Desarrollo De Práctica - Fase I

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INGENIERÍA BIOTECNOLÓGICA

ANÁLISIS PRELIMINARES POR VÍA SECA

I. OBJETIVO: Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando son sometidas a pruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener información de naturaleza cualitativa.

II. PRINCIPIO DEL MÉTODO: Antes de proceder al análisis completo de cierta muestra, se efectúa previamente ensayos físicos y/o organolépticos, es decir, se presta atención al color, forma, sabor, tamaño de las partículas, así como propiedades físicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc. Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Después del examen visual de la muestra, ésta se prepara para el análisis; si es sólida, se reduce de tamaño convenientemente empleando equipos adecuados. Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por vía seca, luego los por vía húmeda, identificación de cationes y finalmente la investigación de aniones. Entre los principales ensayos preliminares por vía seca se tiene:



CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO: Una pequeña cantidad de sustancia sólida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenómenos: desprendimiento de gas o vapor, variación de color, sublimados, decrepitación, gotitas de agua, etc. que por sus cambios, reacciones características como olor, color, nos permite identificarlo.



COLORACIÓN A LA LLAMA: Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores característicos, esta 1

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coloración permite alcanzar información de reconocimiento de la sustancia problema. 

ENSAYOS DE LA PERLA DE BÓRAX: Se basan en el hecho de que el bórax (tetra borato sódico decahidratado) forma una perla vítrea incolora, transparente constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento.

III. MATERIAL Y REACTIVOS: MATERIAL     

Gradillas Mecheros Pinza con nicrom Pinza para tubos Tubos de ensayos

REACTIVOS    

Cloruro de calcio Cloruro de sodio Cloruro de calcio Cloruro de cobre (II)

Oxido de mercurio Carbonato de amonio Ácido oxálico Clorato de potasio

Yodo

IV. PROCEDIMIENTO: 4.1. Ensayos físicos y organolépticos: Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado físico (sólido, líquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresión al tacto(áspera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, ácido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad. 2

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4.2. Ensayos de coloración a la llama: Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloración alguna. Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado, después se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequeña cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Después de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra. Para estas experiencias ensaye con: Cloruro de sodio, de potasio, cobre, calcio y bario. 4.3. Ensayos a la perla de Bórax: Se purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloración a la llama. Una vez que el anillo ya no produce ninguna coloración en la llama, se toma con éste, un poco del reactivo bórax y se lleva a fusión en la zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formación de una perla más o menos esférica y transparente del tamaño y forma de una cabeza de fósforo. La perla se humedece, toque con ella una pequeña porción de muestra pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla está caliente y también cuando está fría. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en frío. Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Después de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el alambre y prosiga como se ha señalado, para un nuevo ensayo. Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre. 4.4. Ensayos en tubos de prueba: En un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema, someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimación, cambio de color, que experimentan las muestras en estudio. 3

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

 

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La sustancia desprende gas Siga las instrucciones señaladas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, ácido oxálico. La sustancia cambia de color Para esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y óxido de mercurio La sustancia forma sublimados Como en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fría del tubo. Ensaye con: Yodo

CUESTIONARIO 1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen 2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama 3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de boráx coloreadas 4.- ¿En qué consisten los ensayos por vía húmeda? y señale algunos ejemplos 5.- ¿Qué otros ensayos de perla conoce? 6.- ¿Por qué las sustancias cambian de color?

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ENSAYOS PRELIMINARES POR VÍA SECA

Fecha: _______________ GRUPO: _____________ Análisis: __________________________________________________________________ Método: __________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________

A) ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS

Características

Muestra 1 LECHE

Muestra 2 HARINA

Estado físico

Olor

Color

Sabor

Impresión al tacto

PH

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B) ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA Observaciones

Color llama

Inferencia

Muestra empleada Cloruro de cobre

Cloruro de potasio

Cloruro de calcio

Cloruro de bario

Cloruro de sodio

C) ENSAYO A LA PERLA DE BÓRAX LLAMA OXIDANTE Caliente

Frío

LLAMA REDUCTORA Caliente

Frío

INFERENCIA MUESTRA Cloruro de cobre (II)

Cloruro de fierro (III)

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D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA 

CAMBIO DE COLORACIÓN MUESTRA

OBSERVACIÓN

INFERENCIA

Sulfato de cobre (II)

Oxido de mercurio (II)



DESPRENDIMIENTO GASEOSO MUESTRA

OBSERVACIÓN

INFERENCIA

Carbonato de amonio

Clorato de potasio

Ácido oxálico



FORMACIÓN DE SUBLIMADO MUESTRA

OBSERVACION

INFERENCIA

Yodo

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

Firma del alumno: .............................. 8

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DESARROLLO DEL CUESTIONARIO

1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen La flama o llama no luminosa: -

No hay presencia de partículas incandescentes de carbono. Es producida por la combustión completa Llama de color azul pálido. Es poco luminosa y produce mucho calor. Produce CO2 y H2O. Ejemplo: Si se sostiene con unas pinzas una cápsula de porcelana en la parte superior de la llama se observará el depósito de pequeñas gotitas de agua.

Las zonas de llama:   

Zona fría: Está en la parte inferior de la llama y tiene una temperatura aproximada de 300ºC en la llama no luminosa. Zona cono interno: Está en la parte media de la llama y se encuentra aproximadamente a 500ºC en la llama no luminosa. Zona cono externo: Es la parte final de la llama y se encuentra aún a temperatura aproximada de 1500ºC en la llama no luminosa.

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2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama. Los ensayos a la flama se fundamentan en: -

Son ensayos por vía seca, es decir, requieren del mechero Bunsen. Requieren de una temperatura mayor a la del ambiente. Son ensayos que ayudan a determinar la presencia de cationes, los cuales mayormente son los metales. Para notar la presencia de los cationes, es vaporizando a la muestra. Cada elemento produce espectro único y diferente del resto de elementos. Este cambio de coloración se puede explicar con la teoría del Campo Cristalino. El proceso de cómo cambia el color y el porqué lo hace se explica más o menos así:  Al momento de calentar la muestra, sus electrones saltan a diferentes niveles energéticos, los cuales son superiores en relación a los niveles ocupados antes de su calentamiento.  Luego estos electrones regresan a su nivel de origen desprendiéndose la energía que absorbió en forma de ondas electromagnéticas, las cuales también son superiores.  Estas ondas están en la zona del espectro visible, pudiéndose notar coloraciones.  Al estar presentes los cationes sus coloraciones varían del violeta al rojo.

-

Los metales que pueden identificarse mediante este procedimiento son:      

Sodio: Produce flama anaranjada. Cobre: Produce flama Azul verdosa Bario: Produce flama Verde Litio: Produce flama Rojo escarlata Estroncio: Produce flama Roja Calcio: Produce flama Rojo anaranjada.

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3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de boráx coloreadas

4.- ¿En qué consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos? Ensayos por vía húmeda: -

Son los que ayudan a determinar la presencia de aniones. Se caracteriza en que primero se disuelve la muestra a analizar, luego estando en solución se le realiza las pruebas más convenientes. (Se tiene pruebas con ácidos: sulfúrico o clorhídrico.) Luego de añadir el ácido correspondiente ocurrirá un desprendimiento gaseoso, que se reconoce por alguna reacción secundaria, ya sea coloración, olor, entre otras pruebas organolépticas. Ejemplo:

-

-

5.- ¿Qué otros ensayos de perla conoce? Los ensayos a la perla son pruebas que se encuentran dentro de los ensayos por vía seca y pueden ser: -

Ácidas: Bórax, sal de fosfato. Alcalinas: Carbonatos de sodio o potasio. 11

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6.- ¿Por qué las sustancias cambian de color? Las sustancias cambian de color por la excitación que se produce en los electrones haciendo que estos cambien de niveles, al momento en el que regresan a su lugar de origen, lo hacen con una cantidad extra obtenida de los niveles visitados. Esta energía es expresada como ondas electromagnéticas, si es que éstas son del espectro visible se notará el color respectivo de la muestra. Además este cambio indica si dicha muestra es anión o catión.

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ANEXOS:

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: (1) (2) (3) (4) (5) (6)

(7) (8)

(9) (10) (11) (12)

http://es.vbook.pub.com/doc/22380334/Informe-Llama-Bunsen http://es.vbook.pub.com/doc/15935638/MecheroLlama-Luminosa http://www.galeon.com/utpquimica/pages/pract2.htm http://es.wikipedia.org/wiki/Ensayo_a_la_llama http://html.rincondelvago.com/coloracion-de-la-llama.html http://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=coloraci%C3%B3n+a+la+flama&sou rce=web&cd=11&ved=0CFQQFjAK&url=http%3A%2F%2Fwww.itescam.edu.mx %2Fprincipal%2Fsylabus%2Ffpdb%2Frecursos%2Fr10276.DOC&ei=U1pZUNXI C-rD0AHj2IGgCQ&usg=AFQjCNFvLQojdQupoAXJamMIYK1vSzn-1A http://es.wikipedia.org/wiki/Teor%C3%ADa_del_campo_cristalino http://www.google.com.pe/imgres?q=espectro+electromagnetico+luz+visible&hl=e s-419&tbm=isch&tbnid=pfNvGEsBZKPkSM:&imgrefurl=http://www.seti.cl/cursode-radioastronomia-basica-de-jet-propulsion-laboratory-jpl-capitulo2/&docid=t1zxQsQY_zZ8MM&imgurl=http://img.seti.cl/espectroelectromagnetico.jpg&w=498&h=697&ei=X2BZUOkBciK0QGxt4HgBw&zoom=1&iact=hc&vpx=1088&vpy=2&dur=5614&hovh=26 6&hovw=190&tx=92&ty=140&sig=112762459135181857077&page=2&tbnh=157 &tbnw=112&start=12&ndsp=16&ved=1t:429,r:10,s:12,i:141&biw=1366&bih=539 http://img.seti.cl/espectro-electromagnetico.jpg http://es.vbook.pub.com/doc/92935458/Via-Humeda http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080828134447AAwqpVC http://es.vbook.pub.com/doc/44803281/Ensayos-via-Seca

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RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

I. OBJETIVO: 1.1. Estudiar y conocer las principales reacciones de identificación de cationes de los diferentes grupos. 1.2. Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la acción de los ácidos. 1.3. Estudiar y reconocer aniones. 1.4. Separar sistemáticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificación.

II. PRINCIPIO DEL MÉTODO: El análisis de una sustancia se puede realizar mediante el método fraccionado. En este método un ion puede ser identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solución madre, estas reacciones se denominan también reacciones de reconocimiento o de identificación. En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayoría de las sustancias inorgánicas, que son electrólitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga eléctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analíticas se desarrollan por vía húmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solución. En los ensayos por vía húmeda, se tienen las pruebas con ácido y con bases. Con ácidos, pueden ser sulfúrico o clorhídrico se emplea para la identificación de aniones que están al estado sólido y desprenden compuestos o productos volátiles cuando reaccionan con el ácido; y ion amonio (amoníaco) cuando se trata con hidróxido de sodio.

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El ácido clorhídrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metálicos del primer grupo, En el análisis sistemático los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo comportamiento de un cierto número de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una vez precipitados los cationes, para la identificación de cada ion debe ser comenzada sólo después de que todos los otros iones que impiden su identificación, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solución. es decir, los cationes Ag +, Pb +2 y Hg2 +2. Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los únicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones ácidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica técnicas posteriores que permiten separaciones e identificación de los cationes componentes del grupo.

III. MATERIAL Y REACTIVOS: MATERIAL    

Gradillas Mecheros Pinza para tubos Tubos de ensayos

REACTIVOS      

Cloruro de calcio Nitrato de mercurio I Cloruro de calcio Cloruro de cobre (II) Hidróxido de amonio diluido Nitrito de potasio

Ácido sulfúrico diluido (1:3) Carbonato de amonio Yoduro de potasio Nitrato de plata Carbonato de sodio Nitrato de bismuto Acetato de zinc Ácido clorhídrico 4M Nitrato de estroncio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto

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IV. PROCEDIMIENTO:

(A) ENSAYO CON ÁCIDO SULFÚRICO DÍLUIDO: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, añadir de 1 a 3 ml de solución de ácido sulfúrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna reacción en frío, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede. Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro de potasio.

(B)

ENSAYO DE CATIONES: 

Reacciones de identificación del catión Plata: Ensayo # 1:

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 ó 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solución diluida de hidróxido de amonio. Ensayo # 2: En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un precipitado rojo, insoluble en ácido acético diluido, soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidróxido de amonio. 

Reacciones de identificación del catión plomo: Ensayo # 1: En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solución 2 N de ácido acético, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento reprecipita el yoduro de potasio, en forma de cristales brillantes dorados.

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

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Reacciones de identificación del catión Mercurio (II): Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado amarillo de óxido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.



Reacciones de identificación del catión bismuto: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco de hidróxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.



Reacciones de identificación del catión Cobre (II): Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado azul celeste de hidróxido cúprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullición, en óxido cúprico.



Reacciones de identificación del catión Fierro (III): Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solución de hidróxido de amonio. Se forma un precipitado pardo rojizo de hidróxido férrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos. Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solución de solución de ferrocianuro de potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o débilmente ácidas, el precipitado es insoluble en ácido clorhídrico diluido, pero soluble en ácido concentrado, es descompuesto de hidróxidos alcalinos.

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

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Reacciones de identificación del catión Zinc: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, gelatinoso de hidróxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por acción de ácidos diluidos.



Reacciones de identificación del catión Manganeso: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, de hidróxido de manganeso, soluble en ácidos pero insoluble en álcalis y por acción de ácidos diluidos.



Reacciones de identificación del catión níquel: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de hidróxido de sodio, hasta aparición de un precipitado verde de hidróxido de níquel. Este precipitado es soluble en ácidos, amoníaco y sales de amonio.



Reacciones de identificación del catión Bario, calcio y estroncio: Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de carbonato de amonio. Da un precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en ácido acético y en ácidos minerales diluidos. En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio, menos soluble en agua que el carbonato de bario. En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.

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Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se le añade solución de cromato de potasio. Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético. Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en ácido acético. Con el ion calcio no se forma precipitado.

(C) RECONOCIMIENTO DE ANIONES: 

Reacción de identificación de sulfatos: Ensayo # 1: A 10 gotas de la solución se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solución esté ácida (al papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en baño de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la precipitación sea completa. La formación de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatos.



Reacción de identificación de Carbonatos: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solución problema y agregue gotas de BaCl2. La formación de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anión carbonato.



Reacción de identificación de Cloruros: Ensayo # 1: Colocar de 2 a 5 gotas de solución problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solución de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones Cloruros. 22

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(D) ANÁLISIS SISTEMÁTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO: 

PRECIPITACIÓN DEL GRUPO I: 10 gotas de la solución a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml. Añada 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recuérdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga). Luego se agrega una gota más de ácido clorhídrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce un enturbiamiento a la solución, si así fuera, se repite la agitación, centrifugación y agregado de una nueva gota de ácido clorhídrico (se debe agregar sólo una gota en exceso). Centrifugue y decante la solución clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solución se reservada para el análisis del grupo del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solución reservada según técnica de identificación)



SEPARACIÓN DEL PbCl2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2 Cl2: El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un baño María para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no más de 30 segundos. Luego decante en caliente la solución clara. La solución se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.



IDENTIFICACIÓN DEL ION PLOMO: Divida la solución anterior en dos porciones: a) Ensayo con cromato de potasio: Se agrega una gota de solución de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solución de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

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b) Ensayo con yoduro de potasio: A la segunda porción añadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmación de plomo.  Separación del Ag cl y Hg2 Cl2: El precipitado anterior se lava agitándolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solución por decantación. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operación si es necesaria hasta reacción negativa de cloruros). Al precipitado lavado se añaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solución de amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el líquido límpido. La solución se conserva para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio. 

IDENTIFICACIÓN DEL ION PLATA: A la solución proveniente de la anterior separación se le agrega solución 4M de ácido nítrico hasta acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.



IDENTIFICACIÓN DEL ION MERCURIO El residuo negro proveniente de la separación de la plata, indica presencia de mercurio (I)

CUESTIONARIO: 1.- ¿Cómo define la reacción por el método fraccionado y sistemático? 2.- ¿A qué se le denomina reactivo específico y selectivo? 3.- ¿Qué aspectos toma en consideración para obtener información cualitativa? 4.- ¿Qué elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química?, ponga dos ejemplos 5.- ¿Qué tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes? 6.- ¿Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado? 7- Esquematizar la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo 8.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes 24

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9.- ¿Por qué en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido? 10.- ¿Por qué el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo? 11.- ¿Por qué consideraciones el grupo V no tiene reactivo general?

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RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

Fecha: ______________ Grupo: ___________________ Análisis: __________________________________________________________________ Método: __________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________

(1)

ENSAYOS CON ÁCIDOS:

OBSERVACIÓN COLOR

OBSERVACIÓN OLOR

GAS PRODUCIDO

ANION

CARBONATOS

NITRITO

ACETATO

CLORURO

YODURO

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(2)

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IDENTIFICACION DE CATIONES:

CATION

OBERVACIÓN

REACCIÓN QUÍMICA

Ag+

Pb+2

Hg+2

Cu+2

Bi+3 Fe+3

Zn+2

Mn+2

Ni+2

Ba+2

Sr+2

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(3)

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RECONOCIMIENTO DE ANIONES:

ANION

OBSERVACIÓN

REACCIÓN QUÍMICA

CO32-

SO42-

Cl –

(4)

MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES: 

REACCIONES DE PRECIPITACION DEL GRUPO I:



SEPARACION DEL PLOMO:



IDENTIFICACION DEL ION PLOMO:

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

SEPARACIÓN DEL Ag Cl DEL Hg2 Cl 2:



IDENTIFICACIÓN DEL ION PLATA:



IDENTIFICACION DEL ION MERCURIO:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

Firma del alumno: .............................. 29

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DESARROLLO DE CUESTIONARIO

1.- ¿Cómo define la reacción por el método fraccionado y sistemático? -

-

Método fraccionado: Es un método de análisis de una mezcla de sustancias, en el cual, las reacciones a producirse ayuda a detectar a un determinado ion individual. Estos reactivos específicos eliminan a los iones ajenos. Método sistemático: Llamado también Reacciones análiticas generales, en este método ocurren diferentes reacciones, ya que el reactivo se combina con varios iones, la identificación de los iones se realiza a través de una serie de reacciones de separación y de identificación de iones.

2.- ¿A qué se le denomina reactivo específico y selectivo? -

-

Reactivo específico: Son los reactivos o reacciones que en determinadas condiciones ayudan a detectar la presencia de iones en presencia de otros a través de cambios organolépticos, físicos o químicos. Reactivo selectivo: Son los reactivos o reacciones que dan el mismo resultado que los reactivos específicos con la diferencia de que lo hacen en presencia de pocos iones.

3.- ¿Qué aspectos toma en consideración para obtener información cualitativa? Los aspectos que se toman en cuenta son: - La reacción debe ser rápidamente. - El producto debe ser un precipitado característico, gas o algún cambio de color. - Ser casi o totalmente irreversible. - Ser específica y sensible. 4.- ¿Qué elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química?, ponga dos ejemplos -

El desprendimiento o la absorción de energía, ya sea en los reactivos y/o en los productos. Se aprecian cambios en la materia, estos pueden ser físicos o químicos.

Ejemplos: - Combustión de carbono: C(s) + O2(g) →

CO2(g)

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Al inicio los reactivos estaban en dos estados de materia diferente, en los productos se aprecia que quedó en estado gaseoso. También se puede apreciar que en el producto se libera energía. -

Fotosíntesis: 6 CO2 + 6 H2O → C6H12O6 + 6 O2

5.- ¿Qué tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes? El reconocimiento de cationes se basa en la solubilidad de algunas sales formadas por ellos mismos. 6.- ¿Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?

7- Esquematizar la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo 8.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes 9.- ¿Por qué en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido? 10.- ¿Por qué el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo? 11.- ¿Por qué consideraciones el grupo V no tiene reactivo general?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: (1) http://www.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/analitica_i nstrumental/guia_3_1.pdf (2)

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SOLUCIONES VALORADAS I I. OBJETIVOS: Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada. 1.1 1.2

II. PRINCIPIO DEL MÉTODO: Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III. GENERALIDADES: En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones. El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.

IV. APARATOS: 4.1. Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2. Fiolas de 100 ml 4.3. Bureta de 25 y 50 ml. 4.4. Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. 32

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4.5. Vasos por 250 ml.

V. REACTIVOS: 5.1. Solución de permanganato de potasio 5.2 Solución de ácido sulfúrico 5.3 Carbonato de sodio en reactivo 5.4. Oxalato de sodio en reactivo 5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.

V. PROCEDIMIENTO: 6.1 PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN

VOLUMEN DE1000 MILILITROS FÁBRICA.

A PARTIR DE REACTIVO DE

El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta : Peso fórmula = 98.08 gramos Concentración = 95 - 98 % en relación P / P Densidad = 1.84 g/ ml. TÉCNICA Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.

Cálculos Peso fórmula H2 SO4 Peso equivalente ( PE)

= 98.08 gramos = 98.08 = 49.04 gramos 2

Cálculo del volumen a medir 0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml

= 2,8 ml ml

1 meq

95g. ácido puro

1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente. 33

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6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON

CARBONATO DE SODIO INDIVIDUAL PESADA).

ANHIDRO

(MÉTODO

DE

LA

PORCIÓN

TÉCNICA Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo. Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado. La reacción química de titulación es la siguiente: CO3 -2

+



2 H+

Reactivo patrón

CO2

titulante

+

H2O productos

CÁLCULOS: En el punto de equivalencia se tiene que: Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base No meq A = No meq B Reemplazando y relacionando datos se tiene: Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. estándar primario( g/ meq ) La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera: normalidad a = Peso estándar primario tomado (g) meq. Estándar primario( g/ meq ) x Volumen a

VI. EXPRESIÓN DE RESULTADOS: Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético, se rotula adecuadamente las 34

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soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma de preparación y valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO 1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan 3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador 4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué? 5.- Señale razones porque se valora una solución

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CUESTIONARIO

1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan 3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador 4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué? 5.- Señale razones porque se valora una solución

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PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES Fecha: _________ GRUPO________ Apellidos y nombres: _______________________________________________________ Análisis: _________________________________________________________________ Método: _________________________________________________________________ Muestra: _________________________________________________________________

CALCULOS 1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro a ) Datos Peso del patrón primario = ----------------Gasto de la solución ácida = -----------------(Volumen practico)  Peso equivalente del Carbonato = -----------------De sodio  Mili equivalente del carbonato = -------------- 

c) Solución Normalidad exacta = Molaridad exacta=

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TABLA DE RESULTADOS No Grupo

Molaridad Ácido

Normalidad ácido

Molaridad KMnO4

Normalidad KMnO4

1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

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