característico correlacionou-se estatisticamente positivamente com os teores de extrato seco total, de sólidos solúveis e de lactose. O atributo sabor doce apresentou correlação estatisticamente positiva com o teor de sólidos solúveis, indicando que quanto maior a concentração realizada no equipamento, maior será a percepção doce no produto, fato que era esperado para o leite condensado. Na Tabela 9 são apresentados os resultados da análise estatística para o atributo textura farinácea.

182

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

Tabela 9 –– Teste de Tuckey para o atributo textura farinácea. Marca

Média

9 8 4 5 2 1 7 3 6

5.31 4.47 4.38 3.78 3.70 3.62 2.96 2.65 2.25

a ab ab ab ab ab ab b b

O atributo sensorial textura farinácea difere do atributo textura, pois busca identificar não a presença de cristais de lactose, mas sim de precipitação proteica. A baixa estabilidade térmica do leite ou a utilização de fatores de concentração elevados podem intensificar este defeito de textura no produto final. Os produtos que receberam as maiores notas são aqueles que mais diferem do produto considerado ideal pelos provadores treinados. Desta forma, a marca número 9 difere estatisticamente para o atributo textura farinácea das marcas 3 e 6, tendo a marca número 9 apresentado o maior teor de proteínas e o segundo maior teor de sólidos solúveis dentro dos produtos analisados. Na Tabela 10 são apresentados os resultados da análise estatística para o atributo viscosidade. Tabela 10 –– Teste de Tuckey para o atributo viscosidade. Marca

Média

8 9 4 2

12400.00 11866.67 10800.00 8000.00

a ab abc abcd continua

183

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

continuação

Marca 3 1 5 6 7

6933.33 6400.00 5733.33 4600.00 3733.33

Média abcd abcd bcd cd d

O atributo viscosidade foi o que apresentou maior estratificação entre os atributos, o que pode ser observado na Tabela 10. Apresentou correlação estatisticamente significativa e positiva com os atributos teor de sacarose, teor de glúcides totais, com consistência e com o tamanho dos cristais. O controle da viscosidade no produto final é difícil pois depende de uma série de fatores, dos quais pode-se destacar as interações entre os constituintes do leite durante o tratamento térmico, durante a concentração e durante as etapas posteriores à evaporação. Além disso, a literatura e os industriais relatam o fato do aumento da viscosidade durante o prazo de validade do produto, fazendo com que um mesmo produto apresente viscosidades muito diferentes dependendo do período de validade em que se encontra.

7.6 Microbiologia do Leite Condensado Açucarado Em 1856, o americano Gail Borden, ao pensar numa maneira de facilitar o transporte, o armazenamento e aumentar a vida útil do leite, teve a ideia de evaporá-lo, reduzindo então o seu teor de água. Notando que ao eliminar toda a água obtinha-se o leite em pó e ao retirar apenas parcialmente obtinha-se o leite condensado (leite concentrado), surgiram, assim, ambos ao mesmo tempo, sendo consideradas duas grandes invenções da culinária. Borden patenteou suas invenções, mas elas não fizeram sucesso, foram

184

Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

rejeitadas pelo paladar dos americanos, especialmente o leite condensado, devido ao sabor muito doce. O reconhecimento veio apenas alguns anos depois, quando, em 1861, eclodiu nos Estados Unidos a Primeira Guerra Mundial, em razão da necessidade de alimentos em larga escala, destinados a suprir as tropas em combate. Nesse cenário, os leites condensados e em pó revelaram-se soluções oportunas, tendo em vista o maior tempo de conservação e facilidade de transporte. A estabilidade e a segurança da maioria dos alimentos são baseadas em muitos fatores, os quais visam evitar a multiplicação dos micro-organismos, impedindo a deterioração e a veiculação de doenças pelos alimentos. Os obstáculos normalmente considerados na conservação dos alimentos são: temperatura (alta ou baixa), atividade de água, pH (acidificação), potencial redox, conservantes (nitritos, sorbatos, sulfitos), atmosfera modificada e micro-organismos competitivos (bactérias láticas e produtos do seu metabolismo). A atuação sinérgica desses fatores melhora a estabilidade (aumento da vida útil) e, consequentemente, a qualidade do alimento, tornando-o inócuo à saúde do consumidor. Os processos de conservação baseiam-se na destruição total ou parcial dos micro-organismos capazes de alterar o alimento, ou na modificação ou eliminação de um ou mais fatores (intrínseco ou extrínseco) que são essenciais para a sua multiplicação, de modo que o alimento não se torne propício ao desenvolvimento microbiano. Assim, no caso da esterilização ou da pasteurização, utilizam-se temperaturas que eliminam os micro-organismos, destruindo total ou parcialmente a microbiota. Outros métodos procuram dificultar a multiplicação, como no caso do frio, do sal e do açúcar. A concentração é um procedimento que, além de reduzir o volume, permite uma conservação prolongada de todos os componentes do leite. Leite condensado ou ““leite condensado com açúcar”” é o produto resultante da desidratação parcial do leite fluido ao qual é adicionado xarope (glicose ou sacarose) seguindo de condensação, refrigeração, cristalização e envasamento.

185

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

A Figura 1 mostra o fluxograma proposto por Walstra et al. (2001) esquematizando o processo de fabricação do leite condensado:

Figura 1 –– Fluxograma da fabricação do leite condensado. Segundo o mesmo autor, este processo resulta em um produto com alta concentração de solutos, fator este que inibe o crescimento da maioria dos micro-organismos pela redução na atividade de água. Bactérias do gênero Staphylococcus possuem uma resistência bastante alta ao calor, podem tolerar 60°C por meia hora e sua resistência a pressões osmóticas elevadas os auxilia a crescer em alimentos açucarados, em que uma alta pressão osmótica inibe o crescimento de competidores. A contaminação dos alimentos por Staphylococcus enterotoxigênicos coagulase positiva e negativa representa problema de saúde pública, devido ao risco de causar intoxicação alimentar. O leite para o processamento de leite condensado deve ser de excelente qualidade e selecionado mediante vários testes, entre

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

eles o de acidez, prova do álcool, prova da ebulição em presença de fosfato monopotássico 5 mol.L-1 , etc. Por outro lado, deve-se padronizar seu teor de gordura e extrato seco, adicionando a este leite creme ou leite desnatado. Antes da concentração, submete-se o leite a um tratamento térmico rápido, a 100°C ou mais, com uma tripla finalidade: 1) destruição da maioria dos micro-organismos (pasteurização); 2) destruição das lipases; 3) efeito estabilizador. A concentração trata-se da evaporação a vácuo, de parte da água contida no leite. O leite integral possui cerca de 87% de água. Quando transformado em leite condensado, esse índice é diminuído para cerca de apenas 27%, diminuindo no leite condensado açucarado, portanto, a atividade de água deste. A evaporação é o processo mais utilizado para a concentração. Para isto, são utilizados evaporadores a vácuo, nos quais se pode utilizar temperaturas baixas (50-60°C); bactérias termofílicas poderão, inclusive, se multiplicar. Como a quantidade de água disponível no leite condensado, ainda permite o crescimento de micro-organismos, são necessários métodos complementares para sua conservação. O provável foco de contaminação do produto acabado é a etapa de semeadura dos microcristais de lactose. Na produção de leite condensado, o defeito da cristalização é prevenido pela semeadura de microcristais de lactose, mas podem ocorrer problemas de contaminação oriundos da temperatura em que é realizada essa semeadura, o que mostra a importância do controle do processo, pois como o leite condensado sofre cristalização da lactose a temperaturas próximas a 20-30°C, por aproximadamente quatro horas e posteriormente é envasado, estas etapas de controle são consideradas críticas por favorecem o desenvolvimento de bactérias formadoras de biofilme como o Staphylococcus. Outro foco de contaminação no processamento de leite condensado pode ocorrer devido a falhas

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

na higienização dos equipamentos, principalmente os de envase do produto acabado. O desenvolvimento microbiano pode causar, além de doenças de origem alimentar, metabolização de lipídios, proteínas e carboidratos, modificações na viscosidade, alterações na cor dos alimentos. As alterações na viscosidade dos alimentos, normalmente, ocorrem devido à síntese de polissacarídeos, a partir de dissacarídeos. Estas substâncias originam a formação de um limo superficial nos alimentos, ou então alteram a viscosidade de alimentos líquidos, além de alterarem o sabor. O leite condensado, como encontrado no mercado, geralmente flui livremente, quando removido da lata. Ocasionalmente, no entanto, encontra-se uma lata com o conteúdo tão espesso que o produto não flui sem vigorosa agitação. Dois tipos diferentes de espessamentos podem causar esta condição. Um deles, comumente chamado de espessamento por idade ou por calor, provoca aparentemente uma mudança apenas na viscosidade do leite condensado, mas o sabor e o odor remanescentes são normais. Quando rigorosamente agitado, ou diluído com um pouco de leite, ele retorna à sua espessura original. O outro tipo de espessamento é o bacteriano, na fase inicial, e o leite condensado pode apresentar coágulos por toda parte. Às vezes, o leite fica tão espesso que ele mal flui. Mais tarde, pode ficar sólido, de modo que seja possível inverter a lata sem a perda de seu conteúdo. Com o aumento do grau de espessamento, há aumento da acidez e um odor frutado característico se desenvolve, bem como um gosto desagradável. Quando uma parte do leite é diluído com água e aquecido, uma separação da coalhada ocorre. Este teste pode distinguir o espessamento por calor ou idade do espessamento bacteriano. Este espessamento bacteriano é encontrado mais frequentemente no final da primavera ou no verão. A ação de leveduras sobre proteínas e outras substâncias nitrogenadas é praticamente nula. Por outro lado, alguns gêneros de Cândida e Torulopsis são capazes de atuar sobre lipídeos. A utilização de carboidratos pelas leveduras pode ser oxidativa ou

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

fermentativa. As leveduras oxidativas (filmyeasts) são de maior importância, uma vez que crescem na superfície de alimentos ácidos. Ao utilizarem ácidos orgânicos e alcoóis, elevam o pH do produto. Com a elevação do pH, pode ocorrer o desenvolvimento de micro-organismos pouco resistentes a ácidos, como é o caso de Clostridium. C. thermosaccharolyticum que fermenta açúcares com produção de ácidos e grandes quantidades de gases, causando o estufamento da lata. Seus esporos são termorresistentes. Ao contrário das leveduras, a imensa maioria dos gêneros de bolores são aeróbios estritos, necessitando, portanto, de oxigênio atmosférico para evidenciar crescimento. Uma exceção à natureza aeróbia estrita dos bolores é o gênero Byssoclamys, particularmente as espécies B. fulva e B. nívea, que são importantes agentes de deterioração de alimentos envasados que apresentam vácuo pronunciado, causando intensa deterioração. Além disso, a resistência térmica acentuada dessas espécies contrasta com a maioria das outras espécies de bolores. Outro grupo de bolores importantes são os bolores de armazenamento, que provocam deterioração em açúcar armazenado. Os gêneros envolvidos nesse tipo de deterioração são: Aspergillusflavus, A. glaucus, A. candidus e Penicilliums pp. Algumas espécies produzem micotoxinas, tornando importante o controle da proliferação desses micro-organismos em alimentos. Dessulfotomaculumnigrificans não atuam sobre açúcares, mas podem produzir H2 S, a partir de aminoácidos sulfurados como cisteína e cistina. O H2 S pode combinar-se como a superfície interna da lata e adquir coloração escura. Staphylococcus aureus é a bactéria que cresce em menor a w (0,83), sendo, portanto, extremamente preocupante em alimentos açucarados e/ou concentrados, por apresentar alto potencial causador de intoxicações alimentares. A intoxicação é provocada pela ingestão do alimento contendo toxina pré-formada, não havendo participação direta da bactéria. Além da contaminação através dos manipuladores de alimentos, portadores de S. aureus, essa bactéria pode ser introduzida nos alimentos pelos equipamentos e utensílios usados no processamento. Outra fonte de S. aureus é o gado bovino

189

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

com mastite. A peculiar resistência de S. aureus facilita a contaminação e multiplicação em alimentos. Pode sobreviver por muito tempo em ambientes hostis, são osmotolerantes e sobrevivem em baixa atividade de água (aw 0,83). Atenção especial também deve ser dada à higiene dos equipamentos de resfriamento, estocagem e envase do produto acabado. Como o leite condensado açucarado é um produto muito viscoso e de difícil remoção, uma higiene deficiente de equipamentos pode levar à formação de biofilmes bacterianos, permitindo assim a proliferação de micro-organismos e recontaminação do produto acabado. Também merece destaque a qualidade microbiológica do açúcar utilizado na fabricação do leite condensado. Um açúcar de má qualidade microbiológica pode ser veículo de bolores e esporos termorresistentes, que podem continuar viáveis após os tratamentos térmicos e desenvolverem-se no produto acabado, já que o leite condensado não é esterilizado e é armazenado à temperatura ambiente (excelente para o crescimento da maioria dos micro-organismos). Neste estudo foram pesquisadas amostras de leites condensados de nove diferentes marcas nacionais, de três lotes distintos, e seis amostras de leites condensados produzidos no Chile com diferentes teores de gordura (0 a 8%). Realizou-se a contagem global de mesófilos aeróbios, coliformes a 30°C e 45°C, bolores e leveduras e Staphylococcus coagulase positiva e negativa. As coletas nacionais foram realizadas nos anos de 2008, 2009 e 2010. A coleta das seis amostras produzidas no Chile foi realizada em 2011. As análises de coliformes a 30 0 C e a 45 0 C e de Staphylococcus coagulase positiva das amostras nacionais não apresentaram contagem nas diluições adotadas. A Figura 2 apresenta a contagem média de mesófilos aeróbios, bolores e leveduras e Staphylococcus coagulase negativa encontrados nas nove marcas analisadas.

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

Figura 2 –– Contagem média de micro-organismos encontrados nas nove marcas de leites condensados nacionais. Observa-se pela Figura 2 que os resultados encontrados para bactérias mesófilas aeróbias variaram bastante entre as marcas analisadas. Encontrou-se uma variação de < 1,0 log UFC.g-1 a 6,2 log UFC.g-1. Mesmo que não haja patógenos, um número elevado de micro-organismos mesófilos indica que o alimento é insalubre (com exceção aos alimentos fermentados) e que houve condição para patógenos se multiplicarem, já que todas as bactérias patogênicas de origem alimentar são mesófilas. Nessa pesquisa quantitativa de bactérias mesófilas pode-se notar um grande índice de contaminação em 90% das marcas analisadas. Considerando-se que os micro-organismos pesquisados podem ser inativados pelo processo de pasteurização, os resultados podem revelar que a higienização dos equipamentos foi deficiente. A contagem padrão em placas do leite condensado logo após sua fabricação é usada como indicador da qualidade higiênica das instalações, fornecendo também uma noção sobre seu tempo útil de conservação. Dentre as nove marcas analisadas, 80% apresentaram, além de mesófilos aeróbios, contagem de leveduras que variou de <0,6 log UFC.g-1 a 4,7 log UFC.g-1. A ausência de oxigênio no interior da

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

embalagem impede o desenvolvimento de bolores aeróbios estritos, entretanto, leveduras anaeróbias facultativas conseguem desenvolver-se nestas condições. As leveduras podem alterar muitos produtos lácteos, como queijos, manteiga, doces e leites condensados, por sua ação sobre a lactose, resultando na produção de CO2 , originando um mau odor pelo processo fermentativo, além de estufamento da embalagem. Várias espécies de leveduras aparecem deteriorando produtos concentrados açucarados, mas a ocorrência de espécies patogênicas de leveduras em alimentos é praticamente desconhecida. A contagem média de Staphylococcus coagulase negativa neste estudo variou de < 3,1 Log UFC.g-1 a 5,67 Log UFC.g-1 em seis entre nove (70%) marcas analisadas. Estes resultados corroboram com um estudo anterior do nosso grupo em que a quantidade de Staphylococcus coagulase negativa isolados de leites condensados variou nos intervalos de < 2,0 log UFC.g-1 a 6,1 Log UFC.g -1 . Algumas espécies de Staphylococcus coagulase negativa produzem um muco ou slime (polissacarídeo extracelular) que permite a bactéria aderir às superfícies de equipamentos, sendo importante para a colonização. A produção de slime é considerada um fator de virulência, facilitando a aderência e a formação do biofilme. Em outro estudo recente do mesmo grupo de pesquisa, analisaram-se três lotes de dez marcas distintas de leites condensados nacionais para estes mesmos micro-organismos, além de Salmonella spp e Listeria monocytogenes, Staphylococcus coagulase negativa foram encontrados em quatro entre dez (40) das marcas, com contagens variando de 4,53 Log UFC.g-1 a 5,57 Log UFC.g-1 . Os Staphylococcus coagulase negativa sempre foram considerados contaminantes de alimentos, sem despertar a atenção. Provavelmente o primeiro a relatar tal contaminação foi Greig-Smith que descreveu um tipo de espessamento do leite condensado em que ele encontrou grande número de bactérias em forma de cocos. Desde então, não há dados científicos que registrem tal contaminação em leites condensados. A intoxicação estafilocócica constitui a causa mais frequente de surtos de doenças transmitidas por alimentos (DTA) em muitos

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

países e ocorre após a ingestão de alimentos contendo enterotoxinas. Uma característica importante dessas enterotoxinas é sua termoestabilidade, que lhes confere resistência a tratamentos térmicos como a pasteurização. Quanto ao número de células de Staphylococcus necessárias à produção de enterotoxinas, em quantidade suficiente para causar gastrenterite, considera-se que sejam necessários em torno de 106 células.g-1 . Porém, estudo com creme de confeitaria e presunto cozido demonstrou que 10³ células de Staphylococcus aureus.g-1 foram suficientes para produção de enterotoxina D, após 24h de incubação a 37°C e a produção da toxina era correlacionada à produção da enzima coagulase. Em função desta correlação, no ano de 2001, a Legislação Brasileira de Padrões Microbiológicos para Alimentos sofreu alteração. A determinação de S. aureus foi substituída por enumeração de ““Staphylococcus coagulase positiva””. Os órgãos de regulamentação em países como Canadá, Estados Unidos e aqueles pertencentes à União Europeia ainda preconizam a determinação de S. aureus em alimentos. No entanto, a enumeração de Staphylococcus coagulase positiva em alimentos subestima a quantidade de Staphylococcus spp. potencialmente enterotoxigênicos. Pesquisas com Staphylococcus coagulase negativa têm demonstrado seu potencial enterotoxigênico em meio de cultivo laboratorial e em alimentos. As espécies já relatadas como produtoras de enterotoxinas são: S. caprae, S. chromogenes, S. cohnii, S. epidermidis, S. haemolyticus, S. lentus, S. saprophyticus, S. sciuri, S. simulans, S. schleiferisubsp. schleiferi, S. warneri e S. xylosus. Pela potencial capacidade de algumas espécies de Staphylococcus coagulase negativa produzirem enterotoxinas, seria prudente considerar a contagem de Staphylococcus spp. em alimentos como indicador de risco microbiológico. O papel dos Staphylococcus coagulase negativa deve ser revisto e sua importância reconhecida. Diante do exposto, torna-se evidente a necessidade de um permanente controle higiênico-sanitário das etapas de produção, industrialização e comercialização do leite condensado, contribuindo para a inocuidade do produto, bem como para a sua padronização e identidade.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Dentre as amostras produzidas no Chile, todas apresentaram ausência dos micro-organismos pesquisados.

Referências BERNARDI, A. C. A., PIZZOLITTO, E. L., PIZZOLITTO, A. C. Detecção da produção de slime por estafilococos coagulasenegativa isolados de cateter venoso central. Revista de Ciências Farmacêuticas Básica e Aplicada, Araraquara, v. 28, 1, 57-66. 2007. BRASIL. Ministério da Agricultura. RIISPOA –– Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal. Decreto nº 30.691, de 29/03/52. Brasília: Ministério da Agricultura. 1952. CONN, W. I, ESTEN, W. M., AND STOCKI NG, W. A. A classification of dairy bacteria. Storrs Experiment Station, Rept. 1906; 1906 (reference on p. 123). DOWNS PAUL A. A Studyof the Organisms Causing Thickening of Sweetened Condensed Milk. Departmentof Dairy Husbandry, University of Nebraska, Lincoln, Nebraska. A thes is presented in partial fulfillment of the requirements for the degree of Doctor of Philosophy, Cornell University, Ithaca, New York. Received for publication. April 16, 1925. EVANGELISTA, J. Tecnologia de alimentos. 2 ed. Rio de Janeiro: Atheneu, 652p. 2001. FRANCO, B. D. G. M., LANDGRAF, M. Microbiologia dos Alimentos. 3ª. ed. São Paulo: Atheneu. 182-199. 2008. GALSTYAN, A. G.; PETROV, A. N. Lactose Crystallization from Saturated Solutions. IDF International Symposium ““Lactose and its derivates””. 2007, p. 16-20.

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Composição físico química, microbiológica, microscópica e perfil sensorial dos leites condensados produzidos no Mercosul

GREIG-SMITH, R. (1909). The coagulation of condensed milk. Linnean Society of New South Wales. Proc. 34, 107. GUIA PARA A ELABORAÇÃO DO PLANO APPCC; laticínios e sorvetes. 2.ed. Brasília, SENAI/DN, 2000. 162P. (Série Qualidade e Segurança Alimentar), projeto APPCC Indústria. Convênio CNI/ SENAI/SEBRAE. MATOS, E. Desidratação de frutas e legumes. Sistema Brasileiro de Respostas Técnicas, UnB, Brasília. Disponívelem: . Acessoem: 23 jun. 2007. PEREIRA, J. L.; SALZBERG, S. P.; BERGDOLL, M. S. Production of staphylococcal enterotoxin D in foods by low-enterotoxinproduction staphylococci. InternationalJournalofFoodMicrobiology, v. 14, 1, 19-26. 1991. SÁ, J. F. O., PERRONE, I. T., SILVA, P. H. F. Perfil do leite condensado produzido no Brasil. Revista do Instituto Cândido Tostes. 63, 42-45. 2008. SOUTH EAST MUSEUM. Borden’’s Milk Factory Condensed Milk: A New Era in Milk Production. Disponível em: . Acesso em: 15 março 2010. TAN, R. Manufacture of sweetened condensed milk and significance of lactose therein in FOX, P. F., McSWEENEY, P. L. H. Advanced Dairy Chemistry volume 3: lactose, water, salts and minor constituents. 4ed. London: Thomson Science, 2009, 784p. WALSTRA, P., GEURTS, T. J., NOOMEN, A., JELLEMA, A., BOEKEL, M. A. J. S.. Ciencia de laleche y tecnología de los produtos lácteos. 1 ed., Zaragoza: Editorial Acribia, 439-441. 2001.

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Capítulo

8

Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais Marcelo Cerqueira dos Santos

As exigências estabelecidas pelas legislações vigentes oriundas do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), para o funcionamento dos estabelecimentos elaboradores e industrializadores de alimentos de origem animal, relacionadas ao tema do título, são apresentadas aqui de modo sucinto, visando possibilitar uma rápida consulta. Esclarecimentos adicionais não contemplados pelo assunto devem ser consultados nas normas oficiais. É importante destacar que as regras abaixo se referem principalmente aos estabelecimentos que realizam o comércio interestadual e internacional, podendo ser estendidas àqueles que realizam o comércio municipal ou intermunicipal, desde que o Estado e/ou Município não disponham de legislação própria.

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

8.1 Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal (RIISPOA) –– Decreto 30.691 de 29 de março de 1952 O estabelecimento que realize a comercialização de produtos na esfera de atuação do Serviço de Inspeção Federal (SIF), ou seja, interestadual ou internacional, e não estiver completamente instalado e equipado (máquinas, equipamentos e utensílios diversos) para a finalidade a que se destina, não obterá autorização para o seu funcionamento. São descritas a seguir as condições básicas e comuns para todos os estabelecimentos de produtos de origem animal (Art. 33), os quais devem dispor de: •• área: suficiente para a construção de edifícios e dependências; •• luz: abundante (natural e artificial); •• ventilação: suficiente em todas as dependências, respeitadas as peculiaridades tecnológicas cabíveis; •• pisos: adequadamente impermeabilizados e que facilitem a drenagem de águas residuais para a rede de esgoto; •• lajes: de pedra e impermeável, que permita a junção ou outro material previamente aprovado; •• paredes e separações: impermeáveis com, no mínimo, dois metros de altura ou maior (quando necessário), utilizando preferencialmente azulejos brancos vidrados ou outro material adequado a critério da Divisão de Inspeção dos Produtos de Origem Animal (DIPOA), com o restante rebocado, caiado ou pintado; •• forro: de material adequado e em todas as dependências onde se realizem trabalhos com matérias-primas e produtos comestíveis; •• dependências e instalações: adequadas conforme a natureza dos trabalhos, separadas por parede total das destinadas ao preparo de produtos não comestíveis; •• mesas: de aço inoxidável para manipulação e preparo de

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Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais

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matérias-primas e alimentos; caixas, bandejas, gamelas e tabuleiros também de aço inoxidável; tanques: podem ser em alvenaria, conforme a sua finalidade, mas devidamente revestidos com azulejo branco; rede de abastecimento de água: para atender às necessidades do trabalho e, quando for o caso, de instalações para o tratamento da água; água fria e quente: em abundância em todas as dependências de manipulação e preparo de produtos; rede de esgoto: em todas as dependências, interligados, com retenção e aproveitamento de gordura e resíduos, bem como para depuração artificial; vestiários e banheiros: em número proporcional ao de colaboradores, separadamente para cada sexo e isolado das dependências onde são beneficiados os alimentos; pátios e ruas: pavimentadas; sede para a Inspeção Federal: a qual poderá contemplar salas, laboratórios, arquivo, vestiários e instalações sanitárias, adequadamente equipados e contendo material necessário aos trabalhos do pessoal da Inspeção, a juízo da Divisão de Inspeção de Produtos de Origem Animal (DIPOA); janelas: basculantes; portas: de fácil abertura, providas de telas móveis à prova de moscas, quando for o caso; instalações de frio: com câmaras e antecâmaras que se fizerem necessárias; jiraus: quando permitidos, com um mínimo de 2,5 (dois e meio) metros de pé-direito, desde que não dificultem a iluminação; escadas: sólidas e seguras, de concreto armado, alvenaria ou metal, providas de corrimão e patamares a cada vinte degraus e cinquenta graus; escadas em caracol servirão apenas como emergência; elevadores, guindastes ou qualquer aparelho mecânico: resistentes, seguros e estáveis;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

•• equipamentos: adequados e necessários aos trabalhos; •• refeitórios: nos estabelecimentos com mais de trezentas pessoas; •• mangueiras: - vermelha: para lavagem de pisos e paredes; - brancas ou pretas: para a limpeza de equipamentos utilizados na manipulação de matérias-primas e alimentos; •• telhados: em meias águas somente quando puder ser mantido o pé-direito à altura mínima da(s) dependência(s) correspondente(s); •• armazenamento do combustível: possuir dependência própria a ser usada na produção de vapor; •• administração, oficinas, depósitos diversos, embalagem, rotulagem e expedição: dispor de dependências adequadas, inclusive para outras necessárias; O regulamento estabelece também as condições comuns a todos os estabelecimentos de leite e derivados (letra A, Art. 35), devendo satisfazer aos seguintes aspectos: •• mau cheiro: afastado, distante de fontes produtoras; •• fluxo de produção: a construção das dependências deve seguir a sequência dos trabalhos (recebimento, manipulação, fabricação e maturação), evitando a contaminação cruzada; •• paredes: inteiras, separando as dependências principais (recebimento de matéria-prima, desnatação, beneficiamento, salga, cura, engarrafamento e depósitos de produtos usados na alimentação humana) do estabelecimento, das que se destinam a lavagem, esterilização do vasilhame ou ao preparo de produtos não comestíveis; •• edificação: a construção deve ser localizada no centro do terreno, afastado dos limites das vias públicas preferentemente cinco metros na frente e dispondo de entradas laterais para movimentação de veículos de transporte;

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Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais

•• pé direito: - mínimo de 3,50 m (três metros e cinquenta centímetros) nas dependências de trabalho; - de 3,00 m (três metros) nas plataformas, laboratórios e lavagem do vasilhame; - de 2,80 m (dois metros e oitenta centímetros) nos vestiários e instalações sanitárias; •• raios solares: não prejudiquem os trabalhos de fabricação ou maturação dos produtos; •• aparelhagem industrial: completa e adequada aos trabalhos; •• lavagem e esterilização: em locais apropriados e convenientemente aparelhado, à juízo do DIPOA, destinados aos vasilhames, frascos e carros-tanque; •• depósitos: para vasilhames e frascos; •• garagem: conforme o caso, para os carros-tanque; Não é permitido que qualquer estabelecimento de produtos de origem animal ultrapasse a capacidade de suas instalações e equipamentos. Outras exigências previstas em Códigos de Obras estaduais e municipais, assim como em legislação ordinária da União, Estados e Municípios, desde que não colidam com o RIISPOA e atos complementares expedidos pela DIPOA, devem também ser levados em consideração. Em se tratando do registro (Título IV) do estabelecimento, há a necessidade de serem anexados ao processo: •• planta-baixa de cada pavimento (escala 1:100); •• planta de situação (escala 1:500), contendo detalhes sobre a rede de esgoto e abastecimento de água; •• planta da fachada e cortes longitudinal e transversal (escala mínima 1:50); •• quando exigidos detalhes de aparelhagem e instalações (escala 1:10), além de outras exigências aqui não mencionadas, relativas a um estabelecimento novo ou a reformar, ampliar (Art. 54);

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

As plantas devem conter: •• a posição da construção em relação às vias públicas e alinhamento do terreno; •• orientação; •• localização das partes dos prédios vizinhos, construídos sobre as divisas dos terrenos; •• perfis longitudinal e transversal do terreno em posição média, sempre que não for de nível. Para a construção de um estabelecimento novo é obrigatório o exame prévio do terreno, de acordo com instruções da DIPOA. Somente após a aprovação do projeto pela DIPOA é que as firmas podem iniciar as construções, e esta autorização não significa automaticamente que as autoridades municipais ou estaduais competentes não impeçam a sua realização mediante o interesse da saúde pública local. Qualquer ampliação, remodelação ou construção nos estabelecimentos registrados só pode ser feita após aprovação prévia dos projetos. A critério da DIPOA, pode ser dispensada a impermeabilização de paredes em dependências onde se trabalhe com equipamento fechado.

8.2 Regulamento Técnico sobre as Condições Higiênico-Sanitárias e de boas Práticas de Fabricação para Estabelecimentos Elaboradores/Industrializadores de Alimentos –– Portaria n° 368 de 4 setembro de 1997 Este regulamento define e estabelece os requisitos gerais de higiene e de boas práticas de elaboração para alimentos/industrializados para o consumo humano, seja pessoa física ou jurídica. Paralelamente à legislação anteriormente abordada,

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Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais

também normatiza as condições físicas para todo estabelecimento que pretenda obter alimentos para o consumo humano. De modo semelhante ao que foi descrito no 8.1., alguns aspectos são aqui também contemplados. O item 4 estabelece quais são os requisitos gerais (essenciais) quanto às condições higênico-sanitárias que os estabelecimentos devem atender: •• localização: situados em zonas isentas de odores indesejáveis, fumaça, poeira e outros contaminantes, e que não estejam expostas a inundações; •• vias de trânsito interno: possuir uma superfície compacta e/ou pavimentada, apta para o tráfego de veículos, com escoamento adequado, assim como meios que permitam sua limpeza; •• prédios e instalações: construção sólida e sanitariamente adequada, cuja natureza dos materiais não transmita nenhuma substância indesejável ao alimento; além disso, devem impedir a entrada ou abrigo de insetos, roedores e/ou pragas e de contaminantes ambientais, tais como fumaça, poeira, vapor e outros, garantindo também as condições ideais de higiene desde a chegada da matériaprima até a obtenção do produto final; •• dependências: os espaços devem ser suficientes à realização, de modo satisfatório, de todas as operações, visando à aprovação dos projetos; •• áreas de manipulação dos alimentos: - pisos: de materiais resistentes ao impacto, impermeáveis, laváveis e antiderrapantes, não podendo apresentar rachaduras, e devem facilitar a limpeza e a desinfecção. Os líquidos deverão escorrer para os ralos (sifonados ou similares), impedindo a acumulação nos pisos; - paredes: construídas e revestidas com materiais não absorventes, laváveis e de coloração clara. Devem ser lisas até uma altura apropriada (deve ser indicado no

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

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projeto), sem fendas fáceis de limpar e desinfetar. Todos os ângulos entre paredes, pisos, tetos e/ou forros devem ser de fácil limpeza. tetos ou forros: impedir o acúmulo de sujidade, além de reduzir ao mínimo a condensação e formação de mofo e serem fáceis de limpar; janelas e outras aberturas: evitar o acúmulo de sujidades, além de possuir proteção à entrada de insetos (comunicação externa) e também de fácil limpeza e conservação; portas: de material não absorvente e de fácil limpeza; escadas, monta-cargas, estruturas auxiliares (plataformas, escadas de mão e rampas): localizadas e construídas de forma a não causarem contaminação; estruturas e acessórios: instalados de maneira que se evite a contaminação direta ou indireta dos alimentos, da matéria-prima e do material de embalagem por meio da condensação, bem como dificuldades na limpeza;

•• alojamentos, lavabos, vestuários, sanitários e banheiros: completamente separados das áreas de manipulação de alimentos, sem acesso direto e nenhuma comunicação com estas; •• higienização: deve ser evitado o uso de materiais que a dificultem (p. ex. madeira), a menos que seu uso seja imprescindível e não constitua uma fonte de contaminação; •• água: - potável, abundante, com pressão, temperatura, distribuição e proteção contra contaminação; - as tubulações de água não potável (vapor, refrigeração, combate à incêndios, etc.) devem ser completamente separadas (preferencialmente por cores), sem qualquer comunicação com as tubulações de água potável; •• efluentes e águas residuais: sistema eficaz, sem contaminação com água potável; •• vestuários, sanitários e banheiros: adequados, com eliminação higiênica das águas residuais, sem comunicação

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Estrutura física dos laticínios –– requisitos legais

direta com as áreas de manipulação alimentos; obrigatório uso de pias com água fria e/ou quente para lavagem das mãos, na passagem de retomada à área de manipulação e meios higiênicos para secá-las (proibido toalha de pano). Papel, suficiente, com coletores; deve haver avisos para a lavagem das mãos; •• Instalações para lavagem das mãos em dependências de fabricação: - adequadas e convenientemente localizadas em função da natureza das operações; - quando houver manipulação de contaminantes e requeira uma desinfecção adicional à lavagem, para desinfecção das mãos; - dispor de água fria ou fria e quente; - dispor de agente de limpeza e meio de secagem das mãos; - providas de tubulações sifonadas que levem as águas residuais aos condutos de escoamento; •• Instalações de limpeza e desinfecção (utensílios e equipamentos): construídos com material resistente à corrosão, de fácil limpeza, providos para o fornecimento de água fria ou fria e quente em quantidade suficiente; •• Iluminação e instalações elétricas: - natural ou artificial sem comprometer a higiene dos alimentos (as fontes suspensas devem ser inócuas, protegidas contra rompimentos); - não deve alterar cores dos alimentos; - instalações embutidas ou aparentes protegidas por canos isolantes apoiadas nas paredes/tetos, não se permitindo cabos pendurados sobre a área de manipulação de alimentos; o SIF pode autorizar outra forma quando justifique; •• Ventilação: - suficiente para evitar o calor excessivo, a condensação de vapor, acumulação de pó e eliminar o ar contaminado; - deve fluir da zona limpa para a suja;

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

- janelas e portas devem ser protegidas contra a entrada de agentes contaminantes; •• Armazenamento de resíduos e materiais não comestíveis: - devem existir meios para este fim, antes da sua eliminação; - impedir a presença de pragas; - evitar a contaminação das matérias-primas, alimento, água potável, equipamento, prédios e vias de acesso; •• Devolução de produtos: - Colocados em um setor separado, até que se estabeleça seu destino;

Referências BRASIL. Decreto nº 30.691 de 29 de março de 1952. Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal. Disponível em: . Acesso em: 27 setembro 2010. BRASIL. Portaria nº 368, de 04 de setembro de 1997. Regulamento Técnico sobre as Condições Higiênico-Sanitárias e de Boas Práticas de Fabricação para Estabelecimentos Elaboradores/ Industrializadores de Alimentos. Disponível em: . Acesso em: 27 setembro 2010.

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Capítulo

9

Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle Vanessa Aglaê Martins Teodoro

9.1 Introdução A globalização e as mudanças na legislação, aliadas às transformações no comportamento dos consumidores, impeliu o setor industrial brasileiro a buscar o aprimoramento e a reestruturação do seu processo produtivo, de forma a atender às novas demandas e tornar-se mais competitivo. A preocupação com relação à segurança dos alimentos ocorre por parte das entidades governamentais nacionais e internacionais, pois sabe-se que muitos agentes de natureza biológica, física e química podem causar doenças em seres humanos e animais, gerando prejuízos à Saúde Pública, independentemente do nível de desenvolvimento econômico. Porém, em que pese essa maior preocupação, percebe-se que a incidência de doenças veiculadas por alimentos tem aumentado em nível mundial, seja devido à

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

melhoria dos sistemas de informação e metodologias de análises laboratoriais ou pela detecção de ‘‘novas’’ espécies de micro-organismos, aliados ao maior número de pessoas que, cada vez mais, se alimentam fora de suas residências. Os Sistemas de Segurança Alimentar, adotados pelos principais mercados mundiais, asseguram que os produtos industrializados sejam elaborados sem riscos à saúde, apresentem padrões uniformes de identidade e qualidade e atendam às legislações nacionais e internacionais, no que tange aos aspectos sanitários de qualidade e de integridade econômica. Além disso, tornam as indústrias mais competitivas, reduz prejuízos com devoluções, perdas durante processo e reclamações por parte dos consumidores. Os programas de Boas Práticas de Fabricação (BPF), Procedimentos Padrão de Higiene Operacional (PPHO) e Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC) são mecanismos de prevenção e controle que, obrigatoriamente, devem ser implementados nas indústrias de leite e derivados. Na atual conjuntura, tornam-se imprescindíveis para garantir a qualidade desses produtos a fim de atender às exigências internacionais.

9.2 Legislação e Normalização Em 1993, a Portaria nº 1498 do Ministério da Saúde estabeleceu a obrigatoriedade e procedimentos para a implantação do sistema APPCC nas indústrias de alimentos a partir do ano de 1994. Essa portaria estabelece e aprova o ““regulamento técnico para inspeção sanitária de alimentos””, as ““diretrizes para o estabelecimento de boas práticas de produção e de prestação de serviços na área de alimentos”” e o ““regulamento técnico para o estabelecimento de padrão de identidade e qualidade (PIQs) para serviços e produtos na área de alimentos””. Posteriormente, o APPCC foi regulamentado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), em 1998, por meio da Portaria nº 46 que exigiu a implantação gradativa

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

desse sistema nas indústrias de produtos de origem animal inspecionadas pelo Serviço de Inspeção Federal (SIF). Em 1997, o MAPA aprovou a Portaria nº 368 que obriga a implementação das BPF. Essa norma se aplica a todas as pessoas físicas ou jurídicas que possuam estabelecimentos que realizem manipulação e/ou industrialização, fracionamento, armazenamento e transporte de alimentos de origem animal destinados ao comércio nacional e internacional. Os PPHO, regulamentados pela Resolução nº 10 de 2003, também devem ser implementados nos estabelecimentos de leite e derivados que funcionam sob o regime de Inspeção Federal, como etapa preliminar e essencial do plano APPCC. No ano de 2005, foi publicada a I SO (International Organization for Standardization) 22.000 que especifica requisitos para o Sistema de Gestão da Segurança de Alimentos para a certificação da segurança. No ano seguinte, foi traduzida como Norma Brasileira da Associação Brasileira de Normas Técnicas –– ABNT NBR ISO 22.000 –– Sistemas de Gestão da Segurança de alimentos –– Requisitos para qualquer organização na cadeia produtiva de alimentos. Formulada e reconhecida internacionalmente, a ISO 22.000 aplica-se a todas as organizações do setor alimentício. Além disso, incorpor a e mantém os p rincípios de APPCC do Cod ex Alimentarius, a fim de garantir o controle de perigos e o fornecimento de alimentos seguros. Representa uma oportunidade para atingir a harmonização internacional no que tange aos padrões de segurança alimentar, que resultará em uma ferramenta para implementar o APPCC por toda cadeia de fornecedores. Aplicase a todos integrantes da cadeia como produtores primários, indústrias de alimentos, prestadoras de serviços de transporte e armazenamento, lojas e distribuidoras de serviços de alimentação, produtoras de equipamentos, materiais de acondicionamento, aditivos, ingredientes e agentes de limpeza, dividindo responsabilidades e facilitando o trabalho em conjunto de todos que participam da cadeia de fornecimento.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

A norma divide-se em requisitos para as boas práticas de manufatura, APPCC e para um sistema de gestão. Todos os requisitos são aplicáveis a todas as organizações envolvidas na produção de alimentos, independentemente de tamanho e complexidade e garantem a segurança, trazem melhorias para a produção, elaboração e manipulação de produtos alimentícios e controlam toda a cadeia para que não haja perigo de contaminação e riscos à saúde do consumidor.

9.3 Programas de Autocontrole BPF, PPHO e APPCC constituem parte do programa de autocontrole. As legislações relacionadas ao controle sanitário de alimentos consideram esses programas requisitos básicos para a garantia da inocuidade. A premissa dos programas de autocontrole fundamenta-se na responsabilidade dos estabelecimentos de garantir a qualidade higiênico-sanitária e tecnológica dos seus produtos, por meio de um Sistema de Controle de Qualidade capaz de se antecipar à ocorrência dos perigos à Saúde Pública e de outros atributos de qualidade, gerando registros e informações, de forma que o sistema possa sofrer, continuamente, a verificação do Serviço Oficial de Inspeção de Produtos de Origem Animal. Dessa forma, todo o processo de produção (recepção, processamento, embalagem, estocagem, expedição, etc.) é visualizado como um macroprocesso, composto por vários processos agrupados, basicamente, em quatro grandes categorias: (1) matériaprima, (2) instalações e equipamentos, (3) pessoal e (4) metodologia de produção. A partir dessas categorias foram definidos os elementos de inspeção (Quadro 9.1), pré-requisitos adotados pela Inspeção Oficial para verificar a implantação e manutenção dos programas de autocontrole do estabelecimento.

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

Quadro 9.1 –– Elementos de inspeção. (1)

Manutenção das instalações e equipamentos industriais;

(2)

Vestiários, sanitários e barreiras sanitárias;

(3)

Iluminação;

(4)

Ventilação;

(5)

Água de abastecimento;

(6)

Águas residuais;

(7)

Controle integrado de pragas;

(8)

Limpeza e sanitização;

(9)

Higiene, hábitos higiênicos, treinamento e saúde dos operários;

(10) Procedimentos Sanitários das Operações; (11) Controle da matéria-prima, ingredientes e material de embalagem; (12) Controle de temperaturas; (13) Calibração e aferição de instrumentos de controle de processo; (14) APPCC –– Avaliação do Programa de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle; (15) Controles laboratoriais e análises; (16) Controle de formulação dos produtos fabricados; (17) Certificação dos produtos exportados.

9.3.1 Boas Práticas de Fabricação e Procedimentos Padrão de Higiene Operacional As Boas Práticas de Fabricação são descritas como procedimentos de higiene necessários para a obtenção de alimentos inócuos, saudáveis e sãos. Constituem em ações ou procedimentos

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

realizados no ambiente de manipulação e fabricação que preservam a qualidade dos produtos. O processo consiste, resumidamente, na elaboração e validação de manuais, treinamento de colaboradores e implementação dos procedimentos, que devem ser revisados periodicamente. Os manuais devem abordar desde a produção da matéria-prima até o transporte de produtos acabados, permeando todos os pontos fundamentais para a manutenção das condições higiênico-sanitárias dos estabelecimentos, da manipulação, armazenamento e transporte dos alimentos. Procedimentos Padrão de Higiene Operacional são procedimentos descritos, desenvolvidos, implantados e monitorizados, visando estabelecer a forma rotineira pela qual o estabelecimento industrial evitará a contaminação direta ou cruzada e a adulteração do produto, preservando sua qualidade e integridade por meio da higiene antes, durante e após as operações industriais. Devem conter a descrição dos procedimentos realizados rotineiramente pela indústria conforme apresentado no Quadro 9.2. Quadro 9.2 –– Pontos básicos do PPHO.

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PPHO 1

––

Segurança da água

PPHO 2

––

Condições e higiene das superfícies de contato com o alimento

PPHO 3

––

Prevenção contra a contaminação cruzada

PPHO 4

––

Higiene dos empregados

PPHO 5

––

Proteção contra contaminantes e adulterantes do alimento

PPHO 6

––

Identificação e estocagem adequadas de substâncias químicas e de agentes tóxicos

PPHO 7

––

Saúde dos empregados

PPHO 8

––

Controle integrado de pragas

PPHO 9

––

Registros

Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

Os procedimentos descritos no PPHO são divididos em préoperacionais e operacionais e devem ser executados diariamente na indústria. Os procedimentos pré-operacionais fazem referência aos procedimentos de limpeza e sanificação das instalações, equipamentos e instrumentos industriais; frequência com que estes procedimentos serão executados (no mínimo diariamente); substâncias detergentes e sanificantes utilizadas, com suas respectivas concentrações; formas de monitoramento e frequência; modelos dos formulários de registros de monitoramento; medidas corretivas a serem aplicadas no caso da constatação de desvios dos procedimentos. Por outro lado, os procedimentos operacionais devem contemplar a descrição de todas as etapas dos processos de obtenção, transformação e estocagem dos produtos de origem animal executados pelas indústrias; a identificação de eventuais perigos biológicos, químicos ou físicos, decorrentes destas operações; os limites aceitáveis para cada perigo identificado; as medidas de controle que previnam a materialização desses perigos; as medidas corretivas no caso de identificação de desvios; o estabelecimento da forma e a frequência do monitoramento; os formulários de registro das atividades de monitoramento; além de todas as medidas educativas e eventos adotados pelos estabelecimentos, principalmente visando àqueles pontos que não devem deixar de ser inseridos no programa. BPF e PPHO constituem pilares do sistema APPCC, sem os quais não há sustentação do plano. São considerados programas de pré-requisitos (PPR) do sistema APPCC, fundamentais para o seu perfeito funcionamento, constituindo-se na sua base higiênicosanitária, uma vez que são responsáveis por controlar os pontos de controles. Quando os PPR não são implementados de forma eficaz, Pontos Críticos de Controle adicionais são inseridos ao Plano APPCC tornando-o inviável, inclusive economicamente. Desta forma, esses programas simplificam e viabilizam o Plano APPCC, assegurando sua integridade e eficácia, com o objetivo de garantir a segurança dos alimentos. Vale destacar que estabelecimentos interessados em exportar seus produtos devem ter implementados

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

todos os programas de qualidade. Destaca-se também a exigência dos Estados Unidos e da União Europeia, em seus conceitos de equivalência de sistemas de inspeção e da aplicação de programas com base no Sistema APPCC.

9.3.2 Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle, termo oriundo do inglês HACCP –– Hazard Analisys and Critical Control Points, passou a ser utilizada na indústria alimentícia, no início da década de 60, objetivando promover a segurança e integridade dos alimentos produzidos para os programas espaciais. Baseado no conceito de prevenção, o APPCC representou avanço na segurança dos alimentos, por meio da adoção de medidas preventivas em substituição à simples análise de qualidade (microbiológica, físico-química e sensorial) dos produtos já processados. Em 1973, nos Estados Unidos, foi publicado o primeiro documento detalhando o sistema APPCC, adotado pelo Food and Drug Administration (FDA). Nos anos seguintes, sistemas APPCC foram gradualmente implementados em todos os setores da indústria alimentícia e seus segmentos, como os de serviços alimentares e de transporte. Organizações de classes profissionais também adotaram o APPCC, como a International Commission on Microbiological Specifications for Foods (ICMSF). No Brasil, na década de 90, o Serviço de Inspeção de Pescados e Derivados –– Sepes, órgão do antigo Ministério da Agricultura e Reforma Agrária –– MARA, atual MAPA, estabeleceu normas para a implantação do sistema APPCC nas indústrias de pescado e, posteriormente, o programa foi estendido a outros produtos. O Sistema APPCC é uma abordagem científica e sistemática para o controle de processo, elaborado para prevenir a ocorrência de problemas, assegurando que os controles sejam aplicados em determinadas etapas no sistema de produção de alimentos, nas quais possam ocorrer perigos ou situações críticas. É um sistema

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

de análise que identifica perigos específicos e medidas preventivas para seu controle, objetivando a segurança do alimento, a garantia da qualidade e a integridade econômica. Baseia-se na prevenção, eliminação ou redução dos perigos físicos, químicos e biológicos em todas as etapas da cadeia produtiva. O sistema APPCC baseia-se em várias etapas, inerentes ao processamento industrial dos alimentos, desde a obtenção da matéria-prima até o consumo final do produto, fundamentandose na identificação dos perigos potenciais à segurança, bem como nas medidas para o controle das condições que geram os perigos. Por este motivo, o plano APPCC é específico para cada fábrica ou linha de processamento e para determinado produto, não sendo possível adaptá-lo a condições para as quais não tenha sido desenvolvido. A revisão do plano deve ser feita sempre que houver modificações no processo de produção, seja na tecnologia, nos parâmetros ou no fornecedor de ingredientes e matéria-prima, ou ainda quando o produto estiver envolvido em surtos ou sempre que novos perigos forem identificados. O APPCC constitui uma poderosa ferramenta de gestão, desenvolvida para garantir a produção de alimentos seguros, oferecendo uma forma de controle efetivo de perigos. Seus princípios são utilizados nos processos de melhoria da qualidade, aceitos e reconhecidos internacionalmente, melhoram de maneira significativa o conhecimento dos processos e dos produtos, pois enfatizam os pontos críticos para a segurança. Além disso, contribuem para maior satisfação do cliente, tornando as empresas mais competitivas, ampliando as possibilidades de conquista de novos mercados, interno e externo. Alguns conceitos importantes para melhor entendimento do APPCC estão descritos no Quadro 9.3.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Quadro 9.3 –– Definições de terminologias importantes do Sistema APPCC. 9 Plano APPCC: é um documento elaborado para um produto/processo específico, de acordo com a sequência lógica, em que constam todas as etapas e justificativas para sua estruturação. 9 Programa de pré-requisitos (PPR): procedimentos que incluem as Boas Práticas de Fabricação e Procedimentos Padrões de Higiene operacional –– PPHO, e constituem a base higiênico-sanitária, sendo necessários para a adequada implantação do Sistema APPCC. 9 Ponto de controle (PC): pontos ou etapas que afetam a segurança, controlados prioritariamente por programas e procedimentos pré-requisitos (Boas Práticas de Fabricação, Procedimentos Padrões de Higiene Operacional –– PPHO). 9 Ponto Crítico de Controle (PCC): qualquer ponto, etapa ou procedimento no qual se aplicam medidas de controle (preventivas) para manter um perigo significativo sob controle, com objetivo de eliminar, prevenir ou reduzir os riscos à saúde do consumidor. A elaboração e implantação do plano de APPCC baseiam-se no desenvolvimento de várias etapas, listadas na Figura 9.1. A formação da equipe responsável pela elaboração e implantação do Plano de APPCC constitui o primeiro passo para seu desenvolvimento. Deve ser composta por pessoas familiarizadas com a indústria, seus produtos e tecnologias, formadoras de opinião, que possuam liderança e capacidade de multiplicação dos conhecimentos adquiridos. Seus integrantes podem incluir gerentes, técnicos especializados, microbiologistas, compradores, chefes de seções específicas e operários, coordenados por um responsável do controle da qualidade, capacitado em APPCC.

216

Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

1ª ETAPA - Formação da Equipe"

2ª ETAPA - Identificação da Empresa"

3ª ETAPA - Avaliação dos Pré-requisitos"

4ª ETAPA - Programa de Capacitação Técnica"

5ª ETAPA - Seqüência lógica de Aplicação dos Princípios do APPCC"

1º Passo - Reunir a Equipe APPCC " 2º Passo - Descrever o produto" 3º Passo - Identificar o uso pretendido e consumidor do produto " 4º Passo - Construir o diagrama operacional " 5º Passo - Verificar, na prática, a adequação do diagrama operacional

"

6º Passo - Listar e identificar os perigos, analisar os riscos e considerar as medidas preventivas de controle (Princípio 1)

" 7º Passo - Identificar os PCC ’’s e aplicar a árvore decisória (Princípio 2)

" 8º Passo - Estabelecer os limites críticos para cada PCC (Princípio 3) " 9º Passo - Estabelecer o sistema de monitorização para cada PCC (Princípio 4)" 10º Passo - Estabelecer as ações corretivas (Princípio 5)

" 11º Passo - Estabelecer os procedimentos de verificação (Princípio 6) " 12º Passo - Documentação e estabelecer os procedimentos de registro (Princípio 7) "

6ª ETAPA - Encaminhamento da Documentação para Avaliação pelo DIPOA"

7ª ETAPA - Aprovação, Implantação e Validação do Plano APPCC"

Figura 9.1 –– Sequência de ações para implantação do Sistema APPCC.

217

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Na implantação do plano de APPCC, a empresa deve garantir condições para que todas as pessoas sejam capacitadas, por meio de um programa de capacitação técnica, a qual deve ser contínua a fim de propiciar atualização e reciclagem de todos os envolvidos. Após a formação da equipe, realiza-se a identificação completa da empresa, constando informações tais como razão social, endereço completo, registro no SIF, categoria do estabelecimento, relação e destino de produtos. Também a organização do estabelecimento industrial deve ser apresentada em forma de diagrama, com indicação dos setores que efetivamente participam do desenvolvimento, implantação e manutenção do Plano APPCC, além da definição das funções e atribuições dos membros integrantes do organograma. A etapa seguinte, avaliação dos PPR, é de extrema importância para o sucesso do programa. Nessa fase, a equipe de trabalho responsável pela elaboração do plano deverá realizar estudos visando analisar a situação do estabelecimento quanto à implementação de BPF e PPHO e traçar a estratégia para alcançar os objetivos finais. A equipe deve verificar se o que está descrito nos manuais de BPF e PPHO condiz com o que ocorre na prática, no dia a dia da empresa. Além disso, todos os registros gerados pelos programas de qualidade também devem ser avaliados. O Quadro 9.4 mostra os itens mais importantes que deverão ser verificados na auditoria de pré-requisitos. Quadro 9.4 –– Itens para verificação na auditoria de pré-requisitos. RECEBIMENTO DE MATÉRIA-PRIMA •• •• •• •• ••

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Inspeção da matéria-prima e das embalagens Rastreabilidade Análises Especificação de compras Auditoria dos fornecedores

Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

TRANSPORTE E ESTOCAGEM •• Utilização de tanques e caminhões para transporte exclusivo de alimentos •• Limpeza e sanitização de veículos •• Inspeção das condições (tempo, temperatura) EQUIPAMENTOS E MANUTENÇÃO •• Projeto e instalações •• Equipamentos como filtros, válvulas, gaxetas e roscas •• Calibração (pasteurização, termômetros, vacuômetros) PESSOAL •• Programas de treinamento em Boas Práticas •• Programas de treinamento em APPCC •• Manejo de produtos causadores de alergia SANITIZAÇÃO E CONTROLE DE PRAGAS •• Programa de higiene (limpeza e sanitização) dos equipamentos pelos processos clean in place –– CIP e clean out of place –– COP •• Manejo integrado de pragas PROGRAMA DE RECALL •• Sistemas utilizados para identificar e codificar os produtos •• Revisão das reclamações •• Equipe responsável pelo recall •• Modelo utilizado para recall A 5ª etapa é composta por uma série de procedimentos denominados sequência lógica de aplicação dos princípios do APPCC, perfazendo um total de 12 passos, dos quais sete são os princípios básicos do APPCC. Após a capacitação técnica, a equipe deverá se reunir para definir todos os demais passos para a implantação do plano (Passo 1). Essa equipe deverá, então, descrever o produto e identificar qual seu uso pretendido (Passos 2 e 3). Nesses

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

passos, toda informação acerca do produto deverá ser listada como ingredientes, parâmetros, tipo de embalagem, peso, consumidoralvo, etc. Em seguida, deverá ser elaborado e verificado in loco o diagrama operacional de cada produto (Passos 4 e 5) que deverá conter todas as etapas de fabricação, de forma sequencial, clara e simples. Deverão acompanhar o diagrama todas as adições feitas antes, durante e após o processamento, bem como informações detalhadas de cada etapa do processo. Uma vez estabelecido o diagrama operacional, deverá ser efetuada uma inspeção no local, verificando a concordância das operações descritas com o que foi representado. Isso irá assegurar que as principais etapas do processo terão sido identificadas e permitirá ajustes quando necessários com base nas operações verdadeiramente observadas. O Princípio 1 (Passo 6) do APPCC corresponde à análise de perigos e medidas preventivas; desta forma, considerando-se a análise de riscos, os perigos associados a cada etapa do processo devem ser identificados e listados, assim como suas medidas preventivas e de controle. Todos os aspectos da produção devem ser considerados, desde a obtenção da matéria-prima até o produto final. Perigos são definidos como agentes de natureza biológica, física ou química, ou condição do alimento com o potencial de causar um efeito adverso à saúde ou agredir a integridade física do consumidor. A análise de perigos consiste na coleta e avaliação de informações sobre perigos e condições que conduzam à sua ocorrência, severidade ou risco que ofereçam à saúde e integridade física do consumidor. Para que um perigo possa ser considerado significativo, o risco deve ser analisado em relação à importância para a Saúde Pública, à perda da qualidade e a sua integridade econômica. É importante que se conheça a incidência ou prevalência do perigo nos produtos analisados, como ocorre sua propagação, o tipo de consumidor susceptível, sua gravidade, dentre outros. Além disso, é fundamental que os riscos analisados possam ser prevenidos e/ ou reduzidos a níveis aceitáveis ou eliminados.

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

O próximo passo, após a identificação dos perigos e de suas medidas preventivas, é a identificação dos PCC, que corresponde ao Princípio 2 (Passo 7). A determinação dos pontos críticos de controle é a verificação de pontos nos quais os perigos podem ser identificados ou controlados. Consiste em responder a uma série de questões relacionadas a cada etapa de elaboração do produto, usando como referência o diagrama da árvore decisória. Para isso é necessário o diagrama operacional previamente elaborado, pelo qual serão identificados os pontos onde os perigos devem ser prevenidos, minimizados ou eliminados, pois qualquer perda de controle pode resultar em perigo à Saúde Pública, perda da qualidade ou da integridade econômica. Os pontos críticos de controle são essenciais para eliminação ou redução aceitável dos perigos que foram identificados no Princípio 1 e aqueles que não podem ser controlados no estabelecimento devem ser listados e identificados. Após a identificação dos PCCs, o Princípio 3 (Passo 8) consiste em estabelecer os limites críticos para cada ponto crítico de controle. Os limites críticos são parâmetros qualitativos ou quantitativos que classificam os produtos como aceitáveis ou inaceitáveis, como tempo, temperatura, concentração de sal, pH, acidez titulável, viscosidade, aroma, umidade, atividade de água, cloro livre, dentre outros. O estabelecimento desses limites deve ser baseado no conhecimento disponível em fontes, como legislação, literatura científica, dados de pesquisa oficialmente reconhecidos, referências de especialistas de indústrias, universidades ou instituições reconhecidas, experiências práticas com embasamento científico e/ou normas internas de cada empresa, desde que atendam aos limites estabelecidos na legislação. O Princípio 4 (Passo 9) versa sobre o estabelecimento de procedimentos de monitorização para cada PCC. O monitoramento consiste na averiguação de que os procedimentos durante o processamento ou manipulação, em cada PCC, são executados corretamente e encontram-se sob controle. A monitorização deve ser capaz de detectar qualquer desvio do processo em tempo hábil para que as medidas corretivas

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

possam ser adotadas antes da distribuição do produto. Pode ser conduzida por observação contínua, avaliação sensorial, determinação de propriedades físicas, químicas e microbiológicas, sendo necessário estabelecer a frequência e o plano de amostragem a ser seguido. Os métodos analíticos devem ser continuamente validados e os instrumentos aferidos e calibrados. Os resultados desta etapa devem ser registrados. O Princípio 5 (Passo 10), estabelecimento de ações corretivas, consiste em aplicar as ações necessárias quando os resultados indicam que um determinado PCC não está sob controle. Tão logo sejam constatados desvios nos limites críticos, deverão ser executadas ações corretivas para colocar o PCC novamente sob controle. As ações corretivas devem ser específicas e suficientes para a eliminação do perigo após sua aplicação. Tais ações podem consistir em calibrar equipamentos, rejeitar a matéria-prima, reprocessar ou, em último caso, rejeitar o produto. Para cada PCC deve ser estabelecida uma ou mais ações corretivas, claramente assinaladas, de tal modo que o operador do processo saiba exatamente o que fazer e esteja autorizado a adotá-las. O Princípio 6 (Passo 11) é o estabelecimento de procedimentos de verificação, que visam averiguar se os princípios do Sistema APPCC estão sendo cumpridos no plano e/ou se o plano necessita de modificação e reavaliação, bem como comprovar o atendimento à legislação quanto à formulação, padrões físico-químicos e microbiológicos. Este procedimento pode ser executado por pessoas da própria empresa ou por auditores externos, em frequência definida pela indústria. Durante a verificação, deverão ser observados itens como revisão do plano APPCC, registros, adequação das ações corretivas, controle dos PCCs, revisão dos limites críticos, procedimentos de aferição e calibração de equipamentos e instrumentos, amostragem e análises físicas, químicas, microbiológicas e sensoriais para confirmar se os PCCs estão sob efetivo controle, além da avaliação da execução do plano, sempre que ocorrer uma alteração

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

na técnica de elaboração do produto que, nesta condição, terá de ser reavaliado pelo SIF. Todo o plano APPCC deve ter seus procedimentos documentados e registrados como descrito no Princípio 7 (Passo 12), estabelecimento dos procedimentos de registro. Todos os dados e informações obtidos durante os procedimentos de monitorização, verificação, resultados laboratoriais, desvios e suas causas, ações corretivas, dentre outros, devem ser registrados em formulários próprios para cada estabelecimento industrial e, sempre que possível, resumidos em forma de gráficos ou tabelas. Os registros devem estar acessíveis, ordenados e arquivados durante um período de pelo menos dois anos após o vencimento do prazo de validade dos produtos comercializados. Os arquivos devem ser mantidos para demonstrar a produção segura do produto e quais ações apropriadas têm sido tomadas para qualquer desvio dos Limites Críticos. Após a aplicação de todos os passos e princípios, a etapa seguinte consiste em encaminhar toda a documentação para avaliação pela fiscalização. As empresas devem elaborar o plano genérico de APPCC, constando toda linha de produção de produtos, com cronograma de implantação progressiva de acordo com a prioridade estabelecida. Qualquer modificação do plano deve ser comunicada oficialmente à fiscalização, que poderá solicitar esclarecimentos à empresa e propor correções no plano estabelecido. A última etapa é composta pela aprovação, implantação e validação do plano APPCC. O plano será implantado após a apresentação e aprovação da documentação pelo órgão de inspeção. Após a aprovação, a validação do plano ficará condicionada ao resultado de auditoria específica realizada pelos fiscais do MAPA. Nos casos de não aprovação, o programa deve ser revisto pelo estabelecimento e reavaliado pelo DIPOA; entretanto, em caso de aprovação, terão prazos determinados para implantação, que variam conforme o tipo de indústria.

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

9.4 APPCC na Fabricação de Leite Condensado Conforme descrito anteriormente, o plano APPCC é específico para cada processo de fabricação. O exemplo apresentado a seguir refere-se a um caso hipotético, utilizado para melhor entendimento da aplicação do Plano APPCC. Consideremos, então, o seguinte processo de fabricação do Leite Condensado: Recepção do leite cru na indústria: o leite cru transportado resfriado em caminhão-tanque, em temperatura de até 7°C, com acidez máxima de 18°D, isento de resíduos de substâncias inibidoras, bem como de qualquer tipo de fraude. Pesagem: é realizada a pesagem do caminhão-tanque. Filtração: tem por finalidade remover as impurezas maiores, evitando que estas fiquem aderidas ao resfriador. Resfriamento: tem por objetivo manter a qualidade do leite inalterada até o momento de sua industrialização. Deve ser resfriado no máximo a 4°C. Estocagem do leite cru: feita em tanques isotérmicos para dificultar a troca térmica do leite com o meio ambiente. Filtração/Clarificação: tem como objetivo eliminar as sujidades menores do leite pela centrifugação. Além destas sujidades, também há remoção de um número considerável de células epiteliais. Padronização: o leite deverá ser padronizado para que atenda às exigências da legislação em relação aos teores de gordura e de sólidos totais. A padronização é feita pela adição de leite desnatado ao integral (se o teor de gordura estiver acima do desejado) ou adição de creme (se o teor de gordura estiver abaixo do desejado). O açúcar também deve ser adicionado, visando, além do teor de gordura de 8,5%, o de 43,5% de açúcar no produto final.

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

Pasteurização: tem como objetivo principal a destruição dos microrganismos patogênicos e osmofílicos, bem como a redução da quantidade de microrganismos e inativação de enzimas presentes no leite. O leite é aquecido a 110120°C por dois segundos, podendo variar este tratamento térmico, dependendo da indústria. Homogeneização: efetuada para evitar a separação de gordura no produto. Concentração: realizada em equipamento de múltiplo efeito, sob vácuo. Em evaporadores de efeito simples, a adição de açúcar pode ser efetuada durante a concentração em forma de xarope filtrado e pasteurizado. Resfriamento: atingindo o ponto desejado de concentração, o leite condensado é resfriado. Cristalização: adição de lactose finamente moída, cujos cristais não ultrapassem 1 a 2 micrômetros, pasteurizada em estufa. Esta etapa evita a formação de cristais perceptíveis (maiores que 16 micrômetros) que proporcionam um aspecto arenoso ao produto. Envase/Recravação: as latas e tampas são submetidas à ação de luz ultravioleta para eliminação de possíveis contaminantes. Em geral, usa-se a flambagem durante a passagem das latas para a máquina de envase. O produto é envasado a frio em latas de folhas de flandres e, posteriormente, recravado. Estocagem: as latas de leite condensado devem ser estocadas à temperatura ambiente em local seco, fresco e arejado. Baseado nas etapas de fabricação do leite condensado elabora-se o fluxograma de fabricação. A indicação dos pováveis perigos e dos PCCs é possível devido às etapas de análise de perigos e à aplicação da árvore decisória. A Figura 9.2 apresenta a tecnologia de fabricação do leite condensado e aponta as etapas do processo consideradas, neste caso, PCC microbiológicos, químicos e físicos.

225

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

RECEPÇÃO DE LEITE CRU NA INDÚSTRIA

PCC1 (M,Q)

↓

PESAGEM/FILTRAÇÃO

↓

RESFRIAMENTO

↓

ESTOCAGEM DE LEITE CRU

↓

FILTRAÇÃO/CLARIFICAÇÃO Recepção PCC2 (M,Q, F) ® do acúcar

↓

PADRONIZAÇÃO

↓

PASTEURIZAÇÃO

↓

PCC3 (M)

HOMOGENEIZAÇÃO

↓

CONCENTRAÇÃO

↓

RESFRIAMENTO PCC4 (M)

®

Recepção da lactose

LATAS E TAMPAS

↓

CRISTALIZAÇÃO

↓

ENVASE/RECRAVAÇÃO

↓

PCC5 (M,F)

ESTOCAGEM

↓

DISTRIBUIÇÃO PCC M (Microbiológico); PCC Q (Químico); PCC F (Físico)

Figura 9.2 –– Fluxograma do processo de fabricação do Leite Condensado e Pontos Críticos de Controle (PCC). O resumo do Plano APPCC está descrito na tabela 9.1. Nela constam as etapas do processo de fabricação, bem como os resultados da aplicação dos 7 princípios do APPCC.

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PC/PCC

PCC1 (M, Q)

PC

PCC2 (M, F, Q)

PCC3 (M)

ETAPAS

RECEPÇÃO DE LEITE CRU NA INDÚSTRIA

PESAGEM/FILTRAÇÃO

RECEPÇÃO DO AÇÚCAR

PASTEURIZAÇÃO

Sobrevivência de micro-organismos patogênicos

Contaminação por metais pesados

Contaminação por sujidades

Contaminação por micro-organismos patogênicos

Fragmentos Sólidos

Presença de antibióticos

Presença de toxina estafilocócica e de micro-organismos patogênicos

PERIGOS

Situação e funcionamento adequado da válvula de desvio de fluxo

Adoção de binômio tempo/temperatura adequado

Qualidade assegurada do fornecedor de açúcar

Manutenção preventiva dos filtros

Controle de antibióticos

Controle de acidez

Controle de leite proveniente de vacas com mastite

Manutenção sob refrigeração

Assistência térmica ao produtor

MEDIDAS PREVENTIVAS

Negativo para fosfatase

Mínimo: 72ºC/15 seg

Ausência de patógenos, sujidades e metais pesados

QUEM? Encarregado da pasteurização laboratorista

QUANDO? Contínuo (tempo e temperatura) a cada turno (fosfatase)

Ajustar tempo / temperatura

Planilhas de testes

Mapas do pasteurizador

continua

Controle dos reagentes

Calibração de instrumentos

Auditoria

Auditoria

Supervisão

Inspeção na produção primária

Programa de coleta de amostras para análises

Supervisão

Controle dos reagentes

Calibração de instrumentos

Auditoria

Inspeção na produção primária

Programa de coleta de amostras para análises

Supervisão

VERIFICAÇÃO

Programa de coleta de amostras para análises

Laudos de análises

Planilha de recepção

Planilha de recepção de matéria-prima e planilhas de controle

REGISTRO

COMO? Kits para fosfatase kits para controle

Reprocessar

Mudar de fornecedor

Rejeitar

Rejeitar (antibiótico) ou Aproveitamen to Condicional (temperatura e acidez)

AÇÃO CORRETIVA

QUEM? Funcionário do setor de compra/controle de qualidade O QUÊ? Tempo/temperatura fosfatase

QUANDO? Em cada ocasião de compra

COMO? Exigir do fornecedor

O QUÊ? Laudos

QUEM? Funcionário da plataforma/Controle de qualidade

QUANDO? Na recepção, por produtor

Temperatura: < 7ºC Antibiótico: ausência (limite do método)

O QUÊ? Antibióticos, acidez, temperatura

MONITORIZAÇÃO

COMO? Kits para detecção de antibióticos, alizarol, termômetro

LIMITE CRÍTICO

Acidez máx.: 18ºD

Tabela 9.1 –– Resumo do Plano APPCC de Leite Condensado. Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

227

228

PC

PC

PCC4 (M)

PC

PCC5 (M, F)

PC

HOMOGENEIZAÇÃO

CONCENTRAÇÃO/ RESFRIAMENTO

RECEPÇÃO DA LACTOSE

CRISTALIZAÇÃO

ENVASE/ RECRAVAÇÃO

ESTOCAGEM

continuação

Recontaminação por micro-organismos patogênicos

Contaminação por sujidades

Contaminação por micro-organismos patogênicos

Multiplicação de micro-organismos esporulados patogênicos

Recontaminação por micro-organismos patogênicos

Presença de microorganismos patogênicos (inclusive esporulados)

Recontaminação por micro-organismos patogênicos

Recontaminação microbiológica

Boas práticas de fabricação na estocagem

Ar comprimido nas latas

Esterilização das latas e tampas por radiação uv

Qualidade microbiológica do ar flabagem das latas

Higiene e sanitização adequada dos tanques

Qualidade assegurada do fornecedor de lactose

Manutenção preventiva Higienização adequada do evaporador e tubulações, do local e do pessoal

Higienização adequada do homogeneizador e tubulações

Funcionamento adequado da lâmpada uv e chama

Ausência de sujidades

Ausência de patógenos

Rejeitar

Verificação da ação germicida da lâmpada UV

Programa de coleta de amostras para análises

Calibração de instrumentos

Supervisão

Auditoria

Inspeção na produção primária

QUEM? Encarregado da embalagem

Planilhas de controle

Laudos de análises

Planilha de recepção

Inspeção na produção primária

Reter latas

Mudar de fornecedor

Supervisão Programa de coleta de amostras para análises

QUANDO? Contínuo

COMO? Observação visual

Intensidade da chama para flambagem

O QUÊ? Lâmpada UV

QUEM? Funcionário do setor de compra/controle de qualidade

QUANDO? Em cada ocasião de compra

COMO? Exigir do fornecedor

O QUÊ? Laudos

Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

9.5 Considerações Finais Para que seja possível garantir a qualidade dos produtos lácteos é imprescindível a implementação de programas de autocontrole. Tais programas devem se específicos e eficazes, de forma que as exigências legais e de mercado sejam atendidas. Especificamente no caso do leite condensado, é de fundamental importância que haja regulamentação de seus padrões de identidade e qualidade, a fim de se estabelecer parâmetros que possibilitem uniformidade do produto e forneçam subsídios à implementação dos programas de qualidade.

9.6 Literatura Consultada ABNT, Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR ISO 22.000: Sistema de Gestão de Segurança de Alimentos –– requisitos para qualquer organização na cadeia produtiva de alimentos. Rio de Janeiro, 2006. BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional da Vigilância Sanitária –– ANVISA. Portaria nº 1428, de 26 de Novembro de 1993. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, p. 18415, 02 dez. 1993. BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria n. 368, de 04 de setembro de 1997. Aprova o Regulamento Técnico sobre as condições Higiênico-Sanitárias e de Boas Práticas de Fabricação para Estabelecimentos Elaboradores/Industrializadores de Alimentos Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, 08 set. 1997, Seção I, p. 19697. BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria n. 46, de 10 de fevereiro de 1998. Instituir o

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Leite Condensado: identidade, qualidade e tecnologia

Sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle –– APPCC a ser implantado, gradativamente, nas indústrias de produtos de origem animal sob o regime do serviço de inspeção federal –– SIF, de acordo com o manual genérico de procedimentos. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, 16 mar. 1998, Seção I, p. 24. BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Resolução nº 10, de 22 de maio de 2003. Institui o Programa Genérico de PROCEDIMENTOS –– PADRÃO DE HI GI ENE OPERACI ONAL –– PPHO, a ser utilizado nos Estabelecimentos de Leite e Derivados que funcionam sob o regime de Inspeção Federal, como etapa preliminar e essencial dos Programas de Segurança Alimentar do tipo APPCC (Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle). Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, 28 mai. 2003, Seção I, p. 04. BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Circular nº 175, de 16 de maio de 2005. Procedimentos de Verificação dos Programas de Autocontrole (Versão Preliminar). BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Circular nº 176, de 16 de maio de 2005. Modificação das Instruções para verificação do PPHO, encaminhados pela Circular nº 201 de 1997 DCI/DIPOA e aplicação dos procedimentos de verificação dos Elementos de Inspeção previstos na Circular nº 175/2005 CGPE/DIPOA. BRASIL. Ministério de Estado da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Circular nº 07, de 11 de setembro de 2009. Procedimentos de Verificação dos Programas de Autocontrole em estabelecimentos processadores de leite e derivados, mel e produtos apícolas.

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Boas práticas de fabricação e análise de perigos e pontos críticos de controle

BRUM, J. V. F.. Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle em Indústria de Laticínios de Curitiba –– PR. [Dissertação]. Tecnologia de Alimentos. Universidade Federal do Paraná. CURITIBA. 2004 FORSYTHE, S. J. Microbiologia da Segurança Alimentar. Tradução: M. WEINHEIMER e S. W. ANDREATTA. Porto Alegre: Artmed Editora S.A., 2002. Tradução de The microbiology of safe food. ICMSF. El Sistema de Analisis de Riesgos y Puntos Criticos. Tradução: Pedro Ducar Maluenda. Espanha: Editorial Acribia, 1988. 327p. Tradução de Microorganisms in Foods 4 Application of the hazard analysis critical control point (HACCP) system to ensure microbiological safety and quality. SEMINÁRIO INTERNACIONAL DE SEGURANÇA ALIMENTAR NA PRODUÇÃO DE LEITE, 2001, São Paulo. Segurança Alimentar na Produção do Leite. São Paulo. IAFIS –– International Association of Food Industry Suppliers. SENAI. Guia para elaboração do Plano APPCC; laticínios e sorvetes. 2ª Edição. Brasília, 2000, 162p.. Série Qualidade e Segurança Alimentar. Projeto APPCC Indústria. Convênio CNI/ SENAI/SEBRAE. TEODORO, V. A. M.; SILVA, J. F.; PINTO, M. S. Evolução da Legislação no Setor de Lácteos no Brasil. Informe Agropecuário, v. 28, n. 238, 2007.

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