Cinética Y Reactores Homogéneos: Equipo: 4 Práctica 1 ¨dilución Del Hierro En Un Medio ácido¨

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS ACADEMIA DE FÍSICO – QUÍMICA

CINÉTICA Y REACTORES HOMOGÉNEOS LABORATORIO PROFESOR: Edgar Iván Hernández Carbajal GRUPO: 3IV56

EQUIPO: 4

PRÁCTICA 1 ¨DILUCIÓN DEL HIERRO EN UN MEDIO ÁCIDO¨ INTEGRANTES: 

Cano Martínez Luis Arturo



López Araujo Leonor Abigail



Martínez Chavira Miguel Ángel



Salinas Pérez Miriam Alejandra



Terrazas Hernández Elena

FIRMA ________ ________ ________ ________ ________

RESUMEN DE LA PRÁCTICA La cinética química es el área de la química que tiene relación estrecha con la velocidad de reacción, es decir la rapidez con la que ocurre una reacción química. El termino velocidad de reacción se refiere al cambio de concentración de un reactivo o producto respecto al tiempo, por lo que para obtener este parámetro es necesaria la obtención experimental de los datos cinéticos, es decir el cambio de la concentración o algún parámetro que varíe linealmente con ella. Los métodos para la obtención de datos cinéticos: Existen varios métodos para seguir la cinética de una reacción y cada uno de ellos puede usarse dependiendo de las fases en que se lleve la reacción. Reacciones en fase gas; La composición de la mezcla suele determinarse por análisis químicos. Las técnicas de cromatografía de gases y espectrometría de masas reducen el tiempo requerido para dicho análisis. Uno de los métodos directos más comunes es la medición de presión en el sistema, el cual aplica cuando existe una variación en el número de moléculas debido a la reacción Clasificación de los métodos para la obtención de datos cinéticos * Método Químico: Se determina la concentración utilizando una reacción química. Ventajas: * Procedimientos simples y precisos. * Generalmente se basan en medidas absolutas * Equipo de bajo costo * Método Físico: Se determina alguna propiedad física de la reacción Ventajas: * Fácil determinación de propiedades físicas * Procedimientos muy simples * Determinación en corto tiempo * Método físico-químico o instrumental: Se evalúa una propiedad física a lo largo de una reacción. Ventajas: * Determinación rápida * Utilizan pequeñas muestras * Manejo de muestras complejas * Alta sensibilidad * Medidas confiables * Posibilidad de obtener cambios de concentración si sacar la celda de reacción del aparato

FUNDAMENTO TEÓRICO La espectroscopia es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, con absorción o emisión de energía radiante. El análisis espectral permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética a ciertas longitudes de onda y relacionar éstas con los niveles de energía implicados en una transición cuántica. La espectroscopia ultravioleta-visible es la más limitada para la información de compuestos. Los compuestos que tengan un cromóforo o instauraciones son visibles en esta región. Un cromóforo es cualquier grupo de átomos que absorben luz independientemente de que presente color o no, aunque también puede presentar un grupo auxócromo que es el que amplía la conjugación de un cromóforo mediante la compartición de electrones de no enlace. La región del espectro electromagnético que corresponde a las transiciones que involucran a electrones de la capa de valencia se extiende por longitudes de onda de 100 a 1000nm (regiones ultravioleta-visible e infrarroja cercana). No toda esta zona es de igual utilidad para la elucidación de estructuras orgánicas. La región por debajo de 200nm, conocida como Ultravioleta lejano, presenta características que hacen complicada su utilización: 1. –En esta zona absorben las moléculas componentes del aire, lo que hace imprescindible trabajar con equipos evacuados (de aquí el nombre alternativo de la región: Ultravioleta de vacío). 2. - Los materiales usuales para la construcción de componentes ópticos (celdas, lentes, elementos dispersivos), el cuarzo y el vidrio, absorben fuertemente en esta zona. Se requiere trabajar con otros materiales, menos versátiles y más costosos (LiF, CaF2, zafiro, utilizables hasta 115, 125 y 140 nm respectivamente). 3. -Los solventes absorben fuertemente en esta región. Los hidrocarburos saturados pueden usarse hasta 170 nm, los hidrocarburos perfluorados hasta 150nm. 4. La sensibilidad de los detectores es generalmente baja. 5. - La absorción en esta zona es poco selectiva. Casi todos los compuestos presentan absorción en esta región. La región entre 200 y 400nm, llamada Ultravioleta cercana, es de gran utilidad en la determinación estructural de insaturación conjugada, aromaticidad o de ciertos grupos insaturados con pares electrónicos libres (carbonilo, nitro, etc.), sin presentar los serios inconvenientes del Ultravioleta de vacío. Se requieren materiales ópticos de cuarzo si se quiere acceder a la zona de longitudes de onda inferiores a 350nm, mientras que el vidrio es utilizable en el resto de la región Ultravioleta cercana y toda la región visible. La región Visible, de 400 hasta cerca de 800nm, es la única del espectro electromagnético detectable por el ojo humano. Las transiciones que se presentan en esta zona corresponden a transiciones electrónicas de muy baja energía. Todos los compuestos coloreados absorben selectivamente en esta región. Los compuestos fuertemente conjugados y ciertos complejos de metales de transición absorben significativamente en la región. Ciertas transiciones electrónicas pueden presentarse a longitudes de onda superiores a 800nm pero estas no son comunes en los compuestos orgánicos.

Espectrómetro UV-Vis Es el equipo que utilizamos para medir la absorción o transmisión de luz por parte de una muestra. Consta de los siguientes partes: Fuente de radiación: • Lámpara de Deuterio o Hidrógeno: proporcionan espectro continuo en la región UV (160375 nm) • Lámpara de filamento de Tungsteno: radiación visible e IR cercano • Arco de xenón: espectro continuo entre 150 y 800 nm Selector de longitudes de onda: • Filtros • Monocromadores: de red, de prisma Recipiente muestra: • Cubetas cuarzo o sílice fundida para que sean transparentes a la luz (permitan en paso de radiación de la región espectral de interés) Detector de radiación: • Fotomultiplicadores o fotodiodos. Análisis En el espectrómetro ultravioleta, un monocromador selecciona una longitud de onda de luz, la cual se divide en dos haces. Un haz pasa a través de la celda de muestra, mientras que el otro pasa a través de la celda de referencia. El detector mide la relación entre los dos haces y el registrador hace el gráfico de esta relación como una función de la longitud de onda.

Para llevar a cabo el análisis, se efectúan dos mediciones de la cantidad de luz absorbida: 1) En la celda de referencia se mide la cantidad de luz (a una longitud de onda elegida), que cae al detector al introducir un blanco al aparato (Potencia del Haz Ir). Es decir, se mide la potencia de la energía cuando la concentración de la muestra es igual a Cero. 2) En la celda de muestra se mide la cantidad de la luz cuando se colocan analitos o muestras de calibración (estándares) y se comparan con la medición del blanco. Sea la Potencia de este Haz de energía igual a Is. En el registrador Se efectúan comparaciones entre la relación Is/Ir.

La Absorbancia de una muestra es proporcional a la cantidad total del material que absorbe la luz incidente. Es decir: A=εxbxc donde: ε= Coeficiente de extinción molar (constante relacionada con el área de incidencia del cromóforo y la probabilidad de que produzca la absorción) b= La longitud de la trayectoria c= La concentración del material que absorbe luz.

que

atraviesa

la

muestra.

Esta ecuación es conocida como la ley de Lambert -Beer La ley de Beer también se puede aplicar a un medio que contenga más de un tipo de sustancias absorbentes. Siempre que no haya interacción entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente viene dado por Donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes 1, 2, ..., n. En algunas ocasiones estas desviaciones están relacionadas con el fundamento de la ley y representan limitaciones propias de la misma. Otras veces surgen como, consecuencia de la forma en que se realizan las medidas de absorbancia o como resultado de cambios químicos asociados con cambios de concentración; estas alteraciones de la ley de Beer se conocen cómo: -

desviaciones instrumentales desviaciones químicas

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla X: Método Titrimétrico Equipo 1. Corrida

Tiempo (min)

V NaOH (ml)

1

0

2

2

4

2

3

8

2

4

12

1.9

5

16

1.9

6

20

2.2

7

24

2.2

8

28

2

Tabla Y: Método Espectrofotométrico Equipo 2.

Corrida

Tiempo (min)

ABSORBANCIA

1

0

0.060

2

3

0.0060

3

6

0.040

4

9

0.367

5

12

0.777

Tabla Z: Método Titrimétrico Equipo 3.

Corrida

Tiempo (min)

V NaOH (ml)

1

0

2.3

2

10

2.2

3

20

2.2

4

30

2.2

Tabla W: Método Espectrofotométrico Equipo 4 . Corrida

Tiempo(min)

ABSORBANCIA

1

0

0.0314

2

3

0.4297

3

6

2.7097

4

9

3.0103

5

12

3.3113

6

15

3.6123

CÁLCULOS Cálculo de la concentración del HCl

(𝑀 ∙ 𝑉)𝐻𝐶𝑙 = (𝑀 ∙ 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∴ 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝐻𝐶𝑙

Equipo 1

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑂. 5

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 5 2𝑚𝑙 𝑙

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 5 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 5 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 1.9𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 475 2𝑚𝑙 𝑙

Equipo 3

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑂. 5

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.3𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 575 2𝑚𝑙 𝑙

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑀𝑜𝑙 ∙ 1.9𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 475 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑂. 5

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙 𝑀𝑜𝑙 ∙ 2.2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 55 2𝑚𝑙 𝑙

𝑀𝑜𝑙 ∙ 2𝑚𝑙 𝑀𝑜𝑙 𝑙 = 𝑂. 5 2𝑚𝑙 𝑙

Cálculo de la concentración del FeCl

𝐶=

𝐴𝑠 → 𝐶= 𝜀∙𝑏 200

Equipo 2

𝐴𝑠 𝐴𝑠 → 𝐶= 𝐿 𝐿 ∙ 1𝑐𝑚 200 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙

Equipo 4

𝐶1 =

−0.060 𝑚𝑜𝑙 = −0.003 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶1 =

0.0314 𝑚𝑜𝑙 = 0.000157 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶2 =

0.060 𝑚𝑜𝑙 = 0.003 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶2 =

0.4297 𝑚𝑜𝑙 = 0.0021485 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶3 =

0.090 𝑚𝑜𝑙 = 0.0045 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶3 =

2.7097 𝑚𝑜𝑙 = 0.01354 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶4 =

0.367 𝑚𝑜𝑙 = 0.001835 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶4 =

3.0103 𝑚𝑜𝑙 = 0.01505 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶5 =

0.777 𝑚𝑜𝑙 = 0.003885 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶5 =

3.3113 𝑚𝑜𝑙 = 0.0165 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

𝐶6 =

3.6123 𝑚𝑜𝑙 = 0.0180 𝐿 𝐿 200 𝑚𝑜𝑙

GRÁFICAS. Figura X: Gráfica de la C HCl con respecto al tiempo (equipo 1)

Método Titrimétrico

1.15 1.1

1.1

1.1

1.1

6

7

8

Ca HCl

1.05 1

1

1

1

0.95

0.95

0.95

0.9 0.85 1

2

3

4 5 Tiempo

Figura Y: Gráfica de la C FeCl2 con respecto al tiempo (equipo 2)

Método Espectrofotométrico 0.005

Ca FeCl2

0.004

0.003885

0.003 0.002

0.002

0.001835

6

9

0.001

0

0.0003 0

0.00003 3

12

Tiempo

Ca HCl

Figura Z: Gráfica de la C HCl con respecto al tiempo (equipo 3)

1.16 1.15 1.14 1.13 1.12 1.11 1.1 1.09 1.08 1.07

1.15

0

1.1

1.1

1.1

10

20

30

Tiempo

Método Titrimétrico

Figura W: Gráfica de la C FeCl2 con respecto al tiempo (equipo 4)

Método Espectrofotométrico 0.02

Ca FeCl2

0.015

0.01351

0.01505

0.01655

0.01806

0.01 0.005 0.002148 0 0.000157 0 3

6

9

12

15

Tiempo

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En el método titrimétrico (equipo 1 y 3) se puede observar un comportamiento constante (en los resultados experimentales) ya que los volúmenes gastados no son tan variados. Mientas que en el método espectrofotomético se observan valores de concentración muy diferentes ya que con respecto a la velocidad de reacción se confirma que la concentración aumenta. Equipo 1 C HCl

Equipo 2 C FeCl2

Equipo 3 C HCl

Equipo 4 C FeCl2

1

0.0003

1.15

0.000157

1

0.00003

1.1

0.002148

1

0.0002

1.1

0.013513

0.95

0.001835

1.1

0.015051

0.95

0.003885

1.1 1.1 1

0.016556 0.018061

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál de los métodos es más práctico y por qué? El método espectrofotomético ya que con este método, el equipo realiza determinaciones más exactas y ya contiene un margen de error, que con la titulación ya que en este pueden ocurrir errores visuales. 2. ¿Podría mejorarse alguno de los métodos, cómo? El método titimétrico y sería logrando una mejor titulación que fuese reproducible y poder obtener un promedio, también la tolerancia del material de laboratorio ya que unos materiales son más exactos que otros. Y en el espectrofotómetro es difícil mejorar ya que el equipo al ser calibrado se obtiene mejores resultados. 3. ¿Cómo afecta la concentración a la velocidad de la reacción? En este caso afecta únicamente si aumenta la velocidad de reacción. 4. ¿Cuál crees que sean los errores más comunes en cada método? Para el titimétrico es la concentración exacta y en el espectro es la concentración. 5. En general, ¿Cuál fue el mejor método y por qué? El espectrofotomético ya que por el equipo es menos probable que se obtengan errores tal como en el titimétrico.

CONCLUSIONES

CANO MARTÍNEZ LUIS ARTURO Mediante la realización de esta práctica se llevo a cabo la dilución del hierro en un medio acido mediante un método espectrofotométrico de UV-VIS obteniendo como resultado valores de absorbancias, concentraciones con respecto al tiempo. Nuestro método de análisis se basa en la medición de la radiación electromagnética emitida o absorbida por los analitos y con la aplicación de la ecuación de Lambert Beer obtener los resultados. Es muy importantes para esta práctica conocer estos fundamentos de la técnica para realizar nuestro análisis ya que disponíamos de algunos otros métodos como el tritimetrico, gravimétrico y Gasométrico. Al obtener los resultados pudimos concluir que nuestro método fue uno de los más rápidos para el análisis.

LÓPEZ ARAUJO LEONOR ABIGAIL En esta práctica se lograron apreciar de manera directa, la rapidez con la que ocurre una

reacción química, ya que con el desarrollo de dos métodos experimentales se logró comparar la disolución del Fe en un método ácido. Para el método tritrimétrico lo logra concluir que, al aumentar el tiempo, la concentración del HCl se mantiene constante, solo con ligeras variaciones, ya que este método tiene bastantes errores, de medición (aunque el material de laboratorio esté calibrado), visuales, etc. Y en este método se utilizó un clavo oxidado (en el manual se propone un clavo NO oxidado) pero no se utilizó porque para la disolución del Fe sería muy tardado, debido a la concentración del ácido es muy baja y la velocidad de reacción seria lenta. A diferencia del método espectrofotométrico se tomaron lecturas de absorbancia y se realizaron los cálculos para obtener la concentración del FeCL2 a partir de la ecuación de Lambert y Beer y con esto, se puede sustentar que este método es más exacto ya que al calibrar el equipo se puede obtener un margen de error mínimo.

MARTÍNEZ CHAVIRA MIGUEL ÁNGEL Observaciones En la experimentación mientras más iba avanzando la reacción se podía apreciar en datos aumentaba la concentración de la sal y como se iba reduciendo el clavo en los datos obtenidos en el método titrimétrico concordaba con el método de equivalencias Conclusión Se puede determinar el avance de la reacción mediante los datos obtenidos en la práctica ya que son congruentes en cuanto al cambio de la concentración de un reactivo y la transformación o aumento de concentración de un producto

SALINAS PÉREZ MIRIAM ALEJANDRA Al trabajar únicamente con método fotométrico conocer lo que ocurría teóricamente con la concentración de Fe2Cl2 , era fácil apreciar que la concentración iba en aumento conforme el tiempo transcurría pues la solución se volvía de un color rojizo cada vez más intenso. La absorbancia permitió conocer la concentración de estas soluciones. El manejo de distintos métodos para cuantificar la concentración de HCl y de Fe2Cl2. Como se puede apreciar en las gráficas la concentración del Fe2Cl2 iba en aumento conforme transcurría el tiempo se conocieron y aprendieron las ventajas y desventajas de trabajar con alguno de los 2 métodos.

TERRAZAS HERNÁNDEZ ELENA Es de suma importancia conocer los métodos adecuados para la obtención y manipulación de datos cinéticos como el método titrimétrico y espectrofotométrico utilizados en esta experimentación. Así como también asegurarse cuál es la variable que depende de cada uno de ellos para poder escoger en casos especiales el mejor de estos métodos. Cuando se coloco el clavo oxidado en la muestra la concentración fue variando, mientras más

pasaba dicho tiempo la velocidad de reacción era mayor y por ende la concentración era directamente proporcional, esta reacción se llevo a cabo en un medio o fase liquida. Para poder disminuir el índice de error en cada toma de muestra fue importante adquirir cada una de las habilidades como eficacia, lo cual hizo que las tomas fueran más exactas y rápidas en cuanto a concentraciones en función del tiempo los resultados obtenidos fueron buenos.

REFERENCIAS CONSULTADAS 

Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Ed. Reverté, 2007.



Hernández-Hernández, L.; González-Pérez, C. Introducción al análisis instrumental. Ed. Ariel Ciencia, 2002.



Higson, S. P. J. Química Analítica. 1ª ed. Capítulo 5. Ed. Mc Graw Hill. 2007.

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O Levenspiel. “Ingeniería de las reacciones químicas”. Editorial Limusa Wiley (2006).



Silvia Patricia Paredes Carrera, Martha Letícia Hernández Pichardo. Manual de prácticas del laboratorio de cinética y reactores homogéneos e ingeniería de reactores l.