Asam Mefenamat

• • • • • • •

Kelompok 3 Anniesah Rahayu Sakinah 260110150138 Ulya nabila 260110150139 Shahnaz Desianti Khoiriyah 260110150140 Inge Hilma Nasifa 260110150141 Zakiatun Azma Amani 260110150142 Chika Aulia 260110150143 Anggi Ismi N 260110150144

Asam Mefenamat Analisis Kuantitatif

Analisis Kualitatif

Konvensional

Konvensional

Instrumen

Instrumen

Analisis Kualitatif Konvensional 1. Organoleptik : Serbuk hablur; putih atau hampir putih. 2. Titik Lebur

: Melebur pada suhu lebih kurang 230°C disertai peruraian.

3. Kelarutan

: Larut dalam alkali hidroksida; agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam air. (Depkes RI, 2015)

Analisis Kualitatif Konvensional 4.

Uji Warna

•

Larutkan 10 mg sampel dalam 1 ml metanol hangat, kemudian dinginkan.

•

Larutkan 10 mg sampel dalam 2 ml asam sulfat dan dipanaskan.

•

Tambahkan 1 ml larutan 4nitrobenzene diazonium fluoroborate

•

Reaksi positif menunjukkan warna kuning.

•

Tambahkan 1 ml natrium hidroksida dan campurkan.

•

Reaksi positif menunjukkan warna orange kemerahan.

(Japanese Pharmacooeia, 2016)

Analisis Kualitatif Konvensional 4.

Uji Warna

• Larutkan sekitar 5 mg sampel dalam 2 ml asam sulfat • Tambahkan 0.05 ml larutan kalium dikromat. • Reaksi positif menimbulkan warna biru intens yang kemudian berubah dengan cepat menjadi hijaukecoklatan. (British Pharmacopoeia, 2009)

Analisis Kualitatif Instrumen

Spektroskopi IR Analisis Kualitatif metode instrumen Spektroskopi UV

Analisis Kualitatif Instrumen 1. Spektroskopi IR Sampel dan baku pembanding dilarutkan dengan Alkohol secara terpisah

Diuapkan hingga kering (British Pharmacopeia, 2009)

Dibuat pelet KBr

Didapat λ max yang sama dengan Asam Mefenamat BPFI (Depkes RI, 1995)

Diamati dengan spektroskopi IR

Analisis Kualitatif Instrumen 2. Spektroskopi UV 25 mg sampel dilarutkan ke dalam 15 mL Metilen Klorida

Diamati menggunakan sinar UV pada λ= 365 nm

Terjadi fluorosensi hijaukekuningan

Tidak terjadi fluorosensi

Diamati menggunakan sinar UV pada λ= 365 nm

Ditambahkan 0,5 mL larutan jenuh Asam trikloroasetat tetes demi tetes

Analisis Kuantitatif Konvensional Menggunakan Metode Titrasi Bebas Air

Asam Mefenamat bersifat asam lemah (pKa= 4,2).

Asam Mefenamat praktis tidak larut dalam air (Poerwono, et, al. 2004)

Analisis Kuantitatif Konvensional • Metode yang cocok untuk asam atau basa yang sangat lemah • Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu melarutkan analit dan yang tidak berkompetisi dengan analit (asam lemah) dalam hal memberikan proton (Gandjar dan Rohman, 2007).

Air dapat bersifat asam lemah atau basa lemah

Air dapat berkompetisi dengan analit (asam lemah ataupun basa lemah) dalam hal menerima atau memberi proton

Deteksi titik akhir sangat sulit

Analisis Kuantitatif Instrumen

Spektrofotometri

Analisis Kuantitatif

UV-Vis

Instrumen KCKT

Analisis Kuantitatif Instrumen 1. Spektrofotometri UV-Vis Pembuatan larutan standar Asam mefenamat

Pembuatan Kurva baku

Penentuan kadar asam mefenamat

Pengukuran absorbansi sampel

Analisis Kuantitatif Instrumen Kenapa menggunakan Spektrofotometri UV-Vis

Absorbansi asam mefenamat maksimal pada panjang gelombang 284,50 nm. (Uno dkk, 2015)

Asam mefenamat dapat menyerap sinar UV dikarenakan adanya gugus kromofor dan ausokrom dalam strukturnya (Eka, 2007)

Analisis Kuantitatif Instrumen Struktur asam mefenamat

Gugus hidroksil

Gugus amina

Gugus Karbonil

Analisis Kuantitatif Instrumen 2. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Timbang baku asam mefenamat BPFI 50 mg

Masukan ke labu ukur 250 ml

Ditambahkan 5 ml tetrahydrofur an

Encerkan dengan fase gerak

Kocok hingga larut

Analisis Kuantitatif Instrumen Timbang larutan uji 100 mg

Masukan ke labu ukur 500 ml

Ditambahkan 10 ml tetrahydrofur an

Lakukan kromatografi terhadap larutan baku

Encerkan dengan fase gerak

Kocok hingga larut

Analisis Kuantitatif Instrumen • Prosedur suntikan secara terpisah (larutan baku dan larutan uji masing-masing 10µL), ukur respon puncak utama • Hitung jumlah dalam mg, C15H15NO2 dengan rumus:

500 C

𝑟𝑢 ( ) 𝑟𝑠

C = Kadar as.mefenamat BPFI (mg/ml lar baku)

ru dan rs = respon puncak larutan uji dan larutan baku (Depkes RI,1995)

Analisis Kuantitatif Instrumen • Fase gerak yang dipakai Tetrahidrofuran:air:asetonitril = 9:8:3 • PH diatur hingga 2.2 dengan asam fosfat, disaring • Kadar asam mefenamat BPFI 0,2 mg/ml • Factor ukuran untuk puncak analit tidak lebih dari 2,0. • Simpang baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%

Analisis Kuantitatif Instrumen Kenapa digunakan HPLC? • Hasil linear pada konsentrasi yang digunakan • Selektifitas dan spesifitas tinggi • Presisi tinggi dan memadai

Daftar Pustaka British Pharmacopoeia. 2009. British Pharmacopoeia. Volume 1 & 2. London: The British Pharmacopoeia Commission. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Dirjen RI. Depkes RI. 2015. Farkomakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Dirjen RI. Eka. 2007. Metode Analisa Kimia Spektrofotometri. Jakarta: Gramedia. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Japanese Pharmacopoeia Committee. 2016. The Japanese Pharmacopoeia. Tokyo: The Ministry of Health, Labour and Welfare. Poerwono, H, et al. 2004. Mefenamic Acid: Analytical Profile. Profiles of Drug Substances, Excipients, and Related Methodology. Journal of Chemical and Pharmaceutical Research. Vol 31: 281330. Uno, N.R., Sri, S., dan Widya A. 2015. Validasi Metode Analisis Untuk Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri Ultraviolet. PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT. November 2015. Vol 4(4): 156-167.