Manual De Instrucciones De Funcionamiento Del Calorímetro De Camisa Lisa 1341

Manual de instrucciones de funcionamiento del calorímetro de camisa lisa 1341

ALCANCE

Estas instrucciones cubren los pasos a seguir para configurar y operar un Parr 1341 Plain jacket Calorímeter. El usuario debe estudiar estas instrucciones detenidamente antes de comenzar a utilizar el calorímetro para que comprenda completamente las capacidades del equipo y para que esté bien consciente de las precauciones de seguridad que deben observarse en su funcionamiento. Instrucciones que cubren el funcionamiento de La bomba de oxígeno 1108 y el uso de otros aparatos relacionados se proporcionan en instrucciones separadas. Hojas enumeradas a continuación. Las hojas separadas que se aplican a una instalación particular de calorímetro deben ser agregadas y hecho parte de estas instrucciones.

INFORMACIÓN IMPORTANTE

Su 1341 plain calorimeter ha sido diseñado con funcionalidad, confiabilidad y seguridad en mente. Es su responsabilidad instalarlo de acuerdo con los códigos eléctricos locales. Este manual contiene información importante de operación y seguridad. Debe leer detenidamente y comprender el contenido de este manual antes de utilizar este equipo. Para un funcionamiento seguro, preste atención a las señales de alerta a lo largo del manual.

INFORMACIÓN DE SEGURIDAD

Para evitar descargas eléctricas, siempre:

1. Utilice un tomacorriente eléctrico debidamente conectado a tierra con el voltaje y la capacidad de manejo de corrientes correctos. 2. Desconecte de la fuente de alimentación antes de dar servicio. El cable de alimentación del equipo es el principal dispositivo de desconexión. 3. Asegúrese de que el equipo esté conectado a los códigos eléctricos. No conectar correctamente puede crear un riesgo de incendio o descarga eléctrica.

4. Para una protección continua contra posibles peligros, reemplace los fusibles con el mismo tipo y clasificación de fusible.

Para evitar lesiones personales:

1. No lo use en presencia de materiales inflamables o combustibles; puede producirse un incendio o una explosión. Este dispositivo contiene componentes que pueden encender dichos materiales. 2. Refiera el servicio a personal calificado.

MONTAR EL CALORÍMETRO

1. Desembale el calorímetro con cuidado y verifique las piezas individuales con la lista de empaque. Si se descubren daños en el envío, infórmelo de inmediato al transportista. Primero desempaque la chaqueta y colóquela en un banco o mesa resistente en un lugar que esté razonablemente libre de corrientes de aire y protegido de fuentes de calor radiante, preferiblemente en una habitación con aire acondicionado. Los cambios de temperatura en la habitación deben ser mínimos. Debe haber un acceso conveniente al agua corriente, a un desagüe y a un tomacorriente apropiado con conexión a tierra. Se requerirán aproximadamente 8 pies cuadrados de espacio de trabajo. Acceso a un químico Se requerirá una balanza sensible a 0,1 mg y una balanza de solución, disparo o torsión capaz de pesar hasta 2,0 kg con una sensibilidad de 0,1 g. Un cilindro estándar de 1A con una pureza del 99,5% suele ser suficiente para la combustión de bombas.

2. Coloque la funda sobre la chaqueta. Quite los dos tornillos del lado de la chaqueta y conecte el motor de accionamiento del agitador. Compruebe el eje del agitador para asegurarse de que gire libremente y deslice la correa de transmisión sobre el motor y las poleas del agitador.

3. Monte los soportes de la cubierta. Se suministran dos soportes, cada uno de los cuales consta de una base, una varilla de soporte y un anillo que se sujeta al extremo superior de la varilla. El soporte A37A con el anillo grande se usa para sostener la cubierta del calorímetro cuando se quita de la chaqueta, mientras que

el soporte A38A con el anillo más pequeño sostiene la cabeza de la bomba cuando se conecta el cable fusible y se coloca la cápsula de combustible.

4. Instale el termistor deslizándolo a través de la abertura en la tapa del calorímetro. Ajuste la longitud del termistor para que coincida con la longitud del eje de agitación. Apriete a mano la tuerca para asegurar el termistor. NOTA: No apriete demasiado la tuerca. Una vez instalado, el termistor puede permanecer unido a la tapa durante todas las operaciones. No coloque la funda sobre la mesa. Colóquelo siempre en el anillo de soporte del soporte A37A para proteger el termistor y los ejes de agitación.

5. Revise la cubeta del calorímetro, observando los tres hoyuelos en la parte inferior de la cubeta que descansan sobre pasadores de soporte en la parte inferior de la chaqueta. El único hoyuelo siempre debe mirar hacia adelante al colocar el cubo en la chaqueta.

6. Conecte la unidad de encendido. Si bien se puede usar cualquier sistema eléctrico capaz de suministrar aproximadamente 23 voltios para encender el fusible de la bomba de oxígeno, la mayoría de los usuarios preferirán usar una unidad de encendido Parr 2901 para este propósito. Esta unidad funciona desde cualquier tomacorriente estándar para proporcionar la corriente de disparo de bajo voltaje adecuada, proporcionando también un conveniente interruptor de empuje, lámpara indicadora y terminales de conexión.

Conecte uno de los cables conductores de la chaqueta del calorímetro al terminal etiquetado como “10CM”. Conecte el segundo cable al terminal etiquetado como "Común". Enchufe el cable de alimentación en una toma de corriente con conexión a tierra. El cable de alimentación es el principal dispositivo de desconexión eléctrica de la unidad de encendido. Después de enchufar la unidad a un tomacorriente, no presione el botón de encendido a menos que los cables conductores dentro de la cubierta estén conectados al recipiente de combustión.

Si los terminales desnudos de estos cables entran en contacto entre sí o con un objeto metálico cuando el circuito está cerrado, el cortocircuito resultante puede causar daños graves al encendido.

7. Conecte la conexión de llenado de oxígeno. Desenrosque la tapa protectora del tanque de oxígeno e inspeccione las roscas en la salida de la válvula para asegurarse de que estén limpias y en buenas condiciones. Coloque el extremo de bola de la conexión de llenado de oxígeno 1825 en el enchufe de salida y tire de la tuerca de unión firmemente con una llave, manteniendo el 0-55 atm. calibre en posición vertical.

Las instrucciones de funcionamiento para la conexión de llenado de oxígeno 1825 se proporcionan en el manual de instrucciones 205M para el recipiente de combustión de oxígeno 1108.

OPERACIÓN DEL RECIPIENTE DE OXÍGENO 1108

Las instrucciones detalladas para preparar la muestra y cargar el recipiente de combustión de oxígeno 1108 se dan en el Manual de instrucciones, No. 205M. Siga estas instrucciones con atención, prestando especial atención a las precauciones que deben observarse al cargar y manipular la bomba.

OPERACIÓN DEL CALORÍMETRO

Todas las operaciones necesarias para analizar una muestra o estandarizar el calorímetro de camisa simple 1341 deben realizarse paso a paso de la siguiente manera:

1. Prepare la muestra y cargue la bomba de oxígeno como se describe en el manual de instrucciones No. 205M.

2. Llene el balde del calorímetro tarando primero el balde seco con una solución o una balanza de viaje; luego agregue 2000 (+/- 0.5) gramos de agua. Se prefiere el agua destilada, pero es satisfactoria agua desmineralizada o del grifo que contenga menos de 250 ppm de sólido disuelto. La temperatura del agua debe estar aproximadamente 1,5 ° C por debajo de la temperatura ambiente, pero se puede variar según las preferencias del operador. No es necesario usar exactamente 2000 gramos, pero la cantidad seleccionada debe duplicarse dentro de +/- 0.5 gramos para cada corrida. En lugar de pesar el cubo, se puede llenar con una pipeta automática o con cualquier otro dispositivo volumétrico si la

repetibilidad del sistema de llenado está dentro de +/- 0,5 ml. y la temperatura del agua se mantiene dentro de un rango de 1ºC.

3. Coloque el cubo en el calorímetro. Coloque la manija de elevación en los dos orificios en el costado del tapón de rosca y baje parcialmente la bomba en el agua. Manipule la bomba con cuidado durante esta operación para que no se altere la muestra. Empuje los dos cables conductores de encendido en los enchufes terminales en el cabezal de la bomba. Oriente los alambres lejos del eje del agitador para que no se enreden en el mecanismo de agitación. Baje la bomba completamente al agua con su pies que atraviesan el saliente circular en la parte inferior del cubo. Retire la manija de elevación y sacuda las gotas de agua en el balde y verifique si hay burbujas de gas.

4. Coloque la funda sobre la chaqueta. Gire el agitador con la mano para asegurarse de que funcione libremente; luego deslice la correa de transmisión sobre las poleas y encienda el motor. Encienda el termómetro digital 6775.

5. Deje que el agitador funcione durante 5 minutos hasta que alcance el equilibrio antes de iniciar un ciclo medido. Al final de este período, registre el tiempo en el temporizador del termómetro digital 6775 y lea la temperatura.

6. Lea y registre las temperaturas a intervalos de un minuto durante 5 minutos. Luego, al comienzo del sexto minuto ...

7. Aléjese del calorímetro y dispare la bomba presionando el botón de encendido y manteniéndolo presionado hasta que se apague la luz indicadora. Normalmente, la luz brillará durante sólo ½ segundo, pero suelte el botón en 5 segundos independientemente de la luz. Precaución: no ponga la cabeza, manos o cualquier parte del cuerpo sobre el calorímetro al disparar la bomba; y continúe despejado durante 30 segundos después de disparar.

8. La temperatura del balde comenzará a subir dentro de los 20 segundos posteriores a la cocción. Este aumento será rápido durante los primeros minutos; luego se volverá más lento a medida que la temperatura se acerque a un máximo estable como se muestra en la curva típica de aumento de temperatura a

continuación. No es necesario trazar una curva similar para cada prueba, pero se deben registrar observaciones precisas de tiempo y temperatura para identificar ciertos puntos necesarios para calcular el valor calorífico de la muestra.

9. Mida el tiempo necesario para alcanzar el 60 por ciento del aumento total estimando la temperatura en el punto del 60% y observando el momento en que la lectura de temperatura alcanza ese punto. Si el punto del 60% no se puede estimar antes de la ignición, tome lecturas de temperatura en 45, 60, 75, 90 y 105 segundos después de disparar e interpolar entre estas lecturas para identificar el punto del 60% después de que se haya medido el aumento total.

10. Después del período de aumento rápido (aproximadamente 4 o 5 minutos después de la ignición) registre las temperaturas a intervalos de un minuto hasta que la diferencia entre lecturas sucesivas haya sido constante durante cinco minutos. Por lo general, la temperatura alcanzará un máximo; luego baje muy lentamente. Pero esto no siempre es cierto ya que una temperatura inicial baja puede resultar en un aumento continuo lento sin alcanzar un máximo. Como se indicó anteriormente, la diferencia entre lecturas sucesivas debe ser anotadas y las lecturas continuaran a intervalos de un minuto hasta que la velocidad del cambio de temperatura se vuelva constante durante un período de 5 minutos.

11. Después de la última lectura de temperatura, detenga el motor, retire la correa y levante la tapa del calorímetro. Limpie el eje del termistor y el agitador con un paño limpio y coloque la cubierta en el soporte de soporte A37A. Saque la bomba del cubo; retire los cables de encendido y limpie la bomba con una toalla limpia.

12. Abra la perilla moleteada en el cabezal de la bomba para liberar la presión del gas antes de intentar quitar la tapa. Esta liberación debe realizarse lentamente durante un período de no menos de un minuto para evitar pérdidas por arrastre. Una vez que se haya liberado toda la presión, desenrosque la tapa; levante la cabeza del cilindro y colóquela en el soporte. Examine el interior de la bomba en busca de hollín u otra evidencia de combustión incompleta. Si se encuentra tal evidencia, la prueba deberá descartarse.

13. Lave todas las superficies interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y recoja los lavados en un vaso de precipitados.

14. Quite todas las piezas no quemadas de alambre fusible de los electrodos de la bomba; enderezarlos y medir su longitud combinada en centímetros. Reste esta longitud de la longitud inicial de 10 centímetros e ingrese esta cantidad en la hoja de datos como la cantidad neta de alambre quemado. Alternativamente, la corrección en calorías se encuentra en la tarjeta del cable fusible 45C10.

15. Valorar los lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato de sodio utilizando un indicador de naranja de metilo o rojo de metilo. Se recomienda una solución de carbonato de sodio 0.0709N para esta titulación para simplificar el cálculo. Este se prepara disolviendo 3,76 gramos de Na2CO3 en agua y diluyéndolo hasta un litro de NaOH o se pueden usar soluciones de KOH de la misma normalidad.

16. Analice los lavados de la bomba para determinar el contenido de azufre de la muestra si supera el 0,1 por ciento. Los métodos para determinar el azufre se describen en el manual de instrucciones No. 207M.

CÁLCULO DEL CALOR DE COMBUSTIÓN

Montaje de datos. Los siguientes datos deben estar disponibles al completar una prueba en un calorímetro 1341:

a = tiempo de cocción b = tiempo (al 0,1 min más cercano) cuando la temperatura alcanza el 60 por ciento del aumento total c = tiempo al comienzo del período (después del aumento de temperatura) en el que la tasa de temperatura el cambio se ha vuelto constante ta = temperatura en el momento de la cocción tc = temperatura en el momento c r1 = tasa (unidades de temperatura por minuto) a la que la temperatura aumentó durante los 5 min. período antes de disparar r2 = velocidad (unidades de temperatura por minuto) a la que la temperatura aumentó durante los 5 min. período tras tiempo C. Si la temperatura estaba bajando en lugar de subir después del tiempo c, r es negativo y el La cantidad -r (c-b) se vuelve positiva y debe agregarse al calcular el valor corregido. aumento de la temperatura c1 = mililitros de solución alcalina estándar utilizada en la titulación ácida c2 = porcentaje de azufre en la muestra c3 = centímetros de alambre fusible consumidos al disparar W = energía equivalente del calorímetro, determinada bajo estandarización M = masa de muestra en gramos

Aumento de la temperatura.

Calcule el aumento neto de temperatura corregido, t, sustituyendo en la siguiente ecuación:

t = tc - ta - r1 (b-a) - r2 (c-b)

Correcciones termoquímicas

Calcule lo siguiente para cada prueba:

e1 = corrección en calorías por calor de formación de ácido nítrico (HNO3)

= c1 si se utilizó álcali 0.0709N para la titulación

e2 = corrección en calorías por calor de formación de ácido sulfúrico (H2SO4)

= (13,7) (c2) (m)

e3 = corrección en calorías por calor de combustión del alambre fusible

= (2.3) (c3) cuando se utiliza alambre fusible de cromo níquel Parr 45C10, o

= (2.7) (c3) cuando se usa cable fusible de hierro calibre No. 34 B. y S.

Calor bruto de combustión.

Calcule el calor bruto de combustión, Hg, en calorías por gramo sustituyendo en la siguiente ecuación:

Hg=

tW −e 1−e 2−e 3 m

Ejemplo. a = 1:44:00 = 1: 44,0 b = 1:45:24 = 1: 45,2 c = 1:52:00 = 1: 52.0 ta = 24.428 + .004 = 24.432 ° C tc = 27.654 + .008 = 27.662 ° C r1 = + .010 ° C / 5 min. = + 0,002 ° C / min. r2 = -0,004 ° C / 5 min. = 0,001 ° C / min. c1 = 23,9 ml. c2 = 1.02% de azufre c3 = 7,6 cm. Alambre Parr 45C10 W = 2426 calorías / ° C m = .9936 gramos t = 27.662-24.432 - (. 002) (1.4) - (-. 001) (6.6) = 3.234 ° C e1 = 23,9 calorías e2 = (13,7) (1,02) (.9936) = 13,9 calorías e3 = (2,3) (7,6) = 17,5 calorías Hg=

(3.234 ) ( 2426 )−23.9−13.9−17.5 .9936

= 7841 calorías / gramo = (1.8) (7841) = 14.114 Btu / lb

Conversión a otras bases.

Los cálculos descritos anteriormente dan el valor calorífico de la muestra con humedad tal como existía cuando se pesó la muestra. Por ejemplo, si se analizó una muestra de carbón secada al aire, los resultados estarán en términos de

unidades de calor por peso de muestra secada al aire. Esto se puede convertir a una base seca o sin humedad determinando el contenido de humedad de la muestra de secado al aire y utilizando fórmulas de conversión publicadas en el Método ASTM D3180 y en otras referencias sobre tecnología de combustibles.

El poder calorífico obtenido en una prueba de calorímetro de bomba representa el calor bruto de combustión de la muestra. Este es el calor producido cuando la muestra se quema, más el calor liberado cuando el vapor de agua recién formado se condensa y se enfría a la temperatura de la bomba. En casi todas las operaciones industriales este vapor de agua se escapa como vapor en los gases de combustión y el calor latente de vaporización que contiene no está disponible para trabajos útiles. El calor neto de combustión obtenido restando el calor latente del poder calorífico bruto es, por tanto, una cifra importante en los cálculos de las centrales eléctricas. Si se conoce el porcentaje de hidrógeno, H, en la muestra, el calor neto de combustión, Hn en Btu por libra se puede calcular de la siguiente manera:

Hn = 1.8Hg - 91.23H (ASTM D240)

ESTANDARIZACIÓN DEL CALORÍMETRO

El factor de energía equivalente. El factor de energía equivalente. El término "estandarización" como se usa aquí denota el funcionamiento del calorímetro con una muestra estándar de la cual la energía equivalente o la capacidad calorífica efectiva para el sistema se puede determinar. El factor de energía equivalente (W) representa la energía requerida para elevar la temperatura del calorímetro un grado, generalmente expresada como calorías por grado Celsius. Este factor para el calorímetro 1341 con un recipiente de combustión de oxígeno 1108 generalmente estará dentro de un rango de 2410 a 2430 calorías por grado Celsius, con el valor exacto para cada instalación a ser determinado por el usuario. Esto requiere una serie de al menos cuatro pruebas de estandarización (y preferiblemente más) de las cuales se puede tomar un promedio para representar el verdadero valor de W para el calorímetro del usuario. Esto proporcionará un factor que se puede utilizar con confianza en pruebas posteriores con materiales desconocidos. Las pruebas de estandarización siempre deben repetirse después de cambiar cualquier parte del calorímetro y, ocasionalmente, como verificación tanto del calorímetro como de la técnica operativa.

Muestras estándar.

Se proporciona un vial de 100 gránulos de ácido benzoico de un gramo con cada calorímetro para fines de estandarización. Pueden obtenerse gránulos o polvo de ácido benzoico adicionales de Parr. Para mediciones de alta precisión, se puede comprar un polvo de ácido benzoico estándar primario en la Oficina Nacional de Estándares, Washington, D.C. La NBS también ofrece 2,2,4-trimetilpentano (isooctano) estándar como estándar calorífico para probar combustibles volátiles. Precaución: El ácido benzoico siempre debe comprimirse en un gránulo antes de quemarlo en una bomba de oxígeno para evitar posibles daños por la rápida combustión del polvo suelto. Esto se logra mejor utilizando un Parr Prensa de pellets 2811. Si no dispone de una prensa de pellets, derrita el polvo en un terrón calentándolo con cuidado hasta el punto de fusión, pero no sobrecaliente el polvo, ya que esto cambiará el poder calorífico.

Procedimiento de estandarización.

El procedimiento para una prueba de estandarización es exactamente el mismo que para probar una muestra de combustible. Utilice una pastilla de ácido benzoico de grado calorífico que pese no menos de 0,9 ni más de 1,25 gramos. Determine el aumento de temperatura corregido, t, a partir de los datos de prueba observados, valore también los lavados de la bomba para determinar la corrección del ácido nítrico y mida el cable fusible no quemado. Calcule el equivalente de energía sustituyendo en la siguiente ecuación: W=

Hm+ e1 +e 3 t

W = energía equivalente del calorímetro en calorías por ° C (Centígrados) H = calor de combustión de la muestra estándar de ácido benzoico en calorías por gramo m = masa de la muestra estándar de ácido benzoico en gramos t = aumento neto de temperatura corregido en ° C e1 = corrección por calor de formación de ácido nítrico en calorías e3 = corrección por calor de combustión del alambre de encendido en calorías

Ejemplo.

La estandarización con una muestra de ácido benzoico de 1,1651 gramos (6318 cal / g) produjo un aumento neto de temperatura corregido de 3,047 ° C. La titulación con ácido requirió 11,9 ml de álcali estándar y se consumieron 8 cm de alambre fusible en la cocción. Sustituyendo en la ecuación de estandarización:

H = 6318 cal / gramo m = 1,1651 gramos e1 = (11,9 ml) (1 cal / ml) = 11,9 cal e3 = (8 cm) (2,3 cal / cm) = 18,4 cal t = 3,047º C W=

( 6318 )( 1.1651 ) +11.9+18.4 3.047

= 2426 cal por ° C

DISCUSIÓN DE CÁLCULOS

Corrección ácida. Dado que la combustión en la bomba tiene lugar en una atmósfera de oxígeno casi puro a alta temperatura y presión, tienen lugar varias reacciones que no ocurrirían al quemar el mismo material en condiciones atmosféricas normales. Estas reacciones secundarias son importantes porque generan una cantidad apreciable de calor que no se puede acreditar a la muestra y por lo que se debe hacer una corrección.

Por ejemplo, en la combustión normal del carbón, todo el azufre se oxida y se libera como SO2, pero el nitrógeno del material no suele verse afectado. Asimismo, no se produce ningún cambio en el nitrógeno del aire necesario para la combustión normal. Pero, cuando se quema el mismo carbón en la bomba de oxígeno, la oxidación del azufre se lleva más lejos para formar SO3 que se combina con el vapor de agua para formar H2SO4; y parte del nitrógeno de la bomba también se oxida y se combina con vapor de agua para formar HNO3.

Estas dos reacciones secundarias dan como resultado ácidos dentro de la bomba y requieren una corrección para tener en cuenta el calor liberado en su formación.

Al calcular la corrección por formación de ácido, se supone que todo el ácido valorado es ácido nítrico (HNO3) y que el calor de formación de HNO3 0.1N en condiciones de bomba es -14.1 Kcal por mol. Obviamente, si el ácido sulfúrico también está presente, parte de la corrección por H2SO4 se incluye en la corrección del ácido nítrico. La corrección de azufre que se describe a continuación se encarga de la diferencia entre los calores de formación de los ácidos nítrico y sulfúrico.

Corrección de azufre.

Debe aplicarse una corrección de 1,4 Kcal por cada gramo de azufre convertido en ácido sulfúrico. Esto se basa en el calor de formación de 0,17 N H2SO4 que es -72,2 Kcal por mol. Pero una corrección de 2 X 14,1 Kcal por mol de azufre se incluye en la corrección de ácido nítrico. Por tanto, la corrección adicional que debe aplicarse al azufre será de 72,2- (2 X 14,1) o 44,0 Kcal por mol, o 1,37 Kcal por gramo de azufre. Por conveniencia, esto se expresa como 13,7 calorías por cada punto porcentual de azufre por gramo de muestra.

Corrección de cable fusible.

El cable utilizado como fusible para encender la muestra se consume parcialmente en la combustión. Así, el fusible genera calor tanto por la resistencia que ofrece a la corriente eléctrica de encendido como por el calor de combustión de la parte del alambre que se quema. Se puede suponer que la entrada de calor de la corriente de encendido eléctrica será la misma al estandarizar el calorímetro que al probar una muestra desconocida y, por lo tanto, esta pequeña cantidad de energía no requiere corrección. Sin embargo, se encontrará que la cantidad de alambre consumido variará de una prueba a otra, por lo tanto, se debe hacer una corrección para tener en cuenta el calor de combustión del metal.

La cantidad de alambre que participa en la combustión se determina restando la longitud de la parte no quemada recuperada de la longitud original de 10 cm. A continuación, se calcula la corrección para la parte quemada asumiendo un calor

de combustión de 2,3 calorías por cm. para el alambre Parr 45C10 (calibre No. 34 B & S “Chromel C”), o 2,7 calorías por cm para el cable de hierro calibre 34 B & S.

Corrección de radiación.

El método recomendado para calcular la corrección por ganancia o pérdida de calor de un calorímetro simple es el especificado por la Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales según lo publicado bajo las Designaciones ASTM D240 y D3286. Se basa en el trabajo del Dr. H.C. Dickinson de la Oficina Nacional de Estándares, quien demostró que la cantidad de pérdida de calor durante una prueba podría aproximarse asumiendo que el calorímetro es calentado por su entorno durante el primer 63 por ciento de la temperatura aumenta a un ritmo igual al medido durante el preperíodo de 5 minutos. Entonces, el método asume que la tasa de enfriamiento (o calentamiento) durante el 37 por ciento restante del aumento es la misma que la tasa observada durante el período posterior de 5 minutos. Para la mayoría del trabajo experimental, el punto de división entre estos dos períodos se toma como el punto en el tiempo, b, cuando la temperatura ha alcanzado seis décimas (en lugar del 63%) del aumento total. Tenga en cuenta que estos dos intervalos de tiempo deben expresarse en minutos y fracciones decimales (Ejemplo: 1,4 min. Y 6,6 min.).

Magnitud de los errores.

Los siguientes ejemplos ilustran la magnitud de los errores que pueden resultar de un funcionamiento defectuoso del calorímetro. Se basan en una prueba asumida en la que una muestra de 1.0000 gramos produjo un aumento de temperatura de 2.800 ºC en un calorímetro que tiene una energía equivalente a 2400 calorías por ° C.

Un error de 1 milímetro al realizar la titulación ácida cambiará el valor térmico 1.0 cal.

Un error de 1 centímetro en la medición de la cantidad de cable fusible quemado cambiará el valor térmico 2,3 cal.

Un error de 1 gramo en la medición de 2 kilogramos de agua cambiará el valor térmico 2.8 cal.

Un error de 1 miligramo al pesar la muestra cambiará el valor térmico 6.7 cal.

Un error de 0.002 ºC en la medición del aumento de temperatura cambiará el valor térmico 4.8 cal.

Si todos estos errores estuvieran en la misma dirección, el error total sería de 17,6 cal.

MANTENIMIENTO

Mantenimiento del calorímetro. El acabado de cromo pulido en el cubo del calorímetro es necesario para minimizar la transferencia de calor. Si este acabado se vuelve opaco, se debe reemplazar el cucharón. También revise el agitador de cubo con frecuencia para asegurarse de que gire libremente. Cualquier arrastre o fricción en el agitador provocará una respuesta de temperatura lenta y errática en el calorímetro. Agregue unas gotas de aceite de máquina anualmente al pequeño orificio en la parte superior del conjunto del agitador. Mueva el eje del conjunto hacia arriba y hacia abajo para distribuir el aceite por completo.

Instrucciones generales de limpieza.

Limpie las superficies exteriores con un paño ligeramente humedecido que contenga una solución de jabón suave.

Clasificaciones de fusibles

El reemplazo de los fusibles protectores debe ser realizado por personal calificado.

Número de pieza 139E21 utilizado en la unidad de encendido 2901EB: soplado lento, 5,0 amperios, 250 VCA. Número de pieza 139E8 utilizado en la unidad de encendido 2901EE: Acción lenta, 2,5 amperios, 250 VCA.

Problemas de encendido eléctrico.

Si la luz indicadora no se enciende cuando el botón de disparo está presionado en la unidad de encendido hay un circuito abierto en el sistema o una falla en la placa de circuito A1580E. Un circuito abierto generalmente se puede ubicar con un ohmímetro. Flexione los cables conductores durante cualquier verificación de continuidad, ya que pueden romperse y hacer solo un contacto intermitente. Si la luz indicadora roja se enciende durante el encendido pero el fusible de la bomba no se quema, verifique si el sistema tiene una fuga de voltaje a tierra, probablemente en el electrodo aislado en la cabeza de la bomba. Verifique el electrodo usando la escala de alta impedancia en un ohmímetro y reemplace el aislante del electrodo y el sello si se indica una fuga.

Si los métodos de prueba para materiales peligrosos requieren que el operador se mantenga alejado del calorímetro al disparar la bomba, mueva la unidad de encendido a un lugar protegido y agregue cables más largos al calorímetro. Aunque el disparo remoto no es necesario para la mayoría de las muestras, el operador siempre debe alejarse del calorímetro cuando dispara la bomba, y nunca debe llevar la cabeza por encima del calorímetro durante los primeros 20 segundos después del disparo.

6772 TERMÓMETRO CALORIMÉTRICO

Para mejorar la precisión y simplificar el procedimiento para medir y registrar el aumento de temperatura en un calorímetro 1341, Parr ofrece el termómetro calorimétrico 6772. Las lecturas se toman con un termistor sellado en una sonda de acero inoxidable. Este termómetro calorimétrico de precisión de dos canales cuenta con el control por microprocesador de última generación de Parr. El termómetro utiliza un sistema operativo Linux con sistemas de comunicación y gestión de archivos comparables a los de una PC. Una pantalla táctil a color brillante y un sistema de entrada de datos utiliza una interfaz gráfica para una fácil configuración y operación del instrumento. Hay tres puertos RS232 disponibles

para usar con una balanza, impresora o lector de códigos de barras. (Para obtener más información sobre la capacidad del código de barras, comuníquese con el personal de ventas de Parr.) Hay un puerto Ethernet disponible para la transferencia de datos mediante comunicaciones TCP / IP. No se requiere una fuente de ignición adicional ya que el termómetro calorimétrico 6772 actúa como una unidad de ignición.

Especificaciones:

• Sonda de termistor • Una sonda: estándar, dos sondas: opcional • Resolución de temperatura de 0,0001 ° C • Precisión absoluta: ± 0,1 ° C (sin calibración) ± 0.05 ° C (con calibración) • Repetibilidad: ± 0,002 ° C (punto único) • Linealidad: ± 0,002 ° C (intervalo de 10 ° C) • Memoria FlashROM y comunicaciones de red • Puerto de balanza e impresora: RS232C • Actualizaciones a través de Internet

Consulte el boletín Parr 6700 para obtener detalles completos sobre el termómetro calorimétrico 6772.