Plomo (vía Edta)

DP – 04PLOMO DETERMINACION DE PLOMO EN MINERALES METODO: por Complexometría con EDTA PROCEDIMIENTO: 1. Pesar entre 0.5 a 5 gr de muestra (por duplicado) en unvaso de 250 cc. 2. Adicionar0.1 gr de clorato de potasio. 3. Adicionar 10 cc de HNO3y 15 cc de HCl, atacar hasta casi sequedad (5 cc aprox.) 4. Adicionar H2SO4 hasta precipitar PbSO4. Cubrir el vaso con una luna (5 cc o 3 cc). 5. Diluir el volumen a 100 ce con agua destilada fría y hervir sobre una plancha de calentamiento controlar el ataque usando una plancha de asbesto. Dejar que precipita el PbSO4. 6. Dejar enfriar en un baño de agua fría. 7. Filtrara usando pulpa de papel filtro ydescartar la solución filtrada. 8. Lavar 8 veces el pp. 9. Sobre el vaso original 20 cc de acetato de amonio y colocar el pp con todo su papel de filtro. 10. Romper completamente el papel ayudándose con 2 varillasde vidrio. 11. Adicionar agua destilada caliente hasta completar el volumen a 100 cc. Colocar en la plancha de asbesto para hervir y luego agregar agua destilada hasta 200 cc a 60oC. 12. Adicionar 3 gotas de indicador X.O. (al 0.1 % en alcohol). 13. Titular inmediatamente con EDTA. El viraje es de lila aincoloro, casi amarillento. CALCULOS: % Pb 

G  F  100 Wm

Donde: G F Wm

: Los cc de solución titulante o gasto : Factor de la solución titulante : Peso de la muestra en gr

PREPARACION DE LA SOLUCIÓN DE EDTA PM (EDTA) PM (Pb) Si:

1 cc EDTA  0.005 gr de Pb 1000 cc EDTA  5 gr de Pb

Entonces:

327.24 207.19

372.24 gr de EDTA  207.19 gr de Pb x gr de EDTA  5 gr de Pb x = 8.98 gr de EDTA

La solución de EDTA la preparamos pesando 8.98 gr de sal disódica. Disolvemos con un poco de agua y lo aforamos en una fiola de 1 litro con agua destilada. DETERMINACION DEL FACTOR DE LA SOLUCIÓN DE EDTA: 1. Pesar 0.2 gr de Pb Q.P. y colocarlo en un vaso de 400 cc. 2. Atacar con 20 cc de HNO 3 (1:3) a calor lento hasta que comience a cristalizar el nitrato de plomo. Bajarlo y dejarlo enfriar ligeramente. 3. Adicionar 10 cc de H2SO4 (1:1). Colocarlo de nuevo en la plancha a calor lento. Después a calor fuerte, hasta esfumar (desprendimiento de humos blancos). Bajar y enfriar. 4. Se lava las paredes y tapa del vaso con agua destilada completando a 70 cc de volumen. 5. Filtrar en frío con papel filtro a velocidad o mediana. Selava el precipitado 4 veces con agua destilada fría. 6. Al vaso original se añade 50 cc de solución extractiva y seguidamente colocar el papel filtroque contiene el precipitado. Se lleva a calentamiento y se lleva a 200 cc con agua caliente. 7. Se titula en caliente empleando xilenolorange, X.O. como indicador. El viraje es de grosella a amarillo. 8. Al mismo tiempo se sigue una determinación en blanco. EJEMPLO DE CÁLCULO Promedio de gastos : Gasto del blanco : Gasto total :

40 .8 cc 1.5 cc 39.3 cc

El factor, F será: F

0.2 gr Pb 39.3 cc EDTA

F  0.00509

gr Pb cc EDTA

REACTIVOS: - SOLUCIÓN BUFFER PARA Pb Ó SOLUCIÓN EXTRACTIVA DE Pb Mezclar y disolver: 1600 gr de acetato de amonio

100 cc de ácido acético 3900 cc de agua destilada - SOLUCIÓN DE EDTA: Disolver 7.44 gr de EDTA y aforar a 1000 cc, con exactitud. Estandarizar con Pb, Q.P. con varias muestras que pesen entre 0.030 y 0.010 gr en vasos de 400 cc. Adicionar 10 cc de solución buffer y 150 cc de agua. Calentar hasta disolver. Luego diluir hasta 200 cc. Adicionar el indicador y titular como en el método con muestras minerales. - XILENOL ORANGE: Disuelva 0.1 gr de X.O. en 100 cc de alcohol etílico al 70 %. REACCIONES QUE SE PRODUCEN: HNO3  HCl  NOCl  CL2  2 H 2O 3 PbS  O2  PbO  SO2 2

PbO  2 HNO3  2 HCl  PbCl2  2 NO2  H 2O PbCl2  H 2 SO4  PbSO4  HCl

PbSO4  2CH 3  COONH 4  Pb  CH 3  COO  2   NH 4  2 SO4 Pb  CH 3  COO   sol.EDTA  Complejo.amarillento