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Toma y tratamiento de muestras

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14/08/2013

Operaciones básicas • Obtención de una muestra representativa • Preparación de la muestra para el análisis • Método apropiado para el análisis – Tipo de analíto – Interferencias – Exactitud requerida – Instrumental y material – Costo

– Error e incertidumbre – Calidad de los resultados analíticos 2

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Definición del problema analítico

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Proceso analítico global

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Conceptos básicos de la metodología analítica Proceso analítico

• Serie de operaciones analítica entre la muestra y los resultados.

• Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporciones información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a Muestreo los propósitos del análisis.

Técnica analítica

• Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.

Método analítico

• Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.

Procedimiento analítico

• Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno ó varios analítos.

• Grupo de instrucciones definidas que deber ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado par a un propósito dado. Protocolo

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Plan de muestreo

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Importancia de la calidad de los resultados analíticos  El muestreo constituye una parte del proceso global del

análisis, ya que la obtención de una muestra representativa va a depender de las acciones a tomar en función de los resultados finales obtenidos.  Para la muestra se debe elegir el contenedor adecuado e identificar adecuadamente con un etiquetado y evitar las posibles alteraciones de la misma.  Sobre todo cuando contiene componentes volátiles, inestables o reactivos; por lo que hay necesidad de preservarla.

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Posibles alteraciones que puede sufrir una muestra

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Evaluación de la calidad de los resultados analíticos.  Contar con un sistema de calidad: conjunto de

     

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procedimientos y responsabilidades (ISO). Análisis de blancos. Empleo de muestras de control de calidad. Repetición de muestras. Muestras ciegas. Materiales de referencia. Estudios de recuperación.

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Reglas a seguir en un proceso de análisis  Toma de muestra.  Diseño de un plan de toma de muestra.  Aspectos estadísticos de la toma de muestra.  Métodos y equipos para la toma de muestra

 Preparación de la muestra, sin que tenga pérdida de analítos.  Transformar el analíto en la forma química a determinar.  Eliminar interferencias de la matriz sin pérdida del analíto.

 Evitar contaminación cruzada por reactivos o recipientes

inadecuados.  Diluir o concentrar el analíto hasta la concentración más adecuada para el método analítico.  Selección del método de análisis. 10

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Toma de muestras líquidas

 Muestras en movimiento en sistemas abiertos  Muestras en movimiento en sistemas cerrados  Muestras almacenadas en contenedores cerrados

 Muestras estáticas en sistemas abiertos. 11

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Tratamientos previos a la muestra  Almacenaje y transporte.  Estabilidad de la muestra.  Preparación para determinación de analítos inorgánicos.  Filtración y centrifugación.  Disolución vía húmeda sin y con reacción química.

 Procedimiento s de preconcentración.

 Preparación para determinación de analítos orgánicos.  Extracción.  Destilación y evaporación.

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Selección del método de análisis.  Métodos Oficiales de Análisis: son métodos establecidos por

ley o por regulaciones de naturaleza estatutaria (EPA, NOMS).  Métodos Normalizados de Análisis o Éstandar: son métodos que han sido estudiados por diferentes organizaciones y utilizan estudios interlaboratorio para validarlos (ISO, ASTM, UNE).  Métodos recomendados por expertos, resultado de trabajos de investigación y se encuentran en la literatura cientifica.

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Ensamblaje entre el problema analítico y el método adecuado

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